JPH0149923B2 - - Google Patents
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- JPH0149923B2 JPH0149923B2 JP56022247A JP2224781A JPH0149923B2 JP H0149923 B2 JPH0149923 B2 JP H0149923B2 JP 56022247 A JP56022247 A JP 56022247A JP 2224781 A JP2224781 A JP 2224781A JP H0149923 B2 JPH0149923 B2 JP H0149923B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- display
- adhesive
- epoxy
- electrolyte
- ecd
- Prior art date
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- Expired
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/15—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on an electrochromic effect
- G02F1/153—Constructional details
- G02F1/161—Gaskets; Spacers; Sealing of cells; Filling or closing of cells
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Description
本発明は受光型の電気光学表示体に関するもの
であり、更に詳しくは、電圧印加により持続的電
気変色を起こすエレクトロクロミツク（EC）表
示素子に用いられる周辺シール剤に関するもので
ある。 エレクトロクロミツク表示素子（EC）は第１
図に示すガラス等の透明基板１、この基板１の内
側に形成された表示用電極２、この表示用電極２
上に形成されたエレクトロクロミツク物質（EC）
層３からなる表示用基板と裏面基板４の内側に対
向電極５を形成した対向電極基板とを所定の間隙
に対向配置し、周辺を接着剤、即ち周辺シール剤
７で接着し、内部にEC層３を発色させ得るイオ
ンを含む電解質６と、必要に応じて光散乱板８と
を封入したものである。 この様にして得たECセルは表示極を負にして
電圧を印加すると前記EC層３の色が変化して表
示が行なわれ、極性を逆にして電圧を印加すると
元の透明な状態にすみやかに回復する。ここで行
なわれる表示は極めて鮮明であつて、各種表示装
置への応用が期待されている。現在この種のEC
素子の重要な問題点の１つは接着剤７の材質であ
り、信頼性の高いEC表示素子を作成する為には
電解質に対して不活性であり、耐久試験時にかか
る内圧に耐える得る強い接着力と、水分やガスの
透過率の低い材質が望まれ、各種の材料が試みら
れている。 中でも低温で封止が行なえ、封入される電解質
に対しても安定である材料は、比較的熱に対して
不安定なEC薄膜との両立を考える場合に重要で
あり、エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂、ポリブ
タジエン又はエポキシ化ポリブタジエン系樹脂、
四フツ化エチレン・エチレン共重合体樹脂、ガラ
スフリツト等が試みられている。 シリコン系樹脂は硬化物が柔軟な為、耐久試験
時の内圧増加時にシール剤自身で圧力が吸収され
る為、シール剥離したり液漏れは発生しない。し
かしながらシリコン系樹脂の水分透過率やガス透
過率はエポキシ樹脂のそれに比べて10〜100倍も
大きい為、耐久試験時に水分が酸素が浸入する
為、ECの着色がしなくなつたり、電極の腐食が
発生したりする欠点を有していた。 一方ポリブタジエン又はエポキシ化ポリブタジ
エン系樹脂の場合、これにある種の硬化剤、有機
過酸化物又は光重合開始剤を加え紫外線照射ある
いは加熱処理する事により硬化させるが、量産時
には紫外線照射工程が煩雑でコントロールしにく
く、又硬化物の水分透湿率はエポキシ樹脂のそれ
の約数倍である為、耐久性を保つ為にはシール巾
を大くする必要があり、小さなウオツチの様な表
示素子を作るには不向きである。又四フツ化エチ
レン―エチレン共重合体樹脂でシールした場合は
シール時に約300℃の加熱が必要であるが、耐熱
性のEC膜を使う事により表示可能となる上共重
合体樹脂の透湿性やガス透過性が低く、接着力が
高い為信頼性の高い表示体が出来る。しかしシー
ル温度が高い為製造コストが多少高くなると欠点
を有している。一方液晶表示体の一部や螢光表示
管のシール剤として使用されているガラスフリツ
トはガス透過性、透湿性が一番小さく好都合であ
るが、シール時に400〜500℃の加熱処理が必要と
なる。現在の処400〜500℃に耐えるEC材料は知
られておらず、フリツトシールでEC表示体を作
る事は極めて困難である。 一方液晶表示体に多く使用されているシール剤
はエポキシ系接着剤であり、これは比較的低温で
接着が可能である上簡単なプロセスで作る事が出
来る利点がある為ECDのシール剤として使用さ
れる事が望ましく、多くの試みがなされて来た。
しかしながら現在迄に試みられて来た例によると
エポキシシール剤が電解質液に犯されて膨潤した
り、液漏したりする欠点が報告されている。 以上の如く、従来提案されているECD用の周
辺シール剤は要求される性質をバランス良く満足
するものがなく、未だ種々のものが試みられてい
る現状である。 本発明者は、かかる問題点の認識に基いて、
種々の研究、検討を重ねた結果、エポキシ接着剤
の硬化剤の種類がECDの信頼性に関係するとい
う興味深い知見を得るに至つた。 本発明は上記の検討結果に基づいてなされたも
ので、ECDの周辺シール剤として少なくとも１
種類の芳香族アミンを含んだ硬化剤を用いて硬化
するエポキシ系接着剤を用いる事を特徴とするも
のである。このシール剤を用いるとECDの電解
質に犯される事もなく、透湿性、ガス透過性が小
さく、かつ接着力も強い為、信頼性の高いECD
が作れる上、低温加工により生産性が良く、製造
コストを安価にする事が出来る利点がありECD
の実用上極めて有用なものである。 本発明におけるエポキシ系樹脂は特に限定され
ず、芳香族系脂環式、脂肪族系等従来より公知の
エポキシ樹脂が包含され、かかる公知のエポキシ
樹脂よりその作業性に応じて１種又は数種の混合
物が適宜選択される。 本発明における芳香族アミンは特に限定される
ものではないが、代表的なものとしてはメタフエ
ニレンジアミン（MPD）、ジアミノジフエニルメ
タン（DDM）、ジアミノジフエニルスルホン
（DDS）等が上げられるが一般にはフエニル基と
アミン基を含有する全ての化合物が包含される
上、使用される場合は１種類に限定されず混合物
がそれらの変性物も包含される。 又使用時に当つて芳香族アミン硬化剤の他に反
応促進剤として他の硬化剤を添加してもさしつか
えがなく、エポキシ樹脂に対する混合比も特に限
定されるものではない。一方エポキシ系接着剤で
あつても今迄に使用されていた脂肪族アミン、酸
無水物、イミダゾール等の硬化剤で硬化した物は
有機電解質に犯されやすく使用できない。 又、本発明でのECDのEC物質としては、エポ
キシの硬化温度である100〜200℃に耐えられる
EC物質であれば使用でき、代表的なものとして
は酸化タングステンがある。 電解質としては、エポキシ樹脂を劣化させなく
EC物質を消着色可能なものであれば公知のECD
用の電解質が使用できるが、非水溶媒にプロトン
又はリチウムイオンを生成する物質を溶かした電
解質が好ましく、具体的な例としては、過塩素酸
リチウムをプロピレンカーボネートに溶かしたも
のがある。 以下実施例によつて更に詳しく説明する。 実施例 透明導電性ガラスにフオトエツチング法により
７―セグメントの数字表示パターンを形成し、こ
の上に表示されるべき各セグメント部分を欠いた
金属マスクを密着させ、真空蒸着法によりWO3
を形成し次いで表示に使用されない透明導電膜上
にのみSiO2を形成したものを表示電極とし、対
向電極として凹状カバーガラス内面の一部にもう
けた透明導電膜上にWO3を形成したものを用意
した。 シール剤として、シリコン樹脂接着剤（東レシ
リコン社製SE1700）、エポキシ化ポリブタジエン
樹脂接着剤（アデカアーガス化学社製BF1000）、
四フツ化エチレンエチレン共重合体樹脂接着剤
（当社製アフロンCOP）、及びエポキシ樹脂接着
剤を選び、エポキシ樹脂接着剤の場合は、エポキ
シ樹脂としてシエル社製エピコート828、硬化剤
としては芳香族アミン系硬化剤（日本合成化学社
製Ｈ―94）、脂肪族アミン系硬化剤（日本合成化
学社製Ｈ―82）、イミダゾール系硬化剤（四国化
成社製2E48Z）、無水フタール酸の４種類を用い
た。 表１に示す様なシール条件で上記２枚の基板の
周辺をシールした後、注入孔より１モルの濃度の
LiClO4を含むプロピレンカーボネイトを注入後、
注入孔のメタル封止を行なつた。 この表示体を60℃、90％RHの耐湿試験300時
間に供した結果、表１に示す様に脂肪族アミン、
イミダゾール、酸無水物硬化剤（無水フタール
酸）を用いたエポキシ接着剤は接着剤が膨潤して
しまい、中に入つている電解液が漏れた為大きな
泡が発生しており、電圧を印加しても着色が認め
られなかつた。一方シリコン樹脂接着剤でシール
したセルは外見上液漏れはないが電圧印加をして
も表示部が着色が薄く、１Hz１時間の点滅試験中
に電極黒化現象が発生した。 又ポリブタジエン樹脂接着剤の場合もシリコン
樹脂接着剤とほぼ同様の結果が得られた。 一方、芳香族アミン硬化剤を用いたエポキシ接
着剤と、四フツ化エチレン―エチレン共重合体樹
脂で周辺シールしたセルは上試耐久試験後も液漏
れもなく、電圧印加による着色状態も初期状態と
変りがなく良好な結果が得られた。 以上の様に芳香族アミン硬化剤を用いたエポキ
シ接着剤で周辺シールする事により、高温でシー
ルしなくてはならない四フツ化エチレン―エチレ
ン共重合体樹脂でシールしたセルとほぼ同等な耐
久性を示すECDを作る事が出来る上、安価で量
産性に富んだプロセスでECDを生産する事が可
能となつた。
であり、更に詳しくは、電圧印加により持続的電
気変色を起こすエレクトロクロミツク（EC）表
示素子に用いられる周辺シール剤に関するもので
ある。 エレクトロクロミツク表示素子（EC）は第１
図に示すガラス等の透明基板１、この基板１の内
側に形成された表示用電極２、この表示用電極２
上に形成されたエレクトロクロミツク物質（EC）
層３からなる表示用基板と裏面基板４の内側に対
向電極５を形成した対向電極基板とを所定の間隙
に対向配置し、周辺を接着剤、即ち周辺シール剤
７で接着し、内部にEC層３を発色させ得るイオ
ンを含む電解質６と、必要に応じて光散乱板８と
を封入したものである。 この様にして得たECセルは表示極を負にして
電圧を印加すると前記EC層３の色が変化して表
示が行なわれ、極性を逆にして電圧を印加すると
元の透明な状態にすみやかに回復する。ここで行
なわれる表示は極めて鮮明であつて、各種表示装
置への応用が期待されている。現在この種のEC
素子の重要な問題点の１つは接着剤７の材質であ
り、信頼性の高いEC表示素子を作成する為には
電解質に対して不活性であり、耐久試験時にかか
る内圧に耐える得る強い接着力と、水分やガスの
透過率の低い材質が望まれ、各種の材料が試みら
れている。 中でも低温で封止が行なえ、封入される電解質
に対しても安定である材料は、比較的熱に対して
不安定なEC薄膜との両立を考える場合に重要で
あり、エポキシ系樹脂、シリコン系樹脂、ポリブ
タジエン又はエポキシ化ポリブタジエン系樹脂、
四フツ化エチレン・エチレン共重合体樹脂、ガラ
スフリツト等が試みられている。 シリコン系樹脂は硬化物が柔軟な為、耐久試験
時の内圧増加時にシール剤自身で圧力が吸収され
る為、シール剥離したり液漏れは発生しない。し
かしながらシリコン系樹脂の水分透過率やガス透
過率はエポキシ樹脂のそれに比べて10〜100倍も
大きい為、耐久試験時に水分が酸素が浸入する
為、ECの着色がしなくなつたり、電極の腐食が
発生したりする欠点を有していた。 一方ポリブタジエン又はエポキシ化ポリブタジ
エン系樹脂の場合、これにある種の硬化剤、有機
過酸化物又は光重合開始剤を加え紫外線照射ある
いは加熱処理する事により硬化させるが、量産時
には紫外線照射工程が煩雑でコントロールしにく
く、又硬化物の水分透湿率はエポキシ樹脂のそれ
の約数倍である為、耐久性を保つ為にはシール巾
を大くする必要があり、小さなウオツチの様な表
示素子を作るには不向きである。又四フツ化エチ
レン―エチレン共重合体樹脂でシールした場合は
シール時に約300℃の加熱が必要であるが、耐熱
性のEC膜を使う事により表示可能となる上共重
合体樹脂の透湿性やガス透過性が低く、接着力が
高い為信頼性の高い表示体が出来る。しかしシー
ル温度が高い為製造コストが多少高くなると欠点
を有している。一方液晶表示体の一部や螢光表示
管のシール剤として使用されているガラスフリツ
トはガス透過性、透湿性が一番小さく好都合であ
るが、シール時に400〜500℃の加熱処理が必要と
なる。現在の処400〜500℃に耐えるEC材料は知
られておらず、フリツトシールでEC表示体を作
る事は極めて困難である。 一方液晶表示体に多く使用されているシール剤
はエポキシ系接着剤であり、これは比較的低温で
接着が可能である上簡単なプロセスで作る事が出
来る利点がある為ECDのシール剤として使用さ
れる事が望ましく、多くの試みがなされて来た。
しかしながら現在迄に試みられて来た例によると
エポキシシール剤が電解質液に犯されて膨潤した
り、液漏したりする欠点が報告されている。 以上の如く、従来提案されているECD用の周
辺シール剤は要求される性質をバランス良く満足
するものがなく、未だ種々のものが試みられてい
る現状である。 本発明者は、かかる問題点の認識に基いて、
種々の研究、検討を重ねた結果、エポキシ接着剤
の硬化剤の種類がECDの信頼性に関係するとい
う興味深い知見を得るに至つた。 本発明は上記の検討結果に基づいてなされたも
ので、ECDの周辺シール剤として少なくとも１
種類の芳香族アミンを含んだ硬化剤を用いて硬化
するエポキシ系接着剤を用いる事を特徴とするも
のである。このシール剤を用いるとECDの電解
質に犯される事もなく、透湿性、ガス透過性が小
さく、かつ接着力も強い為、信頼性の高いECD
が作れる上、低温加工により生産性が良く、製造
コストを安価にする事が出来る利点がありECD
の実用上極めて有用なものである。 本発明におけるエポキシ系樹脂は特に限定され
ず、芳香族系脂環式、脂肪族系等従来より公知の
エポキシ樹脂が包含され、かかる公知のエポキシ
樹脂よりその作業性に応じて１種又は数種の混合
物が適宜選択される。 本発明における芳香族アミンは特に限定される
ものではないが、代表的なものとしてはメタフエ
ニレンジアミン（MPD）、ジアミノジフエニルメ
タン（DDM）、ジアミノジフエニルスルホン
（DDS）等が上げられるが一般にはフエニル基と
アミン基を含有する全ての化合物が包含される
上、使用される場合は１種類に限定されず混合物
がそれらの変性物も包含される。 又使用時に当つて芳香族アミン硬化剤の他に反
応促進剤として他の硬化剤を添加してもさしつか
えがなく、エポキシ樹脂に対する混合比も特に限
定されるものではない。一方エポキシ系接着剤で
あつても今迄に使用されていた脂肪族アミン、酸
無水物、イミダゾール等の硬化剤で硬化した物は
有機電解質に犯されやすく使用できない。 又、本発明でのECDのEC物質としては、エポ
キシの硬化温度である100〜200℃に耐えられる
EC物質であれば使用でき、代表的なものとして
は酸化タングステンがある。 電解質としては、エポキシ樹脂を劣化させなく
EC物質を消着色可能なものであれば公知のECD
用の電解質が使用できるが、非水溶媒にプロトン
又はリチウムイオンを生成する物質を溶かした電
解質が好ましく、具体的な例としては、過塩素酸
リチウムをプロピレンカーボネートに溶かしたも
のがある。 以下実施例によつて更に詳しく説明する。 実施例 透明導電性ガラスにフオトエツチング法により
７―セグメントの数字表示パターンを形成し、こ
の上に表示されるべき各セグメント部分を欠いた
金属マスクを密着させ、真空蒸着法によりWO3
を形成し次いで表示に使用されない透明導電膜上
にのみSiO2を形成したものを表示電極とし、対
向電極として凹状カバーガラス内面の一部にもう
けた透明導電膜上にWO3を形成したものを用意
した。 シール剤として、シリコン樹脂接着剤（東レシ
リコン社製SE1700）、エポキシ化ポリブタジエン
樹脂接着剤（アデカアーガス化学社製BF1000）、
四フツ化エチレンエチレン共重合体樹脂接着剤
（当社製アフロンCOP）、及びエポキシ樹脂接着
剤を選び、エポキシ樹脂接着剤の場合は、エポキ
シ樹脂としてシエル社製エピコート828、硬化剤
としては芳香族アミン系硬化剤（日本合成化学社
製Ｈ―94）、脂肪族アミン系硬化剤（日本合成化
学社製Ｈ―82）、イミダゾール系硬化剤（四国化
成社製2E48Z）、無水フタール酸の４種類を用い
た。 表１に示す様なシール条件で上記２枚の基板の
周辺をシールした後、注入孔より１モルの濃度の
LiClO4を含むプロピレンカーボネイトを注入後、
注入孔のメタル封止を行なつた。 この表示体を60℃、90％RHの耐湿試験300時
間に供した結果、表１に示す様に脂肪族アミン、
イミダゾール、酸無水物硬化剤（無水フタール
酸）を用いたエポキシ接着剤は接着剤が膨潤して
しまい、中に入つている電解液が漏れた為大きな
泡が発生しており、電圧を印加しても着色が認め
られなかつた。一方シリコン樹脂接着剤でシール
したセルは外見上液漏れはないが電圧印加をして
も表示部が着色が薄く、１Hz１時間の点滅試験中
に電極黒化現象が発生した。 又ポリブタジエン樹脂接着剤の場合もシリコン
樹脂接着剤とほぼ同様の結果が得られた。 一方、芳香族アミン硬化剤を用いたエポキシ接
着剤と、四フツ化エチレン―エチレン共重合体樹
脂で周辺シールしたセルは上試耐久試験後も液漏
れもなく、電圧印加による着色状態も初期状態と
変りがなく良好な結果が得られた。 以上の様に芳香族アミン硬化剤を用いたエポキ
シ接着剤で周辺シールする事により、高温でシー
ルしなくてはならない四フツ化エチレン―エチレ
ン共重合体樹脂でシールしたセルとほぼ同等な耐
久性を示すECDを作る事が出来る上、安価で量
産性に富んだプロセスでECDを生産する事が可
能となつた。
【表】
このように本発明のECDは、特定のエポキシ
樹脂を使用してシールすることにより、低温で耐
久性の良いシールが可能となり、同等の性能を示
す四フツ化エチレンエチレン共重合体樹脂による
シールよりも低温で高い生産性で量産が可能とな
るものである。 又、本発明のECDは前述の構造に限られるも
のでなく、２枚の平行な基板を用いる、仕切壁を
設ける、透過型として使用する、対向電極を表面
側に設ける、第３電極又は参照電柱を設ける、対
向電極をEC物質、カーボン若しくはその他の物
質とする、固体電解質を用いる、積層して使用す
る、注入口を背面若しくは側面に設ける、等種々
の応用が可能であり、適且の駆動法で駆動されれ
ば良い。このようにして製造されたECDは時計
用を始めその記憶特性を生かした種々の用途に使
用される。
樹脂を使用してシールすることにより、低温で耐
久性の良いシールが可能となり、同等の性能を示
す四フツ化エチレンエチレン共重合体樹脂による
シールよりも低温で高い生産性で量産が可能とな
るものである。 又、本発明のECDは前述の構造に限られるも
のでなく、２枚の平行な基板を用いる、仕切壁を
設ける、透過型として使用する、対向電極を表面
側に設ける、第３電極又は参照電柱を設ける、対
向電極をEC物質、カーボン若しくはその他の物
質とする、固体電解質を用いる、積層して使用す
る、注入口を背面若しくは側面に設ける、等種々
の応用が可能であり、適且の駆動法で駆動されれ
ば良い。このようにして製造されたECDは時計
用を始めその記憶特性を生かした種々の用途に使
用される。
第１図は、基本的ECD素子の断面図。
２：表示用電極、３：EC層、５：対向電極、
６：電解質。
６：電解質。
Claims (1)
- １ 表示用電極基板と対向電極基板の間に少なく
とも電解質を備え、両基板の周辺を接着剤により
封止されてなるエレクトロクロミツク（EC）表
示素子において、周辺シール剤として、少なくと
も１種類の芳香族アミンを含んだ硬化剤を用いた
エポキシ系接着剤を用いた事を特徴とするエレク
トロクロミツク表示素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56022247A JPS57136629A (en) | 1981-02-19 | 1981-02-19 | Electrochromic display element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56022247A JPS57136629A (en) | 1981-02-19 | 1981-02-19 | Electrochromic display element |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57136629A JPS57136629A (en) | 1982-08-23 |
| JPH0149923B2 true JPH0149923B2 (ja) | 1989-10-26 |
Family
ID=12077457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56022247A Granted JPS57136629A (en) | 1981-02-19 | 1981-02-19 | Electrochromic display element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57136629A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6166849A (en) * | 1998-12-15 | 2000-12-26 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Aromatic glycidyl amine-based epoxy edge seals for electrooptic devices |
-
1981
- 1981-02-19 JP JP56022247A patent/JPS57136629A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57136629A (en) | 1982-08-23 |
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