JPH0399087A - 有機白金化合物の合成方法 - Google Patents
有機白金化合物の合成方法Info
- Publication number
- JPH0399087A JPH0399087A JP23499189A JP23499189A JPH0399087A JP H0399087 A JPH0399087 A JP H0399087A JP 23499189 A JP23499189 A JP 23499189A JP 23499189 A JP23499189 A JP 23499189A JP H0399087 A JPH0399087 A JP H0399087A
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- chloroform
- platinum
- terpineol
- water
- platinate
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、各種の白金を含む触媒や電子部品材料の導体
、抵抗体および耐蝕性膜を形成するためのペーストや溶
液状金属膜形成材料の原料となる有機白金化合物として
の白金ターピネオールスルフィドの合成方法に関するも
のである。
、抵抗体および耐蝕性膜を形成するためのペーストや溶
液状金属膜形成材料の原料となる有機白金化合物として
の白金ターピネオールスルフィドの合成方法に関するも
のである。
（従来技術とその問題点）
従来、ペーストの原料としての白金は金属微粉末や白金
化合物として塩化白金酸塩等の無機化合物をアルコール
等に溶解して混合する方法が用いられているが、塩化白
金酸塩等の無機化合物は加熱分解の過程で基材の材質を
痛めるような有害なガスを発生したり、アルコール等が
蒸発した際結晶として析出して白金膜を形成するのに安
定性に欠けることがある。
化合物として塩化白金酸塩等の無機化合物をアルコール
等に溶解して混合する方法が用いられているが、塩化白
金酸塩等の無機化合物は加熱分解の過程で基材の材質を
痛めるような有害なガスを発生したり、アルコール等が
蒸発した際結晶として析出して白金膜を形成するのに安
定性に欠けることがある。
また、装飾用として用いられている水白金と称するもの
は白金を溶液状として塗布、乾燥、焼成により白金の薄
膜を形或することが可能であるがその合成方法は硫黄バ
ルサムと白金酸塩から合成した有機白金化合物を原料と
している。
は白金を溶液状として塗布、乾燥、焼成により白金の薄
膜を形或することが可能であるがその合成方法は硫黄バ
ルサムと白金酸塩から合成した有機白金化合物を原料と
している。
しかし、硫黄バルサムの合成に用いられるテレピンはロ
ジンや数種のテルペン等を含有する天然物であるため、
合成した白金化合物中の白金含有率がバラックことと、
他の金属レジネートやバインダとしての各種の樹脂等を
混合して有機溶媒に溶解した際に共通の有機溶媒に溶解
して安定した均一液状を保つことが光や水分等による変
質が生じ易く十分な連用時の要求に応えられていない。
ジンや数種のテルペン等を含有する天然物であるため、
合成した白金化合物中の白金含有率がバラックことと、
他の金属レジネートやバインダとしての各種の樹脂等を
混合して有機溶媒に溶解した際に共通の有機溶媒に溶解
して安定した均一液状を保つことが光や水分等による変
質が生じ易く十分な連用時の要求に応えられていない。
（発明の目的）
本発明は、従来の欠点を解決するために成されたもので
、他の金属レジネート等と有機溶媒に溶解し溶液状とし
ても長期の保存にも安定した状態を維持し、白金化合物
としての白金含有率も比較的高くバラツキがすくなく、
加熱分解して白金とする過程において基材を痛めるよう
なことのない有機白金化合物の合成方法を提供するもの
である。
、他の金属レジネート等と有機溶媒に溶解し溶液状とし
ても長期の保存にも安定した状態を維持し、白金化合物
としての白金含有率も比較的高くバラツキがすくなく、
加熱分解して白金とする過程において基材を痛めるよう
なことのない有機白金化合物の合成方法を提供するもの
である。
（開題点を解決するための手段）
本発明は、白金酸塩の水溶液にターピネオールスルフィ
ドを加えて十分に攪拌したのち、クロロホルムを加えて
抽出する第一の工程と、該クロロホルム層を分離して水
洗浄したのち、水を分離する第二の工程と、該濾過した
クロロホルム層を加熱してクロロホルムを蒸発させて油
状物質を得る第三の工程と、該油状物質をアルコ・−ル
に加えて結晶を生戒させる第四の工程から成ることを特
徴とする有機白金化合物の合或方法で、上記結晶を濾過
したのち、乾燥させると白金タービネオールスルフィド
の淡苛色の結晶が得られるものである。
ドを加えて十分に攪拌したのち、クロロホルムを加えて
抽出する第一の工程と、該クロロホルム層を分離して水
洗浄したのち、水を分離する第二の工程と、該濾過した
クロロホルム層を加熱してクロロホルムを蒸発させて油
状物質を得る第三の工程と、該油状物質をアルコ・−ル
に加えて結晶を生戒させる第四の工程から成ることを特
徴とする有機白金化合物の合或方法で、上記結晶を濾過
したのち、乾燥させると白金タービネオールスルフィド
の淡苛色の結晶が得られるものである。
以下、本発明の詳細について説明する。
白金酸塩の水溶液はテトラクロロ白金（ＩＩ＞酸、テト
ラクロ口白金（ｎ）酸カリウム、ヘキサクロ口白金（Ｉ
Ｖ）酸、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸ナトリウム、ヘキ
サクロ口白金（ＩＶ）酸カリウム、ヘキサクロ口白金（
ＩＶ）酸アンモニウムのいずれかを少景の蒸留水に溶解
して用いる。
ラクロ口白金（ｎ）酸カリウム、ヘキサクロ口白金（Ｉ
Ｖ）酸、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸ナトリウム、ヘキ
サクロ口白金（ＩＶ）酸カリウム、ヘキサクロ口白金（
ＩＶ）酸アンモニウムのいずれかを少景の蒸留水に溶解
して用いる。
白金酸塩とターピネオールスルフィドの加える量は自金
酸塩が１モルに対しタービネオールスルフィドは２〜４
モルで化学理論当量の約１〜２倍が良い。
酸塩が１モルに対しタービネオールスルフィドは２〜４
モルで化学理論当量の約１〜２倍が良い。
該白金酸塩の水溶液とターピネオールスルフィドを加え
攪拌するが室温で２４時間以」二十分に行うことが必要
である。
攪拌するが室温で２４時間以」二十分に行うことが必要
である。
上記の攪拌して反応させるのが不十分であると目的とす
る白金化合物の収率の低下となる。
る白金化合物の収率の低下となる。
次いで、クロロホルムの適量を加えて攪拌してクロロホ
ルム中に抽出して該クロロホルム層を分離する。
ルム中に抽出して該クロロホルム層を分離する。
分離したクロロホルム層には不純物が含まれているため
、蒸留水で洗浄するが洗浄の終点とするのは該クロロホ
ルム層より洗浄したのちに分離した蒸留水のＰ Ｈが５
〜７に達するまで行うことが必要である。
、蒸留水で洗浄するが洗浄の終点とするのは該クロロホ
ルム層より洗浄したのちに分離した蒸留水のＰ Ｈが５
〜７に達するまで行うことが必要である。
蒸留水で十分洗浄したのち、該クロロホルム層に含まれ
る多少の水は静置して分離する。
る多少の水は静置して分離する。
なお、水分の除去として硫酸ナトリウム（無水）等の粉
末を適ｉｌｋ加え、緩やかに混合したのち濾過分離して
もよいものである。
末を適ｉｌｋ加え、緩やかに混合したのち濾過分離して
もよいものである。
次いで、分離したクロロホルム層をエバポレータ等の蒸
留装置に移して４０〜６０℃でクロロホルムを蒸発させ
ると浦状の物質が得られる。
留装置に移して４０〜６０℃でクロロホルムを蒸発させ
ると浦状の物質が得られる。
該酎１状の物質をアルコールとしてメタノール等に該ア
ルコールを攪拌しながら加えると淡苦色の結晶が生成す
る。
ルコールを攪拌しながら加えると淡苦色の結晶が生成す
る。
上記の生成した淡黄色の結晶を濾取したのち、デシケー
タ中で乾燥すると白金含有率として３４ｗｔ％以上の白
金ターピネオールスルフィドの結品が得られる。
タ中で乾燥すると白金含有率として３４ｗｔ％以上の白
金ターピネオールスルフィドの結品が得られる。
尚、上記の工程中で得られるクロロホルムを蒸発させた
のちの浦状の物質を白金薄膜形成材料の原料として用い
ることもできるものである。
のちの浦状の物質を白金薄膜形成材料の原料として用い
ることもできるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例ｌ）
ヘキサク口口白金（ＩＶ）酸７６ｇに蒸留水１７一を加
えて溶解し、これにターピネオールスルフィド１００ｇ
を加えて室温で２４時間攪拌し、次いで、クロロホルム
を１ ３ ０ｍｌ加えて攪押してクロロホルムに抽出し
、静置してのちクロロホルム屑を分離する。
えて溶解し、これにターピネオールスルフィド１００ｇ
を加えて室温で２４時間攪拌し、次いで、クロロホルム
を１ ３ ０ｍｌ加えて攪押してクロロホルムに抽出し
、静置してのちクロロホルム屑を分離する。
分離したクロロポルム層に蒸留水を３００一加え攪拌し
て、静置し、蒸留水層を分離する操作をｌＯ回行ったの
ち分離した蒸留水のＰ Ｈは６であった。
て、静置し、蒸留水層を分離する操作をｌＯ回行ったの
ち分離した蒸留水のＰ Ｈは６であった。
蒸留水で洗浄したクロロホルム層に硫酸ナトリウム（無
水）２０ｇを加え緩やかに攪拌して濾過してクロロホル
ム層中の水分を除去し、次いで、濾過液をエバポレータ
に移し入れ６０℃でクロロホルムを蒸発させ油状の物質
を得たのち、該油状の物質をメチルアルコール２ｌ中に
攪拌しながら加えて淡黄色の結晶を生成させ、該結晶を
ガラスフィルタを用いて濾過し、デシケータ中室温で減
圧乾燥し、乾燥した淡黄色の結晶は４５．５ｇ得られ、
これを化学分析したところ、白金の含有率は３５，Ｏｗ
ｔ％であった。
水）２０ｇを加え緩やかに攪拌して濾過してクロロホル
ム層中の水分を除去し、次いで、濾過液をエバポレータ
に移し入れ６０℃でクロロホルムを蒸発させ油状の物質
を得たのち、該油状の物質をメチルアルコール２ｌ中に
攪拌しながら加えて淡黄色の結晶を生成させ、該結晶を
ガラスフィルタを用いて濾過し、デシケータ中室温で減
圧乾燥し、乾燥した淡黄色の結晶は４５．５ｇ得られ、
これを化学分析したところ、白金の含有率は３５，Ｏｗ
ｔ％であった。
上記の結果から白金ターピネオールスルフィドとしての
純度は９５％で、白金としての収率は５６％であった。
純度は９５％で、白金としての収率は５６％であった。
（実施例２〜４）
実施例２は白金を２８．６ｇ含有したテトラクロロ白金
（ＩＩ）酸溶液を用いた他は実施例ｌと同様に操作した
。
（ＩＩ）酸溶液を用いた他は実施例ｌと同様に操作した
。
実施例３はテトラクロロ白金（ｎ）酸カリウム６１ｇに
蒸留水５ ０ ０ｍｌ加えて溶解した以外は実施例ｌと
同様に操作した。
蒸留水５ ０ ０ｍｌ加えて溶解した以外は実施例ｌと
同様に操作した。
実施例４はへキサクロロ白金（■）酸ナトリウム８０ｇ
に蒸留水２０ｍ７！加えて溶解した以外は実施例ｌと同
様に操作した。
に蒸留水２０ｍ７！加えて溶解した以外は実施例ｌと同
様に操作した。
上記の結果は下表のようであった。
（実施例５）
実施例１で得られた白金ターピネオールスルフィド（３
４．３ｇ）を用いて、他の金属レジネートとしてロジウ
ムレジネート（０．２ｇ）、ビスマスレジネート（３．
３ｇ）、クロムレジネート（０．５ｇ）と有機バインダ
としてアルキツド樹脂（７．５ｇＬ尿素樹脂（２．３ｇ
）、ロジン（ｌｏｇ），アスファルト（Ｌｏｇ）を有機
溶媒としてタービネオール（２５．９ｇ）、酢酸ベンジ
ル（６．０ｇ）に溶解して粘調溶液を得た。
４．３ｇ）を用いて、他の金属レジネートとしてロジウ
ムレジネート（０．２ｇ）、ビスマスレジネート（３．
３ｇ）、クロムレジネート（０．５ｇ）と有機バインダ
としてアルキツド樹脂（７．５ｇＬ尿素樹脂（２．３ｇ
）、ロジン（ｌｏｇ），アスファルト（Ｌｏｇ）を有機
溶媒としてタービネオール（２５．９ｇ）、酢酸ベンジ
ル（６．０ｇ）に溶解して粘調溶液を得た。
該粘調溶液をガラスグレーズ、石英、ガラス、ホーロ、
ステンレス鋼、セラミックの６４ｍｍＸ（ｉ４ｍｍＸ厚
さ゛］ ｍｍの基板にスクリーン印刷して塗布し１５０
℃でｌＯ分間乾燥し、７００℃で１０分間焼成して白金
の薄膜を形成した。
ステンレス鋼、セラミックの６４ｍｍＸ（ｉ４ｍｍＸ厚
さ゛］ ｍｍの基板にスクリーン印刷して塗布し１５０
℃でｌＯ分間乾燥し、７００℃で１０分間焼成して白金
の薄膜を形成した。
その結果、ガラスグレーズ、石英、ガラスの表面に形或
した白金薄膜は光沢のあるもので、ホーロ、ステンレス
鋼、セラミックの表面に形成した白金薄膜は無光沢のも
のであった。
した白金薄膜は光沢のあるもので、ホーロ、ステンレス
鋼、セラミックの表面に形成した白金薄膜は無光沢のも
のであった。
上記の白金薄膜の密着性を確認するためビールテストを
行ったところすべて剥がれは生じなかった。
行ったところすべて剥がれは生じなかった。
また、調製した粘調溶液を６ケ月褐色瓶に入れ密栓して
保存しておいたが均一な溶液状態のままであった。
保存しておいたが均一な溶液状態のままであった。
（実施例６）
実施例２〜４で得た桔晶を他の金属レジネートとしてロ
ジウムレジネート、ビスマスレジネート、クロムレジネ
ートをぞれぞれ０． ２〜５． ０ｗ１％、イｆ機
バインダとしてアルキッド樹脂、アスファルトを２０ｗ
ｔ％、脊機溶媒としてターピネオール、酢酸ベンジルを
４０ｗｔ％で残部を桔晶とし粘調溶液を調製し、均一な
溶液状になることを確認し、実施例５と同様に６ケ月の
保存性を確認したが異常は見られなかった。
ジウムレジネート、ビスマスレジネート、クロムレジネ
ートをぞれぞれ０． ２〜５． ０ｗ１％、イｆ機
バインダとしてアルキッド樹脂、アスファルトを２０ｗ
ｔ％、脊機溶媒としてターピネオール、酢酸ベンジルを
４０ｗｔ％で残部を桔晶とし粘調溶液を調製し、均一な
溶液状になることを確認し、実施例５と同様に６ケ月の
保存性を確認したが異常は見られなかった。
また、白金ターピネオールスルフィドの結晶を合成する
工程ｒｌｉ Ｈこ生成する浦状の物質を実施例５と同様
にガラス基板に印刷して乾燥、焼成したところ白金の薄
膜が同様に形成され密着性も保Ｔｉ性も変わりが見られ
なかった。
工程ｒｌｉ Ｈこ生成する浦状の物質を実施例５と同様
にガラス基板に印刷して乾燥、焼成したところ白金の薄
膜が同様に形成され密着性も保Ｔｉ性も変わりが見られ
なかった。
（発明の効果）
本発明は、以上のように従来の水白金等の有機白金化合
物では得られない特徴のある白金ターピネオールスルフ
ィドの結晶を品質の安定したものを合成することかでき
、しかも他の金屈レジネート、イｆ機バインダおよび有
機溶媒と混介調製することで均一な適度の粘性を調製す
ることができ、白金の含打率も比較的高いため薄膜を形
成するに際し、塗布、乾燥、焼或の操作を繰り返す回数
が少なくても適度の薄膜の厚みを得ることもできるとい
う効果があり、桔密な厚さや薄膜の幅等電子工業用の蒲
膜形成材料の原料として極めて有用なものである。
物では得られない特徴のある白金ターピネオールスルフ
ィドの結晶を品質の安定したものを合成することかでき
、しかも他の金屈レジネート、イｆ機バインダおよび有
機溶媒と混介調製することで均一な適度の粘性を調製す
ることができ、白金の含打率も比較的高いため薄膜を形
成するに際し、塗布、乾燥、焼或の操作を繰り返す回数
が少なくても適度の薄膜の厚みを得ることもできるとい
う効果があり、桔密な厚さや薄膜の幅等電子工業用の蒲
膜形成材料の原料として極めて有用なものである。
Claims (1)
- （１）白金酸塩の水溶液にターピネオールスルフィドを
加えて十分に攪拌したのち、クロロホルムを加えて抽出
する第一の工程と、該クロロホルム層を分離して水洗浄
したのち、水を分離する第二の工程と、該濾過したクロ
ロホルム層を加熱してクロロホルムを蒸発させて油状物
質を得る第三の工程と、該油状物質をアルコールに加え
て結晶を生成させる第四の工程から成ることを特徴とす
る有機白金化合物の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23499189A JPH0399087A (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 有機白金化合物の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23499189A JPH0399087A (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 有機白金化合物の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0399087A true JPH0399087A (ja) | 1991-04-24 |
Family
ID=16979437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23499189A Pending JPH0399087A (ja) | 1989-09-11 | 1989-09-11 | 有機白金化合物の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0399087A (ja) |
-
1989
- 1989-09-11 JP JP23499189A patent/JPH0399087A/ja active Pending
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