JPH01225730A - ルテニウム抵抗体からルテニウムを回収する方法 - Google Patents
ルテニウム抵抗体からルテニウムを回収する方法Info
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- JPH01225730A JPH01225730A JP5030488A JP5030488A JPH01225730A JP H01225730 A JPH01225730 A JP H01225730A JP 5030488 A JP5030488 A JP 5030488A JP 5030488 A JP5030488 A JP 5030488A JP H01225730 A JPH01225730 A JP H01225730A
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- ruthenium
- chloride
- metal oxide
- oxide
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明の方法は、反応部分においてルテニウム酸化物と
金属酸化物（ガラス）との混合物の被覆の塩化物化反応
を行い、揮発してくるルテニウム塩化物と被覆金属酸化
物の塩化物を塩化物の錯塩形成剤で捕集回収することに
よるルテニウムの回収方法に係るものである。
金属酸化物（ガラス）との混合物の被覆の塩化物化反応
を行い、揮発してくるルテニウム塩化物と被覆金属酸化
物の塩化物を塩化物の錯塩形成剤で捕集回収することに
よるルテニウムの回収方法に係るものである。
（従来技術とその問題点）
アルミナ、シリカ、ムライト、コージェライト、フォル
ステライト、ジルコニア等の金属酸化物基体上にルテニ
ウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合被覆を設け
た抵抗体が電子工業分野で大量に使用されている。
ステライト、ジルコニア等の金属酸化物基体上にルテニ
ウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合被覆を設け
た抵抗体が電子工業分野で大量に使用されている。
このような材料が、製造工程での不良や、部品、装置等
の寿命による交換で大量に発生する。
の寿命による交換で大量に発生する。
これを回収し有効利用することは工業上重要である。
従来の方法としては、塩酸、硝酸、アルカリなどの溶解
法があるが、ルテニウム酸化物がガラスと混合され被覆
されているので、これらの方法では溶解することが不可
能である。
法があるが、ルテニウム酸化物がガラスと混合され被覆
されているので、これらの方法では溶解することが不可
能である。
また塩化揮発法においてもルテニウム塩化物の捕集法と
して活性炭吸着捕集や、スクラバによる洗浄捕集などが
あるが、活性炭吸着は、温度を下げて捕集する必要があ
るばかりでなく、捕集後の処理が面倒であるという問題
があり、スクラバ洗浄法では乾式法で生成する無水塩化
ルテニウムは、酸、アルカリに対して難溶であるため大
量の洗浄液を濾過しなければならないことや、洗浄液中
に溶は出した少々のルテニウム塩化物を回収しなければ
ならない等の問題に加え、塩素ガスを再利用するために
は、塩素ガス乾燥工程を設ける必要があった。
して活性炭吸着捕集や、スクラバによる洗浄捕集などが
あるが、活性炭吸着は、温度を下げて捕集する必要があ
るばかりでなく、捕集後の処理が面倒であるという問題
があり、スクラバ洗浄法では乾式法で生成する無水塩化
ルテニウムは、酸、アルカリに対して難溶であるため大
量の洗浄液を濾過しなければならないことや、洗浄液中
に溶は出した少々のルテニウム塩化物を回収しなければ
ならない等の問題に加え、塩素ガスを再利用するために
は、塩素ガス乾燥工程を設ける必要があった。
（発明の目的）
本発明は叙上の事情に鑑みなされたもので、その目的は
ルテニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合物の
被覆をした、基体金属酸化物（ルテニウム抵抗体）より
ルテニウムを簡便かつ効率良く回収する方法を提供する
ことにある。
ルテニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合物の
被覆をした、基体金属酸化物（ルテニウム抵抗体）より
ルテニウムを簡便かつ効率良く回収する方法を提供する
ことにある。
（発明の構成）
本発明は、ルテニウムを回収する方法において、ルテニ
ウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合物を被覆し
た基体金属酸化物（ルテニウム抵抗体）をカーボンの存
在下で加熱しながら塩素ガスを流すか、又は加熱しなが
ら塩素と還元性ガスとの混合ガスを流すことによりルテ
ニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）を塩化物にして揮
発させる。
ウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合物を被覆し
た基体金属酸化物（ルテニウム抵抗体）をカーボンの存
在下で加熱しながら塩素ガスを流すか、又は加熱しなが
ら塩素と還元性ガスとの混合ガスを流すことによりルテ
ニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）を塩化物にして揮
発させる。
ルテニウム抵抗体に使用される基体金属酸化物はα−ア
ルミナ、ムライト、コージェライト等の緻密で表面の平
滑なものが使用され塩化物化反応を起こしにくいもので
あり、塩化物となって移動しない。
ルミナ、ムライト、コージェライト等の緻密で表面の平
滑なものが使用され塩化物化反応を起こしにくいもので
あり、塩化物となって移動しない。
反応部の温度は３００℃以上が好ましい。
これはこの温度以下になるとルテニウム酸化物と金属酸
化物（ガラス）との混合物の被覆の塩化物化ならびにル
テニウム塩化物の揮発が良好に行えなくなる為である。
化物（ガラス）との混合物の被覆の塩化物化ならびにル
テニウム塩化物の揮発が良好に行えなくなる為である。
又、１２００℃よりも高い温度ではルテニウム塩化物が
金属ルテニウムと塩素とに解離してしまい揮発効率が大
きく低下する。
金属ルテニウムと塩素とに解離してしまい揮発効率が大
きく低下する。
反応はカーボンの流動した状態で行う事がより好ましい
。
。
これはルテニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混
合物の被覆の塩化物化反応がこの被覆とカーボンと塩素
ガスの接触部で行われる為、カーボンを流動した状態に
することで全面にカーボンが接触するため反応が良好に
進行する。
合物の被覆の塩化物化反応がこの被覆とカーボンと塩素
ガスの接触部で行われる為、カーボンを流動した状態に
することで全面にカーボンが接触するため反応が良好に
進行する。
また塩素と還元性ガスとの混合ガスでも全面、反応が良
好に進行する。揮発してくるルテニウム塩化物と金属酸
化物（ガラス）の塩化物は、塩化物の錯塩形成剤によっ
て捕集される。
好に進行する。揮発してくるルテニウム塩化物と金属酸
化物（ガラス）の塩化物は、塩化物の錯塩形成剤によっ
て捕集される。
塩化物の錯塩形成剤を用いる理由は、塩化物は、塩素雰
囲気中で変質がないことと、錯塩を形成することにより
ルテニウム塩化物の捕集効率は他のものと比べ飛躍的に
良いものとなる。
囲気中で変質がないことと、錯塩を形成することにより
ルテニウム塩化物の捕集効率は他のものと比べ飛躍的に
良いものとなる。
又、これにより形成されたルテニウム塩化物錯塩は、水
溶性であるという副次的効果も持っている。
溶性であるという副次的効果も持っている。
なお塩化物の錯塩形成剤の代表的なものは以下の通りで
ある。
ある。
塩化ナトリウム （ＮａＣ／） 融点 ８００”Ｃ
塩化カリウム （ＫＣｊ） ／／ ７７
６℃塩化カルシウム （ＣａｌＪ、） ／／
７７２℃塩化マグネシウム （、Ｍｇ１Ｊｚ） ”
７１２℃塩化バリウム （ＢａＣＺｚ） 〃
９６２℃塩化ストロンチウム（ＳｒｌＪｚ） ”
８７３℃（実施例１） α−アルミナのセラミック基板に酸化ルテニウム（Ｒｕ
ｎｇ）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （０
，６４ｗｔ％））５００ｇ、カーボン粉末１ ｋｇｌを
図に示す如く塩化物化容器４中に入れ、電気炉２により
塩化物化容器４を９００℃に加熱し、塩素ガスを塩素ガ
ス導入管３から５ｆｆｉ／ｍｉｎ流ずことにより、カー
ボンを流動させ、ルテニウム酸化物および金属酸化物（
ガラス）を塩化物にして揮発させ、それを塩化物の錯塩
形成剤層５に充填した塩化バリウム（ＢａＣｆｚ）によ
り捕捉した。
塩化カリウム （ＫＣｊ） ／／ ７７
６℃塩化カルシウム （ＣａｌＪ、） ／／
７７２℃塩化マグネシウム （、Ｍｇ１Ｊｚ） ”
７１２℃塩化バリウム （ＢａＣＺｚ） 〃
９６２℃塩化ストロンチウム（ＳｒｌＪｚ） ”
８７３℃（実施例１） α−アルミナのセラミック基板に酸化ルテニウム（Ｒｕ
ｎｇ）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （０
，６４ｗｔ％））５００ｇ、カーボン粉末１ ｋｇｌを
図に示す如く塩化物化容器４中に入れ、電気炉２により
塩化物化容器４を９００℃に加熱し、塩素ガスを塩素ガ
ス導入管３から５ｆｆｉ／ｍｉｎ流ずことにより、カー
ボンを流動させ、ルテニウム酸化物および金属酸化物（
ガラス）を塩化物にして揮発させ、それを塩化物の錯塩
形成剤層５に充填した塩化バリウム（ＢａＣｆｚ）によ
り捕捉した。
これを３時間続けた後、塩化バリウムを取り出し水で溶
解し水素化ホウ素ナトリウムで還元し、ルテニウムを回
収したところ回収率は９３％であった。
解し水素化ホウ素ナトリウムで還元し、ルテニウムを回
収したところ回収率は９３％であった。
（実施例２）
コージェライトのセラミック（円筒状）に酸化ルテニウ
ム（Ｒｕｎｇ）と鉛ガラスの混合物を被覆したルテニウ
ム抵抗体（Ｒｕ （０，７６ｗｔ％））５００ｇを６Ｎ
塩酸により端部の金属を除去し、残ったセラミック部と
カーボン粉末７００ｇ、１を図に示す如く塩化物化容器
４中に入れ、電気炉２により塩化物化容器４を８５０℃
に加熱し、塩素ガスを塩素ガス導入管３から５ｆ／ｍｉ
ｎ流すことにより、カーボンを流動させ、ルテニウム酸
化物および金属酸化物（ガラス）を塩化物にして揮発さ
せ、それを塩化物の錯塩形成剤層５に充填した塩化カリ
ウム（ＫＣｆ）により捕捉した。
ム（Ｒｕｎｇ）と鉛ガラスの混合物を被覆したルテニウ
ム抵抗体（Ｒｕ （０，７６ｗｔ％））５００ｇを６Ｎ
塩酸により端部の金属を除去し、残ったセラミック部と
カーボン粉末７００ｇ、１を図に示す如く塩化物化容器
４中に入れ、電気炉２により塩化物化容器４を８５０℃
に加熱し、塩素ガスを塩素ガス導入管３から５ｆ／ｍｉ
ｎ流すことにより、カーボンを流動させ、ルテニウム酸
化物および金属酸化物（ガラス）を塩化物にして揮発さ
せ、それを塩化物の錯塩形成剤層５に充填した塩化カリ
ウム（ＫＣｆ）により捕捉した。
これを３時間続けた後、塩化カリウムを取り出し水で溶
解し水素化ホウ素ナトリウムで還元し、ルテニウムを回
収したところ回収率は９１％であった。
解し水素化ホウ素ナトリウムで還元し、ルテニウムを回
収したところ回収率は９１％であった。
（実施例３）
α−アルミナのセラミック基板に酸化ルテニウム（Ｒｕ
Ｏ□）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （０
，６４ｗｔ％））５００ｇ、ｌを図に示す如く塩化物化
容器４中に入れ、電気炉２により塩化物化容器４を８０
０℃に加熱し、塩素ガスと一酸化炭素 （２０％）の混合ガスを導入管３から３ｆｆｉ／ｍｉｎ
流すことにより、ルテニウム酸化物および金属酸化物（
ガラス）を塩化物にして揮発させ、それを塩化物の錯塩
形成剤層５に充填した塩化ストロンチウム（ＳｒＣ１ｚ
）により捕捉した。
Ｏ□）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （０
，６４ｗｔ％））５００ｇ、ｌを図に示す如く塩化物化
容器４中に入れ、電気炉２により塩化物化容器４を８０
０℃に加熱し、塩素ガスと一酸化炭素 （２０％）の混合ガスを導入管３から３ｆｆｉ／ｍｉｎ
流すことにより、ルテニウム酸化物および金属酸化物（
ガラス）を塩化物にして揮発させ、それを塩化物の錯塩
形成剤層５に充填した塩化ストロンチウム（ＳｒＣ１ｚ
）により捕捉した。
これを４時間続けた後、塩化ストロンチウムを取り出し
水で溶解し水素化ホウ素ナトリウムで還元し、ルテニウ
ムを回収したところ回収率は９０％であった。
水で溶解し水素化ホウ素ナトリウムで還元し、ルテニウ
ムを回収したところ回収率は９０％であった。
（従来例１）
α−アルミナのセラミ・レフ基板に酸化ルテニウム（Ｒ
ｕＯ□）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （
０，６４ｗｔ％））５００ｇを６Ｎ塩酸溶液２１に２昼
夜浸した。
ｕＯ□）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （
０，６４ｗｔ％））５００ｇを６Ｎ塩酸溶液２１に２昼
夜浸した。
この塩酸を取り出し分析したところ、ルテニウム濃度は
２５．３ｐｐｍでありほとんどルテニウムは溶は出さな
かった。
２５．３ｐｐｍでありほとんどルテニウムは溶は出さな
かった。
（従来例２）
α−アルミナのセラミック基板に酸化ルテニウム（Ｒｕ
Ｏ□）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （０
，６４ｗｔ％）３５００ｇを１２％水酸化ナトリウム溶
液（ＮａＯＨ）−１５％次亜塩素酸ナトリウム溶液（Ｎ
ａＣＩ！、Ｏ）１ ： ６の溶液２．１１で８時間浸出
した。
Ｏ□）と鉛ガラスの混合物を被覆した基板（Ｒｕ （０
，６４ｗｔ％）３５００ｇを１２％水酸化ナトリウム溶
液（ＮａＯＨ）−１５％次亜塩素酸ナトリウム溶液（Ｎ
ａＣＩ！、Ｏ）１ ： ６の溶液２．１１で８時間浸出
した。
その後この液を取り出し分析したところルテニウムは未
検出であった。
検出であった。
（発明の効果）
以上詳述のように本発明によれば従来に比し、効率良く
ルテニウムを分離回収でき、経済的にしかも短時間で回
収することができるという効果がある。
ルテニウムを分離回収でき、経済的にしかも短時間で回
収することができるという効果がある。
図は本発明の回収方法を示す概略図である。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ルテニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）との混合
物を被覆した金属酸化物の回収物を、カーボンの存在下
で、加熱しながら塩素ガスを流すか、又は加熱しながら
塩素と還元性ガスの混合ガスを流すことにより、ルテニ
ウム酸化物と金属酸化物（ガラス）を塩化物にして揮発
分離することを特徴とするルテニウム抵抗体からルテニ
ウムを回収する方法。２、揮発したルテニウム塩化物を
塩化物の錯塩形成剤で捕集することを特徴とする請求項
１記載のルテニウム抵抗体からルテニウムを回収する方
法。 ３、ルテニウム酸化物と金属酸化物（ガラス）を塩化物
にする反応をカーボンの流動した状態で行うことを特徴
とする請求項１記載のルテニウム抵抗体からルテニウム
を回収する方法。 ４、加熱温度が３００〜１２００℃であることを特徴と
する請求項１乃至３に記載のルテニウム抵抗体からルテ
ニウムを回収する方法。 ５、錯塩形成剤の温度が、その融点以下であることを特
徴とする請求項２乃至４に記載のルテニウム抵抗体から
ルテニウムを回収する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030488A JPH01225730A (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | ルテニウム抵抗体からルテニウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030488A JPH01225730A (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | ルテニウム抵抗体からルテニウムを回収する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225730A true JPH01225730A (ja) | 1989-09-08 |
Family
ID=12855156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5030488A Pending JPH01225730A (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | ルテニウム抵抗体からルテニウムを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01225730A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010215999A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-09-30 | Eco-System Recycling Co Ltd | ルテニウムの濃縮方法及び回収方法 |
| JP2010222595A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Eco-System Recycling Co Ltd | ルテニウムの回収方法 |
| WO2012111542A1 (ja) | 2011-02-18 | 2012-08-23 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ルテニウム又はルテニウム化合物の回収方法 |
| CN107419103A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-12-01 | 浙江师范大学 | 一种废弃压敏电阻的资源化处理方法 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5030488A patent/JPH01225730A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010215999A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-09-30 | Eco-System Recycling Co Ltd | ルテニウムの濃縮方法及び回収方法 |
| JP2010222595A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-10-07 | Eco-System Recycling Co Ltd | ルテニウムの回収方法 |
| WO2012111542A1 (ja) | 2011-02-18 | 2012-08-23 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ルテニウム又はルテニウム化合物の回収方法 |
| KR20140007437A (ko) | 2011-02-18 | 2014-01-17 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 루테늄 또는 루테늄 화합물의 회수 방법 |
| US8940257B2 (en) | 2011-02-18 | 2015-01-27 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for collection of ruthenium or ruthenium compound |
| CN107419103A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-12-01 | 浙江师范大学 | 一种废弃压敏电阻的资源化处理方法 |
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