JPH0124880B2 - - Google Patents

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JPH0124880B2
JPH0124880B2 JP60244063A JP24406385A JPH0124880B2 JP H0124880 B2 JPH0124880 B2 JP H0124880B2 JP 60244063 A JP60244063 A JP 60244063A JP 24406385 A JP24406385 A JP 24406385A JP H0124880 B2 JPH0124880 B2 JP H0124880B2
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film
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concentration
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Harumi Terada
Akimitsu Fukuda
Yoji Ono
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/38—Chromatising

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Coating With Molten Metal (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、溶融亜鉛メツキ鋼板、電気亜鉛メツ
キ鋼板、電気亜鉛合金メツキ鋼板及び合金化亜鉛
メツキ鋼板の表面に、耐食性、塗装性及び皮膜の
均一性の優れたクロメートとシリカの複合皮膜を
形成させる亜鉛メツキ鋼板の表面処理方法に関す
るものである。 〔従来の技術〕 Cr6+、Cr3+−シリカ系処理液を使用する従来の
処理方法としては特公昭42−14050、特公昭45−
38891、特開昭52−17340、特開昭52−17341等に
て開示されているが、何れも塗布法で行われてい
る。従つて、耐食性の向上のため皮膜形成量を多
くすると、処理液中のCr6+、Cr3+／シリカの配合
比でシリカ付着量が増加するため、被処理金属と
形成皮膜の固着性が低下し、塗装性においてもそ
の性能が劣化するという傾向があつた。 又、これらの塗布法では、皮膜形成量をコント
ロールするために処理液の濃度を変えるか、塗布
ロールの形状又はロール圧を変える等の手段を必
要とするので、皮膜形成量を迅速にしかも適正に
コントロールすることが困難でありさらに、塗布
法においては皮膜の均一性を欠く等の問題を有し
ていた。 次に、Cr6+系処理液で陰極電解処理する方法と
しては、特公昭47−44417（亜鉛メツキ鋼板を
CrO3−H2SO4処理液で陰極電解処理する方法）、
特公昭48−43019（CrO3−重金族イオン系処理液
で陰極電解処理をする方法）等が挙げられる。一
般に、これらCr6+系処理液の陰極電解処理により
形成される皮膜は、耐食性は不十分であるが塗装
性は良好であるといわれている。しかし、その塗
装性は工業的には必ずしも満足できるものではな
かつた。 又、これら従来のCr6+系処理液の陰極電解処理
では、工業的に安定した表面処理を行う上で以下
のような諸問題があつた。即ち、亜鉛メツキ鋼板
を連続して処理すると溶出する亜鉛イオンが蓄積
し、処理液のPHが上昇するためにこの亜鉛イオン
や陰極電解時の還元反応で生成するCr3+イオンが
沈澱するので処理液の安定性を欠き、更に、形成
される皮膜の外観が変動して耐食性が低下する等
の問題を有していた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、従来のCr6+、Cr3+−シリカ系処理液
塗布法の欠点である皮膜形成量増加時の塗装性の
低下及び皮膜形成量コントロールの困難さを改善
し、更には、従来の陰極電解法の欠点である連続
処理時の処理液の安定性及び皮膜外観の変動、耐
食性の低下等を改善し、皮膜外観、耐食性及び塗
装性の優れた皮膜を、工業的に安定して亜鉛メツ
キ鋼板の表面に形成することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段及び作用〕 上記の諸問題を解決するために、亜鉛メツキ鋼
板の表面処理方法として種々検討を行つた結果、
Cr6+イオン５〜70ｇ／、Cr3+イオン0.01〜5.0
ｇ／、シリカ及び／又はケイ酸塩５〜100ｇ／
及びNO3 -イオン0.05〜10ｇ／を含み、
Cr3+／Cr6+の比が1/50〜1/3の処理液にて亜鉛メ
ツキ鋼板の表面を陰極電解処理することにより、
前記諸問題が解決できることを見出した。 本発明における処理液中のCr6+としては、無水
クロム酸、重クロム酸アンモニウム及び重クロム
酸のアルカリ金属塩類の一種又は混合物が任意に
適用できる。Cr6+イオンの濃度は５〜70ｇ／、
特に好ましくは10〜50ｇ／である。一般に、
Cr6+の濃度が低い場合には、被処理金属を連続し
て処理するとき皮膜の形成効率が低下するととも
に形成皮膜を均一にすることが困難になるので、
工業的に安定した処理を行うためには、少なくと
も５ｇ／が必要である。しかしながら、70ｇ／
よりも高い濃度の場合には、形成皮膜の性能向
上が認められずかつかかる高濃度では被覆亜鉛の
溶出量が大きくなるので好ましくなく、又、被処
理金属によつて処理液の外に持ちだされる量が多
くなるので、経済的にも好ましくない。従つて、
工業的には70ｇ／が限度である。 Cr3+イオンとしては、Cr3+の硝酸塩及び炭酸化
合物として或いは、Cr6+とアルコール類、でんぷ
ん類及びタンニン酸等の有機物との酸化還元反応
生成物として、処理液に加えることができる。
Cr3+イオンを配合することにより、陰極電解処理
によるクーロン量に対する皮膜形成効率が高くな
り、、耐食性、塗装性の優れた皮膜を得ることが
できる。Cr3+イオンの濃度は、0.01〜5.0ｇ／、
好ましくは0.05〜５ｇ／であり、Cr3+／Cr6+の
比は1/50〜1/3である。Cr3+／Cr6+の比が1/50以
下では、上記の効果が劣り、1/3以上では塗装性
が低下する。 次に、本発明のシリカ、ケイ酸塩等は、コロイ
ダルシリカを形成させるために処理液に加えら
れ、一般に水中で負に帯電した無水ケイ酸の超微
粒子（１〜100ｍμ）として存在すると言われて
いる。シリカ及び／又はケイ酸塩の濃度は、５〜
100ｇ／、特に好ましくは10〜50ｇ／である。
５ｇ／よりも低い濃度では、良好な皮膜が形成
され難く、耐食性、塗装性即ち塗膜付着性が不良
となる。又、100ｇ／よりも高い濃度にしても、
それ以上の効果はなく、シリカ及びケイ酸塩等が
沈澱したり、被処理金属によつて処理液の外に持
ちだされる量が多く不経済になるので、工業的に
は100ｇ／が限度である 次に処理液に加えられるNO3 -イオンとして
は、硝酸、硝酸アンモニウム及び硝酸のアルカリ
金属塩類の一種又は混合物が任意に適用できる。
NO3 -イオンの濃度は、0.05〜10ｇ／、好まし
くは0.1〜３ｇ／である。0.05ｇ／よりも低
い濃度では、良好な皮膜が形成され難く、第３表
の比較例３に示すごとく耐食性及び塗装性が低下
する。又、10ｇ／よりも高い濃度にしても形成
する皮膜の特性に変化が認められず、このような
高濃度では、被覆亜鉛の溶出量が大きくなり又形
成皮膜量が減少するので好ましくない。 処理液のPHは特性するものではないが、その値
を１〜６の範囲から任意に選ぶことにより一層好
ましい結果が得られる。PH１より低い処理液では
形成皮膜の特性に変化はないが、被覆亜鉛の溶出
量が大きくなりかつ形成皮膜量が減少する傾向を
示す。又、PHが６より高いときは、形成皮膜の特
性に変化はないが、シリカ及びケイ酸塩等が沈澱
するようになるので好ましくはない。工業的に安
定した処理を行うためにはPH６が限度である。 処理液のPHをコントロールするためには、水酸
化アンモニウム、アルカリ金属水酸化物及びアル
カリ金属炭酸化合物等から任意に選んで処理液に
加えることができる。 処理液の温度としては常温〜70℃である。70℃
より高くしても形成皮膜の特性に変化はないが不
経済になるので、工業的には70℃が限度である。 次に、陰極電解処理は亜鉛メツキ鋼板を陰極に
して行われるが、本処理前に被処理金属の表面を
清浄にしておく必要がある。しかしながら、清浄
度が完璧でなくても本発明の効果は一応達成され
る。陰極における電流密度としては、３〜80A／
ｄm2の範囲で行われるが、3A／ｄm2よりも低い
時は良好な皮膜が形成され難く、耐食性、塗装性
が不良となる。又、80A／ｄm2より高くしてもそ
れ以上の効果は得られない。 最後に、陰極電解処理時間であるが、電解時間
は、形成皮膜量のうちのクロム付着量を所望の範
囲とするためにコントロールされる。クロム付着
量を左右する要因としては色々挙げられるが、本
発明の方法においては、処理液の各成分の濃度、
PH、温度、及び電流密度等をそれぞれ好ましい条
件に固定しておき電解時間を変えることにより被
処理金属に応じて、それぞれ所望のクロム付着量
に制御することにある。又、その逆に電解時間を
固定して、電流密度を変えることによりクロム付
着量を制御することもできる。 本発明におけるクーロン量と皮膜形成量との関
係例として、被処理金属を電気亜鉛メツキ鋼板と
した場合のグラフを第１図に示す。本グラフを作
製するために適用した処理液の組成及び電解処理
条件は第７表の通りである。 即ち、本発明により形成される皮膜では、第１
図に示すごとくクロム付着量は陰極電解時の電流
密度×電解時間即ちクーロン量によつて容易に制
御されるが、シリカ付着量は陰極電解条件に殆ど
左右されず略一定となるので前述の塗布法におけ
る問題点、つまり、耐食性向上のため皮膜形成量
を多くするとシリカ付着量が増加し、形成皮膜の
固着性及び塗装性が低下するという欠点が改善さ
れ、耐食性、皮膜固着性及び塗膜付着性の優れた
均一な皮膜を得ることができる。 本発明における好ましいクロム付着量は、10〜
300mg／m2でありより好ましい範囲は20〜150mg／
m2である。次に好ましいシリカ付着量は、Siとし
て３〜30mg／m2より好ましい範囲は５〜20mg／m2
である。 次に、本発明において処理液中にNO3 -イオン
を0.05〜10ｇ／存在させることにより形成され
る皮膜の耐食性が向上することは先に述べたが、
更に、この耐食性向上効果の他に従来の陰極電解
法の欠点である連続処理時の処理液安定性及び皮
膜外観の変動を改善することができる。即ち、亜
鉛メツキ鋼板を連続して処理したときに、処理液
中に蓄積する亜鉛イオンやCr3+イオンがNO3 -イ
オンと結合して可溶性となり、これら金属イオン
の沈澱発生が防止されるので処理液の安定性が向
上する。そのため、連続処理しても形成する皮膜
の耐食性及び塗装性を損なうことなく皮膜の外観
変動が改善され、光沢のある優れた外観の皮膜
を、工業的に安定して得ることができる。 本発明により陰極電解処理された亜鉛メツキ鋼
板は、水洗したのち乾燥して防食用、又は塗装下
地用として適用される。又、本発明の方法により
形成された皮膜に必要に応じてさらに一般に行わ
れているクロメート水溶液又は防食性樹脂化合物
による後処理もできる。 〔実施例〕 本発明の幾つかの実施例および比較例を挙げ具
体的に説明する。 実施例 １ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の条件で陰極電解処理し、処理後水洗し、乾燥
した試料を比較例１と比較した結果、第１表に示
すように、本発明の陰極電解処理皮膜は従来の
Cr6+、Cr3+−シリカ系塗布法皮膜と比較して良好
な皮膜の固着性、均一性、耐食性及び塗膜付着性
を示した。 〔処理液組成〕 Cr6+ 22.0 ｇ／ （無水クロム酸を使用） Cr3+ 4.0 ｇ／ （Cr6+をでんぷんにより還
元） スノーテツクスＯ 250.0ｇ／ （日産化学製 SiO220％含
有のコロイド溶液） NO3 - 0.98ｇ／（HNO3を使
用） このときのPHは1.2であつた。 〔陰極電解条件〕 電解時間 ３〜12秒（所定のクロム付着量を得る
ため、電解時間を調整した。） 電流密度 10A／ｄm2 電解温度 50℃ 比較例 １ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板
に、実施例１で使用した処理液をロール塗布法で
塗布した後乾燥した試料を比較試料として第１表
に示す。このときのクロム付着量の調整は処理液
の塗布量を変えることにより調整した。 実施例 ２ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の条件で陰極電解処理し、処理後水洗し、乾燥
した試料を比較例２と比較した結果、第２表に示
すように、本発明の陰極電解処理皮膜は比較例２
の陰極電解処理皮膜比較して良好な耐食性及び塗
膜付着性を示した。 〔処理液組成〕 Cr6+ 41.6 ｇ/（重クロム酸アンモンを使
用） Cr3+ 2.4 ｇ/（塩基性炭酸クロムを使用） SiO2 20.0 ｇ/（Na2O・SiO2を使用） NO3 - 0.98ｇ/（HNO3を使用） 重炭酸アンモニウムでPHを5.0に調整。 比較例 ２ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板
を、実施例２で使用した処理液からNa2O・SiO2
とHNO3を除いたものに相当する処理液及び
Na2O・SiO2又はHNO3を除いた処理液を使用し
て実施例２と同じ陰極電解条件で処理した試料を
比較例２として第２表に示す。 実施例 ３ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の条件で陰極電解処理し、処理後水洗し、乾燥
した試料を比較例３と比較した結果、第３表に示
すように、本発明の陰極電解処理皮膜は比較例３
の陰極電解処理皮膜と比較して良好な耐食性及び
塗膜付着性を示した。 〔処理液組成〕 Cr6+＝15.2ｇ／（クロム酸カリを使用）、
Cr3+＝1.5ｇ／（Cr6+をタンニン酸で還元）、及
びアエロジル200（注参照）10ｇ／を配合した処
理液に、更にNaNO3をNO3 -イオンとして、各々
0.06、0.12、0.24ｇ／添加し、水酸化ナトリウ
ムによりPHを5.0に調整。 （注）日本アエロジル製 SiO2粉末 〔陰極電解条件〕 電解時間 ５秒 電流密度 5A／ｄm2 電解温度 30℃ 比較例 ３ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板
を、実施例３で使用した処理液からHNO3を除い
たものに相当する処理液及びNO3 -イオンの濃度
を0.03ｇ／に減らしたものに相当する処理液を
使用して実施例３と同じ陰極電解条件で処理した
試料を比較例３として第３表に示す。 実施例 ４ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の条件で陰極電解処理し、処理後水洗し、乾燥
した試料を比較例４と比較した結果、第４表に示
すように、本発明の陰極電解処理皮膜は比較例４
の皮膜と比較して良好な耐食性及び塗膜付着性を
示した。 〔処理液組成〕 Cr6+＝5.2ｇ／（無水クロム酸を使用）、Cr3+
＝0.2ｇ／、及びNO3 -＝0.48ｇ／（HNO3使
用）を配合した処理液に、アデライトAT20Q
（注）を各々６、12ｇ／添加し、水酸化アンモ
ニウムでPHを３に調整 （注）旭電化製 コロイダルシリカ20％溶液 〔陰極電解条件〕 電解時間 ８秒 電流密度 15A／ｄm2 電解温度 30℃ 比較例 ４ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板
を、実施例４で使用した処理液からSiO2を除い
たものに相当する処理液及びSiO2の濃度を３
ｇ／に減らしたものに相当する処理液を使用し
て実施例４の同じ陰極電解条件で処理した試料
を、比較例４として第４表に示す。 実施例 ５ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の条件で陰極電解処理し、処理後水洗し、乾燥
した試料を比較例５と比較した結果、第４表に示
すように、本発明の陰極電解処理皮膜は、比較例
５の皮膜と比較して皮膜の析出効率が高く良好な
耐食性及び塗膜付着性を示した。 〔処理液組成〕 Cr6+＝12ｇ／（無水クロム酸を使用）、
NO3 -＝３ｇ／（HNO3使用）、及びスノーテツ
クスＣ（注参照）100ｇ／添加した処理液に、
Cr3+／Cr6+の比で1/50、1/10、1/3になるように
Cr3+イオン（Cr6+をメタノールで還元）を添加
し、水酸化アンモニウムでPHを５に調整 （注）日産化学製 コロイダルシリカ20％溶液 〔陰極電解条件〕 電解時間 １秒 電流密度 50A／ｄm2 電解温度 30℃ 比較例 ５ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の処理液を使用して実施例５と同じ陰極電解条
件で処理した試料を、比較例５として第５表に示
す。 〔処理液組成〕 Cr6+＝12ｇ／（無水クロム酸を使用）、
NO3 -＝３ｇ／（HNO3使用）、及びスノーテツ
クスＣ（前述）100ｇ／添加した処理液、及び
Cr3+／Cr6+の比で1/100、1/2.5になるようにCr3+
イオン（Cr6+をメタノールで還元）を添加し、水
酸化アンモニウムでPHを５に調整 〔陰極電解条件〕 電解時間 １秒 電流密度 50A／ｄm2 電解温度 30℃ 実施例 ６ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
次の条件で陰極電解処理し、処理後水洗し、乾燥
した試料を、比較例６と比較した結果、第６表に
示すように、本発明の陰極電解処理皮膜は、比較
例６の皮膜と比較して良好な耐食性及び塗膜付着
性を示した。 〔処理液組成〕 Cr6+ 10.4ｇ／ （無水クロム酸を使用） Cr3+ 0.5ｇ／ （炭酸クロムを使用） スノーテツクスＣ 75.0ｇ／ （日産化学製 SiO220％含
有のコロイド溶液） NO3 - 3.0ｇ／(HNO3を使用) 炭酸ナトリウムでPHを5.0に調整した 〔陰極電解条件〕 電解時間 ４秒 電流密度 ３、６、9A／ｄm2 電解温度 50℃ 比較例 ６ 公知の方法で清浄にした電気亜鉛メツキ鋼板を
実施例６と同じ処理液を使用して電流密度０、
1.5A／ｄm2で処理した試料を、比較例６として
第６表に示す。 〔陰極電解条件〕 電解時間 ４秒 電流密度 ０、1.5A／ｄm2 電解温度 50℃ 第１表〜第６表に記載のデータの評価方法は下
記のとおりである。 (1) 皮膜の固着性 皮膜にセロフアンテープ（50mm幅）を貼り、
急速に剥離したあとの皮膜中のCr、Siの残留
量を％で表示。100％が最良である。 (2) 皮膜の均一性 皮膜のむらの状態を肉眼観察し、◎、○、
△、×の４段階で評価する。◎が最良である。 (3) 耐食性 (3‐1) 塩水噴霧試験 JIS−Ｚ−2371に準拠した塩水噴霧試験に
より特定時間後の発錆状態を肉眼で判定し、
◎、○、△、×の４段階で評価する。◎が最
良である。 (4) 塗膜付着性（塗装；市販のアルキツドメラミ
ン系白色塗料を、27〜30μ塗装。） (4‐1) 碁番目エリクセン試験 塗膜に１mm間隔の碁盤目を100マス切つた
のち、エリクセン試験機で７mm押し出してか
ら押し出し部にセロフアンテープで剥離試験
を行い塗膜の剥離の程度を肉眼でしらべて、
◎、○、△、×の４段階で評価する。◎が最
良である。 (4‐2) デユポン式衝撃試験 デユポン式衝撃試験器を使用して塗膜面に
衝撃を加え、塗膜の剥離の程度を肉眼でしら
べて、◎、○、△、×の４段階で評価する。
◎が最良である。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
〔発明の効果〕
本発明による亜鉛メツキ鋼板の表面処理法は、
上述のように構成されているので、塗布法による
Cr6+、Cr3+−シリカ系皮膜における問題点つま
り、耐食性向上のため皮膜形成量を多くするとシ
リカ付着量が増加し、形成皮膜の固着性及び塗装
性が低下するという欠点が改善され、即ち耐食
性、皮膜固着性及び塗膜付着性の優れた均一な皮
膜を得ることができる。 又、処理液中にCr3+がCr3+／Cr6+比として1/50
〜1/3の範囲内となるように存在せしめることに
より、陰極電解処理によるクーロン量に対する皮
膜形成効率が高くなり耐食性、塗装性の優れた皮
膜を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は電気亜鉛メツキ鋼板を陰極電解する場
合におけるクーロン量と皮膜形成量の関係を示す
グラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ Cr6+イオン５〜70ｇ／、Cr3+イオン0.01〜
    5.0ｇ／、シリカ及び／又はケイ酸塩５〜100
    ｇ／及びNO3 -イオン0.05〜10ｇ／を含み
    Cr3+／Cr6+の比が1/50〜1/3の処理液にて亜鉛メ
    ツキ鋼板の表面を陰極電解処理することを特徴と
    する亜鉛メツキ鋼板の表面処理方法。 ２ 処理液のCr6+イオンの濃度が10〜50ｇ／、
    Cr3+イオンの濃度が0.05〜5.0ｇ／、シリカ及
    び／又はケイ酸塩の濃度が10〜50ｇ／及び
    NO3 -イオンの濃度が0.1〜３ｇ／である、特許
    請求の範囲の第１項に記載の亜鉛メツキ鋼板の表
    面処理方法。 ３ 処理液のPHが１〜６及び処理液の温度が常温
    〜70℃である、特許請求の範囲の第１項又は第２
    項に記載の亜鉛メツキ鋼板の表面処理方法。 ４ 処理液にて形成される皮膜量を制御するため
    に、陰極電解処理における電流密度及びクーロン
    量を制御する、特許請求の範囲の第１項〜第３項
    の何れかの項に記載の亜鉛メツキ鋼板の表面処理
    方法。
JP60244063A 1985-11-01 1985-11-01 亜鉛メツキ鋼板の表面処理方法 Granted JPS62107096A (ja)

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