JPH01294514A - 複合物粉末およびその製造方法 - Google Patents

複合物粉末およびその製造方法

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JPH01294514A
JPH01294514A JP12644688A JP12644688A JPH01294514A JP H01294514 A JPH01294514 A JP H01294514A JP 12644688 A JP12644688 A JP 12644688A JP 12644688 A JP12644688 A JP 12644688A JP H01294514 A JPH01294514 A JP H01294514A
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JP
Japan
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nitride
metal
metal silicide
silicon nitride
silicide
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JP12644688A
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Kyoichi Ichinoseki
一ノ関 共一
Kengo Iwabuchi
岩渕 研吾
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Coorstek KK
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 +l)発明の目的 [産業上の利用分野] 本発明は、金属珪化物、金属窒化物および窒化珪素の複
合物粉末およびその製造方法ならびに金属窒化物および
窒化珪素の複合物粉末およびその製造方法に関し、特に
金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を部分的に分解して
金属窒化物および窒化珪素を生成せしめてなる金属珪化
物、金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末およびその
製造方法と、金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を完全
に分解して金属窒化物および窒化珪素を生成せしめてな
る金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末おJ:びその
製造方法とに関するものである。
[従来の技術] 従来この種の金属珪化物、金属窒化物および窒化珪素の
複合物粉末およびその製造方法あるいは金属窒化物およ
び窒化珪素の複合物粉末およびその製造方法としては、
全く提案されたものがなかった。
[解決すべき問題点コ したがって従来は、金属珪化物、金属窒化物および窒化
珪素の複合物粉末あるいは金属窒化物および窒化珪素の
複合物粉末を全く製造できず、ひいてはこれらの複合物
粉末による焼結体の焼結特性の向上を達成できず、また
これらの複合物粉末による焼結体などの機械的特性の向
上を達成できない欠点があった。
そこで本発明は、これらの欠点を解決するために、(i
t金属珪化物粉末を、その粉末粒子中に存在する金属珪
化物を部分的に分解して生成された金属窒化物および窒
化珪素によって複合化してなる金属珪化物、金属窒化物
および窒化珪素の複合物粉末およびその製造方法、ある
いは(Lit金属珪化物粉末粒子中に存在する金gX琲
化物を完全に分解して生成された金属窒化物および窒化
珪素を同−粉末粒子内に包含せしめて複合化してなる金
属窒化物および窒化珪素の複合物粉末およびその製造方
法を提供せんとするものである。
(2)発明の構成 [問題点の解決手段] 本発明により提供される問題点の第1の解決手段は、 「金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を部分的に分解す
ることにより生成された金属窒化物および窒化珪素が、
同一の金属珪化物粉末粒子の内部に包有されてなること
を特徴とする複合物粉末」 である。
また本発明により提供される開運点の第2の解決手段は
、 「純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の
金属珪化物を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気
中で700℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処
理を行なうことにより、部分的に分解して金属窒化物お
よび窒化珪素を生成する分解工程を包有してなることを
特徴とする複合物粉末の製造方法j である。
更に本発明により提供される問題点の第3の解決手段は
、 「純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の
金属珪化物を、アンモニアガ入流中で700℃の温度以
上に加熱することにより、部分的に分解して金属珪化物
および窒化珪素を生成する分解工程を包有してなること
を特徴とする複合物粉末の製造方法」 である。
更にまた本発明により提供される問題点の第4の解決手
段は、 「金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を完全に分解する
ことにより生成された金属窒化物および窒化珪素が、同
一粉末粒子の内部に包有されてなることを特徴とする複
合物粉末」 である。
加えて本発明により提供される問題点の第5の解決手段
は、 「純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の
金属珪化物を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気
中で700 ’C以上の温度に加熱して熱間静水圧プレ
ス処理を行なうことにより、完全に分解して金属窒化物
および窒化珪素を生成する分解工程を包有してなること
を特徴とする接合物粉末の製造方法」 である。
加えてまた本発明により提供される問題点の第6の解決
手段は、 「純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の
金属珪化物を、アンモニアガス流中で700℃の温度以
上に加熱することにより、完全に分解して金属窒化物お
よび窒化珪素を生成する分解工程を包有してなることを
特徴とする複合物粉末の製造方法」 である。
[作用] 本発明にかかる複合物粉末は、金属珪化物粉末粒子中の
金属珪化物を部分的に分解することにより生成された金
属窒化物および窒化珪素を同一の金属珪化物粉末粒子の
内部に包有してなるので、(Ll金属珪化物粉末を金属
窒化物および窒化珪素によって微細に複合化する作用を
なし、ひいてはfii)焼結特性を向上するために焼結
体に対して添加される金属珪化物、金属窒化物および窒
化珪素の複合物粉末を提供する作用をなし、また(ii
i1機械的特性を向上するために焼結体などに対して添
加される金属珪化物、金属窒化物および窒化珪素の複合
物粉末を提供する作用をなす。
また本発明にかかる複合物粉末の製造方法は、純度が5
0重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物
を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で700
℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を行なう
ことにより、部分的に分解して金属窒化物および窒化珪
素を生成してなるので、(ivl金属珪化物粉末粒子を
金属窒化物および窒化珪素によって直接に複合化する作
用をなし、ひいては(Vl金属珪化物、金属窒化物およ
び窒化珪素の複合物粉末を大量かつ廉価に製造すること
を可能とする作用をなし、併せて(vil金属珪化物粉
末の粒子サイズを予め選択することによって金属珪化物
、金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末の粒子サイズ
を適宜に調節する作用をなす。
更に本発明にかかる複合物粉末の製造方法は、純度が5
0重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物
を、アンモニアガス流中で700℃の温度以上に加熱す
ることにより、部分的に分解して金属窒化物および窒化
珪素を生成してなるので、上述の(iv)〜(vilの
作用をなす。
更にまた本発明にかかる複合物粉末は、金属珪化物粉末
粒子中の金属珪化物を完全に分解することにより生成さ
れた金属窒化物および窒化珪素を同一粉末粒子の内部に
包有してなるので、(viil金属窒化物を窒化珪素に
よって微細に複合化する作用をなし、ひいては(vii
il焼結特性を向上するために焼結体に添加される金属
窒化物および窒化珪素の複合物粉末を提供する作用をな
し、またfix)械的特性を向上するために焼結体など
に対して添加される金属窒化物および窒化珪素の複合物
粉末を提供する作用をなす。
加えて本発明にかかる複合物粉末の製造方法は、純度が
50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金属珪化
物を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で70
0℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を行な
うことにより、完全に分解して金属窒化物および窒化珪
素を生成してなるので、(x)金属窒化物粉末粒子を窒
化珪素によって直接に複合化する作用をなし、ひいては
(xi)金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末を大量
かつ廉価に製造することを可能とする作用をなし、併せ
て(xiil金属珪化物粉末の粒子サイズを予め選択す
ることによって金属窒化物上よび窒化珪素の複合物粉末
の粒子サイズを適宜に調節する作用をなす。
加えてまた本発明にかかる複合物粉末の製造方法は、純
度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金属
珪化物を、アンモニアガス流中で700℃の温度以上に
加熱することにより、部分的に分解して金属窒化物およ
び窒化珪素を生成してなるので、上述の(x)〜(xi
ilの作用をなす。
[実施例] 次に本発明について、実施例を挙げ具体的に説明する。
まず本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物および窒化
珪素の複合物粉末について、その詳細を説明する。
本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物および窒化珪素
の複合物粉末は、金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を
部分的に分解することにより生成された金属窒化物およ
び窒化珪素を、その同一の金属珪化物粉末粒子の内部に
包有している。換言すれば1本発明にかかる複合物粉末
は、(i)金属珪化物粉末粒子と、(iilその金属珪
化物粉末粒子中の金属珪化物の一部分を分解することに
より生成され、かつその同一の金属珪化物粉末粒子の内
部に含まれた金属窒化物および窒化珪素とによって形成
されている。
金属珪化物としては、珪化チタン、珪化クロムあるいは
珪化ジルコニウムなどがあり、また金属窒化物としては
、それらの金属珪化物に対応して窒化チタン、窒化クロ
ムあるいは窒化ジルコニウムなどがある(以下同様)。
更に本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物および窒化
珪素の複合物粉末の製造方法の一実施例について、その
詳細を説明する。
純度が50重量%以上である金属珪化物粉末を、出発原
料として準備する。金属珪化物粉末の粒子サイズは、結
果物すなわち本発明にかかる複合物粉末の粒子サイズに
応じて所望により適宜選択すればよい。
出発原料としての金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を
、分解工程によって部分的に分解することにより金属窒
化物および窒化珪素を生成せしめる。すなわち10気圧
以上の窒素分圧を有する雰囲気中で700℃の温度以上
に加熱して熱間静水圧ブレス処理を行なうことにより、
たとえば次式の如く 6TiSim+11N*→6TLN+4SiiN46C
rSi鵞+11Ng−6CrN+4SisN462rS
i*+lIN*−16ZrN+4SisN4金属珪化物
粉末粒子中の金属珪化物をその同一の金属珪化物粉末粒
子の内部で部分的に分解して金属窒化物よび窒化珪素を
生成せしめ、金属珪化物、金属窒化物および窒化珪素の
複合物粉末を作成する。
換言すれば、上述の分解工程を所定の時間だけ持続せし
めることにより、出発原料すなわち金属珪化物粉末粒子
中の金属珪化物を、適宜の割合で金属窒化物および窒化
珪素に分解することができる。ひいては金属珪化物粉末
粒子を金属窒化物および窒化珪素により所望の比率で複
合化でき、金属珪化物、金属窒化物および窒化珪素の複
合物粉末を生成できる。
以上により、本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物お
よび窒化珪素の複合物粉末を生成できる。
また本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物および窒化
珪素の複合物粉末の製造方法の他の実施例について、そ
の詳細を説明する。
上述した出発原料としての金属珪化物粉末をアンモニア
ガス流中で700℃以上の温度に加熱することにより、
たとえば次式の如く 6TiSii+22NHs→6TiN +4SixN4
+33H*6CrSix+22NHs −h 6CrN
 +4SisN4+33Hg6ZrSi*+22NHs
 −* 6ZrN +4SisN4+33Hg金属珪化
物粉末粒子中の金属珪化物を分解し、金属窒化物および
窒化珪素を生成して金属珪化物。
金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末を作成する。
この場合には、金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物の分
解に際して水素H3が生成されるが、その分解工程に並
行して排気し除去することができるので、本発明にかか
る複合物粉末の製造工程を廉価かつ能率的に実行できる
以上により、本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物お
よび窒化珪素の複合物粉末を生成できる。
次いで本発明にかかる金属窒化物および窒化珪素の複合
物粉末について、その詳細を説明する。
本発明にかかる金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末
は、金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を完全に分解す
ることにより生成された金属窒化物および窒化珪素を、
同一粉末粒子の内部に包有している。換言すれば、本発
明にかかる複合物粉末は、金属珪化物粉末粒子中の金属
珪化物の全部を完全に分解することにより生成された金
属窒化物および窒化珪素を同−粉末粒子中に含む粉末に
よって形成されている。
更に本発明にかかる金属窒化物および窒化珪素の複合物
粉末の製造方法の一実施例について、その詳細を説明す
る。
純度が50重量%以上である金属珪化物粉末を、出発原
料として準備する。金属珪化物粉末の粒子サイズは、結
果物すなわち本発明にかかる複合物粉末の粒子サイズに
応じて所望により適宜選択すればよい。
出発原料としての金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を
、分解工程によって完全に分解することにより金属窒化
物および窒化珪素を生成せしめる。すなわち10気圧以
上の窒素分圧を有する雰囲気中で700℃の温度以上に
加熱して熱間静水圧プレス処理を行なうことにより、た
とえば次式の如く 6TiSzi+ 1lNi = 6TiN+ 43is
N46CrSiz+11N、−+6CrN+4SisN
46ZrSii+11N*=6ZrN+4SisN4金
属珪化物粉末粒子中の金属珪化物をその同一の金属珪化
物粉末粒子の内部で完全に分解して金属窒化物および窒
化珪素を生成せしめ、金属窒化物および窒化珪素の複合
物粉末を作成する。
換言すれば、上述の分解工程を所定の時間だけ持続せし
めることにより、出発原料すなわち金属珪化物粉末粒子
中の金属珪化物を、完全に金属窒化物および窒化珪素に
分解することができる。ひいては金属窒化物粉末粒子を
窒化珪素により複合化でき、金属窒化物および窒化珪素
の複合物粉末を生成できる。
以上により、本発明にかかる金属窒化物および窒化珪素
の複合物粉末を生成できる。
また本発明にかかる金属窒化物および窒化珪素の複合物
粉末の製造方法の他の実施例について、その詳細を説明
する。
上述した出発原料としての金属珪化物粉末をアンモニア
ガス流中で700℃以上の温度に加熱することにより、
たとえば次式の如く 6TfSL+22NHs −6TiN +4SisN4
+33Hx6CrSLi+22NHs = 6CrN 
+4SisN++33H*62rSi*+22NHs 
−’ 6ZrN +4SisN<+33Ht金属珪化物
粉末粒子中の金属珪化物を完全に分解し、金属窒化物お
よび窒化珪素を生成して金属窒化物および窒化珪素の複
合物粉末を作成する。
この場合には、金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物の分
解に際して水素H8が生成されるが、その分解工程に並
行して排気し除去することができるので、本発明にかか
る金属窒化物および窒化珪素の複合物粉末の製造工程を
廉価かつ能率的に実行できる。
以上により、本発明にかかる金属窒化物および窒化珪素
の複合物粉末を生成できる。
次いで上述した本発明にかかる金属珪化物、金属窒化物
および窒化珪素の複合物粉末およびその製造方法ならび
に金属窒化物および窒化珪素の複合粉末およびその製造
方法を、−層良く理解するために、具体的な数値を挙げ
詳細に説明する。
ユ叉胤五上り 純度が95重量%以上でかつ粒径が1〜10μmである
珪化チタン粉末粒子中の珪化チタンTi5iaを、10
気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で、1780℃の
温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を5時間にわたり
実行した。
これにより珪化チタン粉末粒子中の珪化チタンTi5i
aは、第1表に示した如く、部分的にすなわち変換率1
%に相当する量だけ窒化チタンTiNおよび窒化珪素5
iJ4に分解され、本発明にかかる珪化チタン、窒化チ
タンおよび窒化珪素の複合物粉末が生成された。
ここで変化率は、出発原料たる珪化チタン粉末粒子中の
珪化チタンTi5isが窒化チタンTiNおよび窒化珪
素5iiN4に分解され、珪化チタンTiSi*と窒化
チタンTiNと窒化珪素5iiN+どの重量比が(1−
xi :x:xとなったとき、そのXをいう(以下同様
)、変化率Xは、珪化チタン、窒化チタンおよび窒化珪
素の複合物粉末中の窒素の量を分析することによって求
められた。
ユ叉血土n 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が100気圧とされ、そのときの処理温度が1450℃
とされ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実
施例1が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率が100%と示されて
いる如く、実施例1とは異なっていた。すなわち珪化チ
タン粉末粒子中の珪化チタンTi5itは、全て窒化チ
タンTiNおよび窒化珪素5isN4に分解され、本発
明にかかる窒化チタンおよび窒化珪素の複合物粉末が生
成された。
ユ叉践皿旦二互り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
がともに1000気圧とされ、そのときの処理温度がそ
れぞれ700℃、 1000℃および1300℃とされ
、かつ処理時間がともに2時間とされたことを除き、そ
れぞれ実施例1が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率がそれぞれ2%、10
%および70%と示されている如く、実施例1と同様で
あった。すなわち珪化チタン粉末粒子中の珪化チタンT
i5izは、部分的に窒化チタンTiNおよび窒化珪素
5isN4に分解され、それぞれ本発明にかかる珪化チ
タン、窒化チタンおよび窒化珪素の複合物粉末が生成さ
れた。
ユ叉上廻旦り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの温度が
1500℃とされたことを除き、実施例5が反復された
この時の結果は、第1表に変換率が100%と示されて
いる如く、実施例5とは異なっていた。すなわち珪化チ
タン粉末粒子中の珪化チタンTiSi*は、全て窒化チ
タンTiNおよび窒化珪素5isN4に分解され、本発
明にかかる窒化チタンおよび窒化珪素の複合物粉末が生
成された。
ユ叉鬼■ユL 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの圧力が
2000気圧とされたことを除き、実施例6が反復され
た。
この時の結果は、第1表に変換率カ月00%と示されて
いる如く、実施例6と同様であった。すなわち珪化チタ
ン粉末粒子中の珪化チタンTiSixは、全て窒化チタ
ンTiNおよび窒化珪素5i3Lに分解され、本発明に
かかる窒化チタンおよび窒化珪素の複合物粉末が生成さ
れた。
ユニ絞且工り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が1気圧とされ、そのときの処理温度が1700℃とさ
れ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実施例
1が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率が0%と示されている
如く、実施例1とは異なっていた。すなわち珪化チタン
粉末粒子中の珪化チタンTi5iaは、窒化チタンTi
Nおよび窒化珪素5isN4に全く分解されなかった。
ユ此lびLLL 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が6
00 ’Cとされたことを除き、実施例3が反復された
この時の結果は、第1表に変換率が0%と示されている
如く、実施例3とは異なっていた。すなわち珪化チタン
粉末粒子中の珪化チタンTi5itは、窒化チタンTi
Nおよび窒化珪素SiJ<に全く分解されなかった。
ユ罠血且旦り 純度が95重量%以上でかつ粒径が1〜10μmである
珪化チタン粉末粒子中の珪化チタンTi5itを、10
27分の割合で供給されるアン硲ニアガス流中で、10
時間だけ1000℃の温度に加熱することにより分解し
た。
これにより珪化チタン粉末粒子中の珪化チタンTi5i
zが、第2表に示した如く、部分的にすなわち変換率5
%に相当する量だけ窒化チタンTiN 。
窒化珪素5isN4および水素H3に分解された。この
とき水素H2は、珪化チタンTiSi*の分解に並行し
て排気除去されたので、珪化チタン粉末から本発明にか
かる珪化チタン、窒化チタンおよび窒化珪素の複合物粉
末が直接に生成された。
」比較■旦エ アンモニアガス流の温度(すなわち処理温度)が600
℃とされたことを除き、実施例8が反復された。
この時の結果は、第2表に変換率が0%と示されている
如く、実施例8とは異なっていた。すなわち珪化チタン
粉末中の珪化チタンTj、Sizは、窒化チタンTiN
 、窒化珪素5isNiおよび水素H2に全く分解され
なかった。
ユ叉施丞旦り 純度が95重量%以上でかつ粒径が1−10μmである
珪化クロム粉末粒子中の珪化クロムCr5izを、10
気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で、1780℃の
温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を5時間にわたり
実行した。
これにより珪化クロム粉末粒子中の珪化クロムCrS 
i zは、第3表に示した如く、部分的にすなわち変換
率2%に相当する量だけ窒化クロムCrNおよび窒化珪
素5iJnに分解され、本発明にかかる珪化クロム、窒
化クロムおよび窒化珪素の複合物粉末が生成された。
ユ叉血皿旦り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が100気圧とされ、そのときの処理温度が1450℃
され、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実施
例9が反復された。
この時の結果は、第3表に変換率が80%と示されてい
る如く、実施例9とは異なっていた。すなわち珪化クロ
ム粉末粒子中の珪化クロムCrSi*は、大半が窒化ク
ロムCrNおよび窒化珪素5isN+に分解され、本発
明にかかる珪化クロム、窒化クロムおよび窒化珪素の複
合物粉末が生成された。
11およ 12 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
がともに1000気圧とされ、そのときの処理温度がそ
れぞれ1000℃および1300℃とされ、かつ処理時
間がともに2時間とされたことを除き、それぞれ実施例
9が反復された。
この時の結果は、第3表に変換率がそれぞれ2%および
20%と示されている如く、実施例9と同様であった。
すなわち珪化クロム粉末粒子中の珪化クロムCr5iz
は、部分的に窒化クロムCrNおよび窒化珪素5isN
4に分解され、それぞれ本発明にかかる珪化クロム、窒
化クロムおよび窒化珪素の複合物粉末が生成された。
ユ叉亘盟月り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの温度が
1500℃とされたことを除き、実施例12が反復され
た。
この時の結果は、第3表に変換率が100%と示されて
いる如く、実施例12とは異なっていた。すなわち珪化
クロム粉末粒子中の珪化クロムCrSi*は、全て窒化
クロムCrNおよび窒化珪素5isN4に分解され、本
発明にかかる窒化クロムおよび窒化珪素の複合物粉末が
生成された。
ユ叉胤皿」L 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの圧力が
2000気圧とされたことを除き、実施例13が反復さ
れた。
この時の結果は、第3表に変換率が100%と示されて
いる如く、実施例13と同様であった。すなわち珪化ク
ロム粉末粒子中の珪化クロム(:rSitは、全て窒化
クロムCrNおよび窒化珪素5isN4に分解され、本
発明にかかる窒化クロムおよび窒化珪素の複合物粉末が
生成された。
ニル校監土り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が1気圧とされ、そのときの処理温度が1700℃とさ
れ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実施例
9が反復された。
この時の結果は、第3表に変換率が0%と示されている
如く、実施例9とは異なっていた。すなわち珪化クロム
粉末粒子中の珪化クロム(:rSiiは、窒化クロムC
rNおよび窒化珪素5isN4に全く分解されなかった
ユ比較皿旦り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が9
00℃とされたことを除き、実施例11が反復された。
この時の結果は、第3表に変換率が0%と示されている
如く、実施例11とは異なっていた。すなわち珪化クロ
ム粉末粒子中の珪化クロムCrSi2は、窒化クロムC
rNおよび窒化珪素SiJ+に全く分解されなかった。
ユ夾血匠耗り 純度が95重量%以上でかつ粒径が1〜lOμmである
珪化クロム粉末粒子中の珪化クロムCrSiiを、10
β/分の割合で供給されるアンモニアガス流中で、10
時間だけ1200℃の温度に加熱することにより分解し
た。
これにより珪化クロム粉末粒子中の珪化クロムCr5i
tが、第4表に示した如く、部分的にすなわち変換率5
%に相当する量だけ窒化クロムCrN 。
窒化珪素5islLおよび水素H8に分解された。この
とき水素H3は、珪化クロムCrSi*の分解に並行し
て排気除去されたので、珪化クロム粉末から本発明にか
かる珪化クロム、窒化クロムおよび窒化珪素の複合物粉
末が直接に生成された。
ニル奴盟旦L アンモニアガス流の温度(すなわち処理温度)が900
℃とされたことを除き、実施例15が反復された。
この時の結果は、第4表に変換率が0%と示されている
如く、実施例15とは異なっていた。すなわち珪化クロ
ム粉末中の珪化クロムCrSi雪は、窒化クロムCrN
 、窒化珪素5tJ4および水素H2に全く分解されな
かった。
1叉立烈遷1 純度が95重量%以上でかつ粒径が1−10μmである
珪化ジルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZrS
i*を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で、
1780℃の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を5
時間にわたり実行した。
これにより珪化ジルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニ
ウムZr5isは、第5表に示した如く、部分的にすな
わち変換率1%に相当する量だけ窒化ジルコニウムZr
Nおよび窒化珪素5isN<に分解され、本発明にかか
る珪化ジルコニウム、窒化ジルコニウムおよび窒化珪素
の複合物粉末が生成された。
ユ叉胤皿二と 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が100気圧とされ、そのときの処理温度が1300℃
とされ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実
施例16が反復された。
この時の結果は、第5表に変換率が85%と示されてい
る如(、実施例16とは異なっていた。すなわち珪化ジ
ルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZr5itは
、大半が窒化ジルコニウムZrNおよび窒化珪素5is
N4に分解され、本発明にかかる珪化ジルコニウム、窒
化ジルコニウムおよび窒化珪素の複合物粉末が生成され
た。
18および19 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
がともに1000気圧とされ、そのときの処理温度がそ
れぞれ700℃および1200℃とされ、かつ処理時間
がともに2時間とされたことを除き、それぞれ実施例1
6が反復された。
この時の結果は、第5表に変換率がそれぞれ2%および
22%と示されている如(、実施例16と同様であった
。すなわち珪化ジルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニ
ウムZr5izは、部分的に窒化ジルコニウムZrNお
よび窒化珪素5iaN4に分解され、それぞれ本発明に
かかる珪化ジルコニウム。
窒化ジルコニウムおよび窒化珪素の複合物粉末が生成さ
れた。
」叉旌±」L 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの温度が
1500℃とされたことを除き、実施例19が反復され
た。
この時の結果は、第5表に変換率が100%と示されて
いる如く、実施例19とは異なっていた。すなわち珪化
ジルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZr5it
は、全て窒化ジルコニウムZrNおよび窒化珪素5is
N4に分解され、本発明にかかる窒化ジルコニウムおよ
び窒化珪素の複合物粉末が生成された。
A叉施豊」L 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの圧力が
2000気圧とされたことを除き、実施例20反復され
た。
この時の結果は、第5表に変換率が100%と示されて
いる如く、実施例20と同様であった。すなわち珪化ジ
ルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZrSixは
、全て窒化ジルコニウムZrNおよび窒化珪素5iJ4
に分解され、本発明にかかる窒化ジルコニウムおよび窒
化珪素の複合物粉末が生成された。
ニル狡匹工り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が1気圧とされ、そのときの処理温度が1700℃とさ
れ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実施例
16が反復された。
この時の結果は、第5表に変換率が0%と示されている
如く、実施例16とは異なっていた。すなわち珪化ジル
コニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZr5izは、
窒化ジルコニウムZrNおよび窒化珪素SiJ<に全く
分解されなかった。
ユ比七あ」ロー 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が6
00℃とされたことを除き、実施例18が反復された。
この時の結果は、第5表に変換率が0%と示されている
如く、実施例18とは異なっていた。すなわち珪化ジル
コニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZrSi*は、
窒化ジルコニウムZrN J5よび窒化珪素5isN4
に全(分解されなかった。
工X直匠U 純度が95重量%以上でかつ粒径が1〜10μmである
珪化ジルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニウムZr5
izを、 11[7分の割合で供給されるアンモニアガ
ス流中で、10時間だけ1000℃の温度に加熱するこ
とにより分解した。
これにより珪化ジルコニウム粉末粒子中の珪化ジルコニ
ウムZrS i *が、第6表に示した如く、部分的に
すなわち変換率5%に相当する量だけ窒化ジルコニウム
ZrN 、窒化珪素S3 、N、および水素H2に分解
された。このとき水素H2は、珪化ジルコニウムZrS
 i zの分解に並行して排気除去されたので、珪化ジ
ルコニウム粉末から本発明にかかる珪化ジルコニウム、
窒化ジルコニウムおよび窒化珪素の複合物粉末が直接に
生成された。
ニル較■旦1 アンモニアガス流の温度(すなわち処理温度)が600
℃とされたことを除き、実施例22が反復された。
この時の結果は、第6表に変換率が0%と示されている
如く、実施例22とは異なっていた。すなわち珪化ジル
コニウム粉末中の珪化ジルコニウムZr5iiは、窒化
ジルコニウムZrN 、窒化珪素5L3N4および水素
H2に全く分解されなかった。
なお上述した実施例においては、出発原料たる珪化チタ
ン粉末、珪化クロム粉末および珪化ジルコニウム粉末の
純度がともに95重量%とされていたが、本発明は、こ
れに限定されるものではなく、それらの純度が50重量
%以上であれば支障がないことが判明している。
(3)発明の効果 上述により明らかなように、本発明にかかる第1の複合
物粉末は、 金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を部分的に分解する
ことにより生成された金属窒化物および窒化珪素が、同
一の金属珪化物粉末粒子の内部に包有され てなるので、 fi)金属珪化物粉末粒子を金属窒化 物および窒化珪素によって微細 に複合化できる効果 を有し、ひいては (iil焼結体に添加することにより。
その焼結特性を改善する効果 を有し、加えて (iii)焼結体などに添加することにより、その機械
的特性(たとえば 破壊靭性値)を改善できる効果 を有する。
また本発明にかかる第1の複合物粉末の製造方法は、 純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金
属珪化物を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中
で700°C以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処
理を行なうことにより、部分的に分解して金属窒化物お
よび窒化珪素を生成する分解工程を包有し てなるので、 fivl金属珪化物粉末粒子を金属窒化物および窒化珪
素によって直接 に複合化できる効果 を有し、ひいては tv+ 同時に大量の金属珪化物粉末を金属窒化物およ
び窒化珪素に よって廉価かつ安定した状態で 複合化できる効果 を有し、併せて fvil金属珪化物粉末の粒子サイズを予め選択するこ
とにより、金属 珪化物、金属窒化物および窒化 珪素の複合物粉末の粒子サイズ を適宜に調節できる効果 を有し、加えて (v i i l処理温度および処理時間を調節するこ
とにより、金属珪化物。
金属窒化物および窒化珪素の組 成を調節できる効果 を有する。
また本発明にかかる第1の複合物粉末の他の製造方法は
純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金
属珪化物を、アンモニアガス流中で700℃の温度以上
に加熱することにより、部分的に分解して金属窒化物お
よび窒化珪素を生成する分解工程を包有し てなるので、上述のfivl〜(vii)の効果を有す
る。
更にまた本発明にかかる第2の複合物粉末は、金属珪化
物粉末粒子中の金属珪化物を完全に分解することにより
生成された金属窒化物および窒化珪素が、同一粉末粒子
の内部に包有され Cなるので、 (viiil金属窒化物粉末粒子を窒化珪素によって微
細に複合化できる効 果 を有し、ひいては fixl焼結体に添加することにより、その焼結特性を
改善する効果 を有し、加えて (Xl焼結体などに添加することによ り、その機械的特性(たとえば 破壊靭性値)を改善できる効果 を有する。
加えて本発明にかかる第2の複合物粉末の製造方法は、 純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金
属珪化物を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中
で700℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理
を行なうことにより、完全に分解して金属窒化物および
窒化珪素を生成する分解工程を包有してなるので、 (xi)金属窒化物粉末粒子を窒化珪素によって直接に
複合化できる効 果 を有し、ひいては fxii)同時に大量の金属窒化物粉末粒子を窒化珪素
によって廉価かつ 安定した状態に複合化できる効 果 を有し、併せて (xiii)金属珪化物粉末の粒子サイズを予め選択す
ることにより、金属 窒化物および窒化珪素の複合物 粉末の粒子サイズを適宜に調節 できる効果 を有し、加えて (xiv)処理温度および処理時間を調節することによ
り、金属窒化物お よび窒化珪素の組成を調節でき る効果 を有する。
加えてまた本発明にかかる第2の複合物粉末の他の製造
方法は、 純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子中の金
属珪化物を、アンモニアガス流中で700℃の温度以上
に加熱することにより、完全に分解して金属窒化物およ
び窒化珪素を生成する分解工程を包有し てなるので、上述の(xi)〜(xiv)の効果を有す
る。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を部分的に分
    解することにより生成された金属窒化物および窒化珪素
    が、同一の金属珪化物粉末粒子の内部に包有されてなる
    ことを特徴とする複合物粉末。
  2. (2)純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子
    中の金属珪化物を、10気圧以上の窒素分圧を有する雰
    囲気中で700℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレ
    ス処理を行なうことにより、部分的に分解して金属窒化
    物および窒化珪素を生成する分解工程を包有してなるこ
    とを特徴とする複合物粉末の製造方法。
  3. (3)純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子
    中の金属珪化物を、アンモニアガス流中で700℃の温
    度以上に加熱することにより、部分的に分解して金属窒
    化物および窒化珪素を生成する分解工程を包有してなる
    ことを特徴とする複合物粉末の製造方法。
  4. (4)金属珪化物粉末粒子中の金属珪化物を完全に分解
    することにより生成された金属窒化物および窒化珪素が
    、同一粉末粒子の内部に包有されてなることを特徴とす
    る複合物粉末。
  5. (5)純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子
    中の金属珪化物を10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲
    気中で700℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス
    処理を行なうことにより、完全に分解して金属窒化物お
    よび窒化珪素を生成する分解工程を包有してなることを
    特徴とする複合物粉末の製造方法。
  6. (6)純度が50重量%以上である金属珪化物粉末粒子
    中の金属珪化物を、アンモニアガス流中で700℃の温
    度以上に加熱することにより、完全に分解して金属窒化
    物および窒化珪素を生成する分解工程を包有してなるこ
    とを特徴とする複合物粉末の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2023537425A (ja) * 2020-09-25 2023-08-31 ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド セラミックスによって作られた物品

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JP2023537425A (ja) * 2020-09-25 2023-08-31 ザ・スウォッチ・グループ・リサーチ・アンド・ディベロップメント・リミテッド セラミックスによって作られた物品

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