JPH0148322B2 - - Google Patents
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- JPH0148322B2 JPH0148322B2 JP59166447A JP16644784A JPH0148322B2 JP H0148322 B2 JPH0148322 B2 JP H0148322B2 JP 59166447 A JP59166447 A JP 59166447A JP 16644784 A JP16644784 A JP 16644784A JP H0148322 B2 JPH0148322 B2 JP H0148322B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic powder
- iron
- metal magnetic
- metal
- disulfide
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用として好適な耐酸化
性および分散性のすぐれた鉄または鉄を主体とす
る金属磁性粉末の製法に関する。 〔従来の技術〕 鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末（以下、
金属磁性粉末と略称）は、一般にオキシ水酸化鉄
もしくは酸化鉄、または鉄以外の金属、例えば
Ni、Co、Mn、Cu、Zn、Ti、Ｖ等の金属を含む
オキシ水酸化鉄や酸化鉄を、水素ガスで加熱還元
して得られる。 金属磁性粉末は、従来の酸化物系磁性粉末、例
えばｒ−Fe2o3に比べて、高保磁力、高い飽和磁
気モーメントを与え、高密度記録用として一部使
用されている。 しかし金属磁性粉末は、表面活性が高く、大気
中で酸化を受けやすく、飽和磁化の経時的底下を
きたし、また発火や燃焼の危険性を有し、貯蔵安
定性に欠けるという大きな問題点がある。 それ故、加熱還元によつて得られる金属磁性粉
末の発火や燃焼を抑え、安全に大気中にとりだす
ために、また耐酸化性、貯蔵安定性等を高めるた
めに、種々の金属磁性粉末の製法あるいは安定化
法が堤案されている。 例えば、(1)金属磁性粉末をトルエン，キシレン
の如き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を徐々
に蒸発させて粉末粒子表面に酸化被膜を形成させ
る方法、(2)金属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活
性ガスにより酸化して酸化被膜を形成させる方
法、(3)金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、
金属化合物、樹脂等で被覆する方法等が提案され
ている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、(1)の方法は有機溶媒の蒸発速度
等の条件により燃焼の危険があつたり、期待した
安定化効果や磁気特性が得られなかつたり、塗料
化（インク化）時の分散性が劣つたりする難点が
あり、(2)の方法は記録密度の向上を図るために金
属磁性粉末を微粒子化すると耐酸化性が悪くなつ
たり、飽和磁化が低下したりする難点があり、ま
た(3)の方法は被覆物質の選択の難しさもさること
ながら、たとえ耐酸化性の向上を図ることができ
てもインク化時の分散性に難点が生じたりするこ
とが多い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは金属磁性粉末を特定のイオウ化合
物で処理すると、得られる金属磁性粉末は、その
耐酸化性、貯蔵安定性等が向上し、インク化時の
分散性もよく、すぐれた磁気特性を有することを
発見し、本発明に到つた。 本発明は、金属磁性粉末を，式 式 Ｒ−Ｓ−Ｓ−Ｒ (1) （式中Ｒはアルキン基を示す。） で表わされるジスルフイド化合物で処理すること
を特徴とする金属磁性粉末の製法に関する。 式(1)で表わされるジスルフイド化合物として
は、ジ−ｎ−アミルジスルフイド、ジ−ｎ−ヘキ
シルジスルフイド、ジ−ｎ−ヘプチルジスルフイ
ド、ジ−ｎ−オクチルジスルフイド、ジ−tert−
オクチルジスルフイド、ジ−ｎ−ノニルジスフイ
ド、ジ−ｎ−デシルジスフイド、ジ−ｎ−ドデシ
ルジスルフイド、ジ−tert−ドデシルジスルフイ
ド等のアルキル基の炭素数５〜12のものが、耐酸
化性、分酸性、経済性等からみて好適に用いられ
る。炭素数が５より小さいものは常温で気体とな
るため、磁性粉の浸漬操作が困難となるので好ま
しくない。また、炭素数が12より大きいものは、
分子が嵩張るため磁性粉の分散効果が不十分とな
り、また値段も高く経済的でない。 金属磁性粉末を式(1)で表わされるジスルフイド
化合物で処理する方法としては、ジスルフイド化
合物を水、有機溶媒等に溶解ないしは分散させた
溶液を金属磁性粉末に噴霧する方法を採用するこ
ともできるが、ジスルフイド化合物を溶解ないし
は分散させた有機溶媒中に金属磁性粉末を浸漬処
理した後、乾燥する方法を採用するのが好適であ
る。浸漬処理の際有機溶媒中のジスルフイド化合
物の濃度は、これがあまり高すぎると磁気特性に
悪影響を及ぼしたりすることがあるので普通には
0.05〜10重量％、好ましくは0.1〜５重量％が適
当である。またジスルフイド化合物は、金属磁性
粉末に対して0.1〜10重量％となる量にするのが
適当である。浸漬処理温度は、室温以上、好まし
くは30〜80℃程度、時間は１〜10時間、好ましく
は２〜７時間程度が一般に採用される。浸漬処理
した後の金属磁性粉末は、これをそれ自体公知の
分離方法、例えばろ過等の方法で分離取得し、乾
燥すると金属磁性粉末の粒子表面がジスルフイド
化合物で強固に被覆処理された金属磁性粉末が得
られる。乾燥方法としては、風乾、不活性ガス雰
囲気下での乾燥、真空乾燥等特に制限されない
が、乾燥温度は50℃程度以下の温度、一般には室
温〜50℃が適当である。 有機溶媒としては、通常磁性塗料用溶媒として
用いられるもの、例えばトルエン、キシレン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シ
クロヘキサノン、アセトン、ジオキサン、メチル
セロソルブ、エチルアルコール、テトラヒドロフ
ラン等を使用することができる。 本発明において被覆処理される金属磁性粉末
は、金属鉄磁性粉末および鉄を主成分とする金磁
性粉末である。鉄を主成分とする金磁性粉末の鉄
以外の金属としては、従来この種の磁気記録用磁
性粉末に用いられているNi、Co、Cr、Mn、Cu、
Zn、Ti、Ｖ等を挙げることができる。これら金
属磁性粉末はどのような方法で製造されたもので
もよいが一般には従来公知の種々の方法で得られ
た上記鉄以外の金属を含有しないオキシ水酸化
鉄、酸化鉄等を水素の如き還元性ガス雰囲気中で
300〜500℃程度の温度で加熱還元する方法で製造
したものが使用される。 〔実施例〕 各例において耐酸化性の評価〔σs維持率（％）〕
は、60℃〜90％RHの空気中に処理後の金属磁性
粉末を１週間放置した後に飽和磁化σs（emu／ｇ）
を側定し、放置前の飽和磁化に対する百分率で示
した。 また分散性の評価〔ろ過率（％）〕は、処理後
の金属磁性粉末を使用し、第１表に示すバインダ
ー組成にて磁性塗料を作成し、篩目が1μのフイ
ルターで磁性塗料をろ過し、磁性塗料がフイルタ
ーを通過する度合で判定（全量通過した場合はろ
過率100重量％）した。
性および分散性のすぐれた鉄または鉄を主体とす
る金属磁性粉末の製法に関する。 〔従来の技術〕 鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末（以下、
金属磁性粉末と略称）は、一般にオキシ水酸化鉄
もしくは酸化鉄、または鉄以外の金属、例えば
Ni、Co、Mn、Cu、Zn、Ti、Ｖ等の金属を含む
オキシ水酸化鉄や酸化鉄を、水素ガスで加熱還元
して得られる。 金属磁性粉末は、従来の酸化物系磁性粉末、例
えばｒ−Fe2o3に比べて、高保磁力、高い飽和磁
気モーメントを与え、高密度記録用として一部使
用されている。 しかし金属磁性粉末は、表面活性が高く、大気
中で酸化を受けやすく、飽和磁化の経時的底下を
きたし、また発火や燃焼の危険性を有し、貯蔵安
定性に欠けるという大きな問題点がある。 それ故、加熱還元によつて得られる金属磁性粉
末の発火や燃焼を抑え、安全に大気中にとりだす
ために、また耐酸化性、貯蔵安定性等を高めるた
めに、種々の金属磁性粉末の製法あるいは安定化
法が堤案されている。 例えば、(1)金属磁性粉末をトルエン，キシレン
の如き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を徐々
に蒸発させて粉末粒子表面に酸化被膜を形成させ
る方法、(2)金属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活
性ガスにより酸化して酸化被膜を形成させる方
法、(3)金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、
金属化合物、樹脂等で被覆する方法等が提案され
ている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、(1)の方法は有機溶媒の蒸発速度
等の条件により燃焼の危険があつたり、期待した
安定化効果や磁気特性が得られなかつたり、塗料
化（インク化）時の分散性が劣つたりする難点が
あり、(2)の方法は記録密度の向上を図るために金
属磁性粉末を微粒子化すると耐酸化性が悪くなつ
たり、飽和磁化が低下したりする難点があり、ま
た(3)の方法は被覆物質の選択の難しさもさること
ながら、たとえ耐酸化性の向上を図ることができ
てもインク化時の分散性に難点が生じたりするこ
とが多い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは金属磁性粉末を特定のイオウ化合
物で処理すると、得られる金属磁性粉末は、その
耐酸化性、貯蔵安定性等が向上し、インク化時の
分散性もよく、すぐれた磁気特性を有することを
発見し、本発明に到つた。 本発明は、金属磁性粉末を，式 式 Ｒ−Ｓ−Ｓ−Ｒ (1) （式中Ｒはアルキン基を示す。） で表わされるジスルフイド化合物で処理すること
を特徴とする金属磁性粉末の製法に関する。 式(1)で表わされるジスルフイド化合物として
は、ジ−ｎ−アミルジスルフイド、ジ−ｎ−ヘキ
シルジスルフイド、ジ−ｎ−ヘプチルジスルフイ
ド、ジ−ｎ−オクチルジスルフイド、ジ−tert−
オクチルジスルフイド、ジ−ｎ−ノニルジスフイ
ド、ジ−ｎ−デシルジスフイド、ジ−ｎ−ドデシ
ルジスルフイド、ジ−tert−ドデシルジスルフイ
ド等のアルキル基の炭素数５〜12のものが、耐酸
化性、分酸性、経済性等からみて好適に用いられ
る。炭素数が５より小さいものは常温で気体とな
るため、磁性粉の浸漬操作が困難となるので好ま
しくない。また、炭素数が12より大きいものは、
分子が嵩張るため磁性粉の分散効果が不十分とな
り、また値段も高く経済的でない。 金属磁性粉末を式(1)で表わされるジスルフイド
化合物で処理する方法としては、ジスルフイド化
合物を水、有機溶媒等に溶解ないしは分散させた
溶液を金属磁性粉末に噴霧する方法を採用するこ
ともできるが、ジスルフイド化合物を溶解ないし
は分散させた有機溶媒中に金属磁性粉末を浸漬処
理した後、乾燥する方法を採用するのが好適であ
る。浸漬処理の際有機溶媒中のジスルフイド化合
物の濃度は、これがあまり高すぎると磁気特性に
悪影響を及ぼしたりすることがあるので普通には
0.05〜10重量％、好ましくは0.1〜５重量％が適
当である。またジスルフイド化合物は、金属磁性
粉末に対して0.1〜10重量％となる量にするのが
適当である。浸漬処理温度は、室温以上、好まし
くは30〜80℃程度、時間は１〜10時間、好ましく
は２〜７時間程度が一般に採用される。浸漬処理
した後の金属磁性粉末は、これをそれ自体公知の
分離方法、例えばろ過等の方法で分離取得し、乾
燥すると金属磁性粉末の粒子表面がジスルフイド
化合物で強固に被覆処理された金属磁性粉末が得
られる。乾燥方法としては、風乾、不活性ガス雰
囲気下での乾燥、真空乾燥等特に制限されない
が、乾燥温度は50℃程度以下の温度、一般には室
温〜50℃が適当である。 有機溶媒としては、通常磁性塗料用溶媒として
用いられるもの、例えばトルエン、キシレン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シ
クロヘキサノン、アセトン、ジオキサン、メチル
セロソルブ、エチルアルコール、テトラヒドロフ
ラン等を使用することができる。 本発明において被覆処理される金属磁性粉末
は、金属鉄磁性粉末および鉄を主成分とする金磁
性粉末である。鉄を主成分とする金磁性粉末の鉄
以外の金属としては、従来この種の磁気記録用磁
性粉末に用いられているNi、Co、Cr、Mn、Cu、
Zn、Ti、Ｖ等を挙げることができる。これら金
属磁性粉末はどのような方法で製造されたもので
もよいが一般には従来公知の種々の方法で得られ
た上記鉄以外の金属を含有しないオキシ水酸化
鉄、酸化鉄等を水素の如き還元性ガス雰囲気中で
300〜500℃程度の温度で加熱還元する方法で製造
したものが使用される。 〔実施例〕 各例において耐酸化性の評価〔σs維持率（％）〕
は、60℃〜90％RHの空気中に処理後の金属磁性
粉末を１週間放置した後に飽和磁化σs（emu／ｇ）
を側定し、放置前の飽和磁化に対する百分率で示
した。 また分散性の評価〔ろ過率（％）〕は、処理後
の金属磁性粉末を使用し、第１表に示すバインダ
ー組成にて磁性塗料を作成し、篩目が1μのフイ
ルターで磁性塗料をろ過し、磁性塗料がフイルタ
ーを通過する度合で判定（全量通過した場合はろ
過率100重量％）した。
【表】
実施例 １
ジ−ｎ−アミルジスルフイド0.5ｇをトルエン
200mlに溶解させ、この処理溶液に針状の金属鉄
磁性粉末（長軸0.2μｍ、軸比８〜10、比表面積50
m2／ｇ）10ｇを浸漬し、十分に撹拌、分散を行
い、80℃の温度に２時間保持した後、処理溶液を
室温まで下げ、金属鉄磁性粉末をろ別し、40℃の
温度で真空乾燥してジ−ｎ−アミルジスルフイド
で粒子表面が被覆処理された処理金属鉄磁性粉末
を得た。処理金属鉄磁性粉末の表面構造をFT−
IR、ESCA等により分析した結果、鉄とイオウの
強固な結合が認められた。 処理金属鉄磁性粉の磁気特性（保磁力Hcおよ
び飽和磁化σs）の側定結果、耐酸化性および分散
性の評価結果を第２表に示す。 実施例 ２〜９ ジスルフイド化合物として実施例１のジ−ｎ−
アミルジスルフイドのかわりに第２表に記載の量
のジスルフイド化合物を使用し、有機溶媒として
第２表に記載の溶媒を使用し、実施例１と同様に
して金属鉄磁性粉末を処理した。 処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および評価結果
を第２表に示す。 比較例 １ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μｍ、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10ｇを
トルエン200mlに懸濁させ、撹拌分散下、室温に
て空気を毎分350mlの速度で５時間吹込み、金属
鉄粒子表面に薄い酸化被膜を形成させた。上澄の
トルエンを除去後、風乾にてトルエンを蒸発さ
せ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄磁性
粉末の磁気特性および評価結果を第２表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μｍ、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10ｇを
0.5重量％シリコンオイル含有トルエン溶液に浸
漬し、室温にて５時間撹拌、分散させた後、上澄
のトルエン溶液を除去し、風乾にてトルエンを蒸
発させ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄
磁性粉末の磁気特性および評価結果を第２表に示
す。
200mlに溶解させ、この処理溶液に針状の金属鉄
磁性粉末（長軸0.2μｍ、軸比８〜10、比表面積50
m2／ｇ）10ｇを浸漬し、十分に撹拌、分散を行
い、80℃の温度に２時間保持した後、処理溶液を
室温まで下げ、金属鉄磁性粉末をろ別し、40℃の
温度で真空乾燥してジ−ｎ−アミルジスルフイド
で粒子表面が被覆処理された処理金属鉄磁性粉末
を得た。処理金属鉄磁性粉末の表面構造をFT−
IR、ESCA等により分析した結果、鉄とイオウの
強固な結合が認められた。 処理金属鉄磁性粉の磁気特性（保磁力Hcおよ
び飽和磁化σs）の側定結果、耐酸化性および分散
性の評価結果を第２表に示す。 実施例 ２〜９ ジスルフイド化合物として実施例１のジ−ｎ−
アミルジスルフイドのかわりに第２表に記載の量
のジスルフイド化合物を使用し、有機溶媒として
第２表に記載の溶媒を使用し、実施例１と同様に
して金属鉄磁性粉末を処理した。 処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および評価結果
を第２表に示す。 比較例 １ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μｍ、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10ｇを
トルエン200mlに懸濁させ、撹拌分散下、室温に
て空気を毎分350mlの速度で５時間吹込み、金属
鉄粒子表面に薄い酸化被膜を形成させた。上澄の
トルエンを除去後、風乾にてトルエンを蒸発さ
せ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄磁性
粉末の磁気特性および評価結果を第２表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μｍ、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10ｇを
0.5重量％シリコンオイル含有トルエン溶液に浸
漬し、室温にて５時間撹拌、分散させた後、上澄
のトルエン溶液を除去し、風乾にてトルエンを蒸
発させ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄
磁性粉末の磁気特性および評価結果を第２表に示
す。
【表】
本発明により金属磁性粉末を式(1)で表わされる
ジスルフイド化合物で処理すると、耐酸化性、貯
蔵安定性等が向上し、また分散性のよい磁気特性
のすぐれた金属磁性粉末が得られる。
ジスルフイド化合物で処理すると、耐酸化性、貯
蔵安定性等が向上し、また分散性のよい磁気特性
のすぐれた金属磁性粉末が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末を、 式 Ｒ−Ｓ−Ｓ−Ｒ （式中Ｒは炭素数５〜12のアルキル基を示す。）
で表わされるジスルフイド化合物で処理すること
を特徴とする金属磁性粉末の製法。 ２ ジスルフイド化合物での処理が、鉄または鉄
を主体とする金属磁性粉末を、式 Ｒ−Ｓ−Ｓ−Ｒ （式中Ｒは炭素数５〜12のアルキル基を示す。）
で表わされるジスルフイド化合物を溶解ないしは
分散させた有機溶媒中に浸漬処理した後、乾燥す
ることによつて行う特許請求の範囲第１項記載の
金属磁性粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59166447A JPS6148501A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 金属磁性粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59166447A JPS6148501A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 金属磁性粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6148501A JPS6148501A (ja) | 1986-03-10 |
| JPH0148322B2 true JPH0148322B2 (ja) | 1989-10-18 |
Family
ID=15831573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59166447A Granted JPS6148501A (ja) | 1984-08-10 | 1984-08-10 | 金属磁性粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6148501A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001907A (ja) * | 1996-03-12 | 2009-01-08 | Berhan Tecle | 超微小及び微小粒子を単離するための方法並びにその結果の粒子 |
-
1984
- 1984-08-10 JP JP59166447A patent/JPS6148501A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009001907A (ja) * | 1996-03-12 | 2009-01-08 | Berhan Tecle | 超微小及び微小粒子を単離するための方法並びにその結果の粒子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6148501A (ja) | 1986-03-10 |
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