JPH01318044A - ルテニウムレジネートの製造方法 - Google Patents
ルテニウムレジネートの製造方法Info
- Publication number
- JPH01318044A JPH01318044A JP63148899A JP14889988A JPH01318044A JP H01318044 A JPH01318044 A JP H01318044A JP 63148899 A JP63148899 A JP 63148899A JP 14889988 A JP14889988 A JP 14889988A JP H01318044 A JPH01318044 A JP H01318044A
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- Japan
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- ruthenium
- resinate
- acid
- organic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミック製品やガラス製品の表面に装飾用
や電子工業用等に使用されるルテニウムレジネートの製
造方法に関するものである。
や電子工業用等に使用されるルテニウムレジネートの製
造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、装飾用や電子工業用として貴金属の薄膜層を形成
させる方法として、ガラス含有ペーストを用いる方法等
がある。
させる方法として、ガラス含有ペーストを用いる方法等
がある。
しかし、その欠点は小孔が生じやすく、膜厚も１０Ｊｉ
ｎ程度が限界で、しかも、貴金属粉末を用いているため
膜厚のバラツキが大きく、抵抗体等として用いる場合は
、特に影響が大きく問題となっており、安定した薄膜を
形成でき、一般的な有機溶媒にも溶けて均一に分散する
有機ルテニウム化合物の開発が強く望まれている。
ｎ程度が限界で、しかも、貴金属粉末を用いているため
膜厚のバラツキが大きく、抵抗体等として用いる場合は
、特に影響が大きく問題となっており、安定した薄膜を
形成でき、一般的な有機溶媒にも溶けて均一に分散する
有機ルテニウム化合物の開発が強く望まれている。
（発明の目的）
本発明は、上記、従来の問題点を解決するためになされ
たもので、一般的な有機溶媒に溶解して塗布、乾燥、焼
成等の簡単な操作で均一な薄膜を形成しやすく、また、
簡単な製造方法でルテニウムレジネートを得ることので
きる方法を提供することを目的とする。
たもので、一般的な有機溶媒に溶解して塗布、乾燥、焼
成等の簡単な操作で均一な薄膜を形成しやすく、また、
簡単な製造方法でルテニウムレジネートを得ることので
きる方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は、ルテニウム化合物と有機酸又は有機酸とアン
モニア又はアミンの混合物を直接又は溶媒としてテレピ
ン油を混合して反応させることを特徴とするルテニウム
レジネートの製造方法である。
モニア又はアミンの混合物を直接又は溶媒としてテレピ
ン油を混合して反応させることを特徴とするルテニウム
レジネートの製造方法である。
以下本発明をより詳細に説明する。
ルテニウム化合物として、フッ化物、塩化物、臭化物、
ヨウ化物、酸化物、硫酸塩、ジチオン酸塩、酢酸塩およ
びカリウム塩より選択した化合物を直接用いるか水等の
溶媒に溶かして反応させやすい状態にする。
ヨウ化物、酸化物、硫酸塩、ジチオン酸塩、酢酸塩およ
びカリウム塩より選択した化合物を直接用いるか水等の
溶媒に溶かして反応させやすい状態にする。
有機酸としては、２−エチルへキサン酸、オクタン酸及
びナフテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸及びアビエチ
ン酸の多核脂肪酸、アビエチン酸を主成分とするガムロ
ジン及びアセチルアセトンルテニウムから成る群より選
択する。
びナフテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸及びアビエチ
ン酸の多核脂肪酸、アビエチン酸を主成分とするガムロ
ジン及びアセチルアセトンルテニウムから成る群より選
択する。
アミンとしては、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルア
ミン、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅｃ−
ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルア
ミン、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン
、メチルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級
アミン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミ
ンの三級アミンから成る群から選択する。
ミン、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅｃ−
ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルア
ミン、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン
、メチルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級
アミン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミ
ンの三級アミンから成る群から選択する。
上記有機酸は、上記ルテニウム化合物と直接反応させて
有機ルテニウム塩を生成させることができるが、好まし
くはアンモニア又は上記アミンを混合して反応させる。
有機ルテニウム塩を生成させることができるが、好まし
くはアンモニア又は上記アミンを混合して反応させる。
このことにより目的とする簡便な装置と方法でルテニウ
ムレジネートを製造することができ、しかも有機溶媒に
均一に溶解するルテニウムレジネートが得られる。
ムレジネートを製造することができ、しかも有機溶媒に
均一に溶解するルテニウムレジネートが得られる。
反応は湯浴中又は油浴中で行い、反応の均一性と反応速
度をはやめるために攪拌下で行うことが好ましい。
度をはやめるために攪拌下で行うことが好ましい。
また、溶媒としてテレピン油と混合して反応させる場合
は、蒸発を抑制するために常用される還流器を用いて行
う。
は、蒸発を抑制するために常用される還流器を用いて行
う。
ルテニウム化合物と有機酸、ルテニウム化合物と有機酸
及びアンモニア又はアミン、ルテニウム化合物と有機酸
及びテレピン油等の組み合わせにより反応をさせて生成
した油状物質（沈殿物がある場合は濾過操作を行えばよ
い。）を有機溶媒に抽出し、水分を無水無機塩等を用い
て脱水した後、有機溶媒を蒸発させることでルテニウム
レジネートかえられる。
及びアンモニア又はアミン、ルテニウム化合物と有機酸
及びテレピン油等の組み合わせにより反応をさせて生成
した油状物質（沈殿物がある場合は濾過操作を行えばよ
い。）を有機溶媒に抽出し、水分を無水無機塩等を用い
て脱水した後、有機溶媒を蒸発させることでルテニウム
レジネートかえられる。
また、有機溶媒に抽出した状態で用いることもできる。
以下、本発明に係わるルテニウムレジネートの実施例を
記載するが、該実施例は本発明を限定するものではない
。
記載するが、該実施例は本発明を限定するものではない
。
（実施例１）
２−エチルヘキサン酸（０，７モル、１００．９ｇ）と
トリエチルアミン（０，７モル、７０．８３ｇ）を混合
する。
トリエチルアミン（０，７モル、７０．８３ｇ）を混合
する。
別に三塩化ルテニウム（Ｒｕ４５％含有、３９，３ｇ）
を水１５０ｍｊ２に溶解する。
を水１５０ｍｊ２に溶解する。
この三塩化ルテニウム溶液と２−エチルへキサン酸とト
リエチルアミン混合溶液を混合し、湯浴温度８０℃中で
６時間攪拌下で反応させた。
リエチルアミン混合溶液を混合し、湯浴温度８０℃中で
６時間攪拌下で反応させた。
反応させた後、生成した油状物質を有機溶媒としてクロ
ロホルムを用いて抽出し、無水硫酸ナトリウムで脱水し
乾燥した後、有機溶媒を湯浴温度６０℃で加熱蒸発して
油状のルテニウムレジネート（暗緑色）８０．４７ｇが
得られた。
ロホルムを用いて抽出し、無水硫酸ナトリウムで脱水し
乾燥した後、有機溶媒を湯浴温度６０℃で加熱蒸発して
油状のルテニウムレジネート（暗緑色）８０．４７ｇが
得られた。
該ルテニウムレジネートを分析したところ、ルテニウム
含を率は２０．０％であった。
含を率は２０．０％であった。
この結果からルテニウムとしての収率を計算すると、９
１％であった。
１％であった。
（実施例２）
酸化ルテニウム（Ｉ’Ｖ） （０，３２モル、４２．
６ｇ）とガムロジン（９６，８ｇ）及びテレピン油（１
００ｍｊりを混合し、油浴温度１７０℃で２時間還流器
をつけて攪拌下で反応させ、反応させた後クロロホルム
を加えて抽出し、濾過してえたクロロホルム抽出液を湯
浴温度６０℃で加熱蒸発し石油状のルテニウムレジネー
ト （暗緑色）６８．１２ｇが得られた。
６ｇ）とガムロジン（９６，８ｇ）及びテレピン油（１
００ｍｊりを混合し、油浴温度１７０℃で２時間還流器
をつけて攪拌下で反応させ、反応させた後クロロホルム
を加えて抽出し、濾過してえたクロロホルム抽出液を湯
浴温度６０℃で加熱蒸発し石油状のルテニウムレジネー
ト （暗緑色）６８．１２ｇが得られた。
該ルテニウムレジネートを分析したところ、ルテニウム
含有率は１９．０％であった。
含有率は１９．０％であった。
この結果からルテニウムとしての収率を計算すると、４
０％であった。
０％であった。
（実施例３）
実施例１及び２で得られたルテニウムレジネートを有機
溶媒として、メンタノール、テレピネオール、ジブチル
カルピトールに、それぞれ４ｇ／１０ｍｊ！で溶解させ
たところ、均一な溶液になった。
溶媒として、メンタノール、テレピネオール、ジブチル
カルピトールに、それぞれ４ｇ／１０ｍｊ！で溶解させ
たところ、均一な溶液になった。
上記で得た溶液をセラミック基板にツブ塗りして、室温
で乾燥した後、３００℃で５分間加熱してから、７００
℃で焼成したところ、黒色の緻密な小空孔のない薄膜が
得られた。
で乾燥した後、３００℃で５分間加熱してから、７００
℃で焼成したところ、黒色の緻密な小空孔のない薄膜が
得られた。
この膜を分析したところ、ルテニウムと酸素を検出した
。
。
（発明の効果）
本発明は、電子工業用として特に用途の広い貴金属薄膜
層を形成するための原料として、従来用いられているペ
ーストの欠点を補うことができる一般的な有機溶媒に溶
解し、しかもルテニウムの含有率の高いルテニウムレジ
ネートを製造できたことにより、電子工業用にとどまら
ず貴金属の特性を生かし信頼性の高い薄膜形成を可能に
したことは、技術の発展に大きく貢献するものである。
層を形成するための原料として、従来用いられているペ
ーストの欠点を補うことができる一般的な有機溶媒に溶
解し、しかもルテニウムの含有率の高いルテニウムレジ
ネートを製造できたことにより、電子工業用にとどまら
ず貴金属の特性を生かし信頼性の高い薄膜形成を可能に
したことは、技術の発展に大きく貢献するものである。
（実施態様）
本発明は、特許請求の範囲に記載した特徴を有するもの
であるが、その実施態様を例示すると次のとおりである
。
であるが、その実施態様を例示すると次のとおりである
。
２、ルテニウム化合物がフッ化物、塩化物、臭化物、ヨ
ウ化物、酸化物、硫酸塩、ジチオン酸塩、酢酸塩及びカ
リウム塩から成る群から選択される請求項１に記載のル
テニウムレジネートの製造方法。
ウ化物、酸化物、硫酸塩、ジチオン酸塩、酢酸塩及びカ
リウム塩から成る群から選択される請求項１に記載のル
テニウムレジネートの製造方法。
３、有機酸が２−エチルヘキサン酸、オクタン酸・及び
ナフテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸及びアビエチン
酸の多核脂肪酸、アビエチン酸を主成分とするガムロジ
ン及びアセチルアセトンルテニウムから成る群から選択
される請求項１又は実施態様２に記載のルテニウムレジ
ネートの製造方法。
ナフテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸及びアビエチン
酸の多核脂肪酸、アビエチン酸を主成分とするガムロジ
ン及びアセチルアセトンルテニウムから成る群から選択
される請求項１又は実施態様２に記載のルテニウムレジ
ネートの製造方法。
４、アミンがｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン
、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅｃ−ブチ
ルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルアミン
、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン、メ
チルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級アミ
ン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミンの
三級アミンから成る群から選択される請求項１から実施
態様３のいずれかに記載のルテニウムレジネートの製造
方法。
、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅｃ−ブチ
ルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルアミン
、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン、メ
チルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級アミ
ン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミンの
三級アミンから成る群から選択される請求項１から実施
態様３のいずれかに記載のルテニウムレジネートの製造
方法。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １．ルテニウム化合物と有機酸又は有機酸とアンモニア
又はアミンの混合物を直接又は溶媒としてテレピン油を
混合して反応させることを特徴とするルテニウムレジネ
ートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63148899A JPH01318044A (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | ルテニウムレジネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63148899A JPH01318044A (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | ルテニウムレジネートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01318044A true JPH01318044A (ja) | 1989-12-22 |
Family
ID=15463167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63148899A Pending JPH01318044A (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | ルテニウムレジネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01318044A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998050601A1 (fr) * | 1997-04-30 | 1998-11-12 | Takamatsu Research Laboratory | Pate metallique et procede de production d'une couche metallique |
| CN105670386A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-06-15 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种渗花陶瓷墨水及其制备方法 |
| CN105733360A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-07-06 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种可用于陶瓷表面打印的渗透墨水 |
| CN105778625A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-07-20 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种陶瓷渗透油墨的制备方法 |
| CN105838145A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-08-10 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种陶瓷喷涂组合物及其制备方法 |
-
1988
- 1988-06-16 JP JP63148899A patent/JPH01318044A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998050601A1 (fr) * | 1997-04-30 | 1998-11-12 | Takamatsu Research Laboratory | Pate metallique et procede de production d'une couche metallique |
| US6197366B1 (en) * | 1997-05-06 | 2001-03-06 | Takamatsu Research Laboratory | Metal paste and production process of metal film |
| CN105670386A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-06-15 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种渗花陶瓷墨水及其制备方法 |
| CN105733360A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-07-06 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种可用于陶瓷表面打印的渗透墨水 |
| CN105778625A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-07-20 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种陶瓷渗透油墨的制备方法 |
| CN105838145A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-08-10 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种陶瓷喷涂组合物及其制备方法 |
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