JPH02145591A - 塩素化珪素化合物の製造方法 - Google Patents
塩素化珪素化合物の製造方法Info
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- JPH02145591A JPH02145591A JP63299254A JP29925488A JPH02145591A JP H02145591 A JPH02145591 A JP H02145591A JP 63299254 A JP63299254 A JP 63299254A JP 29925488 A JP29925488 A JP 29925488A JP H02145591 A JPH02145591 A JP H02145591A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、塩素化珪素化合物の製造方法に関する。
塩素化珪素化合物は、有機珪素化合物の製造あるいは有
機珪素からなる基を含む化合物の製造に活性の高い原料
として広く用いられている。
機珪素からなる基を含む化合物の製造に活性の高い原料
として広く用いられている。
塩素化珪素化合物の製造方法のひとつとして、水素化珪
素化合物に塩素ガスを反応させて塩素化珪素化合物を得
る方法が知られている。しかし、水素化珪素化合物がＣ
−Ｈ結合をもつ場合、その分子中のＣ−Ｈ結合の塩素化
が同時に起り、副生成物が生成して目的とする塩素化珪
素化合物の収率が低下するという欠点がある。また、副
生成物は精留によっても分離が難しく、高純度の塩素化
珪素化合物が得られないという欠点もあった。
素化合物に塩素ガスを反応させて塩素化珪素化合物を得
る方法が知られている。しかし、水素化珪素化合物がＣ
−Ｈ結合をもつ場合、その分子中のＣ−Ｈ結合の塩素化
が同時に起り、副生成物が生成して目的とする塩素化珪
素化合物の収率が低下するという欠点がある。また、副
生成物は精留によっても分離が難しく、高純度の塩素化
珪素化合物が得られないという欠点もあった。
本発明は、上記従来技術のもっている欠点を解決しよう
としてなされたものであり、珪素原子に直結した塩素原
子を有する有機珪素化合物を高収率かつ高純度に製造す
る方法を提供するものである。
としてなされたものであり、珪素原子に直結した塩素原
子を有する有機珪素化合物を高収率かつ高純度に製造す
る方法を提供するものである。
既に、本発明者らは、従来技術のもつ欠点を解決する方
法として、珪素原子に直結した水素原子を有する有機珪
素化合物と塩素とを反応させることにより塩素化珪素化
合物を製造するに際して、有機硫黄化合物又は、有機酸
素化合物の存在下で行なう方法を見出している。
法として、珪素原子に直結した水素原子を有する有機珪
素化合物と塩素とを反応させることにより塩素化珪素化
合物を製造するに際して、有機硫黄化合物又は、有機酸
素化合物の存在下で行なう方法を見出している。
本発明者らは、さらにこの研究に鋭意取り組んだ結果、
金属ハロゲン化物が有機硫黄化合物及び有機酸素化合物
と同等な効果があることを、新しく見出した。
金属ハロゲン化物が有機硫黄化合物及び有機酸素化合物
と同等な効果があることを、新しく見出した。
即ち、本発明の方法は、珪素原子に直結した水素原子を
有する有機珪素化合物と塩素とを反応させることにより
塩素化珪素化合物を製造するに際して、金属ハロゲン化
物の存在下で行なうことを特徴としている。
有する有機珪素化合物と塩素とを反応させることにより
塩素化珪素化合物を製造するに際して、金属ハロゲン化
物の存在下で行なうことを特徴としている。
本発明で利用できる金属ハロゲン化物としては、例えば
、Ｖｌａ、■ａ、■、ｒｂ、 ■ｂ族の金属元素のハ
ロゲン化物であり、即ち、Ｖｌａ族の金属元素のハロゲ
ン化物としては、以下のものが例示される。
、Ｖｌａ、■ａ、■、ｒｂ、 ■ｂ族の金属元素のハ
ロゲン化物であり、即ち、Ｖｌａ族の金属元素のハロゲ
ン化物としては、以下のものが例示される。
ＣｒＣｊ！ｚ＋ ＣｒＣ／３． Ｍｏ（Ｊ’＋、 Ｍｏ
Ｃｆ４． Ｍｏｆｌ！ｓ＋ＷＣｊ２ｚ、 ＷＣｊ！４９
ｗｃｘ、、 Ｗ（，７！ｂ、 ＣｒＢｒ３＋ ＭｏＢｒ
ｚ。
Ｃｆ４． Ｍｏｆｌ！ｓ＋ＷＣｊ２ｚ、 ＷＣｊ！４９
ｗｃｘ、、 Ｗ（，７！ｂ、 ＣｒＢｒ３＋ ＭｏＢｒ
ｚ。
ＭｏＢｒ−＋＋ ＭｏＢｒｎ＋ ＷＢｒｚ、 ＷＢｒ５
． Ｃｒ１ｚ、 ［２１’ｔ４１ａ＋ＣｒＦｚ＋ Ｃｒ
Ｆ３． ｌ’１ＯＦ６１ ＷＦｂａ又、■ａ族の金属元
素のハロゲン化物としては、以下のものが例示される。
． Ｃｒ１ｚ、 ［２１’ｔ４１ａ＋ＣｒＦｚ＋ Ｃｒ
Ｆ３． ｌ’１ＯＦ６１ ＷＦｂａ又、■ａ族の金属元
素のハロゲン化物としては、以下のものが例示される。
Ｍｎ（Ｊ！ｚ、 ＭｎＣ７！４＋ Ｒｅ（Ｊ’＋、 Ｒ
ｅＣ１ａ、 ＭｎＢｒｚ、 Ｍｎ１ａ＋ＭｎＦｚ＋ Ｍ
ｎＦ：＋、 ＲｅＦｉ。
ｅＣ１ａ、 ＭｎＢｒｚ、 Ｍｎ１ａ＋ＭｎＦｚ＋ Ｍ
ｎＦ：＋、 ＲｅＦｉ。
さらに、■族の金属元素のハロゲン化物としては、以下
のものが例示される。
のものが例示される。
ＦｅＣ１ｚ、 ＦｅＣｊ！ｚ、 Ｃｏ（１！ｚ、 Ｃｏ
ＣＮ、、、 Ｎ１Ｃｊ！ｚ＋ＲｕＣ（！ ｚ＋ ＲｕＣ
１３＋ ＲｈＣ（１３＋ ＰｄＣＥ ２． ＯｓＣＥ
２１０ＳＣ１３１０ｓＣ１ｔ、 ＩｒＣ１ｚ＋ Ｉｒ（
１，、、Ｉｒ（ＪＺ＋Ｐ ｔＣｌ ｍｌ Ｐ ｔｃ １
４＋ ＦｅＢｒｚ、 ＦｅＢｒ３． ＣｏＢｒｚ、 Ｎ
１ＢｒｚＰｄＢｒｚ、 ＩｒＢｒ４＋ ＰｔＢｒ２．
ＰｔＢｒ、、 ＦｅＩｚ、 Ｃｏ１ｚ＋Ｎｉｈ、 Ｐｄ
ｒｚ、 ｒｒｌｚ＋ ＩｒＩａ＋ Ｐｔ１ｚｒ Ｐｔ１
ａ、 ＦｅＦｚ＋ＦｅＦｚ＋ ＣｏＦ３＋ ＮｉＦ２．
ＲｕＦｓ、 ＦｌｈＦ３． ＰｄＦ）４．０ｓＦａＩ
ｒＦｂ＋ ＰｔＦｚ＋ ＰｔＦ４゜ Ｉｂ族の金属元素のハロゲン化物としては、以下のもの
が例示される。
ＣＮ、、、 Ｎ１Ｃｊ！ｚ＋ＲｕＣ（！ ｚ＋ ＲｕＣ
１３＋ ＲｈＣ（１３＋ ＰｄＣＥ ２． ＯｓＣＥ
２１０ＳＣ１３１０ｓＣ１ｔ、 ＩｒＣ１ｚ＋ Ｉｒ（
１，、、Ｉｒ（ＪＺ＋Ｐ ｔＣｌ ｍｌ Ｐ ｔｃ １
４＋ ＦｅＢｒｚ、 ＦｅＢｒ３． ＣｏＢｒｚ、 Ｎ
１ＢｒｚＰｄＢｒｚ、 ＩｒＢｒ４＋ ＰｔＢｒ２．
ＰｔＢｒ、、 ＦｅＩｚ、 Ｃｏ１ｚ＋Ｎｉｈ、 Ｐｄ
ｒｚ、 ｒｒｌｚ＋ ＩｒＩａ＋ Ｐｔ１ｚｒ Ｐｔ１
ａ、 ＦｅＦｚ＋ＦｅＦｚ＋ ＣｏＦ３＋ ＮｉＦ２．
ＲｕＦｓ、 ＦｌｈＦ３． ＰｄＦ）４．０ｓＦａＩ
ｒＦｂ＋ ＰｔＦｚ＋ ＰｔＦ４゜ Ｉｂ族の金属元素のハロゲン化物としては、以下のもの
が例示される。
ＣｕＣｊ２． ＣｕＣｌ！ｚ＋ ＡｇＣ１，ＡｕＣＣＡ
ｕＣｊ！：＋＋ ＣｕＢｒ。
ｕＣｊ！：＋＋ ＣｕＢｒ。
ＣｒＢｒ３＋ ＡｇＢｒ、 八ｕＢｒ、 ＭｏＢ
ｒ３． Ｃｕｌ、 Ａｇｅ、 Ａｕｌ。
ｒ３． Ｃｕｌ、 Ａｇｅ、 Ａｕｌ。
Ａｕ１３． ＣｕＦ、 ＡｇＦ。
又、ｎｂ族の金属元素のハロゲン化物としては、以下の
ものが例示される。
ものが例示される。
ＺｎＣ１ｔ＋ ＣｄＣｌ ！＋ ＨｇｚＬ ７！２１
ＨｇＣｌ ｔ＋ ＺｎＢｒｚ＋ＣｄＢｒｚ、 Ｈｇ２Ｂ
ｒＺ＋ ＨｇＢｒｚ、 Ｚｎ１ｚ＋ Ｃｄ１ｔ、 Ｈｇ
ｚＩｚ＋Ｈｇ１． ＺｎＦ２＋ ＣｄＦｚ、 ＨｇｚＦ
ｚ＋ ＨｇＰｚ。
ＨｇＣｌ ｔ＋ ＺｎＢｒｚ＋ＣｄＢｒｚ、 Ｈｇ２Ｂ
ｒＺ＋ ＨｇＢｒｚ、 Ｚｎ１ｚ＋ Ｃｄ１ｔ、 Ｈｇ
ｚＩｚ＋Ｈｇ１． ＺｎＦ２＋ ＣｄＦｚ、 ＨｇｚＦ
ｚ＋ ＨｇＰｚ。
これらのうち、好ましい金属ハロゲン化物としては）１
族の金属元素のハロゲン化物であり、この中では特に鉄
のハロゲン化物が好ましい。
族の金属元素のハロゲン化物であり、この中では特に鉄
のハロゲン化物が好ましい。
尚、本発明において出発物質である、珪素原子に直結し
た水素原子を有する有機珪素化合物としては、式Ｒ’Ｒ
２Ｒ’５ｉｔｌ （Ｒ’、Ｒ”、Ｒ３は、それぞれ１価
の飽和若しくは不飽和の単価水素基又はハロゲン基であ
る）で表される水素化珪素化合物が好ましい。
た水素原子を有する有機珪素化合物としては、式Ｒ’Ｒ
２Ｒ’５ｉｔｌ （Ｒ’、Ｒ”、Ｒ３は、それぞれ１価
の飽和若しくは不飽和の単価水素基又はハロゲン基であ
る）で表される水素化珪素化合物が好ましい。
使用する金属ハロゲン化物の量は、必要以上の添加は経
済的ではないので、原料の水素化珪素化合物１００重量
部に対して０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０５
〜１．５重量部である。
済的ではないので、原料の水素化珪素化合物１００重量
部に対して０．０１〜１０重量部、好ましくは０．０５
〜１．５重量部である。
又、反応に際して使用する溶媒は、四塩化炭素などの塩
素化溶媒で良く、その使用量は原料の水素化珪素化合物
に対して重量にして０．１−１００倍、好ましくは５〜
１０倍である。
素化溶媒で良く、その使用量は原料の水素化珪素化合物
に対して重量にして０．１−１００倍、好ましくは５〜
１０倍である。
反応温度は一７０〜５０℃、好ましくは一３０〜３０℃
の範囲である。この温度範囲で原料の水素化珪素化合物
に対して塩素を当Ｎ（モル）以上１．５倍当量（モル）
以下反応させれば、副生成物の発生することもなく、反
応終了後溶媒を留去したのち、残留分を蒸留精製するこ
とにより目的とする塩素化珪素化合物を純度９９％以上
のものとして定量的に得ることができる。
の範囲である。この温度範囲で原料の水素化珪素化合物
に対して塩素を当Ｎ（モル）以上１．５倍当量（モル）
以下反応させれば、副生成物の発生することもなく、反
応終了後溶媒を留去したのち、残留分を蒸留精製するこ
とにより目的とする塩素化珪素化合物を純度９９％以上
のものとして定量的に得ることができる。
本発明の方法によれば、金属ハロゲン化物の共存下で珪
素原子に直結した水素原子を有する有機珪素化合物に塩
素を反応させることにより、副生成物の生成もほとんど
なく、目的とする塩素化珪素化合物が収率よく合成でき
るが、反応機構的には、金属ハロゲン化物の金属原子上
に塩素を拘束して反応に関与させるため、Ｃ−Ｈ基より
もＳｉ −Ｈ基を優先的に攻撃するものと考えられる。
素原子に直結した水素原子を有する有機珪素化合物に塩
素を反応させることにより、副生成物の生成もほとんど
なく、目的とする塩素化珪素化合物が収率よく合成でき
るが、反応機構的には、金属ハロゲン化物の金属原子上
に塩素を拘束して反応に関与させるため、Ｃ−Ｈ基より
もＳｉ −Ｈ基を優先的に攻撃するものと考えられる。
次に本発明の実施例をあげる。
実施例１
ｔｅｒ ｔ−ブチルメチルクロロシラン１３７ｇ （１
，００モル）と四塩化炭素２７０ｇと塩化鉄（ＩＩＩ）
（ＦｅＣＩＪｏ、 ６９ ｇ （ｔｅｒｔ−ブチルメ
チルクロロシランの０．５ｗｔ％）の混合物の中に塩素
ガス７１ ｇ （１，００モル）を温度Ｏ℃にて２時間
かけて吹き込み反応させ、反応終了後四塩化炭素を常圧
にて加熱し留去した後残留物を蒸留塔を用いて精製し、
沸点１３５〜１３６℃でｔｅｒ ｔ−ブチルメチルジク
ロロシラン１７０ｇを得た（収率９９％）。このとき、
Ｃ１ｈ ＣＪ ＣＨ３（Ｊ ＣＨ３Ｃ１ 等の副生成物の発生はおこっていなかった。
，００モル）と四塩化炭素２７０ｇと塩化鉄（ＩＩＩ）
（ＦｅＣＩＪｏ、 ６９ ｇ （ｔｅｒｔ−ブチルメ
チルクロロシランの０．５ｗｔ％）の混合物の中に塩素
ガス７１ ｇ （１，００モル）を温度Ｏ℃にて２時間
かけて吹き込み反応させ、反応終了後四塩化炭素を常圧
にて加熱し留去した後残留物を蒸留塔を用いて精製し、
沸点１３５〜１３６℃でｔｅｒ ｔ−ブチルメチルジク
ロロシラン１７０ｇを得た（収率９９％）。このとき、
Ｃ１ｈ ＣＪ ＣＨ３（Ｊ ＣＨ３Ｃ１ 等の副生成物の発生はおこっていなかった。
比較例１
実施例１に於いて、塩化鉄（ＩＩ［）を入れずに同様の
条件下で実験を行なった処、ｔｅｒ Ｌ−ブチルメチル
ジクロロシランは得られたが、次の副生成物が次の割合
で含まれていた。
条件下で実験を行なった処、ｔｅｒ Ｌ−ブチルメチル
ジクロロシランは得られたが、次の副生成物が次の割合
で含まれていた。
（Ａ） ・・−・・−・−・−−一−−−・ １．
１％ＣＢ）−・−・−−−−一−−・−１２，６％（Ｃ
） −・−・・・−・・・・・・・−１，３％実施例
２〜５ ｔｅｒｔ−ブチルメチルクロロシラン１３７ｇ （１，
００モル）と塩素ガスとを第１表に記載した条件で反応
させ、その後に溶媒の四塩化炭素を留去し、実施例１と
同様に沸点１３５〜１３６℃でｔｅｒｔ−ブチルメチル
ジクロロシランを第１表に示す収率で得た。
１％ＣＢ）−・−・−−−−一−−・−１２，６％（Ｃ
） −・−・・・−・・・・・・・−１，３％実施例
２〜５ ｔｅｒｔ−ブチルメチルクロロシラン１３７ｇ （１，
００モル）と塩素ガスとを第１表に記載した条件で反応
させ、その後に溶媒の四塩化炭素を留去し、実施例１と
同様に沸点１３５〜１３６℃でｔｅｒｔ−ブチルメチル
ジクロロシランを第１表に示す収率で得た。
この実施例からも、金属ハロゲン化物を使用した場合、
副生成物（Ａ）、 （Ｂ）及び（Ｃ）が全く生成しな
いことが判る。
副生成物（Ａ）、 （Ｂ）及び（Ｃ）が全く生成しな
いことが判る。
実施例６
トリエチルシラン１７４ｇ（１，５０モル）と、四塩化
炭素２６０ｇと塩化亜鉛（ＺｎＣｊ！ ｇ） １．２２
ｇ＜１−リエチルシランの０．７ｗｔ％）の混合物の中
に塩素ガス１０６ｇ（１，５０モル）を温度１０’Ｃに
て２時間かけて吹き込み反応させ、反応終了後、四塩化
炭素を常圧にて加熱し留去した後、残留物を蒸留塔を用
いて精製し、沸点１４４〜１４５℃でトリエチルクロロ
シラン２２２ｇを得た（収率９８％）。このとき、 Ｃ，Ｈ。
炭素２６０ｇと塩化亜鉛（ＺｎＣｊ！ ｇ） １．２２
ｇ＜１−リエチルシランの０．７ｗｔ％）の混合物の中
に塩素ガス１０６ｇ（１，５０モル）を温度１０’Ｃに
て２時間かけて吹き込み反応させ、反応終了後、四塩化
炭素を常圧にて加熱し留去した後、残留物を蒸留塔を用
いて精製し、沸点１４４〜１４５℃でトリエチルクロロ
シラン２２２ｇを得た（収率９８％）。このとき、 Ｃ，Ｈ。
Ｈ−Ｃ１
ｚＨｓ
等の副生成物は生成しなかった。
比較例２
実施例６に於て、塩化亜鉛を入れずに、同様の条件下で
実験を行なった処、トリエチルクロロシランは得られた
が、次の副生成物が次の割合で含まれていた。
実験を行なった処、トリエチルクロロシランは得られた
が、次の副生成物が次の割合で含まれていた。
（Ｄ） ・・・−・・−−−ｍ−−・・−２，８％（
Ｅ） ・・−・・−・−・−・−２，５％ＣＦ）
・−・・−・−・−・−・−２，１％実施例７ ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシラン２６７ｇ（２，３０モ
ル）と四塩化炭素６７０ｇとフッ化鉄（ＩＩＩ）（Ｆｅ
Ｆ３） ２．６７ ｇ （ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシ
ランの１．０ｗｔ％）の混合物の中に塩素ガス１６３ｇ
（２，３０モル）を温度２０℃にて２時間３０分かけて
吹き込み反応させ、反応終了後、四塩化炭素を常圧にて
加熱し留去した後、残留物を蒸留塔を用いて精製し、沸
点１２４〜１２６℃でｔｅｒｔ−ブチルジメチルクロロ
シラン３３６ｇを得た（収率９７％）。このとき、 ＣＨ３ ＣＬ ｔｈ ｌｈ 等の副生成物は生成しなかった。
Ｅ） ・・−・・−・−・−・−２，５％ＣＦ）
・−・・−・−・−・−・−２，１％実施例７ ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシラン２６７ｇ（２，３０モ
ル）と四塩化炭素６７０ｇとフッ化鉄（ＩＩＩ）（Ｆｅ
Ｆ３） ２．６７ ｇ （ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシ
ランの１．０ｗｔ％）の混合物の中に塩素ガス１６３ｇ
（２，３０モル）を温度２０℃にて２時間３０分かけて
吹き込み反応させ、反応終了後、四塩化炭素を常圧にて
加熱し留去した後、残留物を蒸留塔を用いて精製し、沸
点１２４〜１２６℃でｔｅｒｔ−ブチルジメチルクロロ
シラン３３６ｇを得た（収率９７％）。このとき、 ＣＨ３ ＣＬ ｔｈ ｌｈ 等の副生成物は生成しなかった。
比較例３
実施例７に於いて、フッ化鉄（ＩＩＩ）を入れずに同様
の条件下で実験を行なった処、ｔｅｒ ｔ−ブチルジメ
チルクロロシランは得られたが次の副生成物が次の割合
で含まれていた。
の条件下で実験を行なった処、ｔｅｒ ｔ−ブチルジメ
チルクロロシランは得られたが次の副生成物が次の割合
で含まれていた。
ＣＧ）−−−・−・−・−・・ １．９％（Ｈ）
・・−・−・−−−−一・−・−１，５％〔Ｉ〕 −・
・−・−・−・−・−１，７％実施例８ １．１，３．３−テトラメチルジシロキサン２６８ｇ（
２，００モル）と四塩化炭素５４０ｇと塩化タングステ
ン（Ｖ）（ＷＣｌ５）０．８０ ｇ （１，１，３，
３−テトラメチルジシロキサンの０．３ｗｔ％）の混合
物の中に、塩素ガス２９１ｇ（４，１０モル）を温度〜
５°Ｃにて３時間かけて吹き込み反応させ、反応終了後
、四塩化炭素を常圧にて加熱し留去した後、残留物を蒸
留塔を用いて精製し、沸点１３７〜１３８℃で１．１．
３．３−テトラメチル−１，３−ジクロロジシロキサン
３９４ｇを得た（収率９７％）。
・・−・−・−−−−一・−・−１，５％〔Ｉ〕 −・
・−・−・−・−・−１，７％実施例８ １．１，３．３−テトラメチルジシロキサン２６８ｇ（
２，００モル）と四塩化炭素５４０ｇと塩化タングステ
ン（Ｖ）（ＷＣｌ５）０．８０ ｇ （１，１，３，
３−テトラメチルジシロキサンの０．３ｗｔ％）の混合
物の中に、塩素ガス２９１ｇ（４，１０モル）を温度〜
５°Ｃにて３時間かけて吹き込み反応させ、反応終了後
、四塩化炭素を常圧にて加熱し留去した後、残留物を蒸
留塔を用いて精製し、沸点１３７〜１３８℃で１．１．
３．３−テトラメチル−１，３−ジクロロジシロキサン
３９４ｇを得た（収率９７％）。
このとき、
ＣＨｚＣＩ ＧＨｚ
Ｃ１２−Ｓ ＋ −０−Ｓ ｉ Ｃｌ −−−−
−−−ＣＪ ）ＣＬ ＣＨ。
−−−ＣＪ ）ＣＬ ＣＨ。
Ｈｉ
Ｃ！■。
等の副生成物は生成しなかった。
比較例４
実施例８に於いて、塩化タングステン（Ｖ）を入れずに
、同様の条件下で実験を行なった処、１．１．３．３−
テトラメチル−１，３−ジクロロジシロキサンは得られ
たが、次の副生成物が次の割合で含まれていた。
、同様の条件下で実験を行なった処、１．１．３．３−
テトラメチル−１，３−ジクロロジシロキサンは得られ
たが、次の副生成物が次の割合で含まれていた。
（Ｊ） −・−・・−−−一−−・・ ２．３％（Ｋ
） −・・−・・−−−−−−−１，６％（Ｌｌ
−・−・−・−１，５％ 実施例９ ジメチルフェニルシラン１３６ｇ（１，００モル）と四
塩化炭素４００ｇと塩化鉄（Ｉ［［） （ＦｅＣ７！
３）０．１４ｇ（ジメチルフェニルシランの０．１ｗｔ
％）の混合物の中に、塩素ガス７８ｇ（１，１０モル）
を温度１５℃にて２時間かけて吹き込み反応させ、反応
終了後、四塩化炭素を常圧にて加熱し留去した後、残留
物を蒸留塔を用いて精留し、１６ｉｎＨｇ減圧にて８０
〜８４℃でジメチルフェニルクロロシラン１６９ｇを得
た（収率９９％）。このとき、素原子を有する有機珪素
化合物を高収率かつ高純度にて製造できる。
） −・・−・・−−−−−−−１，６％（Ｌｌ
−・−・−・−１，５％ 実施例９ ジメチルフェニルシラン１３６ｇ（１，００モル）と四
塩化炭素４００ｇと塩化鉄（Ｉ［［） （ＦｅＣ７！
３）０．１４ｇ（ジメチルフェニルシランの０．１ｗｔ
％）の混合物の中に、塩素ガス７８ｇ（１，１０モル）
を温度１５℃にて２時間かけて吹き込み反応させ、反応
終了後、四塩化炭素を常圧にて加熱し留去した後、残留
物を蒸留塔を用いて精留し、１６ｉｎＨｇ減圧にて８０
〜８４℃でジメチルフェニルクロロシラン１６９ｇを得
た（収率９９％）。このとき、素原子を有する有機珪素
化合物を高収率かつ高純度にて製造できる。
等の副生成物は生成しなかった。
比較例５
実施例９に於いて、塩化鉄（ＩＩ［）を入れずに、同様
の条件下で実験を行なった処、ジメチルフェニルクロロ
シランは得られたが、次の副生成物が次の割合で含まれ
ていた。
の条件下で実験を行なった処、ジメチルフェニルクロロ
シランは得られたが、次の副生成物が次の割合で含まれ
ていた。
（Ｍ） ・−・−−−−−一−−−−・−１，４％（
Ｎ）−・・−−一−−・・−・−・ ０．７％〔発明の
効果〕
Ｎ）−・・−−一−−・・−・−・ ０．７％〔発明の
効果〕
Claims (1)
- １、珪素原子に直結した水素原子を有する有機珪素化合
物と塩素とを金属ハロゲン化物の存在下に反応させるこ
とを特徴とする塩素化珪素化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299254A JPH0686468B2 (ja) | 1988-11-26 | 1988-11-26 | 塩素化珪素化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299254A JPH0686468B2 (ja) | 1988-11-26 | 1988-11-26 | 塩素化珪素化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145591A true JPH02145591A (ja) | 1990-06-05 |
| JPH0686468B2 JPH0686468B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=17870153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63299254A Expired - Fee Related JPH0686468B2 (ja) | 1988-11-26 | 1988-11-26 | 塩素化珪素化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0686468B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6284907B1 (en) | 1999-12-23 | 2001-09-04 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for the preparation of 1,3-dihalo-1,1,3,3-tetra(organyl) disiloxanes |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6357592A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ｔｅｒｔ−ブチルジメチルクロロシランの製造方法 |
-
1988
- 1988-11-26 JP JP63299254A patent/JPH0686468B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6357592A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | ｔｅｒｔ−ブチルジメチルクロロシランの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6284907B1 (en) | 1999-12-23 | 2001-09-04 | Wacker-Chemie Gmbh | Process for the preparation of 1,3-dihalo-1,1,3,3-tetra(organyl) disiloxanes |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0686468B2 (ja) | 1994-11-02 |
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