JPH01215721A - 化合物超電導体およびその製造方法 - Google Patents

化合物超電導体およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、化合物超電導体に係シ、特に、臨界温度（Ｔ
ｃ）を大幅に向上させることができるようにした酸化物
系の化合物超電導体およびその製造方法に関する。
（従来の技術） 周知のように１組成がＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０などで表され
る酸化物超電導体は、臨界温度（Ｔｃ　）が〜９０にと
高いが、これは、組成比を正確にＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝１：
２：３にしないと高い特性が得られない。更には、水分
や炭酸ガスと反応して特性が劣化するため大きな経時変
化があシネ安定で保存も空気にさらさないようにするな
どの特別の扱いが必要である。
一方、最近、　Ｂｉ　−８ｒ　−Ｃａ−Ｃｕ−０化合物
で高いＴｃが得られているが１作製条件が難しいため。
二相になシやすく、又、ゼロ抵抗温度は、高々７５にで
液体窒素温度（７７Ｋ）で安定して動作するものはない
な・どの問題があった。
（発明が解決しようとする課題） 上述の如く、従来の高温の酸化物系の化合物超電導体に
あっては組成の制御が難しく、酸素濃度による特性変化
、経時的変化が大きく、かつ取扱いや作製条件が不便で
難しいという問題があった。このため、これら超電導体
を利用しようとするには、産業上広く利用することには
大きな制約があった。
そこで、本発明は、特性が安定で取扱いの容易な液体窒
素を冷媒として使用できる超電導体、すなわち臨界温度
（Ｔｃ　）が液体窒素温度（７７Ｋ）よシ高い酸化物系
の化合物超電導体およびその製造方法を提供することを
目的としている。
〔発明の構成〕
（課題を解決するための手段） 本発明の第１の発明によれば１組成がＰｂ、　Ａｔの少
なくとも一方と、　Ｂｉと、　　Ｃａと、　Ｃｕと、０
とで構成されてなる酸化物系の化合物超電導体が提供さ
れる。さらに詳しく述べると、ｐｂ、ｍ−の少なくとも
一方とＢｌとの組成比が５：９５からｓｓ　：　１５の
範囲、好ましくは１０　：　９０から６０　：　４０の
範囲にあるものである。この範囲を外れると臨界温度（
Ｔｃ　）が下がシ、初期の目的を達成することができＣ
ｕＯの粉末体とを混合する第１の工程と、この工程によ
って得られた混合物を仮焼する第２の工程と、との工程
を経た仮焼物を粉砕した後、冷間プレスする第３の工程
と、この工程で得られたプレス物を焼結する第４の工程
とを具備してなる化合物超電導体の製造方法が提供され
る。ここで、第２の工程と、第４の工程は、７５０℃〜
９００℃の温度範囲で、空気中で行うことが望ましい。
尚、第２および第４の工程において、温度が７５０℃未
満では臨界温度（Ｔｃ　）が低下し、又、９００℃を越
えるとベレットとしての焼結が困難となシ、特性の優れ
た超電導体を得ることはできない。
又１本発明の第３の発明によれば、第３の工程を第２の
工程で得られた仮焼物を溶融する工程とし、第４の工程
はこの第３の工程で得られた溶融物を融点以下の温度で
熱処理する工程とする化合物超電導体の製造方法を提供
することにある。ここで％第３の工程は９００℃以上で
加熱し、第４の工程は７５０℃〜９００℃で熱処理する
ことが望ましい。
又、第３の工程で使用する仮焼物は、仮焼したものを粉
砕したものでもよく、又、この粉砕したものをプレスし
てペレット状にしたものでもよい。
更には、第３の工程は、第２の工程で得られる仮焼物と
して粉砕した仮焼粉をＡＮ、　Ａｕ、　Ｐｔ、　Ｐｄ等
の基板上に置いて溶融するようにしてもよい。この場合
、基板をテープ状とすると長尺な超電導体を得ることが
できる。
（作用） Ｂｉ　−８ｒ−Ｃａ　−Ｃｕ−０系の超電導体では抵抗
が完全に０になる臨界温度（Ｔｃ）が７７にであったが
。
本願発明の組成の超電導体とその製造方法の採用によっ
て、臨界温度（Ｔｃ　）を８３〜９５Ｋまで向上させ得
ることが実験的に確められた。又、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系の酸化物超電導体では酸素原子の出入りがあシ超電導
特性が不安定であったが、Ｐｂ、后の少なくとも１つと
Ｂｉ、　Ｃａ、　Ｃｕ、　Ｏを組成とする超電導体では
こういった不安定性は生じなかった。即ち。
空気中や水中に放置しても何らＴｃの劣化はなかった。
（実施例） 威武（Ｂｉ、ｘＰｂｘ）　Ｓｒ、　Ｃａ、　Ｃｕ、　Ｏ
ｘ、　Ｘ＝　０．０．０５．０．１゜０．２．０．３．
０．５．０．７．０．７５．０．８５．０．９とナルヨ
うに混合し、１０種類の混合粉末体を作った（第１の工
程）。
次に、この混合物を空気中で８５０℃で仮焼しく第２の
工程）、これを粉砕し、コールド・プレス（第３の工程
）後、空気中において８８０℃で焼結してベレットを作
製した。これら１０個のペレットからそれぞれ長さ２０
１Ｋ　、幅３ｍｍ、厚さｌ　ｍｔｎの試料片を切シ出し
、各試料片について４端子法で温度変化に対する電気抵
抗の変化を測定したところ第１図に示す結果を得た。図
中人の試料の臨界温度（Ｔｃ　）が最も高（、ｏｎｓｅ
ｔ　Ｔｃは１１０にで、ｏｆｆｓｅｔ　Ｔｃ　（ゼロ抵
抗温度）は９０にでありた。他の試料については臨界温
度が少し低いが、それでも液体窒素温度を上回っている
ことが確認された。
他方、　ｐｂを含まない試料では、　ｏｆｆｓｅｔＴｃ
は７７にと低い。又、　Ｘ　＝＝　１　（Ｄ　Ｐｂ、　
Ｓｒ、　Ｃａ、　Ｃｕ１Ｏ，は絶縁体であった。
実施例２゜ Ｂｉ、０３．　Ａ／、０．、５ｒＣＯ，、ＣａＣＯ３，
ＣｕＯ（７）各粉末を組成式（Ｂｉｌ　−ｘ　Ａ／ｘ）
ＳｒＩＣ（１０）Ｃｕ、　ＯｘでＸ　＝　＜）、　０．
０５゜０．１．０．２．０．３．０．５．０．７．０．
７５．０．８５．０．９となる様混合した（第１の工程
）。次に、この混合物を空気中で８５０℃で仮焼しく第
２の工程）、これを粉砕し。
コールド・プレス（第３の工程）後、空気中において８
８０℃で焼結してベレットを作製した。とれら１０個の
ペレットからそれぞれ長さ２０　ｍｍ　、幅３ｓｕｔ。
厚さ１ｎの試料片を切シ出し、各試料片について４端子
法で温度変化に対する電気抵抗の変化を測定したところ
第２図に示す結果を得た。図中人の試料の臨界温度（Ｔ
ｃ）が最も高（、ｏｎｓｅｔ　Ｔｃはｌｌ０Ｋで、　ｏ
ｆｆｓｅｔＴｃ　（ゼロ抵抗温度）は９０にであった。
他の試料については臨界温度が少し低いが、それでも液
体窒素温度を上回っていることが確認された。
他方、幻を含まない試料では、　ｏｆｆｓｅｔＴｃは７
７にと低い。又、　Ｘ　＝　１　（７）　Ａ／、　５ｒ
ｌＣａ、　Ｃｕ、　Ｏ，は絶縁体であった。
実施例３゜ （Ｂｉ□、５　Ｐｂ（１，５）　Ｓｒ、　Ｃａ、　Ｃｕ
、ＯｘとＢｌｏ、ｓ　Ａ−１０，５Ｓｒ。
Ｃａ、Ｃｕ、ＯＫ　＋７）仮焼粉（８５０℃で仮焼）を
ｐｔ板上にのせて、酸素バーナーにかざし、溶融させた
。この時の温度はＷ−Ｒｅ熱電対測定から１３００℃で
あった。
との試料を８８０℃で５時間空気中で熱処理した所。
第３図の結果を得た。すなわち、いずれの試料もｏｎｓ
ｅｔ　Ｔｃが１１０〜１２０にで、　ｏｆｆｓｅｔＴｃ
が９０にと非常に良好な値を示した。また、この方法で
長さ１ｍ。
巾１ｃＩＬのテープ材を作ることもできた。即ち、超電
導マグネット応用のための長尺化も容易である。
実施例４゜ （Ｂｉ、　−ｘＰｂｚ）　５ｒＩＣａ、　Ｃｕ、　Ｏｘ
についてＰｂを変化させて得たデータを第４図に示す。
このデータは、それぞれの試料は第２の工程は空気中で
８００℃で仮焼し、第３の工程は８８０℃で熱処理した
ものである。
ｐｂ、ｕを加えていないＢｉ　−８ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０
系の超電導体ではｏｎｓｅｔ　Ｔｃがｌｌ０Ｋｇ度のも
のが生じるとともあるが、産業上利用する場合に重要な
ｏｆｆｓｅｔＴｃは７７にと低かったが、このようにＰ
ｂ、ＡＪを組成に加えた本発明によればｏｆｆｓｅｔ　
Ｔｃが液体窒素温度以上の化合物超電導体およびその製
造方法を得ることができる。又、　Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系の超電導体のような不安定性もな〈産業上利用しやす
い。
なお１本発明は、上記実施例に限定されるものではない
。すなわち、Ｐｂと幻とを酸化物の形で一緒に添加して
もよい。また、Ｐｂ、　Ａ／の少なくとも一方との組成
比は、５：９５から８５　：　１ｓの範囲であればよい
。
〔発明の効果〕
以上述べたように１本発明によれば°、今まで困難視さ
れていた液体窒素温度以上での超電導応用が可能々酸化
物系の化合物超電導体およびその製造方法を提供できる
。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第４図は本発明に係る化合物超電導体の温度
に対する電気抵抗の変化を示す特性図である。 代理人　弁理士　　則　近　憲　佑 同　　　松山光速 σＱ　　　　５０．０　　　１ｅｈＤ、Ｄ　　　　／の
０　　２００．ｔ）　　　９００　　　Ｊｌ）００　　
Ｊｌ０．ｔ）Ｊ　Ｊ　　ＴｅＭｐ　（に） ′ｔ、Ｊ　Ｉ園 ＥｔＩ患ａ（Ｏｋｍｌｍ） ＬａＩＪＬ　（０丸４％　”　Ｑ　橢）手　　続　　補
　　正　　書　（自発）６３．１２．１３ 昭和　　年　　月　　日

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）組成が、Ｐｂ，Ａｌの少なくとも一方と、Ｂｉと
    、Ｃａと、Ｃｕと、Ｏとで構成されてなることを特徴と
    する化合物超電導体。
  2. （２）　前記Ｐｂ，Ａｌの少なくとも一方とＢｉとの組
    成比が５：９５から８５：１５の範囲にあることを特徴
    とする請求項１記載の化合物超電導体。
  3. （３）ＰｂＯ，Ａｌ＿２Ｏ＿３の少なくとも一方の粉末
    体と，Ｂｉ＿２Ｏ＿３の粉末体と、ＳｒＣｏ＿３の粉末
    体と、ＣａＯ＿３の粉末体と、ＣｕＯの粉末体とを混合
    する第１の工程と、この工程によって得られた混合物を
    仮焼する第２の工程と、この工程を経た仮焼物を粉砕し
    た後、冷間プレスする第３の工程と、この工程で得られ
    たプレス物を焼結する第４の工程とを具備してなること
    を特徴とする化合物超電導体の製造方法。
  4. （４）上記第２の工程と第４の工程は空気中で行うこと
    を特徴とする請求項３記載の化合物超電導体の製造方法
    。
  5. （５）上記第２の工程と第４の工程は７５０℃〜９００
    ℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項３又は４記
    載の化合物超電導体の製造方法。
  6. （６）ＰｂＯ，Ａｌ＿２Ｏ＿３の少なくとも一方の粉末
    体と、Ｂｉ＿２Ｏ＿３の粉末体と、ＳｒＣｏ＿３の粉末
    体と、ＣａＯ＿３の粉末体と、ＣｕＯの粉末体とを混合
    する第１の工程と、この工程によって得られた混合物を
    仮焼する第２の工程と、この工程によって得られた仮焼
    物を溶融させる第３の工程と、この工程によって得られ
    た溶融物を融点以下の温度で熱処理する第４の工程とを
    具備してなることを特徴とする化合物超電導体の製造方
    法。
  7. （７）上記第２の工程と第４の工程は空気中で行うこと
    を特徴とする請求項６記載の化合物超電導体の製造方法
    。
  8. （８）上記第２の工程と第４の工程は７５０℃〜９００
    ℃の温度範囲で行うことを特徴とする請求項６又は７記
    載の化合物超電導体の製造方法。
  9. （９）上記第３の工程は９００℃以上に加熱して行うこ
    とを特徴とする請求項６，７，８記載の化合物超電導体
    の製造方法。
  10. （１０）上記第３の工程は、仮焼物を基板上に置いて行
    うことを特徴とする請求項６，７，８，９記載の化合物
    超電導体の製造方法。
  11. （１１）基板はＡｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄから選ばれたこ
    とを特徴とする請求項１０記載の化合物超電導体の製造
    方法。
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