JPH01313529A - アルミニウムレジネートの製造方法 - Google Patents
アルミニウムレジネートの製造方法Info
- Publication number
- JPH01313529A JPH01313529A JP63145023A JP14502388A JPH01313529A JP H01313529 A JPH01313529 A JP H01313529A JP 63145023 A JP63145023 A JP 63145023A JP 14502388 A JP14502388 A JP 14502388A JP H01313529 A JPH01313529 A JP H01313529A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- acid
- carboxylic acids
- resinate
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、アルミナ被覆用インクの原料として用いられ
る、アルミニウムレジネートの製造方法に関するもので
ある。
る、アルミニウムレジネートの製造方法に関するもので
ある。
（従来技術とその問題点）
電子工業用材料として、アルミナ基体、アルミナ膜が広
く用いられている。
く用いられている。
該アルミナ基体は焼結法で製造され、アルミナ膜はペー
ストを焼成するか、スパッタ法、蒸着法により形成され
ている。
ストを焼成するか、スパッタ法、蒸着法により形成され
ている。
スパッタ法、および蒸着法は特殊装置を必要とし、しか
も膜形成に長時間かかり製造歩留りも低く、また、ペー
ストを用いると、形成膜の厚みが１０虜以下は困難であ
り、膜厚のバラツキが大きく空孔が生ずる等の欠点があ
る。
も膜形成に長時間かかり製造歩留りも低く、また、ペー
ストを用いると、形成膜の厚みが１０虜以下は困難であ
り、膜厚のバラツキが大きく空孔が生ずる等の欠点があ
る。
（発明の目的）
本発明は、上記、従来の欠点を解決するためになされた
もので、アルミナ被膜用インクの原料として、簡単な操
作で緻密で安定した薄膜を形成することのできる、アル
ミニウムレジネートの製造方法を提供することを目的と
する。
もので、アルミナ被膜用インクの原料として、簡単な操
作で緻密で安定した薄膜を形成することのできる、アル
ミニウムレジネートの製造方法を提供することを目的と
する。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、脂肪族炭化水素カルボン酸、芳香族環式カル
ボン酸、環式カルボン酸、複素環式カルボン酸、天然ロ
ジン、カナダバルサム、ペルーバルサム、アビエチン酸
、ロジン誘導体、アセチルアセトン、およびアルコラー
トから成る群から選択される１種または２種以上の物質
と、アルミニウム化合物として、ハロゲン化物、水酸化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、
および酢酸アルミニウムから成る群から選択されるアル
ミニウム化合物を直接反応させるか、有機溶媒としてテ
レピン油を加えて反応させることを特徴とするアルミニ
ウムレジネートの製造方法である。
ボン酸、環式カルボン酸、複素環式カルボン酸、天然ロ
ジン、カナダバルサム、ペルーバルサム、アビエチン酸
、ロジン誘導体、アセチルアセトン、およびアルコラー
トから成る群から選択される１種または２種以上の物質
と、アルミニウム化合物として、ハロゲン化物、水酸化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、
および酢酸アルミニウムから成る群から選択されるアル
ミニウム化合物を直接反応させるか、有機溶媒としてテ
レピン油を加えて反応させることを特徴とするアルミニ
ウムレジネートの製造方法である。
以下本発明の詳細な説明する。
原料となる脂肪族炭化水累カルボン酸としては、２−エ
チルへキサン酸、オクタン酸、ナフテン酸、ステアリン
酸等であり、芳香族環式カルボン酸としては、安息香酸
、フタル酸、トルイル酸等であり、環式カルボン酸とし
ては、シクロヘキサンカルボン酸、ケイ皮酸等であり、
複素環式カルボン酸としては、ニコチン酸、フロ酸等で
あり、ロジン誘導体としては、石灰ロジン、亜鉛硬化ロ
ジン、エステルガム、マレイン酸樹脂、フマル酸ｗ 脂
等であり、天然ロジン、カナダバルサム、ペルーバルサ
ム、アビエチン酸、アセチルアセトン、およびアルコラ
ートから成る有機酸または有機酸を主成分とする物質の
中から１種または２種以上の物質を選択し、アルミニウ
ム化合物として、ハロゲン化物、水酸化アルミニウム、
硫酸でルミニウム、硝酸アルミニウム、および酢酸アル
ミニウムより選択して混合する。
チルへキサン酸、オクタン酸、ナフテン酸、ステアリン
酸等であり、芳香族環式カルボン酸としては、安息香酸
、フタル酸、トルイル酸等であり、環式カルボン酸とし
ては、シクロヘキサンカルボン酸、ケイ皮酸等であり、
複素環式カルボン酸としては、ニコチン酸、フロ酸等で
あり、ロジン誘導体としては、石灰ロジン、亜鉛硬化ロ
ジン、エステルガム、マレイン酸樹脂、フマル酸ｗ 脂
等であり、天然ロジン、カナダバルサム、ペルーバルサ
ム、アビエチン酸、アセチルアセトン、およびアルコラ
ートから成る有機酸または有機酸を主成分とする物質の
中から１種または２種以上の物質を選択し、アルミニウ
ム化合物として、ハロゲン化物、水酸化アルミニウム、
硫酸でルミニウム、硝酸アルミニウム、および酢酸アル
ミニウムより選択して混合する。
上記有機酸または有機酸を主成分とする物質とアルミニ
ウム化合物の量は同一モル程度でよく、油浴中１５０〜
１８０℃で加熱攪拌下で還流器の付いた装置を用いて反
応させ油状の物質を生成させる。
ウム化合物の量は同一モル程度でよく、油浴中１５０〜
１８０℃で加熱攪拌下で還流器の付いた装置を用いて反
応させ油状の物質を生成させる。
反応させたのち、クロロホルム等の有機溶媒を加えて油
状物質を抽出する。
状物質を抽出する。
該油状物質抽出有機溶媒を濾過する。
次に、濾過液をエバポレータに移し入れ、水浴中４０〜
６０℃で有機溶媒を蒸発させ放冷する。
６０℃で有機溶媒を蒸発させ放冷する。
次に、適量のメタノール等の有機溶媒を加えて攪拌溶解
して静置すると、アルミニウムレジネートの結晶が生成
してくる、これを取り出して濾過、乾燥するとアルミニ
ウムレジネートかえられる。
して静置すると、アルミニウムレジネートの結晶が生成
してくる、これを取り出して濾過、乾燥するとアルミニ
ウムレジネートかえられる。
また、有機酸または有機酸を主成分とする物質とアルミ
ニウム化合物の同一モル程度の量と有機溶媒としてテレ
ピン油を適量（有機酸の量とほぼ同量でよい。）を加え
攪拌しながら還流器の付いた装置を用いて油浴中１５０
〜１８０℃で加熱し反応させ油状物質を生成させる。
ニウム化合物の同一モル程度の量と有機溶媒としてテレ
ピン油を適量（有機酸の量とほぼ同量でよい。）を加え
攪拌しながら還流器の付いた装置を用いて油浴中１５０
〜１８０℃で加熱し反応させ油状物質を生成させる。
反応させたのち、クロロホルム等の有機溶媒を加えて油
状物質を抽出する。
状物質を抽出する。
該油状物質抽出有機溶媒を濾過し、濾過液をエバポレー
タに移し入れ水浴中４０〜６０℃で有機溶媒を蒸発させ
放冷する。
タに移し入れ水浴中４０〜６０℃で有機溶媒を蒸発させ
放冷する。
次に、適量のメタノール等の有機溶媒を加えて攪拌溶解
して静置すると、アルミニウムレジネートの結晶が生成
してくる。
して静置すると、アルミニウムレジネートの結晶が生成
してくる。
これを取り出し濾過、乾燥するとアルミニウムレジネー
トかえられる。
トかえられる。
アルミニウム化合物と反応させる有機酸または有機酸を
主成分とする物質を２種以上混合した物質を用いる場合
、その混合比率は同一モル程度が好ましく、また、混合
物質とアルミニウム化合物とも、はぼ同一モル加えれば
よい。
主成分とする物質を２種以上混合した物質を用いる場合
、その混合比率は同一モル程度が好ましく、また、混合
物質とアルミニウム化合物とも、はぼ同一モル加えれば
よい。
操作中の濾過は生成させた油状物質の他に未反応の残物
が有る場合にのみ行えばよく、用いるフィルタは有機溶
媒が濾過できるパルプ濾紙等でよい。
が有る場合にのみ行えばよく、用いるフィルタは有機溶
媒が濾過できるパルプ濾紙等でよい。
有機酸または有機酸を主成分とする物質と）′ルミニウ
ム化合物の反応時の量を、はぼ同一モルにするのは、ア
ルミニウムレジネートの製造効率を高め、原料を無駄に
させないためである。
ム化合物の反応時の量を、はぼ同一モルにするのは、ア
ルミニウムレジネートの製造効率を高め、原料を無駄に
させないためである。
本発明により製造されたアルミニウムレジネートの特徴
は、有機溶媒としてのジブチルカルピトール、テレピネ
オール、パインオイル等に溶解し、アルミニウム含有率
は５〜１５重景％重量燥した結晶において〉と従来の有
機アルミニウム化合物より高い含有率であり、アルミナ
インク用として、他の混合物質として用いられる樹脂類
や樹脂酸の金属塩と上記有機溶媒により均一な溶液状に
なり、アルミニウムの含有率が高いため、インクとして
用い、塗布、乾燥、焼成等の一回の操作によるアルミナ
形成膜の厚みがあり、塗布する方法によりインクの粘度
を低くさせたい場合でもアルミニウムの含有率に影響が
すくなく効果的である。
は、有機溶媒としてのジブチルカルピトール、テレピネ
オール、パインオイル等に溶解し、アルミニウム含有率
は５〜１５重景％重量燥した結晶において〉と従来の有
機アルミニウム化合物より高い含有率であり、アルミナ
インク用として、他の混合物質として用いられる樹脂類
や樹脂酸の金属塩と上記有機溶媒により均一な溶液状に
なり、アルミニウムの含有率が高いため、インクとして
用い、塗布、乾燥、焼成等の一回の操作によるアルミナ
形成膜の厚みがあり、塗布する方法によりインクの粘度
を低くさせたい場合でもアルミニウムの含有率に影響が
すくなく効果的である。
以下、本発明に係わるアルミニウムレジネートの製造方
法の実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定する
ものではない。
法の実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定する
ものではない。
実施例・１
塩化アルミニウム（／Ｉｃβ３）０．５モル６７ｇとガ
ムロジン（主成分アビエチン酸として）０．５モル１５
１ｇおよび、テレピン油２００−を混合し、油浴中１６
５℃±５℃で加熱攪拌下、還流器を付けた装置で２時間
反応させた。
ムロジン（主成分アビエチン酸として）０．５モル１５
１ｇおよび、テレピン油２００−を混合し、油浴中１６
５℃±５℃で加熱攪拌下、還流器を付けた装置で２時間
反応させた。
放冷したのち、クロロホルム２５０ｍｌを加えて攪拌し
、油状生成物質を抽出し、ＮＯ５Ｃ７ａ紙を用いて濾過
し濾過液をエバポレータに移し入れ、水浴中６０℃で加
熱しクロロホルムを蒸発させた。
、油状生成物質を抽出し、ＮＯ５Ｃ７ａ紙を用いて濾過
し濾過液をエバポレータに移し入れ、水浴中６０℃で加
熱しクロロホルムを蒸発させた。
放冷したのち、メタノール２１を加えるとアルミニウム
レジネートの結晶が生成する。
レジネートの結晶が生成する。
これをＮ０５Ｃ濾紙で濾過して、室温で乾燥してアルミ
ニウムレジネートを得た。
ニウムレジネートを得た。
このアルミニウムレジネートの重さを計量したところ４
３．６ｇで、アルミニウムの含有率を化学分析したとこ
ろ１０重量％であり、加えたアルミニウムに対する収率
は３２％であった。
３．６ｇで、アルミニウムの含有率を化学分析したとこ
ろ１０重量％であり、加えたアルミニウムに対する収率
は３２％であった。
また、その物質を有機溶媒としてジブチルカルピトール
およびパインオイルに結晶４ｇ／１０ｄで溶解させたと
ころ、均一な液状となった。
およびパインオイルに結晶４ｇ／１０ｄで溶解させたと
ころ、均一な液状となった。
実施例・２
水酸化アルミニウム（Ａβ（ＯＨ）３）０．５モル３９
ｇと２−エチルへ牛すン酸０．２５モル３６ｇとテ゛カ
ン酸０．２５モル４３ｇ、およびテレピン油１００証を
混合し、油浴中１６５℃±５℃で加熱攪拌下、還流器を
付けた装置で２時間反応させた。
ｇと２−エチルへ牛すン酸０．２５モル３６ｇとテ゛カ
ン酸０．２５モル４３ｇ、およびテレピン油１００証を
混合し、油浴中１６５℃±５℃で加熱攪拌下、還流器を
付けた装置で２時間反応させた。
放冷したのち、クロロホルム２００ｄを加えて攪拌し油
状生成物質を抽出し、Ｎ０５Ｃ濾紙を用いて濾過し濾過
液をエバポレータに移し入れ水浴中６０℃で加熱しクロ
ロホルムを蒸発させ放冷したのち、ヘキサンを２１加え
て攪拌し静置すると、アルミニウムレジネートの結晶が
生成する。
状生成物質を抽出し、Ｎ０５Ｃ濾紙を用いて濾過し濾過
液をエバポレータに移し入れ水浴中６０℃で加熱しクロ
ロホルムを蒸発させ放冷したのち、ヘキサンを２１加え
て攪拌し静置すると、アルミニウムレジネートの結晶が
生成する。
これをＮ０５Ｃ濾紙で濾過して、室温で乾燥してアルミ
ニウムレジネートを得た。
ニウムレジネートを得た。
ここで得た、アルミニウムレジネートの重さを計量した
ところ１２ｇで、アルミニウム含有率を化学分析したと
ころ、９重量％であり、原料として加えたアルミニウム
に対する収率は、８％であった。
ところ１２ｇで、アルミニウム含有率を化学分析したと
ころ、９重量％であり、原料として加えたアルミニウム
に対する収率は、８％であった。
また、有機溶媒としてジブチルカルピトールおよびテレ
ピネオールに結晶４ｇ／１０ｍで溶解したところ、均一
な液状となった。
ピネオールに結晶４ｇ／１０ｍで溶解したところ、均一
な液状となった。
実施例・１と実施例・２で得られた、アルミニウムレジ
ネート１ｇを有機溶媒ジブチルカルピトールを２ｒｎｌ
に溶解した溶液を、セラミックの板に筆塗りして、室温
で乾燥したのち、５００℃、８００℃、１０００℃の３
段階の温度で１５分間焼成したところ、５００℃では灰
色で焼成不足であったが、８００℃および１０００℃で
は白色になって薄膜を形成していた。
ネート１ｇを有機溶媒ジブチルカルピトールを２ｒｎｌ
に溶解した溶液を、セラミックの板に筆塗りして、室温
で乾燥したのち、５００℃、８００℃、１０００℃の３
段階の温度で１５分間焼成したところ、５００℃では灰
色で焼成不足であったが、８００℃および１０００℃で
は白色になって薄膜を形成していた。
膜厚は０．１〜０．２虜の厚みで、８００℃および１０
００℃で焼成した膜を表面分析機器で成分分析したとこ
ろ、アルミニウムと酸素が検出された。
００℃で焼成した膜を表面分析機器で成分分析したとこ
ろ、アルミニウムと酸素が検出された。
（発明の効果）
本発明は、電子工業用材料として広い用途があるアルミ
ナ膜を、従来用いられているペーストでは得られにくい
薄膜を形成させることと、スパッタ法や蒸着法のように
、特殊装置と膜形成のための時間が長くかかる欠点を、
簡単な、塗布、乾燥、焼成、操作で薄膜を形成させるこ
とができ、しかも各種有機溶媒に溶解して均一な溶液に
することができ、有機金属インクの原料等、その利用価
値は高く、技術の進歩に大きく貢献するものと期待でき
る。
ナ膜を、従来用いられているペーストでは得られにくい
薄膜を形成させることと、スパッタ法や蒸着法のように
、特殊装置と膜形成のための時間が長くかかる欠点を、
簡単な、塗布、乾燥、焼成、操作で薄膜を形成させるこ
とができ、しかも各種有機溶媒に溶解して均一な溶液に
することができ、有機金属インクの原料等、その利用価
値は高く、技術の進歩に大きく貢献するものと期待でき
る。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １．脂肪酸炭化水素カルボン酸、芳香族環式カルボン酸
、環式カルボン酸、複素環式カルボン酸天然ロジン、カ
ナダバルサム、ペルーバルサム、アビエチン酸、ロジン
誘導体、アセチルアセトンおよびアルコラートから成る
群から選択される、１種または２種以上の物質と、アル
ミニウム化合物として、ハロゲン化物、水酸化アルミニ
ウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、および酢
酸アルミニウムから成る群から選択されるアルミニウム
化合物を直接反応させるか、有機溶媒としてテレピン油
を加えて反応させることを特徴とするアルミニウムレジ
ネートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63145023A JPH01313529A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | アルミニウムレジネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63145023A JPH01313529A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | アルミニウムレジネートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313529A true JPH01313529A (ja) | 1989-12-19 |
Family
ID=15375641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63145023A Pending JPH01313529A (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | アルミニウムレジネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01313529A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096629A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Nof Corp | 酸化アルミニウム薄膜および酸化アルミニウム薄膜形成用組成物 |
-
1988
- 1988-06-13 JP JP63145023A patent/JPH01313529A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006096629A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Nof Corp | 酸化アルミニウム薄膜および酸化アルミニウム薄膜形成用組成物 |
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