JPH0515669B2 - - Google Patents
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
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Description
【発明の詳細な説明】
イ 産業上の利用分野
本発明はセラミツクス焼結体を容易に得る方法
に関する。
に関する。
ロ 従来の技術
セラミツクス焼結体を容易に得る方法として特
開昭60−246270号公報に開示されているように、
金属元素と非金属元素との混合物からセラミツク
スを合成する際、発生する反応熱を利用しセラミ
ツクスを合成すると同時に焼結する自己燃焼焼結
法がある。特に特開昭60−246270号では、熱間静
水圧プレス(以下HIPと称する)を用いて加圧下
にて行なういわゆる加圧自己燃焼焼結法が好まし
いとされている。
開昭60−246270号公報に開示されているように、
金属元素と非金属元素との混合物からセラミツク
スを合成する際、発生する反応熱を利用しセラミ
ツクスを合成すると同時に焼結する自己燃焼焼結
法がある。特に特開昭60−246270号では、熱間静
水圧プレス(以下HIPと称する)を用いて加圧下
にて行なういわゆる加圧自己燃焼焼結法が好まし
いとされている。
ハ 発明が解決しようとする問題点
加圧自己燃焼焼結法によつてセラミツクスを焼
結するには、金属元素と非金属元素の混合物を気
密容器内に封入した後、該気密容器内に設置した
反応開始用の熱源に気密容器外部からエネルギー
を与えることによつて熱源を加熱し金属元素と非
金属元素の混合物の一端からセラミツクスの合成
反応を開始させその反応熱によつて連鎖的に純度
の維持されたセラミツクスの合成焼結を行なう。
結するには、金属元素と非金属元素の混合物を気
密容器内に封入した後、該気密容器内に設置した
反応開始用の熱源に気密容器外部からエネルギー
を与えることによつて熱源を加熱し金属元素と非
金属元素の混合物の一端からセラミツクスの合成
反応を開始させその反応熱によつて連鎖的に純度
の維持されたセラミツクスの合成焼結を行なう。
熱源として一般にはW、Moなどのフイラメン
トを用いる。しかし加圧自己燃焼焼結法における
加圧手段としても最も一般的なHIPを用いるため
に、金属元素と非金属元素の混合物に静水圧をか
けるため、気密容器内に該金属元素と非金属元素
の混合物を封入することが不可欠である。従つて
この気密容器内にW、Moなどのフイラメントを
設置しかつ気密容器の外部にW、Moなどのフイ
ラメントの給電用のリード線を気密を保つたまま
引き出す必要がある。気密容器に用いる材料とし
ては、ガラス・石英・白金管などが一般に推奨さ
れている。これらの気密容器W、Moなどのフイ
ラメントを気密を保つたまま外部にリード線を引
き出しながら設置するのは工業的にはきわめて困
難なことであり、加圧自己燃焼焼結法が工業的に
未だ実用化していない大きな原因の一つといわれ
ている。
トを用いる。しかし加圧自己燃焼焼結法における
加圧手段としても最も一般的なHIPを用いるため
に、金属元素と非金属元素の混合物に静水圧をか
けるため、気密容器内に該金属元素と非金属元素
の混合物を封入することが不可欠である。従つて
この気密容器内にW、Moなどのフイラメントを
設置しかつ気密容器の外部にW、Moなどのフイ
ラメントの給電用のリード線を気密を保つたまま
引き出す必要がある。気密容器に用いる材料とし
ては、ガラス・石英・白金管などが一般に推奨さ
れている。これらの気密容器W、Moなどのフイ
ラメントを気密を保つたまま外部にリード線を引
き出しながら設置するのは工業的にはきわめて困
難なことであり、加圧自己燃焼焼結法が工業的に
未だ実用化していない大きな原因の一つといわれ
ている。
ニ 発明の構成
(a) 問題点を解決するための手段
本説明は、加圧自己燃焼焼結法によつて、金属
元素と非金属元素の混合物からセラミツクスを合
成する際に発生する反応熱を利用してセラミツク
スを合成焼結を行なうにあたり、その合成反応の
開始用の熱源として、金属元素と非金属元素の混
合物を封入した気密容器の外部に配置した、金属
元素と非金属元素の混合物の一端を加熱し、連鎖
的に反応を進行させるいわゆる自己燃焼反応をお
こさせ、その際に発生する反応熱によつて気密容
器内部の金属元素と非金属元素の混合物を瞬間的
に加熱し、該金属元素と非金属元素の混合物から
セラミツクスを合成する反応を開始させ、その反
応熱によつて、連鎖的に純度の維持されたセラミ
ツクスの合成と焼結を行なうものである。
元素と非金属元素の混合物からセラミツクスを合
成する際に発生する反応熱を利用してセラミツク
スを合成焼結を行なうにあたり、その合成反応の
開始用の熱源として、金属元素と非金属元素の混
合物を封入した気密容器の外部に配置した、金属
元素と非金属元素の混合物の一端を加熱し、連鎖
的に反応を進行させるいわゆる自己燃焼反応をお
こさせ、その際に発生する反応熱によつて気密容
器内部の金属元素と非金属元素の混合物を瞬間的
に加熱し、該金属元素と非金属元素の混合物から
セラミツクスを合成する反応を開始させ、その反
応熱によつて、連鎖的に純度の維持されたセラミ
ツクスの合成と焼結を行なうものである。
(b) 作用
上記のように本発明では、加圧自己燃焼焼結法
の反応開始に用いる熱源として、金属元素と非金
属元素の混合物を封入した気密容器の外部に配置
した、金属元素と非金属元素の混合物の、自己燃
焼反応を用いるものである。従つて、従来技術の
ように、ガラスや石英製の気密容器の内部に、気
密を保つたままで、外部にリード線を出しなが
ら、WやMoのフイラメントを設置する必要がな
いことはいうまでもない。また気密容器の外部に
配置した金属元素と非金属元素の混合物の自己燃
焼反応を開始させるための、加熱方法は、この外
部配置金属元素と非金属元素の混合物は、焼結す
る必要がない、即ち加圧する必要がないため、気
密容器内に、気密をたもつたままでフイラメント
を設置するような工業的にきわめて困難な加熱源
を必要とせず、簡単なフイラメント等で、直接加
熱するだけでよい。
の反応開始に用いる熱源として、金属元素と非金
属元素の混合物を封入した気密容器の外部に配置
した、金属元素と非金属元素の混合物の、自己燃
焼反応を用いるものである。従つて、従来技術の
ように、ガラスや石英製の気密容器の内部に、気
密を保つたままで、外部にリード線を出しなが
ら、WやMoのフイラメントを設置する必要がな
いことはいうまでもない。また気密容器の外部に
配置した金属元素と非金属元素の混合物の自己燃
焼反応を開始させるための、加熱方法は、この外
部配置金属元素と非金属元素の混合物は、焼結す
る必要がない、即ち加圧する必要がないため、気
密容器内に、気密をたもつたままでフイラメント
を設置するような工業的にきわめて困難な加熱源
を必要とせず、簡単なフイラメント等で、直接加
熱するだけでよい。
なお本発明は、目的とする化合物の生成反応熱
を利用して、該化合物を合成焼結する方法である
ため、出発原料としては、十分な反応熱が生じる
ものであればよいことはいうまでもない。特に好
ましいのは金属元素と非金属元素の混合物から、
セラミツクスを合成焼結することであり、その中
でも金属元素として周期律表a、a、a、
a族金属の1種以上、非金属元素としてB、
C、N、Siの1種以上であると十分な生成反応熱
がえられるため好ましい。また加圧方法として
は、ホツトプレスのような一軸加圧でもよいが、
工業的には、熱間静水圧プレス(HIP)が好まし
い。
を利用して、該化合物を合成焼結する方法である
ため、出発原料としては、十分な反応熱が生じる
ものであればよいことはいうまでもない。特に好
ましいのは金属元素と非金属元素の混合物から、
セラミツクスを合成焼結することであり、その中
でも金属元素として周期律表a、a、a、
a族金属の1種以上、非金属元素としてB、
C、N、Siの1種以上であると十分な生成反応熱
がえられるため好ましい。また加圧方法として
は、ホツトプレスのような一軸加圧でもよいが、
工業的には、熱間静水圧プレス(HIP)が好まし
い。
実施例 1
市販の、Ti粉末を55.62g、B粉末を10.81gを
ボールミルにて十分に混合した後、プレスにて加
圧成型したのち、バイレツクスガラス製の容器に
真空封入した。この試料をC製の容器内に設置し
該パイレツクスガラス製の容器の周囲にTiとC
の粉末を等モル混ぜた混合粉末でおおつた。この
C製の容器をHIP内に設置したのち、まずHIP内
を真空に排気した後、HIP内を850℃まで加熱し
た後、HIP内にArガスを300気圧まで導入した。
ここでC製の容器内のTiとCの粉末内にあらか
じめ用意してあつたWフイラメントにHIP外部か
ら通電加熱することによつて、TiとBとの加圧
自己燃焼焼結をおこなつた。
ボールミルにて十分に混合した後、プレスにて加
圧成型したのち、バイレツクスガラス製の容器に
真空封入した。この試料をC製の容器内に設置し
該パイレツクスガラス製の容器の周囲にTiとC
の粉末を等モル混ぜた混合粉末でおおつた。この
C製の容器をHIP内に設置したのち、まずHIP内
を真空に排気した後、HIP内を850℃まで加熱し
た後、HIP内にArガスを300気圧まで導入した。
ここでC製の容器内のTiとCの粉末内にあらか
じめ用意してあつたWフイラメントにHIP外部か
ら通電加熱することによつて、TiとBとの加圧
自己燃焼焼結をおこなつた。
得られた焼結体はTiB2−10wt%Tiの組成を有
する理論密度の約99.8%の焼結体であつた。従来
の技術にしたがうと、TiとBとの混合粉末の圧
粉体をパレツクスガラス製の容器に真空封入する
際にWフイラメントを該真空容器にいわゆるハー
メチツクシール(ガラスと金属とを真空を保つた
まま接合することをいう)によつて装着する必要
があり、工業的にはきわめて歩留まりが悪く、例
えば100回テストを行なつたところ、92回しか成
功しなつかつた。一方本発明によれば、ハーメチ
ツクシールのような工業的に歩留まりの悪い工程
をまつたく必要としないため100回テストを行な
つたところ100回とも成功した。
する理論密度の約99.8%の焼結体であつた。従来
の技術にしたがうと、TiとBとの混合粉末の圧
粉体をパレツクスガラス製の容器に真空封入する
際にWフイラメントを該真空容器にいわゆるハー
メチツクシール(ガラスと金属とを真空を保つた
まま接合することをいう)によつて装着する必要
があり、工業的にはきわめて歩留まりが悪く、例
えば100回テストを行なつたところ、92回しか成
功しなつかつた。一方本発明によれば、ハーメチ
ツクシールのような工業的に歩留まりの悪い工程
をまつたく必要としないため100回テストを行な
つたところ100回とも成功した。
実施例 2
市販のSi粉末28gとC粉末12gとを十分に混合
した後加圧成型を行ない圧粉体を作成した。この
圧粉体を白金製の真空容器に真空封入したのち、
周囲をTiとCの粉末を等モル混ぜた混合粉末に
てかこつたのちC製の容器内に設置した。このC
製容器をHIPにいれ、HIP内を1000℃に加熱した
後Arガスを導入しHIP内を450気圧まで加圧し
た。
した後加圧成型を行ない圧粉体を作成した。この
圧粉体を白金製の真空容器に真空封入したのち、
周囲をTiとCの粉末を等モル混ぜた混合粉末に
てかこつたのちC製の容器内に設置した。このC
製容器をHIPにいれ、HIP内を1000℃に加熱した
後Arガスを導入しHIP内を450気圧まで加圧し
た。
しかるのちC製の容器内のTiとCの粉末内に
あらかじめ用意してあつたWフイラメントにHIP
外部から通電加熱することによつて、加圧自己燃
焼焼結を行なつた。その結果理論密度99.9%の
SiCの焼結体がえられた。
あらかじめ用意してあつたWフイラメントにHIP
外部から通電加熱することによつて、加圧自己燃
焼焼結を行なつた。その結果理論密度99.9%の
SiCの焼結体がえられた。
実施例 3
市販のアナターゼ型結晶構造を有するTiO2240
g、Al粉末108g、C粉末36gとを十分に混合し
たのち加圧成型を行なつた。
g、Al粉末108g、C粉末36gとを十分に混合し
たのち加圧成型を行なつた。
この圧粉体を、パイレツクスガラス製の容器に
真空封入したのち、C製の反応容器内に設置し、
該パイレツクスガラス容器の周囲にTiとBの粉
末を1:2モルの比率で混ぜた混合粉末でおおつ
た。このC製容器をHIP内に設置したのち、880
℃まで加熱し、Arガスを450気圧まで導入した。
真空封入したのち、C製の反応容器内に設置し、
該パイレツクスガラス容器の周囲にTiとBの粉
末を1:2モルの比率で混ぜた混合粉末でおおつ
た。このC製容器をHIP内に設置したのち、880
℃まで加熱し、Arガスを450気圧まで導入した。
ここでC製容器内のTiとBの混合粉末内にあ
らかじめ用意してあつたWフイラメントにHIP外
部より通電加熱することによつて、加圧自己燃焼
焼結を行なつた。
らかじめ用意してあつたWフイラメントにHIP外
部より通電加熱することによつて、加圧自己燃焼
焼結を行なつた。
その結果理論密度の97.2%のAl2O3−TiC複合
セラミツクスを得た。
セラミツクスを得た。
効 果
以上説明してきたように、本発明を用いること
によつて、加圧自己燃焼焼結法を工業的に利用す
ることが可能となつた。
によつて、加圧自己燃焼焼結法を工業的に利用す
ることが可能となつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 加圧下金属元素と非金属元素の混合物からセ
ラミツクスを合成する際に発生する反応熱を利用
して、セラミツクスを合成焼結する加圧自己燃焼
焼結法において、該金属元素と非金属元素の混合
物を気密容器内に封入し、反応開始用の熱源とし
て金属元素と非金属元素との混合粉末にて気密容
器を外部からおおつたのち、該混合粉末の一端を
簡単な加熱方法により加熱することによつて、該
混合粉末に自己燃焼反応を起こさせ、その反応熱
を気密容器を通して容器内の該封入混合物に瞬間
的に伝達して、封入混合物を連鎖的自己燃焼反応
によつて焼結させることを特徴とする加圧自己燃
焼焼結法。 2 特許請求の範囲第1項記載の加圧自己燃焼焼
結法において、金属元素が周期律表a、a、
a、a族元素の1種以上からなり、非金属元
素がB、C、N、Siの1種以上からなることを特
徴とする加圧自己燃焼焼結法。 3 特許請求の範囲第1、2項記載の加圧自己燃
焼焼結法において、加圧法として熱間静水圧プレ
ス(HIP)を用いることを特徴とする加圧自己燃
焼焼結法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62277150A JPH01119568A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 加圧自己燃焼焼結法 |
| US07/263,245 US4999144A (en) | 1987-10-30 | 1988-10-27 | Pressure self-combustion sintering method |
| DE8888310147T DE3879619T2 (de) | 1987-10-30 | 1988-10-28 | Autothermisches drucksinterverfahren. |
| EP88310147A EP0314492B1 (en) | 1987-10-30 | 1988-10-28 | Pressure self-combustion sintering method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62277150A JPH01119568A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 加圧自己燃焼焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119568A JPH01119568A (ja) | 1989-05-11 |
| JPH0515669B2 true JPH0515669B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=17579497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62277150A Granted JPH01119568A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 加圧自己燃焼焼結法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4999144A (ja) |
| EP (1) | EP0314492B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01119568A (ja) |
| DE (1) | DE3879619T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| CA2128213A1 (en) * | 1992-01-16 | 1993-07-22 | Jainagesh A. Sekhar | Electrical heating element, related composites, and composition and method for producing such products using dieless micropyretic synthesis |
| US5651874A (en) | 1993-05-28 | 1997-07-29 | Moltech Invent S.A. | Method for production of aluminum utilizing protected carbon-containing components |
| US6001236A (en) | 1992-04-01 | 1999-12-14 | Moltech Invent S.A. | Application of refractory borides to protect carbon-containing components of aluminium production cells |
| US5310476A (en) | 1992-04-01 | 1994-05-10 | Moltech Invent S.A. | Application of refractory protective coatings, particularly on the surface of electrolytic cell components |
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| US5837632A (en) * | 1993-03-08 | 1998-11-17 | Micropyretics Heaters International, Inc. | Method for eliminating porosity in micropyretically synthesized products and densified |
| US5449886A (en) * | 1993-03-09 | 1995-09-12 | University Of Cincinnati | Electric heating element assembly |
| AU2464595A (en) * | 1994-05-13 | 1995-12-05 | Micropyretics Heaters International | Sinter-homogenized heating products |
| EP0782636B1 (en) | 1994-09-08 | 1999-05-06 | MOLTECH Invent S.A. | Aluminium electrowinning cell with improved carbon cathode blocks |
| US5794113A (en) * | 1995-05-01 | 1998-08-11 | The Regents Of The University Of California | Simultaneous synthesis and densification by field-activated combustion |
| US5753163A (en) | 1995-08-28 | 1998-05-19 | Moltech. Invent S.A. | Production of bodies of refractory borides |
| US6099978A (en) * | 1996-02-28 | 2000-08-08 | Micropyrctics Heaters International, Inc. | Molybdenum silicide-containing products with high emissivity |
| WO2023162721A1 (ja) * | 2022-02-24 | 2023-08-31 | 株式会社トクヤマ | 炭化ケイ素粉末及びその製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5627441A (en) * | 1979-08-14 | 1981-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Printer unit |
| EP0435854B1 (en) * | 1984-05-18 | 1995-03-29 | Sumitomo Electric Industries Limited | Method of sintering metal-dispersed reinforced ceramics |
| JPH0791567B2 (ja) * | 1985-02-15 | 1995-10-04 | 株式会社小松製作所 | 焼結方法 |
| JPS62256767A (ja) * | 1986-04-30 | 1987-11-09 | 松下電器産業株式会社 | 炭窒化物と酸化物からなる複合焼結体の製造方法 |
| JPS63239160A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-10-05 | 工業技術院長 | 無機化合物成形体の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP62277150A patent/JPH01119568A/ja active Granted
-
1988
- 1988-10-27 US US07/263,245 patent/US4999144A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-28 DE DE8888310147T patent/DE3879619T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-28 EP EP88310147A patent/EP0314492B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0314492B1 (en) | 1993-03-24 |
| EP0314492A1 (en) | 1989-05-03 |
| DE3879619D1 (de) | 1993-04-29 |
| JPH01119568A (ja) | 1989-05-11 |
| US4999144A (en) | 1991-03-12 |
| DE3879619T2 (de) | 1993-09-23 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |