JPH01298075A - 珪化ニオブ複合物粉末およびその製造方法 - Google Patents

珪化ニオブ複合物粉末およびその製造方法

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JPH01298075A
JPH01298075A JP63127523A JP12752388A JPH01298075A JP H01298075 A JPH01298075 A JP H01298075A JP 63127523 A JP63127523 A JP 63127523A JP 12752388 A JP12752388 A JP 12752388A JP H01298075 A JPH01298075 A JP H01298075A
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JP
Japan
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niobium silicide
niobium
silicon nitride
powder
silicide
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Kyoichi Ichinoseki
一ノ関 共一
Kengo Iwabuchi
岩渕 研吾
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Coorstek KK
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Toshiba Ceramics Co Ltd
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (1)発明の目的 [産業上の利用分野] 本発明は、珪化ニオブおよび窒化珪素の複合物粉末およ
びその製造方法に関し、特に珪化ニオブ粉末粒子中の珪
化ニオブを部分的に分解して窒化珪素を生成せしめてな
る珪化ニオブおよび窒化珪素の複合物粉末およびその製
造方法に関するものである。
[従来の技術] 従来この種の珪化ニオブおよび窒化珪素の接合物粉末お
よびその製造方法としては、全く提案されたものがなか
った。
[解決すべき問題点] したがって従来は、珪化ニオブおよび窒化珪素の接合物
粉末を全く製造できず、ひいてはこれらの接合物粉末に
よる焼結体の焼結特性の向上を達成できず、またこれら
の接合物粉末による焼結体などの機械的特性の向上を達
成できない欠点があった。
そこで本発明は、これらの欠点を解決するために、珪化
ニオブ粉末を、その粉末粒子中に存在する珪化ニオブを
部分的に分解して生成された窒化珪素によって複合化し
てなる珪化ニオブおよび窒化珪素の接合物粉末およびそ
の製造方法を提供せんとするものである。
(2)発明の構成 [問題点の解決手段] 本発明により提供される問題点の解決手段は、「珪化ニ
オブ粉末粒子中の珪化ニオブを部的に分解することによ
り生成された窒化珪素を同一の珪化ニオブ粉末の内部に
包有してなることを特徴とする珪化ニオブの接合物粉末
」 である。
また本発明により提供される問題点の他の解決手段は、 「純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子中の
珪化ニオブを、10気圧の窒素分圧を有する雰囲気中で
600℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を
行なうことにより、部分的に分解して窒化珪素を生成す
る分解工程を包有してなることを特徴とする珪化ニオブ
複合物粉末の製造方法」 である。
更に本発明により提供される問題点の別の解決手段は、 「純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子中の
珪化ニオブを、アンモニアガス流中で600°Cの温度
以上に加熱することにより、部分的に分解して窒化珪素
を生成する分解工程を包有してなることを特徴とする珪
化ニオブ複合物粉末の製造方法」 である。
[作用] 本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末は、珪化ニオブ粉
末粒子中の珪化ニオブを部分的に分解することにより生
成された窒化珪素を同一の珪化ニオブ粉末粒子の内部に
包有してなるので、(it珪化ニオブ扮末をおよび窒化
珪素によって微細に複合化する作用をなし、ひいて(i
i)は焼結特性を向上するために焼結体に対して添加さ
れる珪化ニオブおよび窒化珪素の接合物粉末を提供する
作用をなし、またfiii1機械的特性を向上するため
に焼結体などに対して添加される珪化ニオブおよび窒化
珪素の接合物粉末を提供する作用をなす。
また本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末の製造方法は
、純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子中の
珪化ニオブを、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気
中で600℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処
理を行なうことにより、部分的に分解して窒化珪素を生
成してなるので、(ivl珪化ニオブ粉末粒子を窒化珪
素によって直接に複合化する作用をなし、ひいてはM珪
化ニオブおよび窒化珪素の接合物粉末を大量かつ廉価に
製造することを可能とする作用をなし、併せてfvil
珪化ニ珪化ニオブ粒末サイズを予め選択することによっ
て珪化ニオブおよび窒化珪素の接合物粉末の粒子サイズ
を適宜に調節する作用をなす。
更に本発明にかかる窒化ニオブ複合物粉末の他の製造方
法は、純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子
中の珪化ニオブな、アンモニアガス流中で600℃の温
度以上に加熱することにより、部分的に分解して窒化珪
素を生成してなるので、上述の(ivl〜(vilの作
用をなす。
[実施例] 次に本発明について、実施例を挙げ具体的に説明する。
まず本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末について、そ
の詳細を説明する。
本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末は、珪化ニオブ粉
末粒子中の珪化ニオブNb5iiを部分的に分解するこ
とにより生成された窒化珪素5LiN4を、その同一の
珪化ニオブ粉末粒子の内部に包有している。換言すれば
、本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末は、(il珪化
ニオブ粉末粒子と、(iilその珪化ニオブ粉末粒子中
の珪化ニオブNb5iaの一部分を分解することにより
生成され、かつその同一の珪化ニオブ粉末粒子の内部に
含まれた窒化珪素5iJ4とによって形成されている。
更に本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末の製造方法の
一実施例について、その詳細を説明する。
純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末を、出発原
料として準備する。珪化ニオブ粉末の粒子サイズは、結
果物すなわち本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末の粒
子サイズに応じて所望により適宜選択すればよい。
出発原料としての珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブN
b51gを、分解工程によって部分的に分解することに
より窒化珪素5isN4を生成せしめる。
すなわち10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で6
00℃の温度以上に加熱して熱間静水圧プレス処理を行
なうことにより、次式の如( aNbsix+ box  =  cNbsSi  +
 dsiJ+珪化ニオ珪化ニオブ粉末粒死中オブNbS
i*をその同一の珪化ニオブ粉末粒子の内部で部分的に
分解して珪化ニオブNb5Siおよび窒化珪素5isN
nを生成せしめ1本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末
を作成する(a、b、c、dは係数である)。
換言すれば、上述の分解工程を所定の時間だけ持続せし
めることにより、出発原料すなわち珪化ニオブ粉末粒子
中の珪化ニオブNb5iiを、適宜の割合で珪化ニオブ
Nb5Siおよび窒化珪素5LsN<に分解することが
できる。ひいては珪化ニオブ粉末粒子を珪化ニオブNb
5Siおよび窒化珪素5iJ4により所望の比率で複合
化でき、本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末を生成で
きる。
以上により、本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末を生
成できる。
また本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末の製造方法の
他の実施例について、その詳細を説明する。
上述した出発原料としての珪化ニオブ粉末をアンモニア
ガス流中で600℃以上の温度に加熱することにより1
次式の如く aNbsii + bNHs = cNbsSi +d
SiiN4+ eHi珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオ
ブNb5izを分解し、珪化ニオブNb5Siおよび窒
化珪素5isN4を生成して珪化ニオブ複合物粉末を作
成する。
この場合には、珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブNb
51gの分解に際して水素H2が生成されるが、その分
解工程に並行して排気し除去することができるので、本
発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末の製造工程を廉価か
つ能率的に実行できる。
以上により、本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末を生
成できる。
次いで上述した本発明にかかる珪化ニオブ複金物粉末お
よびその製造方法を、−層良く理解するために、具体的
な数値を挙げ詳細に説明する。
ユ災施五上り 純度が95重量%以上でかっ粒径が1〜lOumである
珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブNbSi2を 10
気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中で、1780°C
の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理を5時間にわた
り実行した。
これにより珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブNb5i
iは、第1表に示した如く、部分的にすなわち変換率1
%に相当する量だけ珪化ニオブNb3Sxおよび窒化珪
素5iJ4に分解され、本発明にかがる珪化ニオブの複
合物粉末が生成された。
ここで変換率は、出発原料たる珪化ニオブ粉末粒子中の
珪化ニオブNb5izが窒化ニオブNbaSiおよび窒
化珪素Si3N4に分解され、珪化ニオブNb5izと
珪化ニオブNbzSLと窒化珪素SLLとの重量比が(
1−x)・x:xとなったとき、そのXをいう(以下同
様)。変換率Xは、珪化ニオブ複合物粉末中の窒素の量
を分析することによって求められた。
ユ叉且奥ノ工 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が100気圧とされ7そのときの処理温度が1450℃
とされ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実
施例1が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率が10%と示されてい
る如く、実施例1と実質的に同様であった。すなわち珪
化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブNbSi□は、部分的
に窒化ニオブNb3Sxおよび窒化珪素5isN4に分
解され、本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末が生成さ
れた6 」去l雌[辷二jL 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
がともに1000気圧とされ、そのときの処理温度がそ
れぞれ600°C,1000℃、 1300℃および1
500°Cとされ、かつ処理時間がともに2時間とされ
たことを除き、それぞれ実施例1が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率がそれぞれ1%、7%
、9%および12%と示されている如く、実施例1と実
質的に同種であった。すなわち珪化ニオブ粉末粒子中の
珪化ニオブNb5iiは、部分的に珪化ニオブNb1S
tおよび窒化珪素5iaN<に分解され、それぞれ本発
明にかかる珪化ニオブ複金物粉末が生成された。
ユ衷塵±ユ上 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中のの圧力が
2000気圧とされたことを除き、実施例6が反復され
た。
この時の結果は、第1表に変換率が13%と示されてい
る如く、実施例6と同様であった。すなわち珪化ニオブ
粉末粒子中の珪化ニオブNb5t2は、部分的に窒化ニ
オブNb3Siおよび窒化珪素5L3N4に分解され、
本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末が生成された。
工比絞匠上り 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の窒素分圧
が1気圧とされ、そのときの処理温度が1700℃とさ
れ、かつ処理時間が2時間とされたことを除き、実施例
1が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率が0%と示されている
如く、実施例1とは異なっていた。すなわち珪化ニオブ
粉末粒子中の珪化ニオブNb5izは、珪化ニオブNb
3Siおよび窒化珪素Si3N+に全く分解されなかっ
た。
正比Δ厩λL 熱間静水圧プレス処理の実行された雰囲気中の温度が5
00°Cとされたことを除き、実施例3が反復された。
この時の結果は、第1表に変換率が0%と示されている
如く、実施例3とは異なっていた。すなわち珪化ニオブ
粉末粒子中の珪化ニオブNbS i 2は、珪化ニオブ
Nb5Sz 8よび窒化珪素5isN−に全く分解され
なかった。
工夫度且且り 純度が95重量%以上でかつ粒径が1〜10μmである
珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブNb5izを、1O
I2/分の割合で供給されるアンモニアガス流中で、1
0時間だけ1000°Cの温度に加熱することにより分
解した。
これにより珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブNb5i
zが、第2表に示した如く、部分的にすなわち変換率7
%に相当する量だけ珪化ニオブNb5Sz 、窒化珪素
5iJ4および水素H2に分解された。このとき水素H
2は、珪化ニオブNb5i*の分解に並行して排気除去
されたので、珪化ニオブ粉末から本発明にかかる珪化ニ
オブ複合物粉末が直接に生成された。
ニル較困ユ1 アンモニアガス流の温度(すなわち処理温度)が500
°Cとされたことを除き、実施例8が反復された。
この時の結果は、第2表に変換率が0%と示されている
如く、実施例8とは異なっていた。すなわち珪化ニオブ
粉末中の珪化ニオブNb5Lは、珪化ニオブNb1Si
、窒化珪素Si3N、および水素11□に全く分解され
なかった。
なお上述した実施例においては、出発原料たる珪化ニオ
ブ粉末の純度が95重量%とされていたが、本発明は、
これに限定されるものではなく、その純度が50重量%
以上であれば支障がないことが判明している。
(3)発明の効果 上述により明らかなように、本発明にかかる珪化ニオブ
複合物粉末は、 珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブを部分的に分解する
ことにより生成された窒化珪素が、同一の珪化ニオブ粉
末粒子の内部に包有され でなるので、 (1)珪化ニオブ粉末粒子を窒化珪素 によって微細に複合化できる効 果 を有し、ひいては (11)焼結体に添加することにより、その焼結特性を
改善する効果 を有し、加えて fiiil焼結体などに添加することにより、その機械
的特性(たとえば 破壊靭性値)を改善できる効果 を有する。
また本発明にかかる珪化ニオブ複合物粉末の製造方法は
、 純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子中の珪
化ニオブを、10気圧以上の窒素分圧を有する雰囲気中
で600℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処理
を行なうことにより、部分的に分解して窒化珪素を生成
する分解工程を包有し てなるので、 (ivl珪化ニオブ粉末粒子を窒化珪素によって直接に
複合化できる効 果 を有し、ひいては (V)同時に大量の珪化ニオブ粉末を 窒化珪素によって廉価かつ安定 した状態で複合化できる効果 を有し、併せて (vil珪化ニオブ粉末の粒子サイズを予め選択するこ
とにより、珪化 ニオブおよび窒化珪素の複合物 粉末の粒子サイズを適宜に調節 できる効果 を有し、加えて (viil処理温度および処理時間を調節することによ
り、珪化ニオブお jび窒化珪素の組成を調節でき る効果 を有する。
更に本発明にかかる窒化ニオブ複合物粉末の他の製造方
法は、 純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子中の珪
化ニオブを、アンモニアガス流中で600℃の温度以上
に加熱することにより、部分的に完全に分解して窒化珪
素を生成する分解工程を包有し

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)珪化ニオブ粉末粒子中の珪化ニオブを部分的に分
    解することにより生成された窒化珪素が、同一の珪化ニ
    オブ粉末粒子の内部に包有されてなることを特徴とする
    珪化ニオブ複合物粉末。
  2. (2)純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子
    中の珪化ニオブを、10気圧の窒素分圧を有する雰囲気
    中で600℃以上の温度に加熱して熱間静水圧プレス処
    理を行なうことにより、部分的に分解して窒化珪素を生
    成する分解工程を包有してなることを特徴とする珪化ニ
    オブ複合物粉末の製造方法。
  3. (3)純度が50重量%以上である珪化ニオブ粉末粒子
    中の珪化ニオブを、アンモニアガス流中で600℃の温
    度以上に加熱することにより、部分的に分解して窒化珪
    素を生成する分解工程を包有してなることを特徴とする
    珪化ニオブ複合物粉末の製造方法。
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