JPH01249602A - 無水金属ハロゲン化物の製造法 - Google Patents
無水金属ハロゲン化物の製造法Info
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- JPH01249602A JPH01249602A JP63074578A JP7457888A JPH01249602A JP H01249602 A JPH01249602 A JP H01249602A JP 63074578 A JP63074578 A JP 63074578A JP 7457888 A JP7457888 A JP 7457888A JP H01249602 A JPH01249602 A JP H01249602A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無水金属ハロゲン化物の製造法に関する。
無水金属ハロゲン化物は有機溶媒中での有機金属錯体の
合成や、酸化物超電導体合成の前駆物質として重要であ
り、また光伝導体の原料ともなり、利用分野が近年次第
に拡大しており、その重要性もますます増している。
合成や、酸化物超電導体合成の前駆物質として重要であ
り、また光伝導体の原料ともなり、利用分野が近年次第
に拡大しており、その重要性もますます増している。
従来、無水金属ハロゲン化物を製造する方法として、次
の（１）〜（３）の方法が知られている。
の（１）〜（３）の方法が知られている。
（１）結晶水を有する金属塩、例えばＭＣＩ、・ｘＨ２
Ｏ（Ｍは金属）をハロゲン化水素気流中で１００〜３５
０℃に加熱脱水する方法。
Ｏ（Ｍは金属）をハロゲン化水素気流中で１００〜３５
０℃に加熱脱水する方法。
（２）金属酸化物と塩化アンモニウムの混合物をハロゲ
ン化水素気流中で反応させる方法。
ン化水素気流中で反応させる方法。
（３）結晶水を有する金属塩を塩化チオニル中で煮沸す
る方法。
る方法。
然し乍ら、上記（１）、（２）の方法は気体−同体、固
体−固体の反応であるため、反応の制御が難しく、かな
り厳密な温度管理を必要とし、且つ製造設備も大がかり
となる。上記（３）の方法は（１）（２）の方法よりも
緩かな条件で実施できるもののＳＯ７、Ｓ０３ が副生
し、目的物である無水金属ハロゲン化物からこ九らを分
離除去するのか難しい問題がある。
体−固体の反応であるため、反応の制御が難しく、かな
り厳密な温度管理を必要とし、且つ製造設備も大がかり
となる。上記（３）の方法は（１）（２）の方法よりも
緩かな条件で実施できるもののＳＯ７、Ｓ０３ が副生
し、目的物である無水金属ハロゲン化物からこ九らを分
離除去するのか難しい問題がある。
本発明者は、無水金属ハロゲン化物の製造法の改善を試
み、モノハロアルキルシランＲ３５ｊ Ｘと金属化合物
とを反応させることにより、容易に無水金属ハロゲン化
物を製造でき、且つ残余の反応生成物等の分離も容易で
あることを見出した。
み、モノハロアルキルシランＲ３５ｊ Ｘと金属化合物
とを反応させることにより、容易に無水金属ハロゲン化
物を製造でき、且つ残余の反応生成物等の分離も容易で
あることを見出した。
本発明によれは、一般式Ｒ’Ｒ’Ｒ′ＳｊＸ、〔Ｒ′、
Ｒ″、Ｒ′は同一又は異なるアルキル基、Ｘはハロゲン
〕で表わされるモノハロアルキルシラン（Ｒ３ＳｉＸ）
と、該Ｒ３ＳｉＸに対して官能性を有する酸素原子を少
なくとも１つ持つ金属化合物との反応により無水金属ハ
ロゲン化物を製造する方法か堤供される。
Ｒ″、Ｒ′は同一又は異なるアルキル基、Ｘはハロゲン
〕で表わされるモノハロアルキルシラン（Ｒ３ＳｉＸ）
と、該Ｒ３ＳｉＸに対して官能性を有する酸素原子を少
なくとも１つ持つ金属化合物との反応により無水金属ハ
ロゲン化物を製造する方法か堤供される。
本発明において、Ｒ，Ｓｊ、Ｘは強い求電子性を有し、
金属化合物に含有されるＨ２Ｏの酸素原子を攻撃してこ
れを分解することにより脱水作用を発揮する。
金属化合物に含有されるＨ２Ｏの酸素原子を攻撃してこ
れを分解することにより脱水作用を発揮する。
更に上記求電子性に対して官能性を有する水酸基や硫酸
根の酸素原子に対してもこれを攻撃してＳｌ−〇結合を
生ずる。この作用により上記酸素を有する金属化合物を
分解し、無水金属ハロゲン化物を生成する。
根の酸素原子に対してもこれを攻撃してＳｌ−〇結合を
生ずる。この作用により上記酸素を有する金属化合物を
分解し、無水金属ハロゲン化物を生成する。
反応例を以下に示す。
ＣｏＦ２・８Ｈ７○＋１６Ｍｅ３Ｓ ｉ Ｆ −＋Ｃｏ
Ｆ、＋８（Ｍｅ３Ｓｉ）２０＋１６ＨＦ
４＋Ｙ （ＯＨ）２ ＋ ６ Ｍｅ Ｓ ｉＣΩ→ＹＣ
（１３＋３（Ｍｅ、Ｓｉ）、○＋３ＨＣＱ
＝−■ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０＋１２Ｍｅ、５ｉＣＱ→
ＣｕＣＱｚ ＋ （Ｍｅ３Ｓ ｊＯ）２Ｓ Ｏｚ ＋
５ （Ｍｅ３Ｓ ｌ）２０ ＋ １０ＨＣＱ ・・■
［Ｍ ｅはメチル基〕 該Ｒ，ＳｉＸのアルキル基は、反応副生物、例えばシロ
キサンや硫化物等の分離が容易であるように、これらが
固体ないし高粘性の液体とならないものが求められる。
Ｆ、＋８（Ｍｅ３Ｓｉ）２０＋１６ＨＦ
４＋Ｙ （ＯＨ）２ ＋ ６ Ｍｅ Ｓ ｉＣΩ→ＹＣ
（１３＋３（Ｍｅ、Ｓｉ）、○＋３ＨＣＱ
＝−■ＣｕＳＯ４・５Ｈ２０＋１２Ｍｅ、５ｉＣＱ→
ＣｕＣＱｚ ＋ （Ｍｅ３Ｓ ｊＯ）２Ｓ Ｏｚ ＋
５ （Ｍｅ３Ｓ ｌ）２０ ＋ １０ＨＣＱ ・・■
［Ｍ ｅはメチル基〕 該Ｒ，ＳｉＸのアルキル基は、反応副生物、例えばシロ
キサンや硫化物等の分離が容易であるように、これらが
固体ないし高粘性の液体とならないものが求められる。
具体的には炭素数１〜４のアルキル基が好適である。最
も好ましいのは（ＣＨ３）３ ＳｉＸであり、反応副成
生物である［（ＣＨ３）３Ｓｉ１２０の沸点（９８〜１
０１℃）以上に加熱することにより蒸留し、濾過工程を
必要とせすに金属ハロゲン化物と容易に分離できる。
も好ましいのは（ＣＨ３）３ ＳｉＸであり、反応副成
生物である［（ＣＨ３）３Ｓｉ１２０の沸点（９８〜１
０１℃）以上に加熱することにより蒸留し、濾過工程を
必要とせすに金属ハロゲン化物と容易に分離できる。
炭素数２以上のアルキル基を有するＲ３ＳｉＸを用いる
場合には、減圧蒸留または濾過洗浄が必要となる。
場合には、減圧蒸留または濾過洗浄が必要となる。
前述の反応例■■■においては、反応生成物のうち金属
ハロゲン化物が固体である以外はいずれも液体ないし気
体であり（但し、（Ｍｅ、５ｉｎ）２Ｓｏ２は融点４６
℃以下では固体）、濾過または蒸留により容易に金属ハ
ロゲン化物と分離することができる。
ハロゲン化物が固体である以外はいずれも液体ないし気
体であり（但し、（Ｍｅ、５ｉｎ）２Ｓｏ２は融点４６
℃以下では固体）、濾過または蒸留により容易に金属ハ
ロゲン化物と分離することができる。
上記アルキル基を有するＲ３ＳｉＸは液体であり、上記
反応は前記金属化合物の固体粉末あるいは潮解した液状
物をＲ３ＳｉＸの液体中に入れて攪拌または還流させる
だけでよい。尚、反応を完結させて完全な無水物を得る
ためにはＲ３ＳｉＸ ＆上記金属化合物との反応におけ
る当量よりやや過剰に用いればよい。Ｒ，ＳｉＸのハロ
ゲン（Ｘ）はＦ、 ＣＱ、 Ｂｒ、工の一４＝ いずれでも良く、アルキル基との組み合わせを適宜選択
することにより、取扱いに便利な物質を決めればよい。
反応は前記金属化合物の固体粉末あるいは潮解した液状
物をＲ３ＳｉＸの液体中に入れて攪拌または還流させる
だけでよい。尚、反応を完結させて完全な無水物を得る
ためにはＲ３ＳｉＸ ＆上記金属化合物との反応におけ
る当量よりやや過剰に用いればよい。Ｒ，ＳｉＸのハロ
ゲン（Ｘ）はＦ、 ＣＱ、 Ｂｒ、工の一４＝ いずれでも良く、アルキル基との組み合わせを適宜選択
することにより、取扱いに便利な物質を決めればよい。
例えば（ＣＨ３）３ＳｉＦは沸点が常圧で１９℃であり
、冷却して反応させる必要があるが、（ＣＨ３）２（ｔ
−Ｃ４Ｈ，）ＳｉＦの沸点は常圧で８９℃であり該沸点
まで加熱して、反応を加速することができる。
、冷却して反応させる必要があるが、（ＣＨ３）２（ｔ
−Ｃ４Ｈ，）ＳｉＦの沸点は常圧で８９℃であり該沸点
まで加熱して、反応を加速することができる。
一方金属化合物としては、Ｒ３ＳｉＸのＳｉの求電子性
に対する求核性に基づく官能性を有する酸素原子を持つ
ものが用いられる。このような酸素原子を有するものと
しては例えば水酸化物、塩基性塩、硫酸塩、結晶水、吸
着水などが該当する。反応終了後、目的とする無水金属
ハロゲン化物の単離には、目的物のみが固体であること
から、空気中の水分との接触を絶って濾過・洗浄するか
、あるいは生成するシロキサンの物性によっては蒸発乾
固させても良い。
に対する求核性に基づく官能性を有する酸素原子を持つ
ものが用いられる。このような酸素原子を有するものと
しては例えば水酸化物、塩基性塩、硫酸塩、結晶水、吸
着水などが該当する。反応終了後、目的とする無水金属
ハロゲン化物の単離には、目的物のみが固体であること
から、空気中の水分との接触を絶って濾過・洗浄するか
、あるいは生成するシロキサンの物性によっては蒸発乾
固させても良い。
なお実施に当って液量調節等の目的で反応に関与しない
溶媒を用いることは何ら差支えない。このような溶媒と
してはへキサメチルジシロキサン、クロロホルム、四塩
化炭素、テトラヒドロフランなどか使用できる。
溶媒を用いることは何ら差支えない。このような溶媒と
してはへキサメチルジシロキサン、クロロホルム、四塩
化炭素、テトラヒドロフランなどか使用できる。
上記反応■■において生成するヘキサアルキルジシロキ
サンは濃硫酸中でＮ Ｈ、、ＦまたはＮＨ，Ｃ１と反応
させることにより、Ｒ３５ｉＦまたはＲ３５ｉＣ１とな
るので、反応原料として回収し再使用することかできる
。
サンは濃硫酸中でＮ Ｈ、、ＦまたはＮＨ，Ｃ１と反応
させることにより、Ｒ３５ｉＦまたはＲ３５ｉＣ１とな
るので、反応原料として回収し再使用することかできる
。
本発明の方法によれば、比較的に緩やかな反応条件で容
易に無水金属ハロゲン化物を製造することができ、しか
も反応副生物の分離も容易である。
易に無水金属ハロゲン化物を製造することができ、しか
も反応副生物の分離も容易である。
また、本発明においては、原料の金属化合物として入手
の容易な硫酸塩等を用いることができる等、工業的製造
に適する。
の容易な硫酸塩等を用いることができる等、工業的製造
に適する。
実施例１
硫酸銅（ＩＩ）五水和物（ＣｕＳ０４・５Ｈ２０） ２
．５ｇ （０，０１モル）を反応容器に装入し、クロロ
トリメチルシラン（ＣＨ，）３ＳｉＣＱ３２．６ｇ（０
，３モ＃）を加え反応容器をクロロトリメチルシランの
沸点５８℃に加熱して反応を進め、発生した蒸気は反応
容器に還流した。
．５ｇ （０，０１モル）を反応容器に装入し、クロロ
トリメチルシラン（ＣＨ，）３ＳｉＣＱ３２．６ｇ（０
，３モ＃）を加え反応容器をクロロトリメチルシランの
沸点５８℃に加熱して反応を進め、発生した蒸気は反応
容器に還流した。
６時間還流後、常圧下１００℃で蒸留し、更に１０ｍｍ
ｔ１ｇ１００°Ｃて減圧蒸留して液体成分を除去したと
ころ黄褐色の塩化銅ＣｕＣｌ２粉末１．３４ｇ（０，１
モル）を得た。
ｔ１ｇ１００°Ｃて減圧蒸留して液体成分を除去したと
ころ黄褐色の塩化銅ＣｕＣｌ２粉末１．３４ｇ（０，１
モル）を得た。
該塩化銅粉末は水分測定の結果完全な無水物であること
を確認した。
を確認した。
減圧蒸留の主成分は［（ＣＩ−１，）３Ｓｊ、ＯコアＳ
Ｏ２であった。
Ｏ２であった。
実施例２
イツトリウム２ ｇ （０，０２２モル）を含む水酸化
イツトリウムの沈殿を反応容器に装入し、ブロモトリメ
チルシラン（ＣＨ３）３ＳｉＢｒ ３８．３ｇ（０，２
５モル）を加えて６０’Ｃに加温し、５時間反応させた
。反応後］ ００ ’Ｃまで徐々に昇温させ液体成分を
除去したところ、無色の粉末６ 、６ｇ（ＹＢｒ３とし
て０，２０モル）が残った。
イツトリウムの沈殿を反応容器に装入し、ブロモトリメ
チルシラン（ＣＨ３）３ＳｉＢｒ ３８．３ｇ（０，２
５モル）を加えて６０’Ｃに加温し、５時間反応させた
。反応後］ ００ ’Ｃまで徐々に昇温させ液体成分を
除去したところ、無色の粉末６ 、６ｇ（ＹＢｒ３とし
て０，２０モル）が残った。
組成分析の結果粉末は無水の臭化イツトリウムであった
。
。
実施例３
フッ化コバルト（■）３水和物ＣｏＦ２・３Ｈ２０１５
，１ｇ（０，１モル）を反応容器に装入し、フルオロジ
メチルプロピルシラン（ＣＨ３）２（Ｃ，Ｒ７）ＳｉＦ
１２０ｇ （１モル）を加え、該反応容器を該シラン
の沸点（７７〜７８℃）に加熱して１２時間還流しなが
ら反応させた。反応後、乾燥した窒素ガス雰囲気下で固
形分を濾別し、ヘキサメチルジシラン、次いでエーテル
で洗浄した後、乾燥して淡赤色の粉末９．７ｇ（ＣｏＦ
２として０．１モル）を得た。
，１ｇ（０，１モル）を反応容器に装入し、フルオロジ
メチルプロピルシラン（ＣＨ３）２（Ｃ，Ｒ７）ＳｉＦ
１２０ｇ （１モル）を加え、該反応容器を該シラン
の沸点（７７〜７８℃）に加熱して１２時間還流しなが
ら反応させた。反応後、乾燥した窒素ガス雰囲気下で固
形分を濾別し、ヘキサメチルジシラン、次いでエーテル
で洗浄した後、乾燥して淡赤色の粉末９．７ｇ（ＣｏＦ
２として０．１モル）を得た。
組成分析の結果、粉末は無水のフッ化コバルト（ＩＩ
）ＣｏＦ２であることを確認した。
）ＣｏＦ２であることを確認した。
また濾液を分別蒸留した結果、常圧下７７〜７８℃で（
ＣＨ３）２ （Ｃ３Ｒ７）ＳｉＦが回収され、ｌｌｍｍ
Ｈｇ ６５−７０℃で［（ＣＩ、 ）２（Ｃ３Ｈ７）Ｓ
ｉミコ２が回収された。後者は濃硫酸の共存下でＮ８４
Ｆと反応して（ＣＨ：ｌ ）２ （ｃｉ Ｒ７）ＳｉＦ
となり、再利用できることが確認された。
ＣＨ３）２ （Ｃ３Ｒ７）ＳｉＦが回収され、ｌｌｍｍ
Ｈｇ ６５−７０℃で［（ＣＩ、 ）２（Ｃ３Ｈ７）Ｓ
ｉミコ２が回収された。後者は濃硫酸の共存下でＮ８４
Ｆと反応して（ＣＨ：ｌ ）２ （ｃｉ Ｒ７）ＳｉＦ
となり、再利用できることが確認された。
Claims (4)
- （１）一般式Ｒ′Ｒ″Ｒ″′ＳｉＸ、〔Ｒ′、Ｒ″、Ｒ
″′は同一又は異なるアルキル基、Ｘはハロゲン〕で表
わされるモノハロアルキルシラン（以下、Ｒ＿３ＳｉＸ
）と、該Ｒ＿３ＳｉＸに対して官能性を有する酸素原子
を少なくとも１つ持つ金属化合物との反応により無水金
属ハロゲン化物を製造する方法。 - （２）金属化合物が金属の水酸化物、硫酸塩、塩基性塩
である第１請求項の方法。 - （３）金属化合物が結晶水または吸着水を有するもので
ある第１請求項の方法。 - （４）Ｒ＿３ＳｉＸのＲ′、Ｒ″、Ｒ″′がメチル基お
よびまたは炭素数２〜４のアルキル基である第１請求項
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63074578A JP2551096B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 無水金属ハロゲン化物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63074578A JP2551096B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 無水金属ハロゲン化物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249602A true JPH01249602A (ja) | 1989-10-04 |
| JP2551096B2 JP2551096B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=13551198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63074578A Expired - Lifetime JP2551096B2 (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | 無水金属ハロゲン化物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2551096B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01249603A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-04 | Mitsubishi Metal Corp | 金属ハロゲン化物の脱水方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01249603A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-04 | Mitsubishi Metal Corp | 金属ハロゲン化物の脱水方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP63074578A patent/JP2551096B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01249603A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-04 | Mitsubishi Metal Corp | 金属ハロゲン化物の脱水方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01249603A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-04 | Mitsubishi Metal Corp | 金属ハロゲン化物の脱水方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2551096B2 (ja) | 1996-11-06 |
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