JPH01272716A - Ｆｅ―Ｎｉ系高透磁率磁性合金およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「発明の目的」 本発明はＦｅ−Ｎｉ系高透磁率磁性合金の製造方法に係
り、Ｆｅ−Ｎｉ系高透磁率磁性合金の磁気特性、特に直
流磁気特性、交流磁気特性が共に優れた製品を低コスト
に得ようとするものである。

（産業上の利用分野） Ｆｅ−Ｎｉ系高透磁率磁性合金の改良。

（従来の技術） パーマロイはＮｉ量によって得られる磁気性質が変化す
る。即ちＪＩＳＰＢ相当のパーマロイはＮｉを約４５％
含有し、直流での透磁率は高く優れているが、体質抵抗
率が低いため交流透磁率が低い欠点がある。これに対し
てＪＩＳＰＤ相当のパーマロイはＮｉを約３６％含有し
、上記ＰＢパーマロイに比較し体積抵抗率が高いために
交流透磁率は優れており、且つ低価格であるが、Ｎｉ量
が低いため直流透磁率が低い、このようにＰＢパーマロ
イとＰＯパーマロイでは夫々長所はあるものの短所を有
していた。

ところが昨今におけるエレクトロニクスの発達から各種
機器の小型、高性能化が進行し、上記ＰＢ、ＰＤパーマ
ロイの短所を補い合うような直流透磁率、交流透磁率の
共に優れた材料が望まれている。

このような要求に対しＰＤパーマロイでの直流透磁率の
向上を目的とした特開昭６２−１４２７４８および特開
昭６２−２２７０６５の如きが提案されている。即ち前
者は０、Ｓの低減、後者はｐ、ｓの低減に加えてＭｏ添
加をそれぞれ行うことにより磁気特性の向上を図ろうと
している。

（発明が解決しようとする課題） 前記した特開昭６２−２２７０６５の技術で特徴として
いる不純物元素の低減、Ｍｏの添加によっても、水素雰
囲気での熱処理（１１００℃×３時間）後の初透磁率は
せいぜい３．０００である。一方上記した特開昭６２−
１４２７４８で特徴としいる不純物低減によっても最終
の水素雰囲気での熱処理（１１００℃×１時間）後にお
ける最大透磁率は高々４８，０００である。

なお前記特開昭６２−２２７０６５号のものでは、Ｂの
添加も行われているが、この場のＢの添加は熱間加工性
および打抜き性を改善するために行うものであって、こ
の技術で意図するＢの添加だけでは磁気特性の明らかな
向上はみられず、逆に劣化する場合も認められる。又こ
のものの具体的実施例においてはＮｉが４０ｗｔ％以上
のものが多く、高価である。

「発明の構成」 （課題を解決するための手段） 本発明は上記したような実情に鑑み、更に検討を重ねて
創案されたもので、 Ｎｉ　：　３３〜３８ｗｔ％、Ｓ　：　０．０００５〜
０．００２　ｗｔ％、Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｐ　：
　ｏ、ｏｏｉ〜０．００６　ｗｔ％、０　：　０．００
３　ｗｔ％以下、Ｎ　：　０．００１５ｗｔ％以下、Ｂ
　：　Ｏ，０Ｏ１５〜０．００５　ｗｔ％を含有し、残
部は基本的にＦｅからなるＦｅ−Ｎｉ合金の薄鋼帯を製
造するに当り、前記合金の熱間加工後における冷延を中
間焼鈍をはさんで２回行ない、かつ１回目の冷延での圧
下率を５０〜９８％、２回目の冷延での圧下率を７５〜
９８％、中間焼鈍を７００〜８７０℃でそれぞれ行うこ
とを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系高透磁率磁性合金の製造方
法である。

（作用） 上記のような本発明で対象とするＦｅ−Ｎｉ合金は成分
組成的にＰＤパーマロイであり、その成分組成限定理由
について述べると次の如くである。

Ｎｉが、−七％（以下単に％という）で、３３．０〜３
８．０％の範囲では前記したＰＤパーマロイにおける所
要の交流透磁率を有しているが、３３．０％未満では直
流透磁率が低くなり、一方３８．０％を超えると体積抵
抗率が低（なり交流透磁率が低下するため３３．０〜３
８．０％と定めた。ところで本発明者等は、上記のよう
なＰＤパーマロイの磁気特性を向上すべく数々の実験を
重ねたところ、Ｐ、Ｓ、Ｃ１０、Ｎの各量を制御し、し
かもＢを適量添加した合金である特定の冷延、焼鈍条件
を経ることによってその磁気特性が飛躍的に向上するこ
とを見出した。これらの関係について説明すると以下の
如くである。

Ｐは、本発明で対象とするＦｅ　−Ｎｉ合金の熱間加工
性に有害であり、かつ最終の水素焼鈍時における立方体
集合組織の形成傾向を弱める元素である。

即ちこのＰが０．００６％を越えると立方体集合組織が
弱まり、高い透磁率が得られず、又熱間加工性が悪くな
るため上限を０．００６％とした。なお下限は溶製時の
経済性から０．００１％とする。

Ｓは、熱間加工性に有害であり、又硫化物の形成を通じ
て最終の水素焼鈍時における粒成長を阻害し、焼鈍後の
粒径が小さいため保磁力が太き（なったり、硫化物によ
り磁区が移動しにくくなり透磁率が低くなるため磁気特
性に対しても極めて有害な元素である。このｓ４が０．
００２０％を超えると以下に示すようなり添加および特
定の冷延、焼鈍条件の採用によっても本発明の目的とす
る磁気特性の飛躍的改善が計れず、熱間加工性も著しく
悪くなるため０．００２０％を上限と定めた。又下限は
溶製時の経済性から０．０００５％とした。

Ｃは、０．０１％を超えると熱間加工性が劣化し、かつ
磁気特性が劣化するため０．０１％を上限とした。なお
下限は特に定めないが、溶製時の経済性からは、好まし
くは０．００１０％である。

０は、本発明で対象とする合金の中では、酸化物系介在
物として存在し、その量が多いと、最終の水素焼鈍にお
ける粒成長を阻害し、該焼鈍後の粒径が小さいことによ
って保磁力が大きくなる。

また、上記介在物の存在により磁区の移動が阻害される
ために透磁率が低下する等の理由により磁気特性におけ
る極めて有害な元素である。０量が０．００３０ｗｔ％
を超えるものは、以下に示すようなりの添加及び特定の
冷延・焼鈍条件を添用しても、本発明で意図する磁気特
性の飛詔的改善が達成されないため、この０．００３０
ｗｔ％を本発明におけるＯ量の上限と定めた。なお、下
限については特に定めないが、溶製時の経済性から０．
０００５ｗｔ％が望ましい。

Ｂは、適量添加のもとで熱間加工性の改善効果があり、
かつ固溶状態で本発明で対象とする合金の集合組織を始
めとする組織因子を磁気特性を有利な方向に変える働き
があると認められる。Ｂｌが０．００１５ｗｔ％未満で
は、本発明で意図する磁気特性の向上が計れず、他方０
．００５０ｗｔ％を超えたものはＢの金属間化合物が形
成されて磁気特性が劣化するため、０．００１５ｗｔ％
を下限、０．００５０ｗｔ％を上限と定めた。このよう
なりの磁気特性向上効果の本質的な機構については必ら
ずしも解明されていないが、何れにしても固溶のＢが重
要なものと考えられる。従って、Ｎ景しベルの変化に応
じて最適なりｆｌｔは、多少変化し得るものである。

Ｎは、Ｂの添加を基本とする合金においては、Ｂと容易
に結合して、ＢＮを形成して有効Ｂｌｉを低下せしめる
元素である。また形成されたＢＮにより、磁気特性は著
しく劣化させるなどの理由により、合金中のＮは合金に
著しい悪影響を及ぼす。

ＮｌがＯ，００１５ｗｔ％を超えると上記理由により、
磁気特性の劣化が著しくなるため、Ｎの上限は０．００
１５ｗｔ％と定めた。

さて、本発明の目的とする高い磁気特性を有するＦｅ−
Ｎｉ合金は、以上述べた不純物元素Ｓ、Ｐ、０、Ｎの低
減及び微ｉ１Ｂの添加という成分的配慮のみでは達成さ
れず、熱間加工後の冷延・焼鈍条件の適正化を施して後
、初めて製造し得るものである。

第１図は、後述する第１表に記載の１号材（本発明によ
る合金）の熱延板を用いて数々の冷延・焼鈍条件下で作
製した板厚０．２　ｖｒ■の薄板サンプルより外径４５
鶴、内径３３龍のＪＩＳリングに打ち抜き試料とし、そ
れらを水素雰囲気中で１１００’ＣＸ１時間の熱処理を
施し、１００℃／ｈｒで冷却したサンプルのＮｉ及びμ
ｍを測定した結果を冷却条件によって整理したものであ
る。２回冷延材の場合の中間焼鈍は７００〜８７０℃内
で行っている。２回冷延材の内、１次冷延率が５０％以
上かつ２次冷延率が７５％以上のとき、Ｎｉは１０．０
００以上で、μｍも７０，０００以上であり、優れた直
流特性を示していることがわかる。なお１回冷延材で得
られるＮｉ及びμｍはそれぞれ上記のレベルに比較して
明かに低い。

第２図は第１図のものと同じ条件で作製したサンプルの
周波数ＩＫＩＩｚでの実効透磁率μｅを測定した結果を
冷延条件で整理したものである。２回冷延材の場合の中
間焼鈍は７００〜８７０℃で行っており、２回冷延材の
うち１次冷延率が５０％以上、かつ２次冷延率が７５％
以上のときｐｅは６　、０００以上であり、優れた交流
磁気特性を示していることが明かである。なお１次冷延
率および２次冷延率の上限は冷延時のエツジ割れや、ミ
ル負荷の点から夫々９８％とした。

本発明で目的とする高透磁率材料は上記のような冷延条
件に加えて、焼鈍条件を適正としなければ達成できない
。第３図は後述する第１表の阻１材（本発明合金）の熱
延板を６５％の圧下率で冷延し、引き続き中間焼鈍の後
に７５％の圧下率で冷延した板厚０．２鶴の薄板サンプ
ルより外径４５龍、内径３３龍のＪＩＳ　リングに打抜
き試料とし、それらを水素雰囲気中で１１００℃×１時
間の熱処理を施し、１００℃／ｈｒで冷却したもののＮ
ｉ、μｍ及びｐｅ（ＩＫＨｚ）を測定した結果を、その
中間焼鈍温度で整理したものである。中間焼鈍温度が７
００〜８７０℃の範囲内で、Ｎｉが１０，０００以上で
、ｐｍも７０．０００を超えており、ｐｅ　も６，００
０以上を示し、直流磁気特性、交流磁気特性がともに優
れている。中間焼鈍温度がこの範囲内のときに最終の水
素焼鈍後で磁気特性が優れているのは中間焼鈍後で１０
０％再結晶していること、かつその再結晶オーステナイ
トが細粒であり、また再結晶後に磁気特性に有利な集合
組織が強く形成されていることなどが、最終の焼鈍時に
形成される磁気特性に有利な集合組織の集積を著しく強
める因子として働いているためと考えられる。なお中間
焼鈍温度が上記範囲の場合でも、１次冷延率および２次
冷延率が本発明規定範囲内でなければ本発明で意図する
磁気特性向上が計られないことは第１図で述べた通りで
ある。また上記のように１次冷延での圧下率、２次冷延
での圧下率および中間焼鈍温度が何れも本発明要件を満
たした場合でも成分が本発明範囲内でなければ本発明が
目的としている磁気特性向上が図られないことは以下の
実施例で示す通りである。

以上が中間焼鈍温度を本発明範囲に規定した理由である
。なお中間焼鈍温度が７００℃未満のときに透磁率が低
いのは、この温度域では焼鈍後に１００％再結晶せず、
続く冷延および最終焼鈍で磁気特性に好ましい集合組織
が充分に発達しないためと認められる。一方中間焼鈍温
度が８７０℃を越えて透磁率が低下するのは、中間焼鈍
後のオーステナイト粒径が大きくなるため、引続く冷延
後に行われる水素焼鈍時に形成される集合組織が全体的
にランダム化し、磁気特性に有利な集合組織が十分に発
達しないことによるものと考えられる。

（実施例） 本発明によるものの具体的な実施例について説明すると
以下の如くである。

実施例１゜ 次の第１表に示すような化学成分を有するＦｅ　−Ｎｉ
合金（本発明合金および比較合金）を真空熔解にし溶製
し、熱間加工、脱スケールを施して冷延素材を準備した
。

ｊ３ これらの素材を先ず６５％の圧下率で冷延し、次に７８
０℃にて焼鈍し、その後に７５％の圧下率で冷延した板
厚０．２　ｍｍの薄板サンプルより外径４５１１、内径
３３ｎのＪＩＳリングに打抜き、試料とした。

上記試料を水素雰囲気中で１１００℃×１時間の熱処理
を施し、１００℃／ｈｒで冷却したサンプルの直流磁気
特性および交流磁気特性を調べた。

第２表にはそのμｍ　ｓ　Ｉ’　ｍ　％　Ｈｃおよびｐ
ｅ　（ＩＫ）ｌｚ）の各測定結果が示されている。

即ち、隘１．２の各合金材はＰ、Ｓ、ＮＳＯ。

Ｂの多量とも本発明成分範囲内の合金であり、この実施
例の如く、冷延、焼鈍条件が本発明の規定範囲内の場合
にはＮｉは１０．０００以上、μ曙も７０．０００以上
、ｌｉｅは０．０５　（６ｅ　）より小さく、Ｈｅも６
．０００以上と、直流磁気特性および交流磁気特性がと
もに優れている。

また陽３合金材はＰ、Ｓ、ＮＳＯ，Ｂの多量が本発明成
分範囲内にあり、又熱間加工性の向上を意図して微量の
Ｃａ添加を行った合金であるが、この場合もＮｉ、μｍ
　ｓ　Ｈｃ、Ｈｅは前記したＮａｌ、２の各村と略同じ
レベルにある。このようにｍｌのＣａ添加が行われた合
金においても、本発明の効果が充分に発揮されることが
認識された。

一方合金磁４〜７の各村は、それぞれＳ、Ｐ、０、Ｎの
多量が本発明成分範囲を超えるもの、寛８および患９は
Ｂｌが本発明規定の下限未満のもの、隘１０はＢ量がそ
の上限を超えるものであり、かつこれらの各村ともその
他の成分は本発明規定範囲内にある場合であるが、何れ
の場合でもμｍは６，０００以下、ｕｎは高々５０，０
００であり、Ｈｅは０．０５　（６ｅ　）より大きく、
Ｈｅ　も４，０００以下であり、これらの材料の直流磁
気特性および交流磁気特性は本発明合金で得られたもの
より劣っている。

なお隘１０材はＮｉ、Ｂ、Ｓ、Ｐの多量が特開昭６２−
２２７０６５の技術における規定範囲を満たすものであ
るが、この材料の磁気特性は上記の如く本発明例に比し
明かに悪く、本発明で意図する如き磁気特性の向上はこ
の特開昭６２−２２７０６５のものでは達成されないこ
とがわかる。

即ち本発明の目的とする磁気特性の向上は冷延、焼鈍の
各条件を本発明規定範囲内としたとしてもその成分が本
発明の規定範囲内でなければ達成できないことが、この
実施例の場合においても確認された。

実施例２゜ 本発明規定範囲内の成分を有する前記第１表の魚１合金
材による冷延素材を次の第３表に示すような冷延、焼鈍
条件により作製した板厚０．２　ｔｍの薄板サンプル１
１ｍ１〜患８を得、このサンプルより外径４５鰭、内径
３３１１のＪＩＳ　リングを打抜き、試料とした。

このようにして得られた試料を水素雰囲気中で１１００
℃×１時間の熱処理を施し、１００℃／ｈｒの速度で冷
却したサンプルの直流磁気特性および交流磁気特性を調
べた結果をその冷延、焼鈍条件と共に示すと次の第３表
の如くである。

即ち供試材ｌＩ＆ｌｋ１〜３の各村は１次冷延の圧下率
、２次冷延の圧下率および中間焼鈍温度が何れも本発明
の規定範囲内のものであり、Ｎｉは１０，０００以上で
μｍも７０，０００以上であり、Ｈｃは０．０４（６ｅ
）未満、ｕｅは６，０００以上と優れた直流磁気特性お
よ゛び優れた交流磁気特性を示している。

これに対しＮｎ４材は、２冷延での圧下率が本発明規定
の下限未満のもの、隘５材は中間焼鈍温度が本発明規定
の下限未満のものであり、又隘６材はこの中間焼鈍温度
が本発明規定の上限を超えるもの、患７材は１次冷延で
の圧下率が本発明規定の下限に達しないものであり、そ
の他の条件はそれぞれ本発明の規定範囲内のものである
が、何れもＮｉでせいぜい８，０００　、ｐｅａで高々
６７．０００、Ｉｌｃは０．０４（５ｅ）以上、ｕｅで
せいぜい５．０００と、これらの材料の直流磁気特性お
よび交流磁気特性は本発明方法で得られたものより劣っ
ている。また供試材寛８は１回冷延法によるものである
が、μｍ１μｙａ　、ＩＩＣ％μｅの各レベルは本発明
によるものより低い。

このように本発明で意図する磁気特性は、成分が規定範
囲内とされても、冷延、焼鈍条件が本発明範囲を満足し
なければ達成できないことが、この例においても理解で
きる。

「発明の効果」 以上説明したような本発明によるときはＦｅ−Ｎｉ系の
高透磁率磁性合金の磁気特性を適切に改善し、特に直流
磁気特性、交流磁気特性が従来の同じ成分系であるＪＩ
ＳＰＤパーマロイよりも飛躍的に優れた製品を得しめ、
その用途を従来より高い交流磁気特性の求められる変成
器用鉄心材料などのｐ。

パーマロイ本来の利用分野に加えて直流磁気特性がＪＩ
ＳＰＢパーマロイにせまる優れた特性を示すことから従
来ＰＢパーマロイの高い透磁率、高い飽和磁束密度は必
要ないにも拘わらず、やむを得ずＰＢパーマロイを使用
せざるを得ないものとされコスト高となっていた各種シ
ールド材料の分野に対しても充分適用せしめ、その利用
範囲を拡大し、低コストに製品を提供し得るものである
から工業的にその効果の大きい発明である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の技術的内容を示すものであって、第１図
は直流透磁率と冷延条件の関係を要約して示した図表、
第２図は交流透磁率と冷延条件の関係を要約して示した
図表、第３図は直流および交流透磁率の中間焼鈍温度に
よる変化を要約して示した図表である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｎｉ：３３〜３８ｗｔ％、Ｓ：０．０００５〜０．００
   ２ｗｔ％、Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｐ：０．００１〜
   ０．００６ｗｔ％、Ｏ：０．００３ｗｔ％以下、Ｎ：０
   ．００１５ｗｔ％以下、Ｂ：０．００１５〜０．００５
   ｗｔ％ を含有し、残部は基本的にＦｅからなるＦｅ−Ｎｉ合金
   の薄鋼帯を製造するに当り、前記合金の熱間加工後にお
   ける冷延を中間焼鈍をはさんで２回行ない、かつ１回目
   の冷延での圧下率を５０〜９８％、２回目の冷延での圧
   下率を７５〜９８％、中間焼鈍を７００〜８７０℃でそ
   れぞれ行うことを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系高透磁率磁性
   合金の製造方法。