JPH0140770B2 - - Google Patents

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JPH0140770B2
JPH0140770B2 JP58136812A JP13681283A JPH0140770B2 JP H0140770 B2 JPH0140770 B2 JP H0140770B2 JP 58136812 A JP58136812 A JP 58136812A JP 13681283 A JP13681283 A JP 13681283A JP H0140770 B2 JPH0140770 B2 JP H0140770B2
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JP
Japan
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ferrite
fine
particle size
magnetoplumbite
magnetite
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JP58136812A
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JPS6033218A (ja
Inventor
Yoshinori Hayakawa
Noriaki Yamada
Hiromi Kawamoto
Satoshi Nishimura
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Central Glass Co Ltd
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
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Publication date
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Priority to GB08418545A priority patent/GB2144114B/en
Priority to US06/634,023 priority patent/US4551260A/en
Priority to IT22018/84A priority patent/IT1196198B/it
Priority to DE3427632A priority patent/DE3427632C2/de
Priority to FR8412004A priority patent/FR2549821B1/fr
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Publication of JPH0140770B2 publication Critical patent/JPH0140770B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、六角板状または板状をしたマグネト
プランバイト型フエライト微粒子の製造法に関す
るものであり、その目的は、粒径の小さな特に垂
直磁気記録用磁性粉として好適なマグネトプラン
バイト型フエライト微粒子を経済的かつ安定的に
製造する方法を提供することにある。 近年、磁気記録の高密度化の要求に応え、従来
方式(長手方向記録方式)に比べ数倍以上の高密
度記録ができる垂直磁気記録方式が提案され、実
用化が進められている。 この垂直磁気記録方式に使用される磁気記録媒
体は、従来方式の場合とは異なり、磁気テープあ
るいは磁気デイスク面に垂直方向に磁化容易軸を
有することが必要であり、これに用いられる磁気
記録媒体は、次の2つの系列に大別される。 1 スパツタ、蒸着膜(Co−Cr系) 2 塗布型膜 (Baフエライト) この内、マグネトプランバイト型フエライトの
代表例であるBaフエライトを用いる塗布型膜は、
量産性、安定性、経済性の点で優れているといわ
れる。垂直磁気記録用Baフエライト粉末に要求
される特性としては、 1 超常磁気にならない範囲でできるだけ微細な
こと。 2 分散性が良好で、粒度分布が狭く、かつ配向
しやすい粒子であること。 3 粒径が小さくかつ保磁力が例えば3000Oe以
下と適当に低いこと。 等が挙げられる。 これらの中でまず、できるだけ微細なかつ均一
なBaフエライトを製造することが最も肝要であ
るといわれる。 本発明は、このような塗布型垂直磁気記録媒体
として使用可能な粒径が微細かつ均一な六角板状
ないし板状をしたマグネトプランバイト型フエラ
イト微粒子の湿式製造法である。 本発明者等は、先にマグネトプランバイト型フ
エライト微粒子の新規製造法として、Fe3O4
(FeO)x・Fe2O3(0<x<1)またはγ−
Fe2O3のような鉄酸化物を鉄源とし、これとBa、
Sr、Pbを含む化合物とをアルカリ水溶液中酸化
剤と共に水熱処理することを特徴とする製造法を
見出し、出願した。(特開昭58−69727号) 該方法においては、原料鉄酸化物の粒径の大小
により生成するフエライト微粒子の粒径をコント
ロールすることも可能であり、またより薄片状の
ものが得られるという特徴も有することを開示し
たが、詳細な条件については、言及しなかつた。
本発明者等は、引続き、微細なマグネトプランバ
イト型フエライト微粒子の製造法について鋭意検
討した結果、原料鉄酸化物として粒径が500Å以
下の微細なFe3O4、(FeO)x・Fe2O3(0<x<
1)、あるいはγ−Fe2O3を用いること、および
水熱処理に際し、オレイン酸ソーダ等の界面活性
剤を添加することにより微細なマグネトプランバ
イト型フエライト粒子が得られることを見出し、
本発明を完成したものである。 すなわち、本発明は、 (1) マグネタイト(Fe3O4)あるいは(FeO)
x・Fe2O3(0<x<1)で示される鉄化合物
とBa、Sr、Pbの内少なくとも一種の元素を含
む化合物とをアルカリ水溶液中、酸化剤と共に
水熱処理し、マグネトプランバイト型フエライ
ト微粒子を製造するに際し、界面活性剤の存在
下粒径500Å以下のマグネタイト(Fe3O4)あ
るいは(FeO)x・Fe2O3(0<x<1)で示
される鉄化合物を原料とすることを特徴とする
マグネトプランバイト型フエライト微粒子の製
造法。 (2) γ−酸化鉄(γ−Fe2O3)とBa、Sr、Pbの
内少なくとも一種の元素を含む化合物とをアル
カリ水溶液中水熱処理しマグネトプランバイト
型フエライト微粒子を製造するに際し、界面活
性剤の存在下粒径500Å以下のγ−酸化鉄を原
料とすることを特徴とするマグネトプランバイ
ト型フエライト微粒子の製造法を提供するもの
である。 本発明方法におけるマグネトプランバイト型フ
エライト微粒子を製造するに際し、原料鉄酸化物
として粒径が500Å以下の微細な鉄酸化物を原料
とするだけでも比較的微細なフエライト粒子を製
造することができるが、併せて界面活性剤の添加
を行うとさらに微細な粒径0.3μm以下の六角板状
をしたフエライト微粒子を製造することができる
ものである。 本発明方法の主原料である粒径が500Å以下の
鉄酸化物としてFe3O4、(FeO)x・Fe2O3(0<
x<1)およびγ−Fe2O3が使用されるが、500
Å以上の粒径では生成するマグネトプランバイト
型フエライトの粒径が大きく1μm以下の微細粒
径のものを得ることは困難である。これらの微細
な鉄酸化物は、以下の方法により製造することが
できる。例えばマグネタイトの場合を例にとる
と、同時共沈法と呼ぶ方法により微細なマグネタ
イトを製造することができる。これは、2価と3
価の割合が1:2からなる鉄塩の水溶液にアルカ
リを添加し、PH9以上とし適宜な温度で熟成する
ことにより一般に粒径200〜500Å以下の微細なマ
グネタイトを製造することができる。また微細な
(FeO)x・Fe2O3(0<x<1)あるいはγ−
Fe2O3は、この微細なマグネタイトを水溶液中あ
るいは空気中で緩酸化することにより製造するこ
とができる。 一方副原料のバリウム、ストロンチウム、およ
び鉛化合物としては、一般に反応条件下において
ある程度の溶解度を示すものであれば使用可能で
ある。このため通常、塩化物、硝酸塩および水酸
化物が使用される。炭酸塩および硫酸塩は一般に
難溶性であり好ましくない。 またこれら鉄化合物とバリウム、ストロンチウ
ム、鉛化合物との仕込み割合としては、バリウ
ム、ストロンチウム、鉛化合物の単独およびこれ
らの混合の場合を含めて、モル比(Fe2O3/MO)
表示(ここにM=Ba、Sr、Pb)で4〜6好まし
くは5〜6の範囲である。 一般にマグネトプランバイト型フエライト粒子
の粒径の微細化と共に保持力(iHc)が増大する
ので、これを適当に低減化させることが望まし
い。該方法としてマグネトプランバイト型フエラ
イトを構成する鉄の一部を異種金属で置換するこ
とが知られている。このため保磁力低減に有効な
異種金属、例えばCO2+−Ti4+、Zn2+−Ti4+等を
マグネタイト製造時あるいは、水熱処理時に添加
することも推奨される。 水熱処理時に添加する界面活性剤としては、原
則的に官能基が粒子表面に対し強い吸着性をもつ
ものが使用可能である。 例えばカルボキシル基(−COOH)、スルホン
酸基(−SO3H)、スルホコハク酸
【式】ホスホン酸基(− PO3H2)、リン酸およびポリリン酸基、スクシン
イミド
【式】ビニルアセテート (CH2=CHOCOCH3)あるいはこれらの加水分
解物のポリマー、アミン(−NH2)モルホリン
酸塩等が挙げられる。 具体的には、オレイン酸ソーダ、リノール酸ソ
ーダ、ステアリン酸ソーダ、リノレイン酸ソー
ダ、トリエタノールアミン、ドデシルベンゼン、
スルホン酸ソーダ、モルホリン酸塩等の界面活性
剤が使用され、その添加量は特に限定されないが
鉄酸化物に対し70重量%迄の範囲で原料鉄酸化物
の粒径に応じ適宜選択すればよく好ましくは10〜
50wt%である。 反応に用いるアルカリとしては、通常、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等のカセイアルカリ
が使用される。アルカリ濃度は、水酸化ナトリウ
ム使用の場合、中和後の遊離アルカリ濃度として
0.01〜10N、好ましくは0.05〜2Nである。 水熱処理温度は80℃〜360℃、好ましくは220℃
〜280℃の範囲である。酸化剤としては、硝酸塩、
亜硝酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過酸化水素、
酸素等の通常の酸化剤が使用可能であるがBa、
Sr、Pbの硝酸塩使用では別に酸化剤の添加は必
要でない。 以下実施例により本発明を説明するが、実施例
は、本発明の1例であつて何ら本発明を制限する
ものでないことは、いうまでもない。 参考例 塩化第1鉄水溶液(濃度1.02モル/)196ml
と塩化第2鉄水溶液(濃度2.00モル/)200ml
とを混合し、これに苛性ソーダ水溶液を滴下し、
PH10、反応温度45℃に1時間保ち、マグネタイト
を得た。 このとき生成するマグネタイトの粒径は、同一
条件下の別の実験により平均粒径105Å(X線回
折の半値巾より計算)であることを確認した。生
成したマグネタイトのスラリー溶液に硝酸バリウ
ム15.1gと苛性ソーダ25gおよび水400mlとを添
加し、これを撹拌機を具備する(以下、同様)オ
ートクレーブに仕込み、250℃にて5時間反応さ
せた。ろ過・洗浄・乾燥し、54gの茶かつ色粉末
を得た。このもののX線回折および電顕写真の結
果、平均粒径0.55μmの六角板状のBaフエライト
であつた。 実施例 1〜3 マグネタイトの製造後にオレイン酸ソーダ水溶
液を添加したことおよびその添加量を変化させた
以外は、参考例と同様にしてBaフエライト粉末
を得た。オレイン酸ソーダの添加量の増加と共に
より微細なBaフエライト粉末が得られた。 実施例 4〜7 オレイン酸ソーダの代りに各種界面活性剤を添
加した以外は実施例3と同様にした。得られた
Baフエライト粒径は、実施例1の界面活性剤無
添加に比べ、すべて細かくなつており、これらの
界面活性剤の添加が粒径の微細化に有効であるこ
とが判る。 実施例 8 硝酸バリウムの代りに硝酸ストロンチウムを添
加した以外は、実施例3と同様にして微細なSr
フエライトを得た。 実施例 9〜10 同時共沈法で得たマグネタイトを低温で緩酸化
(200℃による空気酸化)して得た部分酸化物
(FeO)0.45・Fe2O3(粒径120Å)および更に長時
間酸化して得たγ−Fe2O3(粒径120Å)の鉄を酸
化物として使用した以外は実施例3とほぼ同様に
して微細なBaフエライトを得た。 実施例 11 硝酸バリウム15.1gの代りに塩化バリウム7.1
gと塩化ストロンチウム7.7gおよび塩素酸ソー
ダ4.1gを添加した以外は、実施例3と同様にし
て微細なマグネトプランバイト型フエライト
(Ba0.5Br0.5)O・5.7Fe2O3を得た。 実施例 12 硝酸バリウム15.1gの代りに塩化バリウム10.6
gと塩化鉛4.1gおよび塩素酸ソーダ4.1gを添加
した以外は、実施例3と同様にして微細なマグネ
トプランバイト型フエライト(Ba0.8Pb0.2)
O・5.8Fe2O3を得た。 比較例 試薬マグネタイト(粒径約1000Å)120gと硝
酸バリウム39.1gと苛性ソーダ32gおよび水800
mlとを撹拌機を具備するオートクレーブに仕込
み、250℃にて5時間反応させた。ろ過・洗浄・
乾燥し、139gの茶かつ色粉末を得た。生成物の
X線回折および電顕写真の結果、平均粒径1.5μm
の六角板状のBaフエライトであつた。 参考例および実施例1〜12および比較例の主要
製造条件および生成フエライト粉の諸特性を表1
に示す。
【図面の簡単な説明】
添付図面の第1図および第2図はそれぞれ実施
例3および比較例におけるBaフエライト微粒子
の電顕写真である。
【表】
【表】
【特許請求の範囲】
1 硫酸バリウムの存在下で、BaイオンとTi
()及び2価金属イオンM()として少なくと
もCo()とを含むアルカリ性水酸化鉄()懸
濁液を250〜330℃の温度範囲で水熱処理すること
により、水溶液中から板状BaFe12-2xMxTixO19
(x≦1.2)微粒子を生成させることを特徴とする
磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末の製造
法。 2 硫酸バリウムの存在下で、BaイオンとTi
()及び2価金属イオンM()として少なくと
もCo()とを含むアルカリ性水酸化鉄()懸
濁液を250〜330℃の温度範囲で水熱処理すること
により、水溶液中から板状BaFe12-2xMxTixO19
(x≦1.2)微粒子を生成させ、当該微粒子をSi
()を含む溶液で処理した後900℃以下の温度で
熱処理することを特徴とする磁気記録用板状Ba
フエライト微粒子粉末の製造法。
JP58136812A 1983-07-28 1983-07-28 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法 Granted JPS6033218A (ja)

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JP58136812A JPS6033218A (ja) 1983-07-28 1983-07-28 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法
GB08418545A GB2144114B (en) 1983-07-28 1984-07-20 Preparing ferrite of magnetoplumbite structure
US06/634,023 US4551260A (en) 1983-07-28 1984-07-24 Wet process of preparing fine particles of ferrite of magnetoplumbite structure
IT22018/84A IT1196198B (it) 1983-07-28 1984-07-24 Procedimento ad umido per la preparazione di particelle fini di ferrite di struttura magnetoplumbite
DE3427632A DE3427632C2 (de) 1983-07-28 1984-07-26 Naßverfahren zur Herstellung von feinen Ferritteilchen mit Magnetoplumbitstruktur
FR8412004A FR2549821B1 (fr) 1983-07-28 1984-07-27 Procede par voie humide de preparation de particules fines de ferrite ayant une structure de magnetoplumbite

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JPS6033218A JPS6033218A (ja) 1985-02-20
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JP5917452B2 (ja) * 2013-07-08 2016-05-18 富士フイルム株式会社 六方晶フェライト磁性粒子の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS6015577B2 (ja) * 1980-05-27 1985-04-20 株式会社東芝 磁気記録用磁性粉の製造方法
JPS6020327B2 (ja) * 1981-10-16 1985-05-21 セントラル硝子株式会社 マグネトプランバイト型フエライト微粒子の湿式製造法

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