JPH0145418B2 - - Google Patents
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- JPH0145418B2 JPH0145418B2 JP20122383A JP20122383A JPH0145418B2 JP H0145418 B2 JPH0145418 B2 JP H0145418B2 JP 20122383 A JP20122383 A JP 20122383A JP 20122383 A JP20122383 A JP 20122383A JP H0145418 B2 JPH0145418 B2 JP H0145418B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- curing
- liquid
- laminate
- anhydride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は主としてガラス基材からなるエポキシ
系樹脂電気用積層板またはそれと金属箔よりなる
金属箔張り積層板に関するものである。 本発明でいう電気用積層板とは各種電子部品や
装置の基板や支持板等として使用される積層板を
意味し、また金属箔張り積層板とは片面または両
面金属箔張りプリント回路用基板を意味する。 エポキシ樹脂を使用したこれら電気用積層板
は、従来エポキシ樹脂を溶剤に溶解したワニスを
ガラスクロス、ガラスペーパー、紙等のシート状
基材に含浸し、溶剤を加熱除去して半硬化させて
作成したプリプレグを多数枚重ね合わせ、必要な
ら電属箔を重ねてプレスにより約170℃の温度、
約40Kg／cm2以上の圧力で加熱加圧して成型されて
来た。 これら従来法においては、エポキシ樹脂が室温
で固体であるため、樹脂ワニスをつくるため溶剤
を使用することになり、必然的にプリプレグにす
る必要があり、この溶剤除去のためにエネルギー
を必要とし、さらに乾燥機その他溶剤回収の諸設
備を必要とした。加えてプリプレグを積層してプ
レスで加熱硬化するのに多大の設備と労力とを必
要とした。これらの問題を解決するため、先に本
発明者らは特開昭57―13793および特開昭55―
4838等において、常温で液状でかつ硬化反応過程
で気体や液体等の反応副生物を実質上発生しない
熱硬化性樹脂を用い、実質上無圧の条件で連続的
に硬化させる積層板の製造法を開示した。また、
従来の電気用積層板では、ガラス基材の処理剤と
してエポキシシランまたはアミノシランが用いら
れていた。しかしながら、これらの処理剤はエポ
キシ系樹脂との親和性が充分でなく、特に硬化剤
が酸無水物系の場合親和性が劣つていた。本発明
者らは、種々の処理剤の内でメルカプトシランを
用いることにより電気的特性の優れた積層板が得
られることを見出し本発明に至つた。特に本発明
による場合の耐湿性の向上は顕著である。 すなわち、本発明はメルカプトシランで処理し
たガラス基材にエポキシ系樹脂組成物を含浸さ
せ、積層、硬化してなる電気用積層板および金属
箔張り積層板を内容とする。 本発明で用いるガラス基材の処理剤として用い
るメルカプトシランとは、構造式で表せば、 例えば HSCH2CH2CH2Si（OCH3）3（γ―メルカプトプ
ロピルトリメトキシシラン）の如きものでありガ
ラス基材に対する処理量は例えば0.03〜３％、好
ましくは0.05〜1.5％、特に好ましくは0.1〜1.0％
である。処理方法としては、デイツプまたはスプ
レー等何等制限されず、通常の方法が使用され
る。 ガラス基材は、ガラスクロス、ガラスペーパー
等があげられる。またガラス―紙混抄のものも使
用される。 基材として上記ガラス基材の他に紙基材を併用
する場合もある。その場合の紙基材に対してはメ
ラミン等の紙処理薬剤で処理するのが好ましい。 本発明でいうエポキシ系樹脂とは、通常市販さ
れているものであればいずれも使用できるが、ビ
スフエノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラツク型エ
ポキシ樹脂等が好ましい。また難燃性の観点から
はハロゲンを含有するものが好ましい。 本発明で用いるハロゲン含有エポキシ系樹脂も
通常市販されているものであればいずれも使用で
きるが、特にハロゲン化ビスフエノールＡ型エポ
キシ樹脂、ハロゲン化ノボラツク型エポキシ樹
脂、ジブロモネオペンチルアルコール型エポキシ
樹脂等が好ましい。こゝでいうハロゲンとは、臭
素または塩素を意味し、特に臭素が難燃性の点か
ら好ましい。特にテトラブロモビスフエノールＡ
型エポキシ樹脂が好ましい。 これらハロゲンを含有するものおよびしないも
のを混合使用することも当然可能である。 エポキシ系樹脂と主として硬化剤とからなる組
成物が固体のものは溶剤に溶解し、ガラス基材に
含浸後乾燥およびエポキシ樹脂を半硬化させてプ
リプレグとしてプレス成形して使用する。更に前
述した特開昭56―144151号等に開示する加圧連続
の硬化方法により連続的に製造する場合には溶剤
を蒸発除去しただけで半硬化させることなく、す
なわちプリプレグとすることなく使用することも
可能である。 本発明ではエポキシ系樹脂組成物が室温で液状
のものが特開昭56―98136で開示したごとき実質
無圧の連続硬化に適し、特に良好に使用される。 上記のハロゲン化エポキシ樹脂は固体である場
合が多いので、ハロゲン化されていないエポキシ
樹脂、例えば液状のビスフエノールＡ型エポキシ
樹脂や液状のノボラツク型エポキシ樹脂とあらか
じめ混合することにより、エポキシ樹脂自体のハ
ロゲン含量の調整や液状化をしておくことができ
る。 また、常温で固体あるいは高粘度のエポキシ樹
脂を溶剤を使用することなく基材に含浸が容易な
粘度の常温で液状の樹脂組成物にするためには、
室温で液状の酸無水物硬化剤で溶解することがで
きる。 酸無水物よりなる液状の酸無水物は、本来液状
である酸無水物自体、または固体の酸無水物を液
状の酸無水物に溶解または共融した混合物であ
る。例えば本来液状であるメチルヘキサヒドロ無
水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、
無水メチルナジツク酸単独もしくはそれらの混合
物、またはこれら液状の酸無水物と、本来固体で
あるヘキサヒドロ無水フタル酸および／またはテ
トラヒドロ無水フタル酸を共融混合物として液状
としたもの等が使用される。これら酸無水物より
なる液状硬化剤には硬化促進剤等の添加剤を含ん
でいてもよい。 これら液状硬化剤はハロゲン含有酸無水物を含
有するのが難燃性の点でより好ましい。特に固体
であるが塩素含有酸無水物である無水ヘツト酸を
液状の酸無水物であるメチルヘキサヒドロ無水フ
タル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水
メチルナジツク酸等と共融した共融混合物が良好
に使用される。何故なら無水ヘツト酸は塩素を含
有しているため組成物中のハロゲン含量が増加
し、難燃性および耐熱性が向上し好ましい結果を
もたらす。この場合、無水ヘツト酸と液状の酸無
水物の割合は、使用する特定の液状酸無水物によ
つても異なるが、例えばメチルテトラヒドロ無水
フタル酸を使用して共融混合物を作る場合、無水
ヘツト酸：メチルテトラヒドロ無水フタル酸の割
合は６：４ないし１：９が一般である。 これら硬化剤の樹脂100重量部当たりの使用量
は40〜110重量部、さらに50〜90重量部が好まし
い。 エポキシ系樹脂組成物を液状とした場合、その
粘度は基材への含浸性その他の点から一般に１〜
30ポイズ、好ましくは２〜15ポイズが適当であ
る。 難燃性積層板を目的とする場合には、以上の樹
脂組成物中に本発明と同一出願人の発明に係る特
願昭58―45537に開示したごとく、リン含有難燃
剤および／またはアンチモン化合物を添加するこ
とが好ましい。 本発明の樹脂組成物には以上記載した成分のほ
かに、通常の添加剤、例えば顔料、充填剤、三級
アミン等の硬化促進剤、内部離型剤、その他を適
宜含有してよいことは勿論である。 これまで述べた無溶媒型液状エポキシ樹脂組成
物を用いて電気用積層板または金属箔張り積層板
を連続的に製造するには該組成物をガラス基材に
含浸し、含浸基材を複数枚積層し、さらに積層物
の両表面に保護するためカバーシートで被覆する
か、または金属箔張り積層板の場合はカバーシー
トの代わりに金属箔で片面または両面を被覆し、
実質無圧の条件下で連続的に硬化させる。この時
の硬化の程度は少なくとも組成物が非粘着性とな
り自己形態保持性を有するまで行い、実用寸法に
切断後後硬化することもできるし、または一挙に
連続的に完全硬化させてもよい。 カバーシートとしては、例えば厚さが10〜
200μm程度の各種離型紙やセロフアン、またはテ
フロン、ポリエステル等の合成樹脂フイルム、ま
たはアルミニウム、銅、ステンレス、鉄、リン青
銅等の金属箔が使用できる。カバーシートは硬化
後積層体から容易に剥離し得るように必要であれ
ば離型剤を貼り合わせ面に施されてもよい。 クラツド用金属箔としては、例えば電解銅箔も
しくは鉄箔、圧延銅箔もしくは鉄箔、またはアル
ミ箔等が例示される。このうち電解銅箔が一般的
である。これらクラツド金属箔は硬化後も剥離さ
れず製品表面に回路を形成する一体部材であるの
で接着強度が要求される。従つて金属箔の接着側
に接着剤が塗布されることが好ましい。 本発明により得られる電気用積層板および金属
箔張り積層板は、良好な電気的特性を有してお
り、特に耐湿、吸水特性すなわち煮沸処理後の絶
縁特性、吸湿処理後の表面絶縁特性、体積抵抗率
等が従来の積層板に比して格段に優れている。そ
の他電気用積層板に要求される他の特性、例えば
耐熱性、機械的強度、寸法安定性、半田耐熱性等
のこの用途に要求される高度の要求を全て満足
し、かつコスト的にも非常に安価であり、工業的
に有利な製品を提供することを可能にする。 以下に実施例を示して本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 付着量が0.5％となるようにγ―メルカプトプ
ロピルトリメトキシシランで処理した日東紡電気
絶縁用クロスWE―26に下記のエポキシ樹脂液 エピコート828（シエル化学） 100重量部 HN―2200（日立化成） 80重量部 Ｎ，Ｎ―ジメチルベンジルアミン １重量部 を含浸し、これらを６枚連続的に積層し、更に両
側に電解銅箔をラミネートし、130℃で20分間実
質無圧の条件で連続的にキユアしさらに150℃で
１時間アフターキユアして1.65mmの両面銅箔張り
積層板を得た。 比較例１としてγ―グリシドキシ―プロピルト
リメトキシシラン（エポキシシラン）を、 比較例２としてγ―アミノプロピルトリメトキ
シシラン（アミノシラン）を 実施例のメルカプトシランの代わりに使用した。
得られた積層板の性能を以下の表に示す。 【表】
系樹脂電気用積層板またはそれと金属箔よりなる
金属箔張り積層板に関するものである。 本発明でいう電気用積層板とは各種電子部品や
装置の基板や支持板等として使用される積層板を
意味し、また金属箔張り積層板とは片面または両
面金属箔張りプリント回路用基板を意味する。 エポキシ樹脂を使用したこれら電気用積層板
は、従来エポキシ樹脂を溶剤に溶解したワニスを
ガラスクロス、ガラスペーパー、紙等のシート状
基材に含浸し、溶剤を加熱除去して半硬化させて
作成したプリプレグを多数枚重ね合わせ、必要な
ら電属箔を重ねてプレスにより約170℃の温度、
約40Kg／cm2以上の圧力で加熱加圧して成型されて
来た。 これら従来法においては、エポキシ樹脂が室温
で固体であるため、樹脂ワニスをつくるため溶剤
を使用することになり、必然的にプリプレグにす
る必要があり、この溶剤除去のためにエネルギー
を必要とし、さらに乾燥機その他溶剤回収の諸設
備を必要とした。加えてプリプレグを積層してプ
レスで加熱硬化するのに多大の設備と労力とを必
要とした。これらの問題を解決するため、先に本
発明者らは特開昭57―13793および特開昭55―
4838等において、常温で液状でかつ硬化反応過程
で気体や液体等の反応副生物を実質上発生しない
熱硬化性樹脂を用い、実質上無圧の条件で連続的
に硬化させる積層板の製造法を開示した。また、
従来の電気用積層板では、ガラス基材の処理剤と
してエポキシシランまたはアミノシランが用いら
れていた。しかしながら、これらの処理剤はエポ
キシ系樹脂との親和性が充分でなく、特に硬化剤
が酸無水物系の場合親和性が劣つていた。本発明
者らは、種々の処理剤の内でメルカプトシランを
用いることにより電気的特性の優れた積層板が得
られることを見出し本発明に至つた。特に本発明
による場合の耐湿性の向上は顕著である。 すなわち、本発明はメルカプトシランで処理し
たガラス基材にエポキシ系樹脂組成物を含浸さ
せ、積層、硬化してなる電気用積層板および金属
箔張り積層板を内容とする。 本発明で用いるガラス基材の処理剤として用い
るメルカプトシランとは、構造式で表せば、 例えば HSCH2CH2CH2Si（OCH3）3（γ―メルカプトプ
ロピルトリメトキシシラン）の如きものでありガ
ラス基材に対する処理量は例えば0.03〜３％、好
ましくは0.05〜1.5％、特に好ましくは0.1〜1.0％
である。処理方法としては、デイツプまたはスプ
レー等何等制限されず、通常の方法が使用され
る。 ガラス基材は、ガラスクロス、ガラスペーパー
等があげられる。またガラス―紙混抄のものも使
用される。 基材として上記ガラス基材の他に紙基材を併用
する場合もある。その場合の紙基材に対してはメ
ラミン等の紙処理薬剤で処理するのが好ましい。 本発明でいうエポキシ系樹脂とは、通常市販さ
れているものであればいずれも使用できるが、ビ
スフエノールＡ型エポキシ樹脂、ノボラツク型エ
ポキシ樹脂等が好ましい。また難燃性の観点から
はハロゲンを含有するものが好ましい。 本発明で用いるハロゲン含有エポキシ系樹脂も
通常市販されているものであればいずれも使用で
きるが、特にハロゲン化ビスフエノールＡ型エポ
キシ樹脂、ハロゲン化ノボラツク型エポキシ樹
脂、ジブロモネオペンチルアルコール型エポキシ
樹脂等が好ましい。こゝでいうハロゲンとは、臭
素または塩素を意味し、特に臭素が難燃性の点か
ら好ましい。特にテトラブロモビスフエノールＡ
型エポキシ樹脂が好ましい。 これらハロゲンを含有するものおよびしないも
のを混合使用することも当然可能である。 エポキシ系樹脂と主として硬化剤とからなる組
成物が固体のものは溶剤に溶解し、ガラス基材に
含浸後乾燥およびエポキシ樹脂を半硬化させてプ
リプレグとしてプレス成形して使用する。更に前
述した特開昭56―144151号等に開示する加圧連続
の硬化方法により連続的に製造する場合には溶剤
を蒸発除去しただけで半硬化させることなく、す
なわちプリプレグとすることなく使用することも
可能である。 本発明ではエポキシ系樹脂組成物が室温で液状
のものが特開昭56―98136で開示したごとき実質
無圧の連続硬化に適し、特に良好に使用される。 上記のハロゲン化エポキシ樹脂は固体である場
合が多いので、ハロゲン化されていないエポキシ
樹脂、例えば液状のビスフエノールＡ型エポキシ
樹脂や液状のノボラツク型エポキシ樹脂とあらか
じめ混合することにより、エポキシ樹脂自体のハ
ロゲン含量の調整や液状化をしておくことができ
る。 また、常温で固体あるいは高粘度のエポキシ樹
脂を溶剤を使用することなく基材に含浸が容易な
粘度の常温で液状の樹脂組成物にするためには、
室温で液状の酸無水物硬化剤で溶解することがで
きる。 酸無水物よりなる液状の酸無水物は、本来液状
である酸無水物自体、または固体の酸無水物を液
状の酸無水物に溶解または共融した混合物であ
る。例えば本来液状であるメチルヘキサヒドロ無
水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、
無水メチルナジツク酸単独もしくはそれらの混合
物、またはこれら液状の酸無水物と、本来固体で
あるヘキサヒドロ無水フタル酸および／またはテ
トラヒドロ無水フタル酸を共融混合物として液状
としたもの等が使用される。これら酸無水物より
なる液状硬化剤には硬化促進剤等の添加剤を含ん
でいてもよい。 これら液状硬化剤はハロゲン含有酸無水物を含
有するのが難燃性の点でより好ましい。特に固体
であるが塩素含有酸無水物である無水ヘツト酸を
液状の酸無水物であるメチルヘキサヒドロ無水フ
タル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水
メチルナジツク酸等と共融した共融混合物が良好
に使用される。何故なら無水ヘツト酸は塩素を含
有しているため組成物中のハロゲン含量が増加
し、難燃性および耐熱性が向上し好ましい結果を
もたらす。この場合、無水ヘツト酸と液状の酸無
水物の割合は、使用する特定の液状酸無水物によ
つても異なるが、例えばメチルテトラヒドロ無水
フタル酸を使用して共融混合物を作る場合、無水
ヘツト酸：メチルテトラヒドロ無水フタル酸の割
合は６：４ないし１：９が一般である。 これら硬化剤の樹脂100重量部当たりの使用量
は40〜110重量部、さらに50〜90重量部が好まし
い。 エポキシ系樹脂組成物を液状とした場合、その
粘度は基材への含浸性その他の点から一般に１〜
30ポイズ、好ましくは２〜15ポイズが適当であ
る。 難燃性積層板を目的とする場合には、以上の樹
脂組成物中に本発明と同一出願人の発明に係る特
願昭58―45537に開示したごとく、リン含有難燃
剤および／またはアンチモン化合物を添加するこ
とが好ましい。 本発明の樹脂組成物には以上記載した成分のほ
かに、通常の添加剤、例えば顔料、充填剤、三級
アミン等の硬化促進剤、内部離型剤、その他を適
宜含有してよいことは勿論である。 これまで述べた無溶媒型液状エポキシ樹脂組成
物を用いて電気用積層板または金属箔張り積層板
を連続的に製造するには該組成物をガラス基材に
含浸し、含浸基材を複数枚積層し、さらに積層物
の両表面に保護するためカバーシートで被覆する
か、または金属箔張り積層板の場合はカバーシー
トの代わりに金属箔で片面または両面を被覆し、
実質無圧の条件下で連続的に硬化させる。この時
の硬化の程度は少なくとも組成物が非粘着性とな
り自己形態保持性を有するまで行い、実用寸法に
切断後後硬化することもできるし、または一挙に
連続的に完全硬化させてもよい。 カバーシートとしては、例えば厚さが10〜
200μm程度の各種離型紙やセロフアン、またはテ
フロン、ポリエステル等の合成樹脂フイルム、ま
たはアルミニウム、銅、ステンレス、鉄、リン青
銅等の金属箔が使用できる。カバーシートは硬化
後積層体から容易に剥離し得るように必要であれ
ば離型剤を貼り合わせ面に施されてもよい。 クラツド用金属箔としては、例えば電解銅箔も
しくは鉄箔、圧延銅箔もしくは鉄箔、またはアル
ミ箔等が例示される。このうち電解銅箔が一般的
である。これらクラツド金属箔は硬化後も剥離さ
れず製品表面に回路を形成する一体部材であるの
で接着強度が要求される。従つて金属箔の接着側
に接着剤が塗布されることが好ましい。 本発明により得られる電気用積層板および金属
箔張り積層板は、良好な電気的特性を有してお
り、特に耐湿、吸水特性すなわち煮沸処理後の絶
縁特性、吸湿処理後の表面絶縁特性、体積抵抗率
等が従来の積層板に比して格段に優れている。そ
の他電気用積層板に要求される他の特性、例えば
耐熱性、機械的強度、寸法安定性、半田耐熱性等
のこの用途に要求される高度の要求を全て満足
し、かつコスト的にも非常に安価であり、工業的
に有利な製品を提供することを可能にする。 以下に実施例を示して本発明を具体的に説明す
る。 実施例 １ 付着量が0.5％となるようにγ―メルカプトプ
ロピルトリメトキシシランで処理した日東紡電気
絶縁用クロスWE―26に下記のエポキシ樹脂液 エピコート828（シエル化学） 100重量部 HN―2200（日立化成） 80重量部 Ｎ，Ｎ―ジメチルベンジルアミン １重量部 を含浸し、これらを６枚連続的に積層し、更に両
側に電解銅箔をラミネートし、130℃で20分間実
質無圧の条件で連続的にキユアしさらに150℃で
１時間アフターキユアして1.65mmの両面銅箔張り
積層板を得た。 比較例１としてγ―グリシドキシ―プロピルト
リメトキシシラン（エポキシシラン）を、 比較例２としてγ―アミノプロピルトリメトキ
シシラン（アミノシラン）を 実施例のメルカプトシランの代わりに使用した。
得られた積層板の性能を以下の表に示す。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ メルカプトシランで処理したガラス基材にエ
ポキシ系樹脂組成物を含浸させ、積層、硬化して
なる電気用積層板および金属箔張り積層板。 ２ エポキシ系樹脂の硬化剤が酸無水物系である
特許請求の範囲第１項の積層板。 ３ 室温において液状であるエポキシ系樹脂組成
物を用いる特許請求の範囲第１項または第２項の
積層板。 ４ 硬化を実質無圧下で行つてなる特許請求の範
囲第３項の積層板。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20122383A JPS6092844A (ja) | 1983-10-26 | 1983-10-26 | 電気用積層板および金属箔張り積層板 |
| CA000449395A CA1259439A (en) | 1983-03-17 | 1984-03-12 | Flame retarded epoxy resin composition for use in the manufacture of electrical laminates |
| DE19848408186U DE8408186U1 (de) | 1983-03-17 | 1984-03-16 | Plattenfoermiges laminat |
| DE8484102950T DE3471571D1 (en) | 1983-03-17 | 1984-03-16 | Flame retarded epoxy resin composition for use in the manufacture of electrical laminates |
| EP84102950A EP0119617B1 (en) | 1983-03-17 | 1984-03-16 | Flame retarded epoxy resin composition for use in the manufacture of electrical laminates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20122383A JPS6092844A (ja) | 1983-10-26 | 1983-10-26 | 電気用積層板および金属箔張り積層板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6092844A JPS6092844A (ja) | 1985-05-24 |
| JPH0145418B2 true JPH0145418B2 (ja) | 1989-10-03 |
Family
ID=16437373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20122383A Granted JPS6092844A (ja) | 1983-03-17 | 1983-10-26 | 電気用積層板および金属箔張り積層板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6092844A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7028165B2 (ja) * | 2016-06-28 | 2022-03-02 | 住友ベークライト株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、キャリア付樹脂膜、プリント配線基板および半導体装置 |
| AU2021217266A1 (en) * | 2020-02-03 | 2022-08-18 | Toray Industries, Inc. | Molding material and fiber reinforced composite material |
-
1983
- 1983-10-26 JP JP20122383A patent/JPS6092844A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6092844A (ja) | 1985-05-24 |
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