JPH0140126B2 - - Google Patents
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- JPH0140126B2 JPH0140126B2 JP57016735A JP1673582A JPH0140126B2 JP H0140126 B2 JPH0140126 B2 JP H0140126B2 JP 57016735 A JP57016735 A JP 57016735A JP 1673582 A JP1673582 A JP 1673582A JP H0140126 B2 JPH0140126 B2 JP H0140126B2
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- lithium chloride
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Landscapes
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- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、濾過性が良好で均一なドープを調製
するためのキチンの溶解方法に関するものであ
る。
するためのキチンの溶解方法に関するものであ
る。
キチンは、ポリ（Ｎ−アセチル−Ｄ−グルコサ
ミン）からなる多糖類であり、甲殻類の外骨格な
ど天然に広く分布している物質であり、その分子
の繰返し単位ごとに１個のアセチルアミノ基を有
するため多くの興味ある独特の性質を有してい
る。その一つとして、生体内で酵素分解を起こし
て組織内に吸収されること及び良好な染色性を有
することがあげられ、このためキチンを繊維化し
て吸収性外科用縫合糸として利用することが提案
されている。
ミン）からなる多糖類であり、甲殻類の外骨格な
ど天然に広く分布している物質であり、その分子
の繰返し単位ごとに１個のアセチルアミノ基を有
するため多くの興味ある独特の性質を有してい
る。その一つとして、生体内で酵素分解を起こし
て組織内に吸収されること及び良好な染色性を有
することがあげられ、このためキチンを繊維化し
て吸収性外科用縫合糸として利用することが提案
されている。
このキチンの成形方法としては、キチンを溶剤
に溶かしたドープを湿式成形するのが一般的であ
り、この溶剤としてジメチルアセトアミド又はＮ
−メチルピロリドンと、塩化リチウムとの混合物
が知られている。しかしながら、この溶剤にキチ
ンを溶解してドープを調製する場合、湿式成形に
好ましく用いられる２重量％以上のキチン濃度の
ドープを得るべく、一般に行われている室温以上
の温度でキチンの溶解を行うと急激にキチンの溶
解が進み、ドープが非常に高粘度になるため、キ
チンの完全溶解が困難となり、その結果、未溶解
ゲルが多く濾過性の悪いドープしか得られず、ま
たそれから得られる成形物の強力等の性能も十分
でないという問題があつた。
に溶かしたドープを湿式成形するのが一般的であ
り、この溶剤としてジメチルアセトアミド又はＮ
−メチルピロリドンと、塩化リチウムとの混合物
が知られている。しかしながら、この溶剤にキチ
ンを溶解してドープを調製する場合、湿式成形に
好ましく用いられる２重量％以上のキチン濃度の
ドープを得るべく、一般に行われている室温以上
の温度でキチンの溶解を行うと急激にキチンの溶
解が進み、ドープが非常に高粘度になるため、キ
チンの完全溶解が困難となり、その結果、未溶解
ゲルが多く濾過性の悪いドープしか得られず、ま
たそれから得られる成形物の強力等の性能も十分
でないという問題があつた。
本発明者らは、キチン濃度が高くても溶解状態
の良好なドープを調製する方法を提供すべく鋭意
研究を重ねた結果、溶解前に予めキチンを０〜16
℃の溶剤で処理しておくことにより濾過性にすぐ
れたキチンドープが得られることを見い出し、本
発明に到達したものである。
の良好なドープを調製する方法を提供すべく鋭意
研究を重ねた結果、溶解前に予めキチンを０〜16
℃の溶剤で処理しておくことにより濾過性にすぐ
れたキチンドープが得られることを見い出し、本
発明に到達したものである。
すなわち本発明は、ジメチルアセトアミド又は
Ｎ−メチルピロリドンと、塩化リチウムとからな
る溶液にキチンを溶解するに際し、予め０〜16℃
の該溶液でキチンを処理したのち16℃より高い温
度で溶解させることを特徴とするキチンの溶解方
法である。
Ｎ−メチルピロリドンと、塩化リチウムとからな
る溶液にキチンを溶解するに際し、予め０〜16℃
の該溶液でキチンを処理したのち16℃より高い温
度で溶解させることを特徴とするキチンの溶解方
法である。
本発明に用いられるキチンには、ポリ（Ｎ−ア
セチル−Ｄ−グルコサミン）そのものの他にキチ
ン誘導体も含まれる。かかるキチンは、例えば甲
殻類、昆虫類などの外骨格を塩酸処理並びにカ性
ソーダ処理してカルシウム分及びタンパク質を分
離精製することにより、あるいはそれらを例えば
エーテル化、エステル化などすることにより調製
することができる。本発明に好ましく用いられる
キチン誘導体としては、例えばカルボキシメチル
化キチン、スルホン化キチンなどのエステル化キ
チンがあげられる。エステル化物としては、例え
ばギ酸、酢酸、酪酸、吉草酸、イソ酪酸、安息香
酸、ケイ皮酸、サリチル酸、アントラニル酸、フ
タル酸などのカルボン酸類、硫酸、トルエンスル
ホン酸、スルフアニル酸などのスルホン酸類、炭
酸類あるいはそれらの無水物のエステル化物があ
げられる。
セチル−Ｄ−グルコサミン）そのものの他にキチ
ン誘導体も含まれる。かかるキチンは、例えば甲
殻類、昆虫類などの外骨格を塩酸処理並びにカ性
ソーダ処理してカルシウム分及びタンパク質を分
離精製することにより、あるいはそれらを例えば
エーテル化、エステル化などすることにより調製
することができる。本発明に好ましく用いられる
キチン誘導体としては、例えばカルボキシメチル
化キチン、スルホン化キチンなどのエステル化キ
チンがあげられる。エステル化物としては、例え
ばギ酸、酢酸、酪酸、吉草酸、イソ酪酸、安息香
酸、ケイ皮酸、サリチル酸、アントラニル酸、フ
タル酸などのカルボン酸類、硫酸、トルエンスル
ホン酸、スルフアニル酸などのスルホン酸類、炭
酸類あるいはそれらの無水物のエステル化物があ
げられる。
本発明に使用されるキチンとしては、塩化リチ
ウム２ｇを25ｇのジメチルアセトアミドに溶解し
た溶液を溶媒とし、濃度0.2ｇ／100ｇジメチルア
セトアミド溶液、30℃で測定した溶液粘度（以下
溶液粘度と略す。）が好ましくは50cps以上、更に
好ましくは50〜600cps、更に好ましくは80〜
400cps、更に好ましくは100〜300cpsのものであ
る。溶液粘度はＢ型粘度計で測定される。かかる
キチンは、例えば甲骨類の外骨格を乾燥、粉砕
後、塩酸等で酸処理し、ついでカ性ソーダ等によ
りアルカリ処理することにより十分なる脱カルシ
ウム、脱タンパク質を行うという一般の精製処理
を行つた後、更に塩酸等に酸処理を行うことで調
製することができる。
ウム２ｇを25ｇのジメチルアセトアミドに溶解し
た溶液を溶媒とし、濃度0.2ｇ／100ｇジメチルア
セトアミド溶液、30℃で測定した溶液粘度（以下
溶液粘度と略す。）が好ましくは50cps以上、更に
好ましくは50〜600cps、更に好ましくは80〜
400cps、更に好ましくは100〜300cpsのものであ
る。溶液粘度はＢ型粘度計で測定される。かかる
キチンは、例えば甲骨類の外骨格を乾燥、粉砕
後、塩酸等で酸処理し、ついでカ性ソーダ等によ
りアルカリ処理することにより十分なる脱カルシ
ウム、脱タンパク質を行うという一般の精製処理
を行つた後、更に塩酸等に酸処理を行うことで調
製することができる。
本発明においては、キチンの溶剤としてジメチ
ルアセトアミド又はＮ−メチルピロリドンと、塩
化リチウムとからなる溶液が用いられるが、ジメ
チルアセトアミド又はＮ−メチルピロリドンに対
する塩化リチウムの割合は２重量％以上であるこ
とが好ましい。塩化リチウムの量が少ないとキチ
ンに対する溶解性が低下する傾向がある。
ルアセトアミド又はＮ−メチルピロリドンと、塩
化リチウムとからなる溶液が用いられるが、ジメ
チルアセトアミド又はＮ−メチルピロリドンに対
する塩化リチウムの割合は２重量％以上であるこ
とが好ましい。塩化リチウムの量が少ないとキチ
ンに対する溶解性が低下する傾向がある。
本発明の方法によりキチンを溶解するには、ま
ずキチンを０〜16℃の、ジメチルアセトアミド又
はＮ−メチルピロリドンと、塩化リチウムとから
なる溶液で処理することが必要である。かかる処
理は、例えば０〜16℃に調温された上記溶液中に
キチン粉末を加え、要すれば撹拌することにより
行うことができる。処理装置としては公知の溶解
装置を用いることができる。処理温度が０℃未満
であると塩化リチウムが析出したり、本発明の効
果を発揮させるためには長時間の処理を要するの
で経済的ではない。一方16℃をこえると溶液の粘
度が急激に上昇するため未溶解ゲルを含むドープ
しか得られず、このようなドープからは性能の劣
つた成形物しか得られない。処理時間は、溶剤の
種類、処理温度、撹拌条件等によつても異なる
が、一般に30分ないし２時間で十分である。
ずキチンを０〜16℃の、ジメチルアセトアミド又
はＮ−メチルピロリドンと、塩化リチウムとから
なる溶液で処理することが必要である。かかる処
理は、例えば０〜16℃に調温された上記溶液中に
キチン粉末を加え、要すれば撹拌することにより
行うことができる。処理装置としては公知の溶解
装置を用いることができる。処理温度が０℃未満
であると塩化リチウムが析出したり、本発明の効
果を発揮させるためには長時間の処理を要するの
で経済的ではない。一方16℃をこえると溶液の粘
度が急激に上昇するため未溶解ゲルを含むドープ
しか得られず、このようなドープからは性能の劣
つた成形物しか得られない。処理時間は、溶剤の
種類、処理温度、撹拌条件等によつても異なる
が、一般に30分ないし２時間で十分である。
本発明においては、上記処理を行つたキチンを
16℃より高い温度で、ジメチルアセトアミド又は
Ｎ−メチルピロリドンと、塩化リチウムとからな
る溶液に溶解させる。上記処理と溶解とは別々の
装置で行つてもよいが、同一装置で上記処理後に
昇温して溶解を行うのが便利である。溶解は16℃
より高い温度で行われるが、好ましくは17〜40℃
で、１〜２時間、撹拌下に行われる。例えば、キ
チン粉末を８重量％の塩化リチウムを含むジメチ
ルアセトアミド溶液に加え３℃で30分間撹拌した
のち17℃に昇温し、17〜20℃で30〜45分間撹拌す
るかあるいは８重量％の塩化リチウムを含むＮ−
メチルピロリドン溶液に加え、５℃で30分間撹拌
した後20℃に昇温し20〜30℃で１時間撹拌するこ
とにより粘稠で明度の良好なドープが得られる。
16℃より高い温度で、ジメチルアセトアミド又は
Ｎ−メチルピロリドンと、塩化リチウムとからな
る溶液に溶解させる。上記処理と溶解とは別々の
装置で行つてもよいが、同一装置で上記処理後に
昇温して溶解を行うのが便利である。溶解は16℃
より高い温度で行われるが、好ましくは17〜40℃
で、１〜２時間、撹拌下に行われる。例えば、キ
チン粉末を８重量％の塩化リチウムを含むジメチ
ルアセトアミド溶液に加え３℃で30分間撹拌した
のち17℃に昇温し、17〜20℃で30〜45分間撹拌す
るかあるいは８重量％の塩化リチウムを含むＮ−
メチルピロリドン溶液に加え、５℃で30分間撹拌
した後20℃に昇温し20〜30℃で１時間撹拌するこ
とにより粘稠で明度の良好なドープが得られる。
本発明の方法によれば、成形に適した２〜10重
量％のキチン濃度を有し1840メツシユのステンレ
スネツトでも１〜２Kg／cm2の圧力で簡単に濾過で
き、しかも湿式成形により強力等の性能の良い成
形品を得ることができるキチンドープを調製する
ことができる。かかるキチンドープから作成した
キチン繊維は柔軟で取り扱いやすく、好ましくは
乾燥状態において３ｇ／ｄ以上の引張り強度を有
しており、組ひもにするか撚糸することにより十
分な強度を有し、取り扱いやすく、生体適合性に
優れた吸収性外科用縫合糸とすることができる。
量％のキチン濃度を有し1840メツシユのステンレ
スネツトでも１〜２Kg／cm2の圧力で簡単に濾過で
き、しかも湿式成形により強力等の性能の良い成
形品を得ることができるキチンドープを調製する
ことができる。かかるキチンドープから作成した
キチン繊維は柔軟で取り扱いやすく、好ましくは
乾燥状態において３ｇ／ｄ以上の引張り強度を有
しており、組ひもにするか撚糸することにより十
分な強度を有し、取り扱いやすく、生体適合性に
優れた吸収性外科用縫合糸とすることができる。
以下実施例をあげて本発明を更に具体的に説明
する。
する。
実施例 １
キチン粉末（共和油脂(株)製）を１規定塩酸を用
い室温で30分処理した後、１規定カ性ソーダを用
い80℃で３時間処理することにより精製キチンを
得た。この精製キチンは灰分が0.1重量％以下で
あり、溶液粘度は600cpsであつた。この精製キチ
ン30ｇを、ジメチルアセトアミド90重量％及び塩
化リチウム10重量％からなり、３℃に調整された
970ｇの溶剤に加え30分間撹拌したところキチン
が膨潤した。温度を25℃に昇温したところ30分間
で透明なキチンドープが得られた。得られたキチ
ンドープは1480メツシユのステンレスネツトを用
いて濾過したところ1.5Kg／cm2の圧力で簡単に濾
過できた。濾過したドープの10ｇをとりアセトン
中で凝固させた乾燥後の重量を測定したところ
0.295ｇであり、ドープ中のキチン含有量は2.95
重量％であつた。
い室温で30分処理した後、１規定カ性ソーダを用
い80℃で３時間処理することにより精製キチンを
得た。この精製キチンは灰分が0.1重量％以下で
あり、溶液粘度は600cpsであつた。この精製キチ
ン30ｇを、ジメチルアセトアミド90重量％及び塩
化リチウム10重量％からなり、３℃に調整された
970ｇの溶剤に加え30分間撹拌したところキチン
が膨潤した。温度を25℃に昇温したところ30分間
で透明なキチンドープが得られた。得られたキチ
ンドープは1480メツシユのステンレスネツトを用
いて濾過したところ1.5Kg／cm2の圧力で簡単に濾
過できた。濾過したドープの10ｇをとりアセトン
中で凝固させた乾燥後の重量を測定したところ
0.295ｇであり、ドープ中のキチン含有量は2.95
重量％であつた。
比較例 １
実施例１と同様にして得られた精製キチン30ｇ
を、25℃に調整された実施例１と同じ溶剤970ｇ
に加えて撹拌したところ急激に粘度が上昇した。
30分間撹拌を行つてキチンドープを得た。得られ
たキチンドープには細かいゲルが多く透明度も低
かつた。このドープについて実施例１と同様に濾
過を試みたが、1.5Kg／cm2の圧力では濾過できず、
6.5Kg／cm2の濾過圧ではじめて少量のドープが得
られた。濾過にドープを10ｇとり、アセトン中で
凝固させ乾燥後の重量を測定したところ0.1860ｇ
であり、ドープ中のキチン含有量は1.86重量であ
つた。また、溶解時間を２時間に延長した場合に
は7.2Kg／cm2の濾過圧が必要であつた。濾過した
ドープ10ｇをとり、アセトン中で凝固させ乾燥後
の重量を測定したところ0.24ｇであり、ドープ中
のキチン含有量は2.4重量％であつた。
を、25℃に調整された実施例１と同じ溶剤970ｇ
に加えて撹拌したところ急激に粘度が上昇した。
30分間撹拌を行つてキチンドープを得た。得られ
たキチンドープには細かいゲルが多く透明度も低
かつた。このドープについて実施例１と同様に濾
過を試みたが、1.5Kg／cm2の圧力では濾過できず、
6.5Kg／cm2の濾過圧ではじめて少量のドープが得
られた。濾過にドープを10ｇとり、アセトン中で
凝固させ乾燥後の重量を測定したところ0.1860ｇ
であり、ドープ中のキチン含有量は1.86重量であ
つた。また、溶解時間を２時間に延長した場合に
は7.2Kg／cm2の濾過圧が必要であつた。濾過した
ドープ10ｇをとり、アセトン中で凝固させ乾燥後
の重量を測定したところ0.24ｇであり、ドープ中
のキチン含有量は2.4重量％であつた。
実施例 ２
灰分が0.1重量％以下であり、溶液粘度が
350cpsの精製キチン50ｇを、ジメチルアセトアミ
ド93重量％及び塩化リチウム７重量％からなり１
℃に調整された950ｇの溶剤に加え、１時間撹拌
した後温度を25℃に昇温して45分間撹拌を続けて
キチンドープを得た。得られたキチンドープは透
明度が高く、1480メツシユのステンレスネツトを
濾過したところ2.0Kg／cm2の濾過圧で簡単に濾過
できた。濾過したドープ10ｇをアセトン中で凝固
させ乾燥後の重量を測定したところ0.49ｇであ
り、ドープ中のキチン含有量は4.9重量％であつ
た。
350cpsの精製キチン50ｇを、ジメチルアセトアミ
ド93重量％及び塩化リチウム７重量％からなり１
℃に調整された950ｇの溶剤に加え、１時間撹拌
した後温度を25℃に昇温して45分間撹拌を続けて
キチンドープを得た。得られたキチンドープは透
明度が高く、1480メツシユのステンレスネツトを
濾過したところ2.0Kg／cm2の濾過圧で簡単に濾過
できた。濾過したドープ10ｇをアセトン中で凝固
させ乾燥後の重量を測定したところ0.49ｇであ
り、ドープ中のキチン含有量は4.9重量％であつ
た。
比較例 ２
実施例２と同様の精製キチン50ｇを、25℃に調
整された実施例２と同じ溶剤950ｇに加え45分間
撹拌してキチンドープを得た。得られたキチンド
ープは不透明で、1480メツシユのステンレスネツ
トで濾過したが、8.5Kg／cm2の濾過圧が必要であ
つた。濾過したドープ中のキチン含有量は3.6重
量％であつた。
整された実施例２と同じ溶剤950ｇに加え45分間
撹拌してキチンドープを得た。得られたキチンド
ープは不透明で、1480メツシユのステンレスネツ
トで濾過したが、8.5Kg／cm2の濾過圧が必要であ
つた。濾過したドープ中のキチン含有量は3.6重
量％であつた。
実施例 ３
溶液粘度が150cpsの精製キチン60ｇを、Ｎ−メ
チルピロリドン94重量％及び塩化リチウム6.0重
量％からなり、１℃に調整された940ｇの溶剤に
加え１時間撹拌した後温度を30℃昇温し、１時間
撹拌を行つてキチンドープを得た。
チルピロリドン94重量％及び塩化リチウム6.0重
量％からなり、１℃に調整された940ｇの溶剤に
加え１時間撹拌した後温度を30℃昇温し、１時間
撹拌を行つてキチンドープを得た。
得られたキチンドープは透明度高く、1480メツ
シユのステンレスネツトを用いて濾過したところ
2.0Kg／cm2の濾過圧で簡単に濾過できた。濾過し
たドープ中のキチン含有量は5.9重量％であつた。
シユのステンレスネツトを用いて濾過したところ
2.0Kg／cm2の濾過圧で簡単に濾過できた。濾過し
たドープ中のキチン含有量は5.9重量％であつた。
このドープを湿式紡糸装置を用い、ギヤーポン
プで孔径0.07mm、孔数40のノズルより吐出量1.11
ml／分でプロピルアルコール（凝固液）中に紡出
し、10ｍ／分の速度で引取り、ワインダーに捲き
取つた。捲き取つた糸条をメタノール及び水で洗
浄し、乾燥することによりキチン繊維を得た。得
られたキチン繊維はトータルデニールが60d、引
張り強度が3.75ｇ／ｄ、伸度12％であり、十分縫
合糸用の原糸として使用できるものであつた。
プで孔径0.07mm、孔数40のノズルより吐出量1.11
ml／分でプロピルアルコール（凝固液）中に紡出
し、10ｍ／分の速度で引取り、ワインダーに捲き
取つた。捲き取つた糸条をメタノール及び水で洗
浄し、乾燥することによりキチン繊維を得た。得
られたキチン繊維はトータルデニールが60d、引
張り強度が3.75ｇ／ｄ、伸度12％であり、十分縫
合糸用の原糸として使用できるものであつた。
Claims (1)
- １ ジメチルアセトアミド又はＮ−メチルピロリ
ドンと、塩化リチウムとからなる溶液にキチンを
溶解するに際し、予めキチンを０〜16℃の該溶液
で処理したのち16℃より高い温度で溶解させるこ
とを特徴とするキチンの溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57016735A JPS58134101A (ja) | 1982-02-03 | 1982-02-03 | キチンの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57016735A JPS58134101A (ja) | 1982-02-03 | 1982-02-03 | キチンの溶解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58134101A JPS58134101A (ja) | 1983-08-10 |
| JPH0140126B2 true JPH0140126B2 (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=11924521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57016735A Granted JPS58134101A (ja) | 1982-02-03 | 1982-02-03 | キチンの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58134101A (ja) |
-
1982
- 1982-02-03 JP JP57016735A patent/JPS58134101A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58134101A (ja) | 1983-08-10 |
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