JPH0155898B2 - - Google Patents

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JPH0155898B2
JPH0155898B2 JP59200684A JP20068484A JPH0155898B2 JP H0155898 B2 JPH0155898 B2 JP H0155898B2 JP 59200684 A JP59200684 A JP 59200684A JP 20068484 A JP20068484 A JP 20068484A JP H0155898 B2 JPH0155898 B2 JP H0155898B2
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silica
liquid
volatile organic
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mixing
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FUROINTO SANGYO KK
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    • A01N25/18—Vapour or smoke emitting compositions with delayed or sustained release
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、抑制された放出を行う組成物、特に
は抑制された放出を行うカプセル化された揮発性
有機液体組成物を製造する方法に関する。
従来技術 揮発性有機液体を抑制された速度で放出する装
置及び組成物を作るための方法や技術についての
記載は多いが、それは、活性炭、珪藻土、粘土、
けい酸アルミニウム、シリカその他類似の吸着性
のある粉粒状固体に有機液体を吸着させるもの
で、その吸着体からある時間にわたりその有機液
体を蒸発させるものである。
上述のような吸着性の担体を使用する従来の方
法は十分なものではなかつた。即ち、揮発性有機
液体が担体によつて吸着され得る量は限られてお
り、たかだか担体重量の10重量パーセント程度の
少ない量にすぎない。したがつて、このような吸
着限度以上の多量の液体を担持させようとして余
分に液体を与えると、担体は濡れてべたついた状
態となり、粉体に固有の流動性が失われて工業的
な取扱いが困難になるという難点があつた。
発明の開示 本発明にかかる方法によれば、アモルフアスシ
リカ粒子を、揮発性有機液体をカプセル化するた
めに使用し、製造されたカプセル化組成物から
は、長時間にわたつて有機液体の蒸気が抑制され
た速度で放出される。カプセル化組成物は吸着量
以上の有機液体を保有するにもかかわらず、粉粒
体固有の流動性を有するため取扱も容易である。
発明の構成 本発明は、特許請求の範囲に記載の方法、すな
わち、内容物に剪断力を加えることなく混合を行
い得る混合容器内に、先ずアモルフアスシリカ粒
子を供給し、次に25℃における粘度が50センチポ
アズ以下なる揮発性有機液体を加え、剪断力を加
えることなく前記シリカ粒子と混合する、揮発性
有機液体をカプセル化する方法から成るものであ
る。
本発明の方法は、アモルフアスシリカをカプセ
ル化されるべき揮発性有機液体と共に剪断力を加
えない状態で混合することによつて実現される。
この方法は、25℃で50センチポアズ以下の粘度
を有する揮発性有機液体をカプセル化するために
適用することができる。より高い粘度の液体を使
用すると、液体の添加量が少ない水準で製品の流
動性が失われ、本発明の目的を達することができ
ない。しかし、粘度の点を除けば、カプセル化さ
れるべき液体の性質に関する制約はない。混合体
が25℃で50センチポアズを越えない粘度であるか
ぎり、固体と液体の混合体もカプセル化すること
ができる。
本発明にかかる方法は、揮発性有機液体又は揮
発性有機液体を含む混合体を有利にカプセル化す
ることができる。この場合の液体は、常温におい
て、また常圧、減圧又は加圧の各状態において蒸
発するものである。これらの有機液体は蒸発し、
本発明にかかるカプセル組成物から抑制された速
度で放出される。
本発明の方法により、上述の有機液体をカプセ
ル化するために使用されるシリカは、アモルフア
スシリカであつて、湿式製法又は乾式製法で製造
されたゲルタイプが望ましく、さらに約300ミク
ロンを越えない平均粒径を有するものである。最
も適当なシリカは平均粒径300ミクロン以下であ
つて、積分細孔容積の50％が半径1000オングスト
ローム未満、最も望ましくは500オングストロー
ム未満の細孔に分布しているものである。
有機液体とシリカとの比率は、液体を担持する
量に応じて広範囲に変えることができる。
本発明にかかる方法を実施するに際しては、回
分式又は連続式のいずれの混合装置をも使用する
ことができる。例えば、垂直型又は水平型でリボ
ン状ブレードを有する混合容器及び自転及び公転
するスクリユー型アジテータを有する垂直型混合
容器も、ブレード又はアジテータが100r.p.m.以
下で回転する限り使用可能である。本発明にかか
る方法を実施するに際して最適の混合装置は、撹
拌手段を持たず容器自体が回転する型の混合装置
である。例えば、Ｖ型ミキサー、二重円錐型ミキ
サー及び傾斜回転円筒型ミキサーが最も適してい
る。傾斜回転円筒型ミキサーは連続操業に使用す
ると有利である。ここに示した全ての装置は、本
発明にいう混合に際し剪断力が加わることのない
混合機に属する。
もし、シリカ及び液体を強い剪断力がかかる状
態で混合すると、生成する混合物は流動性を持た
ない濡れてべたついた塊になる。この理由は以下
のように想像される。本発明にかかる方法の組成
物の場合、添付第２図に示すように、液体はシリ
カによつて包まれた小粒子に分かれてカプセル化
され、カプセル相互の間には空気のみが存在し、
液体は存在しないため、濡れた状態とならずサラ
サラと流れやすい。したがつて、第２図の組成物
は自由に流動し得るのである。しかしながら強い
剪断力を加えて混合した組成物では、シリカは液
体の内部に練りこまれて分散し一つの濡れた塊と
なり、本発明にかかる組成物のような流動性を全
く失つてしまう。事実、強い剪断力を加えて製造
した混合物は、不可逆的に濡れてべたついた塊と
なるのである。
本発明にかかる方法を実施するについての他の
重要な要素は、シリカと液体とを混合する順序で
ある。即ち、シリカを最初に混合装置に仕込み、
次に液体を、好ましくは混合しながらシリカの上
に加えなければならないのである。もし、シリカ
を液体中に加えると、シリカが液体内部に分散す
るため、本発明の目的を達することはできない。
液体を加える方法にはなんら特別の制限はない。
しかし、特に液体の粘度が比較的高い場合には液
滴として又は霧状に噴霧して加えるとより良好な
結果が得られる。
混合温度、圧力又は時間に関しても特別の制限
はないが、用いる有機液体が激しく蒸発しない温
度又は圧力で実施すべきであることはいうまでも
ない。常温及び常圧で本発明にかかる方法を実施
するのが最も経済的である。混合時間は使用装置
の形式及び大きさによるが、通常は１時間以内で
あることが望ましい。このように、本発明にかか
る方法は、例えば、食品保存のために蒸気状態で
使用されるエチルアルコールや、香粧品や食品用
調合香料、殺虫剤、殺菌剤、又は性フエロモンの
ようなすべて蒸気状態で使用される有機液体を比
較的多量に含みなおかつ優れた流動性があるため
工業上の取扱が容易な粉粒状組成物を製造する方
法を提供するものである。本発明にかかる方法
は、長時間にわたり制御された状態で放出される
べき殺虫剤及びフエロモンのような生物学上活性
な有機液体をカプセル化するために特に有効であ
る。
実施例 以下の実施例は、本発明にかかる方法を実施す
るために本願発明者によつて熟考された最も望ま
しい態様並びに発明を使用するプロセス及び手段
を開示するものである。ここに報告される組成物
の安息角は、「MIWA」式回転円筒型安息角テス
タのガラス容器を2r.p.m.で２分間回転させた後、
粒状又は粉状組成物の自由表面と水平面との間に
形成される角度を測定して決定したものである。
例 （実施例） 平均粒径が100ミクロンで、積分細孔容積の50
％が半径500オングストローム未満の細孔に分布
しているゲルタイプのシリカ（徳山ソーダ株式会
社製：Tokusil PR）60Kgを、内部にシヤワーノ
ズルを有し、垂直方向に回転する二重円錐混合容
器に仕込んだ。混合機を20r.p.m.で回転させなが
ら、110Kgの98％エチルアルコール（粘度1.1CPS
（25℃））を容器内のシヤワーノズルを通してシリ
カの上に30分間加えた。アルコールを加え終わつ
た後、さらに10分間混合容器を回転させた。これ
によりシリカ100部あたり約180部のアルコールを
含む粉状組成物が約170Kg得られた。得られた組
成物の安息角は、43度であつた。組成物は自由に
流動した。担持させるエチルアルコールの比率を
変化させて上述の操作を繰り返し、それぞれの組
成物の安息角を測定した。担持させたエチルアル
コールのシリカに対する百分比と得られた組成物
の安息角との関係は、添付第１図に○印でプロツ
トし、実線で結んだ通りである。
例 （参考例） 上述の例で得られた、安息角43度の組成物の
一部を１グラムずつ、自動パツカーを使用して完
全に自動操作によつて多くのピンホールを有する
ポリエチレン製の小さな袋に充填した上、ヒート
シールした。良好な流動性のために、充填操作に
はなんら支障はなかつた。新たに焼き上げられた
ケーキ約100グラムと、前記の組成物1.0グラムの
充填されたバツグ１個をポリ塩化ビニリデンでコ
ーテイングしたナイロン袋に入れヒートシールし
た。このケーキは、25℃で１か月たつても黴が生
えなかつた。一方上述の方法でケーキのみを封入
したときは、１週間で黴が生じた。
例 （比較例） 例は、比較のためのものであつて本発明の実
施例ではない。
上記例に使用したのと同じシリカ20Kgを、自
転及び公転するスクリユー型アジテータを有する
1500の逆円錐形混合容器に仕込んだ。スクリユ
ー軸を自転及び公転させながら36Kgの98％エチル
アルコールを、容器内のシリカ上にシヤワー状
に、20分間にわたつて注下した。エチルアルコー
ルの注下後さらに20分にわたつて軸の回転を継続
した。スクリユー軸の自転速度は、120r.p.m.（剪
断状態）であり、そして公転は毎分３回であつ
た。内容物は濡れて粘りけのある塊となり、全く
流動性はなかつた。
例 （実施例） 上記比較例に使用したと同じシリカ20Kgとエ
チルアルコール36Kgを、例と同じ装置で、自転
60r.p.m.（非剪断状態）及び公転毎分1.5回の条件
で運転した。混合の後、安息角46度の粉状組成物
約56Kgが得られた。この組成物は流動性がよいの
で0.6グラムずつ、例と同様に充填及びヒート
シールすることができ、上記例と同様に食品保
存のために使用された。
例 （実施例） 平均粒径が80ミクロンで積分細孔容積の50％が
半径1000オングストローム未満の細孔に分布して
いるゲルタイプシリカ（徳山ソーダ株式会社製：
Tokusil NR）の20Kgを、2000のＶ型ミキサに
仕込んだ。ミキサを10r.p.m.で回転せしめなが
ら、ブーケタイプの調合香料（粘度2.2CPS（25
℃））30Kgを30分間にわたつてシリカ上にシヤワ
ー状に注下した。注下後さらに５分間ミキサを回
転せしめた。約50Kgの粉状組成物が得られ、その
安息角は49度であつた。組成物を６グラムずつ、
例と同様に袋に充填しシールしたが、流動性が
よいのでいかなる支障もなかつた。このパツケー
ジは、勾い袋として使用された。
加える液体をエチルアルコールとし、その量を
変化させて、上述の操作を繰り返し、得られた各
組成物の安息角を測定した。エチルアルコールの
担持百分比と安息角との関係は、添付第１図に□
印によつてプロツトし破線によつて結んだ通りで
ある。
例 （比較例） 例は、比較のためのものであつて本発明の実
施例ではない。
上記例のシリカを酸化アルミニウム（住友化
学株式会社製）に置き換えてエチルアルコールの
比率を変化させて、例と同じ操作を繰り返した
ところ、得られた組成物は添付第１図（●印を結
ぶ実線）に示すように、僅かな液体担持量にもか
かわらず、安息角が高く、流動性は極めて悪かつ
た。
例 （実施例） 上記例のブーケタイプの調合香料をＺ−９−
ヘキサデセニルアセテートに置き換えて例と同
じ操作を行つたところ、シリカによつてカプセル
化されたＺ−９−ヘキサデセニルアセテート（粘
度14CPS（25℃））からなる自由に流動する粉末組
成物が得られた。この組成物をポリエチレンバツ
グに充填したものは、約２か月間にわたつてＺ−
９−ヘキサデセニルアセテートの蒸気をゆつくり
かつ確実に放出した。このバツグはＺ−９−ヘキ
サデセニルアセテートが茶の害虫チヤハマキ
（Tea tortrix）の性フエロモンであるところか
ら、茶園におけるチヤハマキのいわゆる交信錯乱
法による防除に極めて有効である。
例 （比較例） 例の98％エチルアルコールに代えて、重合度
約500のポリ酢酸ビニルのエタノール溶液（固形
分約５％、粘度70CPS（25℃））を用いたところシ
リカは団塊状となり、流動性の粉末を得ることは
できなかつた。
発明の効果 粉粒体の流動性の標準として広く認められてい
る安息角と液体担持百分比との関係は、第１図に
示す通りである。第１図では、エチルアルコール
が液体として使用され、そしてシリカＡ（徳山ソ
ーダ株式会社製：Tokusil NR）、シリカＢ（徳山
ソーダ株式会社製：Tokusil PR）及びアルミナ
Ｃ（住友化学株式会社製）が粉状固体として使用
された。良好な流動性のためには、安息角は約50
度以下でなければならない。第１図からは、シリ
カＢ（平均粒径100ミクロンで、積分細孔容積の50
％が半径500オングストローム未満の細孔に分布
しているもの）は、180％までエチルアルコール
を担持させても安息角は40度に維持され流動性の
極めてよいことを示している。シリカＡ（平均粒
径が80ミクロンで、積分細孔容積の50％が半径
1000オングストローム未満の細孔に分布している
もの）は、190％までエチルアルコールを担持さ
せても、安息角は55度に維持されている。このも
のは、エチルアルコールを担持したシリカＢより
も流動性がやや悪いものの、なお工業上取扱い可
能な流動性を有していることを示している。これ
に反して、僅か20％のエチルアルコールを担持さ
せた酸化アルミニウムの安息角は、80度と非常に
高く、流動に対し抵抗が大きく、従つて取扱が不
便であることを示している。
第１図の関係は、エチルアルコールを香粧品や
食品用の調合香料の一成分として使用されるシス
−３−ヘキセノールによつて置換した場合も殆ど
同様であつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は、液体担持量と安息角との関係を本発
明にかかる方法における組成物と他のカプセル組
成物とを比較して示すグラフである。第２図は、
本発明にかかる方法によつて得られる製品の説明
上の拡大図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 抑制された速度で放出を行わしめるために揮
    発性有機液体をカプセル化する方法において、 内容物に剪断力を加えることなく混合を行い得
    る混合容器内に、アモルフアスシリカ粒子を供給
    するステツプと、 25℃における粘度が50センチポアズ以下なる揮
    発性有機液体を前記アモルフアスシリカ粒子に対
    して加えるステツプと、 剪断力を加えることなく前記シリカ粒子と混合
    するステツプと、 の各ステツプからなることを特徴とする、揮発性
    有機液体をカプセル化する方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の揮発性有機液体
    をカプセル化する方法において、 前記アモルフアスシリカ粒子が、平均粒径300
    ミクロン以下であり、かつその積分細孔容積の50
    ％が、半径1000オングストローム未満の細孔に分
    布しているシリカであることを特徴とする方法。
JP59200684A 1983-09-30 1984-09-27 揮発性有機液体をカプセル化する方法 Granted JPS6099337A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US537682 1983-09-30
US06/537,682 US4579779A (en) 1983-09-30 1983-09-30 Method of encapsulating volatile organic liquids

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6099337A JPS6099337A (ja) 1985-06-03
JPH0155898B2 true JPH0155898B2 (ja) 1989-11-28

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ID=24143666

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JP59200684A Granted JPS6099337A (ja) 1983-09-30 1984-09-27 揮発性有機液体をカプセル化する方法

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4579779A (ja)
EP (1) EP0143221B1 (ja)
JP (1) JPS6099337A (ja)
AU (1) AU559587B2 (ja)
BE (1) BE902572A (ja)
CA (1) CA1240884A (ja)
CH (1) CH665362A5 (ja)
DE (1) DE3464856D1 (ja)
ES (1) ES8603265A1 (ja)
NL (1) NL8501558A (ja)
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