JPH01316455A - 一方向性珪素鋼板の磁気特性向上方法 - Google Patents
一方向性珪素鋼板の磁気特性向上方法Info
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- JPH01316455A JPH01316455A JP19783388A JP19783388A JPH01316455A JP H01316455 A JPH01316455 A JP H01316455A JP 19783388 A JP19783388 A JP 19783388A JP 19783388 A JP19783388 A JP 19783388A JP H01316455 A JPH01316455 A JP H01316455A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、いわゆるＨＣＤ （Ｈｏｌｌｏｗ Ｃａｔ
ｈｏｄｅＤｉｓｃｈａｒｇｅ）法によるイオンプレーテ
ィング処理を用いて、例えば、鋼板、ガラス、その地帯
状基板等に均一性および密着性に優れた被膜を高速で形
成する方法に関する。
ｈｏｄｅＤｉｓｃｈａｒｇｅ）法によるイオンプレーテ
ィング処理を用いて、例えば、鋼板、ガラス、その地帯
状基板等に均一性および密着性に優れた被膜を高速で形
成する方法に関する。
（従来の技術）
プラズマを利用したイオンプレーティング法がＴｉＮ、
ＴｉＣ，Ｔｉ（ＣＮ）等のセラミックコーティングに
適用されている。イオンプレーティング法としては、Ｈ
ＣＤ法、ＥＢ （Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｎ＋）＋Ｒ
Ｆ （Ｒａｄｉ。
ＴｉＣ，Ｔｉ（ＣＮ）等のセラミックコーティングに
適用されている。イオンプレーティング法としては、Ｈ
ＣＤ法、ＥＢ （Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｎ＋）＋Ｒ
Ｆ （Ｒａｄｉ。
Ｆｒｅｑｕｅｎ、ｃｙ）法、マルティ・アーク法および
アーク放電法等の手法が実施されている。
アーク放電法等の手法が実施されている。
これらの手法の中でＩＩｃＤ法はイオン化率が２０〜４
０％と高く、また成膜速度も０．０５〜０．５ ｕ−ａ
／ｌｌｌ１ｎと比較的速いため、ＴＩＮＩ ＴｉＣ＋
Ｔｉ（ＣＮ）あるいはＣｒＮなとのセラミックコーテ
ィングに広く利用されている。特にＨＣＤ法はＮ２ガス
流量、真空度、バイアス電圧、基板温度、基板の前処理
などの要件が少々変化しても容易かつスムーズにセラミ
ックコーティングを行うことができる利点がある。
０％と高く、また成膜速度も０．０５〜０．５ ｕ−ａ
／ｌｌｌ１ｎと比較的速いため、ＴＩＮＩ ＴｉＣ＋
Ｔｉ（ＣＮ）あるいはＣｒＮなとのセラミックコーテ
ィングに広く利用されている。特にＨＣＤ法はＮ２ガス
流量、真空度、バイアス電圧、基板温度、基板の前処理
などの要件が少々変化しても容易かつスムーズにセラミ
ックコーティングを行うことができる利点がある。
すなわち、ＨＣＤ法によるイオンプレーティングに関し
ては、金属表面技術３５ （１） ｐ１６〜２４ （１
９８４）、粉末および粉末冶金３２ （１９８５） ｐ
５５〜６０に解説されている。
ては、金属表面技術３５ （１） ｐ１６〜２４ （１
９８４）、粉末および粉末冶金３２ （１９８５） ｐ
５５〜６０に解説されている。
（発明が解決しようとする課題）
ところで最近では、建築材等に用いる大表面積の広幅板
状体、例えば鋼板または銅帯についても耐食性や装飾性
あるいは耐摩耗性の改善のためにホローカソード法の利
用が試みられているが、現状では実用化にまでは至って
いない。というのは上記のようにＨＣＤ法の成膜速度は
大きいとはいえ０．０５〜０．５μＩｌ／ｌ１ｌｉｎ程
度でバッチタイプのコーティングには十分であるが、大
表面積を対象とするには不向きであるからである。そこ
でＨＣＤ法を大表面積のコーティングに適用するには、
蒸発物質のイオン化率を高めて高速成膜を行う必要があ
る。
状体、例えば鋼板または銅帯についても耐食性や装飾性
あるいは耐摩耗性の改善のためにホローカソード法の利
用が試みられているが、現状では実用化にまでは至って
いない。というのは上記のようにＨＣＤ法の成膜速度は
大きいとはいえ０．０５〜０．５μＩｌ／ｌ１ｌｉｎ程
度でバッチタイプのコーティングには十分であるが、大
表面積を対象とするには不向きであるからである。そこ
でＨＣＤ法を大表面積のコーティングに適用するには、
蒸発物質のイオン化率を高めて高速成膜を行う必要があ
る。
さて従来ＨＣＤガンの容量が３００Ａあるいは５０〇八
程度の常用のイオンプレーティング装置における成膜速
度は、例えばＴｉＮコーティングで０．０５〜０６５μ
ｍ ／ｍｉｎ程度であり、またこのときイオン化率も高
々３０〜４０％程度であったのに対し、近年成膜速度を
数μｎｌ／ｌｌｌ１ｎ程度まで上げるため、１００ＯＡ
あるいは１５０ＯＡ程度にも大容量１の蒸発用ＨＣＤガ
ンの開発が進み、このようにＨＣＤガンを大容量化する
とイオン化率が５０％以上となってイオンプレーティン
グによる膜質が大幅に向上するという利点がある。
程度の常用のイオンプレーティング装置における成膜速
度は、例えばＴｉＮコーティングで０．０５〜０６５μ
ｍ ／ｍｉｎ程度であり、またこのときイオン化率も高
々３０〜４０％程度であったのに対し、近年成膜速度を
数μｎｌ／ｌｌｌ１ｎ程度まで上げるため、１００ＯＡ
あるいは１５０ＯＡ程度にも大容量１の蒸発用ＨＣＤガ
ンの開発が進み、このようにＨＣＤガンを大容量化する
とイオン化率が５０％以上となってイオンプレーティン
グによる膜質が大幅に向上するという利点がある。
ところがこのような大容量のＨＣＤガンを用いて成膜を
行う場合、溶解、蒸発した物質のイオン化率は大幅に向
上するが、反応ガスを単に真空槽内に導入したのでは良
好な膜質のＴｉＮ被膜は得難く、反応ガスの十分なイオ
ン化も同時にはかる必要があった。
行う場合、溶解、蒸発した物質のイオン化率は大幅に向
上するが、反応ガスを単に真空槽内に導入したのでは良
好な膜質のＴｉＮ被膜は得難く、反応ガスの十分なイオ
ン化も同時にはかる必要があった。
そこでこの発明は、上記のような種々の問題を排除し、
蒸発物質のイオン化のみならず反応ガスのイオン化をも
促進し得るイオンプレーティング処理について提案する
ことを目的とする。
蒸発物質のイオン化のみならず反応ガスのイオン化をも
促進し得るイオンプレーティング処理について提案する
ことを目的とする。
（課題を解決するための手段）
この発明は、均一性および密着性に優れた被膜を高速で
形成する方法、すなわち反応ガスを導入した真空槽内に
おいて、るつぼに収容した蒸発用物質を大容量ホローカ
ソードガンによって溶解、蒸発させると同時にイオン化
させ、基板にイオンプレーティング処理を施すに当り、 （１）るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コ
イルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、この
移動径路上に配置したＲＦコイルによって反応ガスのイ
オン化を促進することを特徴とする方法（第１発明） （２）るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コ
イルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、基板
の背後に配置したＲＦコイルによって反応ガスのイオン
化を促進することを特徴とする方法（第２発明）および （３）るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コ
イルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、反応
ガス導入管に付設したＴａ、 ＷおよびＬａＢ６のいず
れか１種からなる細線の加熱によって反応ガスのイオン
化を促進することを特徴とする均一性および密着性に優
れた被膜を高速で形成する方法（第３発明）である。
形成する方法、すなわち反応ガスを導入した真空槽内に
おいて、るつぼに収容した蒸発用物質を大容量ホローカ
ソードガンによって溶解、蒸発させると同時にイオン化
させ、基板にイオンプレーティング処理を施すに当り、 （１）るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コ
イルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、この
移動径路上に配置したＲＦコイルによって反応ガスのイ
オン化を促進することを特徴とする方法（第１発明） （２）るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コ
イルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、基板
の背後に配置したＲＦコイルによって反応ガスのイオン
化を促進することを特徴とする方法（第２発明）および （３）るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コ
イルの内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、反応
ガス導入管に付設したＴａ、 ＷおよびＬａＢ６のいず
れか１種からなる細線の加熱によって反応ガスのイオン
化を促進することを特徴とする均一性および密着性に優
れた被膜を高速で形成する方法（第３発明）である。
（作 用）
まず第１および２発明の基礎となった実験結果について
説明する。
説明する。
Ｃ： ０．０４３ ｗｔ％（以下単に％で示す）、Ｓｉ
： ３．３９％、Ｍｎ ： ０．０６６％、Ｍｏ ：
０．０１３％、Ｓｅ ： ０．０２１％およびＳｂ
： ０．０２６％を含有する珪素鋼熱延板（厚み２．０
ｍｍ、幅５００ｍｍ）を、９５０°Ｃの中間焼鈍をは
さむ２回の冷間圧延にて０．２０ｍｍ厚の最終冷延板と
し、その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施してから、ＭｇＯ（３５％）、八β２０３ （６
０％）、Ｚｎ０（３％）およびＴｉ０ｚ （２％）を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで８５０°Ｃで５
０ｈｒの２次再結晶焼鈍を行った後、１２００’Ｃの乾
水素中で純化焼鈍を施し、さらに鋼板表面上の酸化物を
除去し電解研磨により中心線平均粗さで０．０５μｍに
仕上げた。その後筒１および２図に示すイオンプレーテ
ィング装置を用いて、それぞれ表１に示す条件にてＴｉ
Ｎ被膜（約１．０ ｐｍ厚）を被成した。
： ３．３９％、Ｍｎ ： ０．０６６％、Ｍｏ ：
０．０１３％、Ｓｅ ： ０．０２１％およびＳｂ
： ０．０２６％を含有する珪素鋼熱延板（厚み２．０
ｍｍ、幅５００ｍｍ）を、９５０°Ｃの中間焼鈍をは
さむ２回の冷間圧延にて０．２０ｍｍ厚の最終冷延板と
し、その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施してから、ＭｇＯ（３５％）、八β２０３ （６
０％）、Ｚｎ０（３％）およびＴｉ０ｚ （２％）を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで８５０°Ｃで５
０ｈｒの２次再結晶焼鈍を行った後、１２００’Ｃの乾
水素中で純化焼鈍を施し、さらに鋼板表面上の酸化物を
除去し電解研磨により中心線平均粗さで０．０５μｍに
仕上げた。その後筒１および２図に示すイオンプレーテ
ィング装置を用いて、それぞれ表１に示す条件にてＴｉ
Ｎ被膜（約１．０ ｐｍ厚）を被成した。
なお図中１はＩＩｃＤガン、２はるつぼ、３は蒸発用物
質（Ｔｉ）、４は蒸発物質の移動径路に配した集束コイ
ル、５はシャッター、６は基板、７はヒーター、８は反
応ガスのイオン化を促進するＲＦコイル、９は整合装置
、ｌＯは高周波電源、１１は反応ガス（Ｎ２）導入口、
１２は排気口および１３は真空槽である。なおＲＦコイ
ル８は、第１図の場合は蒸発物質の移動径路上に配置し
、また第２図の場合は基板６の背後、すなわち基板６の
蒸着面の裏面に対向させて配置した。
質（Ｔｉ）、４は蒸発物質の移動径路に配した集束コイ
ル、５はシャッター、６は基板、７はヒーター、８は反
応ガスのイオン化を促進するＲＦコイル、９は整合装置
、ｌＯは高周波電源、１１は反応ガス（Ｎ２）導入口、
１２は排気口および１３は真空槽である。なおＲＦコイ
ル８は、第１図の場合は蒸発物質の移動径路上に配置し
、また第２図の場合は基板６の背後、すなわち基板６の
蒸着面の裏面に対向させて配置した。
また同様の実験を、第３図に示す従来のｌｌＣＤ法イオ
ンプレーティング装置（金属表面技術、３４（１９８４
） Ｐ、１６参照）および第４図に示すＥＢ ＋ ＲＦ
法イオンプレーティング装置（金属表面技術、３５（１
９８５） Ｐ、３３０参照）を用いて表１の条件で行っ
た。
ンプレーティング装置（金属表面技術、３４（１９８４
） Ｐ、１６参照）および第４図に示すＥＢ ＋ ＲＦ
法イオンプレーティング装置（金属表面技術、３５（１
９８５） Ｐ、３３０参照）を用いて表１の条件で行っ
た。
各実験の成膜速度、得られた製品の磁気特性および被膜
の色調について調べた結果を、表１に示す。
の色調について調べた結果を、表１に示す。
表１から明らかなように、第１発明に従う実験胤１およ
び第２発明に従う実験Ｎα２は従来の実験Ｎα３および
４に比較して、成膜速度、被膜の色調および磁気特性の
全ての項目で優れた結果を示した。
び第２発明に従う実験Ｎα２は従来の実験Ｎα３および
４に比較して、成膜速度、被膜の色調および磁気特性の
全ての項目で優れた結果を示した。
すなわち実験Ｎα１および２における成膜速度は１．５
および１．７μｍ ／ ｍ ｉ ｎの高速であるのに対
し、実験Ｎｏ、 ３および４は０．２〜０．５ ｕ ｍ
／ ｗｉｎ程度と低速で、同様に色調はＴｉＮ特有の黄
金色に対し黒味がかった金色で、さらに磁気特性は１．
／、。：０．６５および０．６４ Ｗ／ｋｇテあるノニ
対し０．７０−０．７５Ｗ／ｋｇであった。
および１．７μｍ ／ ｍ ｉ ｎの高速であるのに対
し、実験Ｎｏ、 ３および４は０．２〜０．５ ｕ ｍ
／ ｗｉｎ程度と低速で、同様に色調はＴｉＮ特有の黄
金色に対し黒味がかった金色で、さらに磁気特性は１．
／、。：０．６５および０．６４ Ｗ／ｋｇテあるノニ
対し０．７０−０．７５Ｗ／ｋｇであった。
以上のように、第１および２発明に従う方法では高速成
膜が実現でき、黄金色の被膜も電子顕微鏡観察によれば
凹凸のない滑らかな表面で、磁気特性の向上も達成され
た。ここで磁気特性の向上は、被成したＴｉＮ膜と珪素
鋼板との密着性が向上しかつその膜質も均一であること
から、鋼板表面近傍で鋼板に強い張力が付与されたため
と考えられる。すなわち第１および２発明に従う集束コ
イルおよびＲＦコイルによるイオン化の促進が、極めて
良好なプラズマ状態を実現するのに有効であることが判
明した。
膜が実現でき、黄金色の被膜も電子顕微鏡観察によれば
凹凸のない滑らかな表面で、磁気特性の向上も達成され
た。ここで磁気特性の向上は、被成したＴｉＮ膜と珪素
鋼板との密着性が向上しかつその膜質も均一であること
から、鋼板表面近傍で鋼板に強い張力が付与されたため
と考えられる。すなわち第１および２発明に従う集束コ
イルおよびＲＦコイルによるイオン化の促進が、極めて
良好なプラズマ状態を実現するのに有効であることが判
明した。
次に第３発明の基礎となった実験結果について説明する
。
。
Ｃ： ０．０４２％、Ｓｉ ： ３．３６％、Ｍｎ ：
０．０６３％、Ｍ。
０．０６３％、Ｍ。
： ０．０１２％、Ｓｓ ： ０．０２０％およびＳｂ
： ０．０２３％を含有する珪素鋼熱延板（厚み２．
０ ｍｍ、幅５００ｍｍ）を、９５０°Ｃの中間焼鈍を
はさむ２回の冷間圧延にて０ 、２０１１１０１厚の最
終冷延板とし、その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍を施してから、ＭｇＯ（３０％）、Ａ ｌ
２０３ （６５％）、ＴｉＯ□（３％）およびＺｒＯ
□（２％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで
８５０°Ｃで５０ｈｒの２次再結晶焼鈍を行った後、１
２００°Ｃの軟水素中で純化焼鈍を施し、さらに鋼板表
面上の酸化物を除去し電解研磨により中心線平均粗さで
０，０６μｍに仕上げた。その後第５図に示すイオンプ
レーティング装置を用いて、７００ Ａ、 ６０Ｖの）
ＩｃＤ条件にてＴｉＮ被膜（約１．５ａｔａ厚）を被成
するに当り、Ｎ２ガスを次の■〜■に従って導入した。
： ０．０２３％を含有する珪素鋼熱延板（厚み２．
０ ｍｍ、幅５００ｍｍ）を、９５０°Ｃの中間焼鈍を
はさむ２回の冷間圧延にて０ 、２０１１１０１厚の最
終冷延板とし、その後８２０°Ｃの湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍を施してから、ＭｇＯ（３０％）、Ａ ｌ
２０３ （６５％）、ＴｉＯ□（３％）およびＺｒＯ
□（２％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで
８５０°Ｃで５０ｈｒの２次再結晶焼鈍を行った後、１
２００°Ｃの軟水素中で純化焼鈍を施し、さらに鋼板表
面上の酸化物を除去し電解研磨により中心線平均粗さで
０，０６μｍに仕上げた。その後第５図に示すイオンプ
レーティング装置を用いて、７００ Ａ、 ６０Ｖの）
ＩｃＤ条件にてＴｉＮ被膜（約１．５ａｔａ厚）を被成
するに当り、Ｎ２ガスを次の■〜■に従って導入した。
なお同図中１４は反応ガス導入管である。
すなわち、
■第６図（ａ）に示す反応ガス導入管を導入口１１に連
結し、導入したＮ２ガスのイオン化を促進した。
結し、導入したＮ２ガスのイオン化を促進した。
なお図中１４−１はグラファイト製の管、１４−２はこ
の管１４−１の内側にコイル状に配設したタングステン
製の加熱ワイヤーおよびＩ４−３はＮ２ガスの噴出孔で
ある。
の管１４−１の内側にコイル状に配設したタングステン
製の加熱ワイヤーおよびＩ４−３はＮ２ガスの噴出孔で
ある。
■同図（ｂ）に示す反応ガス導入管を導入口１１に連結
し、導入したＮ、ガスのイオン化を促進した。
し、導入したＮ、ガスのイオン化を促進した。
なお図中１４−４は管１４−１の噴出孔１４−３の出側
に設置したタングステン製の加熱用ワイヤーである。
に設置したタングステン製の加熱用ワイヤーである。
■反応ガス導入管を用いないでＮ２ガスを導入した。
また従来のＨＣＤ法による処理についても、■上述した
第３図の装置を用いて行った。
第３図の装置を用いて行った。
表２に各実験の成膜速度、得られた製品の膜質および磁
気特性を調べた結果について示す。
気特性を調べた結果について示す。
表２に示す実験Ｎａ １〜３から明らかなように、成膜
速度は蒸着物質の移動径路を集束コイルで囲むことで高
速化（２，７〜２．９μｍ／ｍ１ｎ）を達成でき、実験
阻４の従来のＨＣＤ法に比較して約４〜５倍の成膜速度
となる。しかしながら実験Ｎα３は膜質および磁気特性
において実験Ｎα１および２に比して劣っていたが、こ
れは反応ガスのイオン化が不十分であったためと考えら
れる。
速度は蒸着物質の移動径路を集束コイルで囲むことで高
速化（２，７〜２．９μｍ／ｍ１ｎ）を達成でき、実験
阻４の従来のＨＣＤ法に比較して約４〜５倍の成膜速度
となる。しかしながら実験Ｎα３は膜質および磁気特性
において実験Ｎα１および２に比して劣っていたが、こ
れは反応ガスのイオン化が不十分であったためと考えら
れる。
すなわち第３発明に従う、集束コイルおよび加熱用細線
を付設した反応ガス導入管によるイオン化の促進が、良
好なプラズマ状態の実現に極めて有効であることが判明
した。
を付設した反応ガス導入管によるイオン化の促進が、良
好なプラズマ状態の実現に極めて有効であることが判明
した。
なお反応ガス導入管はアルミナなどのセラミックスある
いはグラファイト等が有利に適合し、また付設する加熱
用の細線は高融点金属、すなわち放電特性の良好なＴａ
、 ＷおよびＬａＢ、が好適である。
いはグラファイト等が有利に適合し、また付設する加熱
用の細線は高融点金属、すなわち放電特性の良好なＴａ
、 ＷおよびＬａＢ、が好適である。
またこの発明に適用するＨＣＤガンは電圧４０Ｖ以上、
電流５００Ａ以上の大容量のタイプを用いると、蒸発量
が多くなるために効果的である。ちなみに、このような
大容量のｌｌＣＤガンを使用した場合には投入電流量が
太き（て蒸発物質のイオン化も促進されるため、同時に
反応ガスのイオン化を促進することが不可欠となる。
電流５００Ａ以上の大容量のタイプを用いると、蒸発量
が多くなるために効果的である。ちなみに、このような
大容量のｌｌＣＤガンを使用した場合には投入電流量が
太き（て蒸発物質のイオン化も促進されるため、同時に
反応ガスのイオン化を促進することが不可欠となる。
（実施例）
尖旅貝土
■Ｃ： ０．０５８％、Ｓｉ ： ３．３９％、Ｍｎ
： ０．０７６％、Ｓ ： ０．０２６％、八Ｎ ：
０．０２８％、Ｃｕ：０，１％およびＳｎ ： ０．０
６％、または■Ｃ： ０．０４４％、Ｓｉ ： ３．２
６％、Ｍｎ ： ０．０７１％、Ｍｏ ： ０．０１３
％、Ｓｅ ： ０．０２０％およびＳｂ ： ０．０２
５％を含有する珪素鋼熱延板（２，２ｎｏｗ厚）を１０
５０°Ｃ（■の試料）または９５０’Ｃ（■の試料）で
の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２０ｍ
ｍ厚の最終冷延板とした。ついで８４０°Ｃ（■の試料
）または８２０°Ｃ（■の試料）の湿水素中で脱炭を兼
ねる１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上ニａｆｆｉ
ｚｏ：＋（６０％） 、Ｍｇ０（３５％） 、Ｔｉ０２
（３％）およびＺｒＯ□（２％）を主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、その後■の試料は８５０″Ｃがら１゜”
Ｃ／ｈｒで１１００”Ｃまで昇温してゴス方位２次再結
晶粒を発達させ、また■の試料は８５０°Ｃで５０時間
の２次再結晶焼鈍を施した後、両試料に１２００°Ｃの
軟水素中で１０時間の純化焼鈍を施し、その後鋼板表面
上の酸化物を酸洗により除去し電解研磨により中心線平
均粗さで０．０４μｍの鏡面状態に仕上げた。
： ０．０７６％、Ｓ ： ０．０２６％、八Ｎ ：
０．０２８％、Ｃｕ：０，１％およびＳｎ ： ０．０
６％、または■Ｃ： ０．０４４％、Ｓｉ ： ３．２
６％、Ｍｎ ： ０．０７１％、Ｍｏ ： ０．０１３
％、Ｓｅ ： ０．０２０％およびＳｂ ： ０．０２
５％を含有する珪素鋼熱延板（２，２ｎｏｗ厚）を１０
５０°Ｃ（■の試料）または９５０’Ｃ（■の試料）で
の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２０ｍ
ｍ厚の最終冷延板とした。ついで８４０°Ｃ（■の試料
）または８２０°Ｃ（■の試料）の湿水素中で脱炭を兼
ねる１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上ニａｆｆｉ
ｚｏ：＋（６０％） 、Ｍｇ０（３５％） 、Ｔｉ０２
（３％）およびＺｒＯ□（２％）を主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、その後■の試料は８５０″Ｃがら１゜”
Ｃ／ｈｒで１１００”Ｃまで昇温してゴス方位２次再結
晶粒を発達させ、また■の試料は８５０°Ｃで５０時間
の２次再結晶焼鈍を施した後、両試料に１２００°Ｃの
軟水素中で１０時間の純化焼鈍を施し、その後鋼板表面
上の酸化物を酸洗により除去し電解研磨により中心線平
均粗さで０．０４μｍの鏡面状態に仕上げた。
そして第１図の装置（１（ＣＤ条件：５５■、６００
Ａ 。
Ａ 。
ＲＦ ： １２００Ｗ）を用いてＣｒＮを１．５μｍ厚
で形成した。
で形成した。
そのときの成膜速度は２．０μｉ／ｍｉｎで、また製品
の磁気特性は■の試料がＢ＋ｏ＝１．９３Ｔ、 １ｌｌ
Ｂ／ｓ・＝０．６３ Ｗ／ｋｇおよび■の試料がＢ＋ｏ
＝１．９２７． Ｉ’ｌ＋、／ｓ。
の磁気特性は■の試料がＢ＋ｏ＝１．９３Ｔ、 １ｌｌ
Ｂ／ｓ・＝０．６３ Ｗ／ｋｇおよび■の試料がＢ＋ｏ
＝１．９２７． Ｉ’ｌ＋、／ｓ。
＝０．６２イ／ｋｇであった。
実施五Ｉ
Ｃ： ０．０４２％、Ｍｎ ： ０．３２％、Ｐ ：
０．００８％およびＳ ： ０．００７．％を含有する
低炭素冷延鋼板（０，５ｎｕｅ厚）の表面を脱脂した後
、電解研磨により中心線平均粗さで０．０６μｍの鏡面
状態に仕上げ、ついで第２図の装置（ＨＣＤ条件＝７０
■、１００ＯＡ、 ＲＦ ： ９５０Ｗ）を用いて鋼板
表面にＴｉＮ被膜（０，９μｍ厚）を形成した。このと
きの成膜速度は３．０μｍ／ｍｔｎと高速で、得られた
製品は、９０°曲げを２回繰り返して行ってもはく離は
なく、また走査型電子顕微鏡による観察では表面に凹凸
はみとめられず、すなわち密着性および均一性ともに良
好であった。
０．００８％およびＳ ： ０．００７．％を含有する
低炭素冷延鋼板（０，５ｎｕｅ厚）の表面を脱脂した後
、電解研磨により中心線平均粗さで０．０６μｍの鏡面
状態に仕上げ、ついで第２図の装置（ＨＣＤ条件＝７０
■、１００ＯＡ、 ＲＦ ： ９５０Ｗ）を用いて鋼板
表面にＴｉＮ被膜（０，９μｍ厚）を形成した。このと
きの成膜速度は３．０μｍ／ｍｔｎと高速で、得られた
製品は、９０°曲げを２回繰り返して行ってもはく離は
なく、また走査型電子顕微鏡による観察では表面に凹凸
はみとめられず、すなわち密着性および均一性ともに良
好であった。
実施１−
■Ｃ： ０．０６２％、Ｓｉ ： ３．３６％、Ｍｎ
： ０．０７２％、Ｓ ： ０．０２５％、Ａ ｆ ：
０．０２６％、Ｃｕ ； ０．１％およびＳｎ ：
０．０８％、または■Ｃ： ０．０４２％、Ｓｉ ：
３．３２％、Ｍｎ ： ０．０６３％、Ｍｏ ： ０．
０１５％、Ｓｅ ： ０．０１９％およびＳｂ ： ０
．０２６％を含有する珪素鋼熱延板（２，２ｍｍ厚）を
１１００°Ｃ（■の試料）および９５０°Ｃ（■の試料
）での中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
０ｍｍ厚の最終冷延板とした。ついで８４０°Ｃ（■の
試料）または８２０°Ｃ（■の試料）の湿水素中で脱炭
を兼ねる１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上にＡ
ｆ ２０３ （６０％） 、Ｍｇ０（３５％） 、Ｔｉ
Ｏ□（３％）およびＺｒ０ｚ（２％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布し、その後■の試料は８５０°Ｃから１
０”Ｃ／ｈｒで１１００’Ｃまで昇温してゴス方位２次
再結晶粒を発達させ、また■の試料は８５０°Ｃで５０
時間の２次再結晶焼鈍を施した後、■と■の試料に１２
００°Ｃの軟水素中で１０時間の純化焼鈍を施し、その
後鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去し電解研磨によ
り中心線平均粗さで０．０６μｍの鏡面状態に仕上げた
。
： ０．０７２％、Ｓ ： ０．０２５％、Ａ ｆ ：
０．０２６％、Ｃｕ ； ０．１％およびＳｎ ：
０．０８％、または■Ｃ： ０．０４２％、Ｓｉ ：
３．３２％、Ｍｎ ： ０．０６３％、Ｍｏ ： ０．
０１５％、Ｓｅ ： ０．０１９％およびＳｂ ： ０
．０２６％を含有する珪素鋼熱延板（２，２ｍｍ厚）を
１１００°Ｃ（■の試料）および９５０°Ｃ（■の試料
）での中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
０ｍｍ厚の最終冷延板とした。ついで８４０°Ｃ（■の
試料）または８２０°Ｃ（■の試料）の湿水素中で脱炭
を兼ねる１次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上にＡ
ｆ ２０３ （６０％） 、Ｍｇ０（３５％） 、Ｔｉ
Ｏ□（３％）およびＺｒ０ｚ（２％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布し、その後■の試料は８５０°Ｃから１
０”Ｃ／ｈｒで１１００’Ｃまで昇温してゴス方位２次
再結晶粒を発達させ、また■の試料は８５０°Ｃで５０
時間の２次再結晶焼鈍を施した後、■と■の試料に１２
００°Ｃの軟水素中で１０時間の純化焼鈍を施し、その
後鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去し電解研磨によ
り中心線平均粗さで０．０６μｍの鏡面状態に仕上げた
。
そして第５図の装Ｗ（ＨＣＤ条件＝７０■、１００ＯＡ
）に第６図（ａ）の反応ガス導入管を適用した装置を用
いて、ＶＮ被膜を１．２μｍ厚で形成した。そのときの
成膜速度は２．５μｎ＋／ｍｉｎで、また製品の磁気特
性は、■の試料がＢ、。＝１．９４Ｔ、匈、７７、。＝
０．６６ Ｗ／ｋｇおよび■の試料が８１゜＝１．９２
Ｔ、 ＩＬ７／ｓ。
）に第６図（ａ）の反応ガス導入管を適用した装置を用
いて、ＶＮ被膜を１．２μｍ厚で形成した。そのときの
成膜速度は２．５μｎ＋／ｍｉｎで、また製品の磁気特
性は、■の試料がＢ、。＝１．９４Ｔ、匈、７７、。＝
０．６６ Ｗ／ｋｇおよび■の試料が８１゜＝１．９２
Ｔ、 ＩＬ７／ｓ。
＝０．６３匈／ｋｇであった。
尖施皿土
Ｃ： ０．０３６％、Ｍｎ ： ０．３５％、Ｐ ：
０．００９％およびＳ ： ０．００９％を含有する低
炭素冷延鋼板（０，６ｍｍ厚）の表面を脱脂した後、電
解研磨により中心線平均粗さで０．０７μｍの鏡面状態
に仕上げ、ついテ実施例３と同様の装置（ＨＣＤ条件：
６５ｖ、８００Ａ）を用いて、鋼板表面上にＣｒＮ被膜
を１．５μｍ厚）で形成した。このときの成膜速度は２
．３μｍ／ｍｉｎと高速で、得られた製品は、９０°曲
げを２回繰り返して行ってもはく離はなく、また走査型
電子顕微鏡による観察では表面に凹凸はみとめられず、
すなわち密着性および均一性ともに良好であった。
０．００９％およびＳ ： ０．００９％を含有する低
炭素冷延鋼板（０，６ｍｍ厚）の表面を脱脂した後、電
解研磨により中心線平均粗さで０．０７μｍの鏡面状態
に仕上げ、ついテ実施例３と同様の装置（ＨＣＤ条件：
６５ｖ、８００Ａ）を用いて、鋼板表面上にＣｒＮ被膜
を１．５μｍ厚）で形成した。このときの成膜速度は２
．３μｍ／ｍｉｎと高速で、得られた製品は、９０°曲
げを２回繰り返して行ってもはく離はなく、また走査型
電子顕微鏡による観察では表面に凹凸はみとめられず、
すなわち密着性および均一性ともに良好であった。
（発明の効果）
この発明によれば、蒸発物質および反応ガスのイオン化
率を共に高めることによって高速成膜を達成し、また形
成される被膜の膜質向上も併せて実現し得る。
率を共に高めることによって高速成膜を達成し、また形
成される被膜の膜質向上も併せて実現し得る。
第１図は第１発明に適用するイオンプレーティング装置
を示す説明図、 第２図は第２発明に適用するイオンプレーティング装置
を示す説明図、 第３図は従来のＩＩｃＤ法イオソイオンプレーティング
装置図、 第４図は従来のＥＢ＋ＲＦ法イオンブイオンプレーティ
ング装置、 第５図は第２発明に適用するイオンプレーティング装置
の説明図、 第６図（ａ） （ｂ）は反応ガス導入管の断面図、であ
る。 １・・・ＨＣＤガン ２・・・るつぼ３・・・
蒸着用物質 ４・・・集束コイル５・・・シャッ
ター ６・・・基板７・・・ヒーター
８・・・ＲＦコイル９・・・整合装置 １０・
・・高周波電源１１・・・反応ガス導入口 １２・・
・排気口１３・・・真空槽 １４・・・反応
ガス導入管１４−１・・・管 １４−２．１４−４・・・加熱用ワイヤ１４−３・・・
噴出孔 特許出願人 川崎製鉄株式会社 特許出願人 日本真空技術株式会社第１図 第２図 第３図 Ｊｚ 第４図 第６図 （ａ） （ｂ）
を示す説明図、 第２図は第２発明に適用するイオンプレーティング装置
を示す説明図、 第３図は従来のＩＩｃＤ法イオソイオンプレーティング
装置図、 第４図は従来のＥＢ＋ＲＦ法イオンブイオンプレーティ
ング装置、 第５図は第２発明に適用するイオンプレーティング装置
の説明図、 第６図（ａ） （ｂ）は反応ガス導入管の断面図、であ
る。 １・・・ＨＣＤガン ２・・・るつぼ３・・・
蒸着用物質 ４・・・集束コイル５・・・シャッ
ター ６・・・基板７・・・ヒーター
８・・・ＲＦコイル９・・・整合装置 １０・
・・高周波電源１１・・・反応ガス導入口 １２・・
・排気口１３・・・真空槽 １４・・・反応
ガス導入管１４−１・・・管 １４−２．１４−４・・・加熱用ワイヤ１４−３・・・
噴出孔 特許出願人 川崎製鉄株式会社 特許出願人 日本真空技術株式会社第１図 第２図 第３図 Ｊｚ 第４図 第６図 （ａ） （ｂ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応ガスを導入した真空槽内において、るつぼに収
容した蒸発用物質を大容量ホローカソードガンによって
溶解、蒸発させると同時にイオン化させ、基板にイオン
プレーティング処理を施すに当り、 るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コイルの
内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、この移動径
路上に配置したＲＦコイルによって反応ガスのイオン化
を促進することを特徴とする均一性および密着性に優れ
た被膜を高速で形成する方法。 ２、反応ガスを導入した真空槽内において、るつぼに収
容した蒸発用物質を大容量ホローカソードガンによって
溶解、蒸発させると同時にイオン化させ、基板にイオン
プレーティング処理を施すに当り、 るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コイルの
内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、基板の背後
に配置したＲＦコイルによって反応ガスのイオン化を促
進することを特徴とする均一性および密着性に優れた被
膜を高速で形成する方法。 ３、反応ガスを導入した真空槽内において、るつぼに収
容した蒸発用物質を大容量ホローカソードガンによって
溶解、蒸発させると同時にイオン化させ、基板にイオン
プレーティング処理を施すに当り、 るつぼから基板の直近にわたって配設した集束コイルの
内側を蒸発物質の移動径路にするとともに、反応ガス導
入管に付設したＴａ、ＷおよびＬａＢ＿６のいずれか１
種からなる細線の加熱によって反応ガスのイオン化を促
進することを特徴とする均一性および密着性に優れた被
膜を高速で形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197833A JP2593198B2 (ja) | 1988-03-26 | 1988-08-10 | 一方向性珪素鋼板の磁気特性向上方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-70862 | 1988-03-26 | ||
| JP7086288 | 1988-03-26 | ||
| JP63197833A JP2593198B2 (ja) | 1988-03-26 | 1988-08-10 | 一方向性珪素鋼板の磁気特性向上方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01316455A true JPH01316455A (ja) | 1989-12-21 |
| JP2593198B2 JP2593198B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=26411989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63197833A Expired - Lifetime JP2593198B2 (ja) | 1988-03-26 | 1988-08-10 | 一方向性珪素鋼板の磁気特性向上方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2593198B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7627381B1 (ja) * | 2024-07-17 | 2025-02-05 | 神港精機株式会社 | 反応性イオンプレーティング装置および方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5339662A (en) * | 1976-09-22 | 1978-04-11 | Hitachi Ltd | Dial indicator for washer |
| JPS6124214A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-01 | Taiyo Yuden Co Ltd | Ｃｏ−Ｏ系薄膜型垂直磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS61279666A (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-10 | Citizen Watch Co Ltd | 装身具の金属被膜形成方法 |
| JPS6237367A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-18 | Kawasaki Steel Corp | 方向性けい素鋼板の鉄損低減装置 |
| JPS62287066A (ja) * | 1986-06-04 | 1987-12-12 | Showa Shinku:Kk | ハイブリツドイオンプレ−テイング方法とその装置 |
-
1988
- 1988-08-10 JP JP63197833A patent/JP2593198B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5339662A (en) * | 1976-09-22 | 1978-04-11 | Hitachi Ltd | Dial indicator for washer |
| JPS6124214A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-01 | Taiyo Yuden Co Ltd | Ｃｏ−Ｏ系薄膜型垂直磁気記録媒体の製造方法 |
| JPS61279666A (ja) * | 1985-06-04 | 1986-12-10 | Citizen Watch Co Ltd | 装身具の金属被膜形成方法 |
| JPS6237367A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-18 | Kawasaki Steel Corp | 方向性けい素鋼板の鉄損低減装置 |
| JPS62287066A (ja) * | 1986-06-04 | 1987-12-12 | Showa Shinku:Kk | ハイブリツドイオンプレ−テイング方法とその装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7627381B1 (ja) * | 2024-07-17 | 2025-02-05 | 神港精機株式会社 | 反応性イオンプレーティング装置および方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2593198B2 (ja) | 1997-03-26 |
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