JPH01294879A - エッチング廃液の再生処理法 - Google Patents
エッチング廃液の再生処理法Info
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- JPH01294879A JPH01294879A JP12534688A JP12534688A JPH01294879A JP H01294879 A JPH01294879 A JP H01294879A JP 12534688 A JP12534688 A JP 12534688A JP 12534688 A JP12534688 A JP 12534688A JP H01294879 A JPH01294879 A JP H01294879A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、めっき工場や印刷配Pi1基板製造工場から
排出される銅成分を多石に含んだIi酸と過酸化水素を
主成分とするエツチング廃液を除銅処理し、再利用する
ための再生処理法に関する。
排出される銅成分を多石に含んだIi酸と過酸化水素を
主成分とするエツチング廃液を除銅処理し、再利用する
ための再生処理法に関する。
従来の技術
従来は、エツチング廃液を0〜5℃に冷7JJ L、銅
分を1id(酸銅として結晶化させて除去し、再使用す
る方法がとられていた。しかし、冷加を行うために、処
理の作業性が悪く処理コストら高いという問題があった
。
分を1id(酸銅として結晶化させて除去し、再使用す
る方法がとられていた。しかし、冷加を行うために、処
理の作業性が悪く処理コストら高いという問題があった
。
発明が解決しようとする課題
本発明は、エツチング廃液の処理方法にJ3いて、従来
より安価でかつ処理作業性に優れた方法・ε−生みだザ
ことを目的とする。
より安価でかつ処理作業性に優れた方法・ε−生みだザ
ことを目的とする。
課題を解決するための手段
本発明は硫酸と過酸化水素を特徴とする特許ヂンダ液の
使用済廃液を用い、このエツチング廃液にチオシアン酸
を添加して反応をおこし、廃液中に含有する銅成分をチ
オシアン酸銅の沈澱物として除去し、この後分解して不
足状態にある過酸化水素を補充し、エツチング処理液と
して再使用するエツチング廃液の再生処理法を捏供する
。
使用済廃液を用い、このエツチング廃液にチオシアン酸
を添加して反応をおこし、廃液中に含有する銅成分をチ
オシアン酸銅の沈澱物として除去し、この後分解して不
足状態にある過酸化水素を補充し、エツチング処理液と
して再使用するエツチング廃液の再生処理法を捏供する
。
本発明は、)) I−1= 1以下の強酸エツチング廃
液の除銅手段としてチオシアン酸を添加することにより
、銅成分が5000 ppI1以上含有する廃液を5〜
300 ppnにすることが可能であり、この処理液に
不足する過酸化水素を補充することにより、エツチング
処理液として再利用が可能であることがわかった。
液の除銅手段としてチオシアン酸を添加することにより
、銅成分が5000 ppI1以上含有する廃液を5〜
300 ppnにすることが可能であり、この処理液に
不足する過酸化水素を補充することにより、エツチング
処理液として再利用が可能であることがわかった。
エツチング廃液の銅′f、度は、通常1000〜100
00(ID11の範囲で変化するので、チオシアンの添
加量を廃液1f!当り0.05〜0.5モルの範囲で行
うことがよい。しかし実験結果ではチオシアン酸を0.
2モルの一定ωを添加した場合でも、処理液の濃度は3
0〜250 pallの範囲に入ることがわかった。
00(ID11の範囲で変化するので、チオシアンの添
加量を廃液1f!当り0.05〜0.5モルの範囲で行
うことがよい。しかし実験結果ではチオシアン酸を0.
2モルの一定ωを添加した場合でも、処理液の濃度は3
0〜250 pallの範囲に入ることがわかった。
過酸化水素の補充量は、エツチング廃液の使用された条
件によって異なってくるが、通常の、使用状態では、使
用する曲の約半分の吊が分解するので、新規使用前エツ
チング液の過酸化水素量の半分量を処理液に追加補充す
れば十分である。
件によって異なってくるが、通常の、使用状態では、使
用する曲の約半分の吊が分解するので、新規使用前エツ
チング液の過酸化水素量の半分量を処理液に追加補充す
れば十分である。
エツチング廃液に添加L7たブーオシアン酸は、僅かに
処理液中に溶解するが、再使用に支障がなく、複数回再
生処理を繰り返すことにより、一定の濃度<0.7g/
l)になり実用上全く問題がない。
処理液中に溶解するが、再使用に支障がなく、複数回再
生処理を繰り返すことにより、一定の濃度<0.7g/
l)になり実用上全く問題がない。
チオシアンIllの沈澱物をカゴ型フィルター付遠心分
離機、フィルタープレス又は回転ドラム脱水機を用い分
離すればよい。またチオシアン酸銅沈澱物の凝集状態を
良くするためにo、05〜0.1y/Aのポリアミド系
の凝集剤を添加することは有効である。この凝集剤が微
量含まれていても支障をぎたすことはなく、凝集剤の添
加は最初の1回目の再生処理の際に用いるだけで十分で
ある。
離機、フィルタープレス又は回転ドラム脱水機を用い分
離すればよい。またチオシアン酸銅沈澱物の凝集状態を
良くするためにo、05〜0.1y/Aのポリアミド系
の凝集剤を添加することは有効である。この凝集剤が微
量含まれていても支障をぎたすことはなく、凝集剤の添
加は最初の1回目の再生処理の際に用いるだけで十分で
ある。
処理液及び処理前液に過酸化水素の分解を制御する尿素
、アセトアニリド、リン酸塩、及び第2スズ塩酸等の安
定剤を微量添加することにより、エツチング液のエツチ
ング能力が高く維持され、貯槽内に長期間保管されても
過酸化水素の分解が少なくなりエツチング能力が安定化
する。
、アセトアニリド、リン酸塩、及び第2スズ塩酸等の安
定剤を微量添加することにより、エツチング液のエツチ
ング能力が高く維持され、貯槽内に長期間保管されても
過酸化水素の分解が少なくなりエツチング能力が安定化
する。
再生処理時に過酸化水素を補充するための、硫酸の濃度
が低下するので、硫酸も補充する必要がある。通常、エ
ツチング廃液11に対し98%硫酸を40〜45g補充
すればよい。
が低下するので、硫酸も補充する必要がある。通常、エ
ツチング廃液11に対し98%硫酸を40〜45g補充
すればよい。
実施例
本発明の具体的な実施例を説明する。
実施例1
t−1zOz5〜6%、硫酸12%、51i1濃度12
00〜9400 poiのエッチング廃液IJ2に対し
て、チオシアン酸を適量添加し30分間撹拌反応せしめ
、生成した褐色チオシアン酸銅の沈澱物を濾過分離した
処理液の8濃度を表1に示す。
00〜9400 poiのエッチング廃液IJ2に対し
て、チオシアン酸を適量添加し30分間撹拌反応せしめ
、生成した褐色チオシアン酸銅の沈澱物を濾過分離した
処理液の8濃度を表1に示す。
以下余白。
表−1チオシアン酸処理した処理液の銅濃度表1から、
エツチング廃液1J2に対して、0.05〜O15モル
の範囲のチオシアン酸を添加することにより、廃液の銅
濃度が1200−9400 ppnの範囲で変化しても
、処理液の8濃度は5〜300 ppnの範囲に入るこ
とがわかる。
エツチング廃液1J2に対して、0.05〜O15モル
の範囲のチオシアン酸を添加することにより、廃液の銅
濃度が1200−9400 ppnの範囲で変化しても
、処理液の8濃度は5〜300 ppnの範囲に入るこ
とがわかる。
また、チオシアン酸の添加量を一定ff1l0,2モル
)添加した場合、エツチング廃液の銅濃度が変化しても
、処理液の銅濃度は26〜245 pHInの馳囲に入
ることがわかる。チオシアン酸の添加量を0.75モル
にすると、処理液の銅濃度は4.1〜80111111
と小さくなるが処理コストが高くなり、添加量としては
0.2モル前後が適正である。 処理液の8濃度が5〜
300 ppnに調整された水準番号2〜5.8〜11
.14〜17及び2o〜23のものに35%過酸化水素
170g、98%硫酸40gを補充添加することにより
、エツチング能力が回復し、新規エツチング液のエツチ
ング能力と同等であることを![できた。
)添加した場合、エツチング廃液の銅濃度が変化しても
、処理液の銅濃度は26〜245 pHInの馳囲に入
ることがわかる。チオシアン酸の添加量を0.75モル
にすると、処理液の銅濃度は4.1〜80111111
と小さくなるが処理コストが高くなり、添加量としては
0.2モル前後が適正である。 処理液の8濃度が5〜
300 ppnに調整された水準番号2〜5.8〜11
.14〜17及び2o〜23のものに35%過酸化水素
170g、98%硫酸40gを補充添加することにより
、エツチング能力が回復し、新規エツチング液のエツチ
ング能力と同等であることを![できた。
実施例2
NzOz 7%、112304 11%及びSl
;l濃度1800ppnのエツチング廃液を6尻の貯槽
に受け、2ゴ容吊の反応槽に2rdのエツチング廃液を
移し、攪拌しなからチオシアンf4M23.6Ny(4
00モル)を添加し、更に1時間攪拌を続行し、ポリア
ミド系凝集剤50gを添加し、褐色のチオシアン酸銅を
凝集させ、3d容Qの濃縮槽に移し、沈澱物と上澄み液
を分離し、3ボ容量の混合槽に処理液を移す。(沈澱物
はカゴ型遠心分離機で分離する。) 混合槽中に35%過酸化水素を340 Kg、98%の
硫酸を80Ky補充添加し混合する。さらにアセトアミ
ドを50g添加し、6ゴ容Qの処理液タンクに移す。
;l濃度1800ppnのエツチング廃液を6尻の貯槽
に受け、2ゴ容吊の反応槽に2rdのエツチング廃液を
移し、攪拌しなからチオシアンf4M23.6Ny(4
00モル)を添加し、更に1時間攪拌を続行し、ポリア
ミド系凝集剤50gを添加し、褐色のチオシアン酸銅を
凝集させ、3d容Qの濃縮槽に移し、沈澱物と上澄み液
を分離し、3ボ容量の混合槽に処理液を移す。(沈澱物
はカゴ型遠心分離機で分離する。) 混合槽中に35%過酸化水素を340 Kg、98%の
硫酸を80Ky補充添加し混合する。さらにアセトアミ
ドを50g添加し、6ゴ容Qの処理液タンクに移す。
このようにして再生処理したエツチング液の能力は、新
FA整エッヂング液と同等で、8回の再生処理作業を繰
り返しても所定のエツチング能力を持っていることを確
認した。
FA整エッヂング液と同等で、8回の再生処理作業を繰
り返しても所定のエツチング能力を持っていることを確
認した。
発明の効果
本発明のエツチング廃液の処理法は、以上に述べた如き
工程を経て行われるもので、簡単な操作で再生ができ、
新調整のエツチング液と同等の能力を有し、複数回の再
生処理を繰り返して行うことができる処理法である。
工程を経て行われるもので、簡単な操作で再生ができ、
新調整のエツチング液と同等の能力を有し、複数回の再
生処理を繰り返して行うことができる処理法である。
特許出願人 日立コンデンサ株式会社
Claims (3)
- (1)硫酸と過酸化水素を主成分とするエッチング廃液
を用い、このエッチング廃液にチオシアン酸を添加して
反応をおこし、このエッチング廃液中に含有する銅成分
をチオシアン酸銅の沈澱物として除去し、その後過酸化
水素を補充し、エッチング処理液として再使用すること
を特徴とするエッチング廃液の再生処理法。 - (2)請求項1記載において、チオシアン酸の添加量を
エッチング廃液の銅濃度に対応して変化させ、反応後の
銅濃度を5〜300ppmの範囲に調整することを特徴
とするエッチング廃液の再生処理法。 - (3)請求項1項又は2項記載において、エッチング廃
液1lに対しチオシアン酸を0.05〜0.5モル添加
することを特徴とするエッチング廃液の再生処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12534688A JPH01294879A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | エッチング廃液の再生処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12534688A JPH01294879A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | エッチング廃液の再生処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294879A true JPH01294879A (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=14907843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12534688A Pending JPH01294879A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | エッチング廃液の再生処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294879A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013124403A (ja) * | 2011-12-15 | 2013-06-24 | Mitsubishi Shindoh Co Ltd | 銅或いは銅基合金表面の酸化皮膜の除去方法 |
| JP2013199702A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-10-03 | Mitsubishi Shindoh Co Ltd | 銅或いは銅基合金表面の酸化皮膜の除去方法 |
| CN114032550A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-02-11 | 深圳前海榕达创途化工科技股份有限公司 | 一种用于pcb现场提铜的低酸低氯电解方法以及废液再生回用方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61181275A (ja) * | 1985-02-07 | 1986-08-13 | Sony Corp | 垂直偏向装置 |
| JPS621374A (ja) * | 1985-06-27 | 1987-01-07 | Fujitsu General Ltd | 垂直偏向回路 |
| JPH0221974B2 (ja) * | 1984-10-16 | 1990-05-16 | Nhk Spring Co Ltd |
-
1988
- 1988-05-23 JP JP12534688A patent/JPH01294879A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0221974B2 (ja) * | 1984-10-16 | 1990-05-16 | Nhk Spring Co Ltd | |
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| JP2013199702A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-10-03 | Mitsubishi Shindoh Co Ltd | 銅或いは銅基合金表面の酸化皮膜の除去方法 |
| CN114032550A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-02-11 | 深圳前海榕达创途化工科技股份有限公司 | 一种用于pcb现场提铜的低酸低氯电解方法以及废液再生回用方法 |
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