JPH02153041A - 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 - Google Patents
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法Info
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- JPH02153041A JPH02153041A JP63106993A JP10699388A JPH02153041A JP H02153041 A JPH02153041 A JP H02153041A JP 63106993 A JP63106993 A JP 63106993A JP 10699388 A JP10699388 A JP 10699388A JP H02153041 A JPH02153041 A JP H02153041A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を代表とする希土
類金属（ｒ？、）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主
成分としてなるＲ、Ｔ１．Ｂ （ＲはＹ及び希土類元素
の少なくとも一種、Ｔは遷移元素を表わす。）系の希土
類磁石粉末を用いたゴム磁石及びプラスチック磁石を典
型とする高分子複合希土類磁石材料の製造方法に関する
。
類金属（ｒ？、）と遷移金属（Ｔ）とホウ素（Ｂ）を主
成分としてなるＲ、Ｔ１．Ｂ （ＲはＹ及び希土類元素
の少なくとも一種、Ｔは遷移元素を表わす。）系の希土
類磁石粉末を用いたゴム磁石及びプラスチック磁石を典
型とする高分子複合希土類磁石材料の製造方法に関する
。
〔従来の技術］
一般に、高分子複合型磁石材料は、高分子樹脂中に磁石
粉末を分散させたもの、或は、磁石粉末を高分子樹脂で
結着させたものである。この種の磁石材料は、鋳造磁石
や焼結磁石等には見られない種々の特性、例えば弾力性
と加工容易性を備えており、様々の方面に用いられてい
る。これら分散結着される磁石粉末としては、これまで
種々のらのが使用されており、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類磁石合金粉末は、最も優れた磁石特性を示すことが
知られている。
粉末を分散させたもの、或は、磁石粉末を高分子樹脂で
結着させたものである。この種の磁石材料は、鋳造磁石
や焼結磁石等には見られない種々の特性、例えば弾力性
と加工容易性を備えており、様々の方面に用いられてい
る。これら分散結着される磁石粉末としては、これまで
種々のらのが使用されており、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希
土類磁石合金粉末は、最も優れた磁石特性を示すことが
知られている。
ところが、この高分子複合型希土類磁石材料は、既述し
たように、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金粉末と非磁
性の樹脂とで形成されているため、焼結磁石に比べ、磁
気特性が劣るという欠点を有している。
たように、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金粉末と非磁
性の樹脂とで形成されているため、焼結磁石に比べ、磁
気特性が劣るという欠点を有している。
このため、従来のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石合金粉末
を使用した高分子複合型希土類磁石材料の製造方法では
、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ茶原料を溶解して得た合金インゴット
を熱処理して、粉砕し、その粉末を高分子樹脂と混合し
た後、磁界中で成形することにより、磁性粉末を磁界中
で配向させる等の異方性化により、磁石特性を達成しよ
うとしていた。しかも、使用される原料の磁石合金粉末
は、磁界中での結晶粒配向性を向上させるため、微細な
単結晶粒子からなっていることが、望ましいとされてい
た。
を使用した高分子複合型希土類磁石材料の製造方法では
、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ茶原料を溶解して得た合金インゴット
を熱処理して、粉砕し、その粉末を高分子樹脂と混合し
た後、磁界中で成形することにより、磁性粉末を磁界中
で配向させる等の異方性化により、磁石特性を達成しよ
うとしていた。しかも、使用される原料の磁石合金粉末
は、磁界中での結晶粒配向性を向上させるため、微細な
単結晶粒子からなっていることが、望ましいとされてい
た。
［発明が解決しようとする課題］
しかしなから、従来の高分子複合型希土類磁石材料の製
造方法においては、粉砕時における機械的応力により、
保磁力（ｆＨｃ）の低下が生じ、特に、この合金粉末が
微細な単結晶粒子からなる領域では、保磁力が著しく低
下してしまい、高保持力を有する焼結磁石を粉砕して磁
石粉末として使用し得たとしても、著しく磁石特性の低
い高分子複合磁石となってしまうという欠点があった。
造方法においては、粉砕時における機械的応力により、
保磁力（ｆＨｃ）の低下が生じ、特に、この合金粉末が
微細な単結晶粒子からなる領域では、保磁力が著しく低
下してしまい、高保持力を有する焼結磁石を粉砕して磁
石粉末として使用し得たとしても、著しく磁石特性の低
い高分子複合磁石となってしまうという欠点があった。
一方、液体急冷法により粉砕すれば、保持力の低下が殆
ど生じない合金粉末を生成することは知られてはいるが
、その反面、容易には異方性化の実現はできないという
問題を有している。なお、本発明者らは、この液体急冷
合金を熱間加工することによって、磁石粉末を異方性化
する発明を出願して開示したが、多大な加圧力を要する
ため、設備か大川りで、高価なものとなるのが通例であ
る為、工業的に有益なものとはいい難かった。
ど生じない合金粉末を生成することは知られてはいるが
、その反面、容易には異方性化の実現はできないという
問題を有している。なお、本発明者らは、この液体急冷
合金を熱間加工することによって、磁石粉末を異方性化
する発明を出願して開示したが、多大な加圧力を要する
ため、設備か大川りで、高価なものとなるのが通例であ
る為、工業的に有益なものとはいい難かった。
そこで、本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、従来
のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石材料の製造工程における既存設
備の切り替えが容易な製法とすると共に、既存設備をそ
のまま活用することにより、磁石特性の改善された異方
性を有する高分子複合希土類磁石材料を製造する方法を
提供することである。
のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石材料の製造工程における既存設
備の切り替えが容易な製法とすると共に、既存設備をそ
のまま活用することにより、磁石特性の改善された異方
性を有する高分子複合希土類磁石材料を製造する方法を
提供することである。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分として含有す
るＲ２Ｔ１４Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも
一種、Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕して
初期粉末を生成した後、該初期粉末を第１次磁場中成形
し、第１次磁性粉末成形体を生成する１次磁場中成形工
程と、該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成す
る焼結工程と、該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生
成する焼結体粉砕工程と、該焼結体粉砕粉末を第２次磁
場中成形し、第２次磁性粉末成形体を生成する第２次磁
場中成形工程と、該第２次磁性粉末成形体を熱処理し、
熱処理成形体を生成する熱処理工程と、該熱処理成形体
を高分子樹脂で複合成形する樹脂複合成形工程とを有す
る高分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
るＲ２Ｔ１４Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも
一種、Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕して
初期粉末を生成した後、該初期粉末を第１次磁場中成形
し、第１次磁性粉末成形体を生成する１次磁場中成形工
程と、該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成す
る焼結工程と、該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生
成する焼結体粉砕工程と、該焼結体粉砕粉末を第２次磁
場中成形し、第２次磁性粉末成形体を生成する第２次磁
場中成形工程と、該第２次磁性粉末成形体を熱処理し、
熱処理成形体を生成する熱処理工程と、該熱処理成形体
を高分子樹脂で複合成形する樹脂複合成形工程とを有す
る高分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
また、本発明よれば、前記熱処理工程は、前記第２次磁
性粉末成形体を、実質的に１４８０〜１１２０℃の範囲
内の温度で熱処理し、熱処理成形体を生成することを特
徴とする高分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得ら
れる。
性粉末成形体を、実質的に１４８０〜１１２０℃の範囲
内の温度で熱処理し、熱処理成形体を生成することを特
徴とする高分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得ら
れる。
また、本発明によれば、前記樹脂複合成形処理工程の前
に、前記熱処理成形体を、前記熱処理温度保持後、急冷
し、再度、実質的に、５４０〜８００℃の範囲で再加熱
処理する急冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする高
分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
に、前記熱処理成形体を、前記熱処理温度保持後、急冷
し、再度、実質的に、５４０〜８００℃の範囲で再加熱
処理する急冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする高
分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
また、本発明によれば、前記樹脂複合成形処理工程の前
に、前記熱処理成形体を、前記熱処理温度保持後、除冷
し、再度、実質的に１４５０〜７５０℃の範囲で再加熱
処理する除冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする高
分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
に、前記熱処理成形体を、前記熱処理温度保持後、除冷
し、再度、実質的に１４５０〜７５０℃の範囲で再加熱
処理する除冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする高
分子複合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
また、本発明によれば、前記樹脂複合成形処理工程は、
前記熱処理成形体を高分子樹脂に含浸することにより複
合成形することを特徴とする高分子複合型希土類磁石材
料の製造方法が得られる。
前記熱処理成形体を高分子樹脂に含浸することにより複
合成形することを特徴とする高分子複合型希土類磁石材
料の製造方法が得られる。
本発明によれば、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分として含有す
るＲ２ Ｔ１４Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくと
も一種、Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕し
て初期粉末を生成した後、該初期粉末を第１次磁場中成
形し、第１次磁性粉末成形体を生成する１次磁場中成形
工程と、該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成
する焼結工程と、該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を
生成する焼結体粉砕工程と、該焼結体粉砕粉末を、高分
子樹脂と混合した後、第２次磁場中成形し、圧縮成形又
は射出成形することを特徴とする高分子複合型希土類磁
石材料のｒＭ遣方法が得られ、好ましくは、本発明によ
れば、前記焼結体粉砕工程は、前記焼結体粉砕粉末の平
均粒径が、実質的に、前記焼結体の平均結晶粒径に比し
１，５倍以上とし、且つ、１ｍｍ以下の範囲内になるよ
うに、前記焼結体を粉砕することを特徴とする高分子複
合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
るＲ２ Ｔ１４Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくと
も一種、Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕し
て初期粉末を生成した後、該初期粉末を第１次磁場中成
形し、第１次磁性粉末成形体を生成する１次磁場中成形
工程と、該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成
する焼結工程と、該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を
生成する焼結体粉砕工程と、該焼結体粉砕粉末を、高分
子樹脂と混合した後、第２次磁場中成形し、圧縮成形又
は射出成形することを特徴とする高分子複合型希土類磁
石材料のｒＭ遣方法が得られ、好ましくは、本発明によ
れば、前記焼結体粉砕工程は、前記焼結体粉砕粉末の平
均粒径が、実質的に、前記焼結体の平均結晶粒径に比し
１，５倍以上とし、且つ、１ｍｍ以下の範囲内になるよ
うに、前記焼結体を粉砕することを特徴とする高分子複
合型希土類磁石材料の製造方法が得られる。
［本発明の概要］
本発明の磁石特性の向上は、１ＨｃとＢｒの向上に関係
しており、成形用粉末が複数の配向した結晶粒に深く起
因していることを、種々の実験を行った結果発見した事
実により、本発明は構成されるものである。
しており、成形用粉末が複数の配向した結晶粒に深く起
因していることを、種々の実験を行った結果発見した事
実により、本発明は構成されるものである。
以下に、その本発明の概要を示す。
■まず、Ｒ２Ｔ、Ｂ系合金インゴットを粉砕して第１次
粉末を生成した後、第１次磁場中成形を施して、第１次
磁性粉末成形体を生成する。
粉末を生成した後、第１次磁場中成形を施して、第１次
磁性粉末成形体を生成する。
■次に、得られた第１次磁性粉末成形体を焼結し、これ
により、高結晶配向度の焼結体を生成する。
により、高結晶配向度の焼結体を生成する。
■次に、第２次粉末を第２次磁場中成形し、第２次磁性
粉末成形体を生成する。
粉末成形体を生成する。
０次に、第２次磁性粉末成形体を熱処理して、熱処理成
形体を得る。このとき、熱処理温度は、実質的に１４８
０〜１１２０℃の範囲内とする。
形体を得る。このとき、熱処理温度は、実質的に１４８
０〜１１２０℃の範囲内とする。
これは１４８０℃以上の熱処理で、ＢｒとＩ Ｈｃが著
しく向上し、また、１１２０℃以上の熱処理では、ＩＨ
ｃの低下が顕著になる為である。このことは、粉砕の際
の機械的ダメージ、及び変質は、熱処理では、回復しな
い。しかし、９００℃以上の高温熱処理により、内部歪
みが解消されることを示している。
しく向上し、また、１１２０℃以上の熱処理では、ＩＨ
ｃの低下が顕著になる為である。このことは、粉砕の際
の機械的ダメージ、及び変質は、熱処理では、回復しな
い。しかし、９００℃以上の高温熱処理により、内部歪
みが解消されることを示している。
■ここで、更に、ＩＨＣを向上させるために、熱処理成
形体を、熱処理温度保持後、急冷し或は除冷し、再度、
実質的に、５４０〜８００℃或は４５０〜７５０℃の範
囲で再加熱処理を施してもよい。
形体を、熱処理温度保持後、急冷し或は除冷し、再度、
実質的に、５４０〜８００℃或は４５０〜７５０℃の範
囲で再加熱処理を施してもよい。
０次に、熱処理成形体を、高分子樹脂に含浸して、高い
磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石
材料を生成する。
磁石特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石
材料を生成する。
■一方、焼結体を粉砕して、焼結体粉砕粉末を生成し、
この焼結体粉砕粉末を、高分子樹脂と混合した後、第２
次磁場中成形し、圧縮成形又は射出成形して、高い磁石
特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石材料
を生成する。ここで、この焼結体を粉砕して第２次粉末
を生成し、その平均粒径を、焼結体の平均結晶粒径に比
し１．５倍以上とし、且つ、１１ｇ１以下の範囲内とす
る。これは、焼結体の平均結晶粒径に比し１．５倍以上
とすることにより、熱処理による保持力及び、同時にＢ
ｒ、（ＢＨ）、、、の向上も顕著になり、方、上限をＩ
ＩＩＩＩ＋１としたのは、これ以上の粒径では、高分子
複合型希土類磁石材料としての均質性が低下すると共に
、粉末成形時における金型破損や、流動製の不均一性等
の不都合が生じるためである。
この焼結体粉砕粉末を、高分子樹脂と混合した後、第２
次磁場中成形し、圧縮成形又は射出成形して、高い磁石
特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系高分子複合型希土類磁石材料
を生成する。ここで、この焼結体を粉砕して第２次粉末
を生成し、その平均粒径を、焼結体の平均結晶粒径に比
し１．５倍以上とし、且つ、１１ｇ１以下の範囲内とす
る。これは、焼結体の平均結晶粒径に比し１．５倍以上
とすることにより、熱処理による保持力及び、同時にＢ
ｒ、（ＢＨ）、、、の向上も顕著になり、方、上限をＩ
ＩＩＩＩ＋１としたのは、これ以上の粒径では、高分子
複合型希土類磁石材料としての均質性が低下すると共に
、粉末成形時における金型破損や、流動製の不均一性等
の不都合が生じるためである。
なお、焼結体の平均結晶粒径は、０．５〜１００μｍの
範囲内であることが好ましいが、これらに限定されるも
のではない。
範囲内であることが好ましいが、これらに限定されるも
のではない。
以上の説明の通り、本発明に係わる熱処理成形体を生成
して、これを用いることにより、含浸型。
して、これを用いることにより、含浸型。
圧縮成形型、射出成形型等の広汎な高分子複合型希土類
磁石材料を提供できるものである。
磁石材料を提供できるものである。
［実施例］
次に、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。
。
一実施例１−
本発明の実施例１に係る高分子複合型粘土′Ｍ、磁石は
、熱処理成形体を高分子樹脂に含浸するケースに関する
。
、熱処理成形体を高分子樹脂に含浸するケースに関する
。
まず、純度９７ ｗ ｔ％のＮｄ（残部はＣｅ、Ｐｒを
主体とするＮｄ以外の希土類元素）とフェロボロン（Ｂ
の含有盟約２０ ｗ ｔ％）及び電解鉄を使用し、希土
類元素（Ｒ）が３３．５％ Ｂが１゜１％、残部Ｆｅと
なるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱により溶
解して、合金インゴットを得た。このインゴットを粗粉
砕した後、ボールミルを用いて平均粒径約２μｍに粗粉
砕した。この合金粉末を、約２０ＫＯｅの磁界中にて、
１ ｔｏｎ ／−の圧力で、直方体に磁場中成形した（
第１次磁場中成形工程）。
主体とするＮｄ以外の希土類元素）とフェロボロン（Ｂ
の含有盟約２０ ｗ ｔ％）及び電解鉄を使用し、希土
類元素（Ｒ）が３３．５％ Ｂが１゜１％、残部Ｆｅと
なるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱により溶
解して、合金インゴットを得た。このインゴットを粗粉
砕した後、ボールミルを用いて平均粒径約２μｍに粗粉
砕した。この合金粉末を、約２０ＫＯｅの磁界中にて、
１ ｔｏｎ ／−の圧力で、直方体に磁場中成形した（
第１次磁場中成形工程）。
次に、この第１次磁性粉末成形体を、真空中で１０３０
℃で１時間保持した後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中に３
時間保持し、焼結体を得な（焼結工程）。このとき、焼
結体の密度は約７．５５（ｇｒ／ ａｍ” ）であり、
平均粒径は、約６μｍの結晶粒であった。
℃で１時間保持した後、アルゴン（Ａｒ）雰囲気中に３
時間保持し、焼結体を得な（焼結工程）。このとき、焼
結体の密度は約７．５５（ｇｒ／ ａｍ” ）であり、
平均粒径は、約６μｍの結晶粒であった。
この焼結体を１５０メツシユ以下に粗粉砕し、焼結体粉
砕粉末である合金粉末を生成しく焼結体粉砕工程）、こ
の合金粉末を、約２００ｅの磁界中、５ ｔａｎ／−成
形圧で円板状に磁場中成形した（第２次磁場中成形工程
）。
砕粉末である合金粉末を生成しく焼結体粉砕工程）、こ
の合金粉末を、約２００ｅの磁界中、５ ｔａｎ／−成
形圧で円板状に磁場中成形した（第２次磁場中成形工程
）。
得られた第２次磁性粉末成形体を１４５０℃５５００’
Ｃ，７００’Ｃ，８００℃、９００℃、１０００℃、１
０５０℃、１１００℃、１１５０℃の温度で、夫々真空
中に１時間、その後、Ａｒ中に１時間保持する熱処理（
熱処理工程）後、急冷し、熱処理成形体を得た。これら
の急冷した熱処理成形体の密度（Ｇ、Ｄ、）は、５．４
０〜７．００（ｇｒ／ａｎ’ ）であった。
Ｃ，７００’Ｃ，８００℃、９００℃、１０００℃、１
０５０℃、１１００℃、１１５０℃の温度で、夫々真空
中に１時間、その後、Ａｒ中に１時間保持する熱処理（
熱処理工程）後、急冷し、熱処理成形体を得た。これら
の急冷した熱処理成形体の密度（Ｇ、Ｄ、）は、５．４
０〜７．００（ｇｒ／ａｎ’ ）であった。
次に、これらの熱処理成形体を真空引き後、エポキシ樹
脂に含浸した。続いて、８０℃で、５時間保持し硬化さ
せ、実施例１に係る高分子複合磁石とした（樹脂複合成
形工程）。
脂に含浸した。続いて、８０℃で、５時間保持し硬化さ
せ、実施例１に係る高分子複合磁石とした（樹脂複合成
形工程）。
第１図に、得られた実施例に係る高分子複合型希土類磁
石材料の磁石特性を示す。
石材料の磁石特性を示す。
その結果、熱処理温度４８０〜１１２０℃の範囲内で、
高い磁石特性を示すことが分かる。この図において、横
軸は成形工程での熱処理温度、縦軸は最大エネルギー積
（ＢＨ）ＭＡＸ （ＭＧＯｅ＞。
高い磁石特性を示すことが分かる。この図において、横
軸は成形工程での熱処理温度、縦軸は最大エネルギー積
（ＢＨ）ＭＡＸ （ＭＧＯｅ＞。
残留磁束密度Ｂｒ （ＫＧ） 、 ｃｉ！、磁力ＩＨｃ
（ＫＯｅ）、密度Ｇ、Ｄ、（ｇｒ−ｃｍ−’）を夫
々示している。
（ＫＯｅ）、密度Ｇ、Ｄ、（ｇｒ−ｃｍ−’）を夫
々示している。
ここで、比較例に係る高分子複合希土類磁石として、上
記した焼結体を６００″Ｃで２時間時効し、その後、こ
の時効処理した焼結体を、実施例１と同様に、焼結体粉
砕、第２次磁場中成形、熱処理及び、エポキシ樹脂に含
浸して、高分子複合化をおこなった。
記した焼結体を６００″Ｃで２時間時効し、その後、こ
の時効処理した焼結体を、実施例１と同様に、焼結体粉
砕、第２次磁場中成形、熱処理及び、エポキシ樹脂に含
浸して、高分子複合化をおこなった。
比較例の測定された磁石特性と密度は、（ＢＨ）ＭＡＸ
４． ０ ＜ＭＧＯｅ） 、 Ｂｒ５．
５ （ＫＯ） 。
４． ０ ＜ＭＧＯｅ） 、 Ｂｒ５．
５ （ＫＯ） 。
、 ト１ｃ ３． ０ （ＫＯｅ ） 、
Ｇ、 Ｄ、 ５． ４ （ｇｒ・ｃｍ
−’）であり、本実施例に１系る高分子複合型希土類磁
石の方か、比較例よりも、高い磁石特性が得られること
が判明した。
Ｇ、 Ｄ、 ５． ４ （ｇｒ・ｃｍ
−’）であり、本実施例に１系る高分子複合型希土類磁
石の方か、比較例よりも、高い磁石特性が得られること
が判明した。
なお、比較例における時効処理した焼結体自体の磁石特
性は、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍＡｘ４４、Ｏ（ＭＧ
Ｏｅ）、残留磁束密度Ｂｒ１３．７（ＫＧ）、！磁力ｒ
ＨＣｌ２．Ｏ（’ＫＯｅ）、で結晶粒の平均粒径が約
６μｍで、焼結密度Ｇ、Ｄ。
性は、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍＡｘ４４、Ｏ（ＭＧ
Ｏｅ）、残留磁束密度Ｂｒ１３．７（ＫＧ）、！磁力ｒ
ＨＣｌ２．Ｏ（’ＫＯｅ）、で結晶粒の平均粒径が約
６μｍで、焼結密度Ｇ、Ｄ。
７．５５ （ｇｒ −ｃｍ−’）であった。
一実施例２−
本発明の実施例２に係る高分子複合型希土類磁石は、熱
処理成形体を急冷して、再加熱処理した後、高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
処理成形体を急冷して、再加熱処理した後、高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
ます、実施例１で作製した焼結体の粗粉末より磁場中成
形した、第２次磁性粉末成形体を、１０００℃で、真空
中とＡｒ中とで夫々１時間保持の熱処理した後、急冷し
た。
形した、第２次磁性粉末成形体を、１０００℃で、真空
中とＡｒ中とで夫々１時間保持の熱処理した後、急冷し
た。
次に、これら熱処理した熱処理成形体を５００℃〜８０
０℃まで、５０℃毎に、夫々について、２時間Ａｒ中で
保持後、急冷し再加熱処理した。
０℃まで、５０℃毎に、夫々について、２時間Ａｒ中で
保持後、急冷し再加熱処理した。
この再加熱処理した得られた成形体の密度Ｇ、Ｄ。
は、６．１０〜６．１５ （ｇｒ／♂）であった。
その後、これらの成形体を、実施例１と同様にして、高
分子複合型希土類磁石とし、その磁石特性を測定し、第
２図に示した。
分子複合型希土類磁石とし、その磁石特性を測定し、第
２図に示した。
その結果、再加熱処理の温度が５４０〜８００℃の範囲
内で、高い磁石特性値が得られることが確認された。
内で、高い磁石特性値が得られることが確認された。
なお、比較例として、上記の再加熱処理を除〜１ては、
本実施例と同様に製造された高分子複合型希土類磁石を
生成し、その磁石特性を測定した。
本実施例と同様に製造された高分子複合型希土類磁石を
生成し、その磁石特性を測定した。
その結果は、（ＢＨ） ＭＡＸ ２１ 、５ （ＭＧＯ
ｅ ） 。
ｅ ） 。
Ｂｒ９．９ （ＫＧ）、 ＩＨｃ ８．５ （ＫＯｅ）
。
。
Ｇ、Ｄ、６．１０ （ｇｒ／ａｍ’ ）であった。
一実施例３−
本発明の実施例３に係る高分子複合型希土類磁石は、熱
処理成形体を除冷して、再加熱処理した後、高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
処理成形体を除冷して、再加熱処理した後、高分子樹脂
に含浸するケースに関する。
まず、実施例１で作製した焼結体粉砕粉末（−１５０メ
ツシユ以下）を再度磁場中成形した第２次磁性粉末成形
体を、１０００’Ｃで１．真空中、Ａｒガス中各々１時
間保持した後、３００℃まで炉冷した。なお、この炉冷
速度は、１０００℃近傍では、約−１５０℃／Ｈｒ、７
００℃近傍では、約−７０℃／Ｈｒ１４００℃近傍では
、−３０℃／ Ｈｒとした。
ツシユ以下）を再度磁場中成形した第２次磁性粉末成形
体を、１０００’Ｃで１．真空中、Ａｒガス中各々１時
間保持した後、３００℃まで炉冷した。なお、この炉冷
速度は、１０００℃近傍では、約−１５０℃／Ｈｒ、７
００℃近傍では、約−７０℃／Ｈｒ１４００℃近傍では
、−３０℃／ Ｈｒとした。
次に、これらの熱処理成形体を１４５０〜７５０℃まで
、５０℃毎に、夫々２時間保持後、除冷し、再加熱処理
した。再加熱処理を施した熱処理成形体の密度Ｇ、Ｄ、
は、６．１０〜６．１５（ｇｒ／ａｍ’ ）であっな。
、５０℃毎に、夫々２時間保持後、除冷し、再加熱処理
した。再加熱処理を施した熱処理成形体の密度Ｇ、Ｄ、
は、６．１０〜６．１５（ｇｒ／ａｍ’ ）であっな。
次に、これら成形体を、実施例１と同様にして、高分子
樹脂に含浸して高分子複合型希土類磁石を得て、磁石特
性の測定を行し、その測定値を第３図に示す。
樹脂に含浸して高分子複合型希土類磁石を得て、磁石特
性の測定を行し、その測定値を第３図に示す。
その結果、第３図により、実施例３に係る高分子複合型
希土類磁石は、再加熱処理温度が６１５０〜７５０℃の
範囲内で、高い磁石特性が得られことか分かる。
希土類磁石は、再加熱処理温度が６１５０〜７５０℃の
範囲内で、高い磁石特性が得られことか分かる。
なお、比敦のために、上記の再加熱処理を除き、本実施
例と同様に作製された高分子複合型希土類磁石の磁石特
性と密度は、（ＢＨ） ＭＡＸ ２１−５（ＭＧＯｅ
） 、 Ｂｒ９． ８ （ＫＧ） 、
Ｉ Ｈｃ ９゜０ （ＫＯｅ ） 、 Ｇ、 Ｄ
、 ６．１０ （ｇｒ／ｃ＋ｎ’ ）であった。
例と同様に作製された高分子複合型希土類磁石の磁石特
性と密度は、（ＢＨ） ＭＡＸ ２１−５（ＭＧＯｅ
） 、 Ｂｒ９． ８ （ＫＧ） 、
Ｉ Ｈｃ ９゜０ （ＫＯｅ ） 、 Ｇ、 Ｄ
、 ６．１０ （ｇｒ／ｃ＋ｎ’ ）であった。
一実施例４−
本発明の実施例４に係る高分子複合型希土類磁石は、熱
処理成形体を高分子樹脂に含浸するケスに関する。
処理成形体を高分子樹脂に含浸するケスに関する。
まず、５ｗｔ％のＣ６，１５ｗｔ％のＰｒ残部Ｎｄ（但
し、ＮｄはＮｄ以外の希土類元素を含む）よりなるセリ
ウムジジムと、ジスプロシウム、フェロポロン、電解鉄
、電解コバルト及びアルミニウムを使用して、実施例１
と同様にして、（Ｃｅ・Ｐｒ−Ｎｄ＞が３３．０ｗｔ％
、Ｄｙが３，０ｗｔ％、Ｃｏが１０ｗｔ％、ＡＩが１ｗ
ｔ％、残部かＦｅのＲ−’Ｔ’−Ｂ系インゴットを得た
。
し、ＮｄはＮｄ以外の希土類元素を含む）よりなるセリ
ウムジジムと、ジスプロシウム、フェロポロン、電解鉄
、電解コバルト及びアルミニウムを使用して、実施例１
と同様にして、（Ｃｅ・Ｐｒ−Ｎｄ＞が３３．０ｗｔ％
、Ｄｙが３，０ｗｔ％、Ｃｏが１０ｗｔ％、ＡＩが１ｗ
ｔ％、残部かＦｅのＲ−’Ｔ’−Ｂ系インゴットを得た
。
次に、実施例１と同様にして、千均粒径約２μｍに微粉
砕した後、第１次磁場中成形し、１０００℃での焼結を
行った。この焼結体の密度は、７゜５０であり、平均粒
径が、約５，５μｍの結晶粒と成っていた。
砕した後、第１次磁場中成形し、１０００℃での焼結を
行った。この焼結体の密度は、７゜５０であり、平均粒
径が、約５，５μｍの結晶粒と成っていた。
次に、上記焼結体を、粗粉砕し、第２次磁場中成形し、
その後、６００℃、８００℃、１０００℃で、夫々熱処
理し、それら熱処理成形体をエポキシ１ｒ！１脂に含浸
して、高分子複合磁石を得た。それらの磁石特性の測定
結果を、第１表に示す。
その後、６００℃、８００℃、１０００℃で、夫々熱処
理し、それら熱処理成形体をエポキシ１ｒ！１脂に含浸
して、高分子複合磁石を得た。それらの磁石特性の測定
結果を、第１表に示す。
に含浸する成形工程を経て形成された高分子複合型希土
類磁石材料の測定された磁石特性と密度は、（ＢＨ）ｈ
ａＡｘ ４．Ｏ（ＭＧＯｅ）、Ｂｒ５．２（ＫＧ）、
ＩＨｃ３．５ （ＫＯｅ）、Ｇ、Ｄ、５゜５０ （ｇｒ
／１ｘｒ３）であった。
類磁石材料の測定された磁石特性と密度は、（ＢＨ）ｈ
ａＡｘ ４．Ｏ（ＭＧＯｅ）、Ｂｒ５．２（ＫＧ）、
ＩＨｃ３．５ （ＫＯｅ）、Ｇ、Ｄ、５゜５０ （ｇｒ
／１ｘｒ３）であった。
第１表より、実施例４に係る高分子複合型希土類磁石は
、比較例４より、磁石特性が著しく向上したことが、わ
かる。
、比較例４より、磁石特性が著しく向上したことが、わ
かる。
なお、比較例として、上記焼結体に、６００℃で、２時
間の時効処理を施し、その後、本実施例と同様に、粗粉
砕し、第２次磁場中成形し、エポキシ樹脂に含浸し、そ
の時の磁石特性を測定した。
間の時効処理を施し、その後、本実施例と同様に、粗粉
砕し、第２次磁場中成形し、エポキシ樹脂に含浸し、そ
の時の磁石特性を測定した。
その結果は、（ＢＨ） ＭＡＸ ３３ 、５（ＭＧＯｅ
） 。
） 。
Ｂｒ １ ２． １ （ＫＧ） 、 Ｉ
Ｈｃ １４． ５ （ＫＯｅ）であった。
Ｈｃ １４． ５ （ＫＯｅ）であった。
その結果、本実施例の方が引用例に比べて、優れた磁石
特性を有することが分かる。
特性を有することが分かる。
第 １
表
以下余日
以下余日
一実施例５−
本発明の実施例５に係る高分子複合型希土類磁石は、熱
処理成形体粉末を、高分子樹脂と混合した後、第３次磁
場中成形し、圧縮成形又は射出成形するケースに関する
。
処理成形体粉末を、高分子樹脂と混合した後、第３次磁
場中成形し、圧縮成形又は射出成形するケースに関する
。
まず、実施例１で作製した焼結体粉砕粉末を、第２次磁
場中成形後、６００℃で熱処理した熱処理成形体を、１
５０メツシユ以下で、解砕した。
場中成形後、６００℃で熱処理した熱処理成形体を、１
５０メツシユ以下で、解砕した。
この熱処理成形体粉末を、次に示す２種方法で、高分子
複合型希土類磁石を作製した。一つは、熱処理成形体粉
末に、エポキシ樹脂を２５ｖｏ Ｉ％混合した後、約２
０ＫＯｅの磁界中で、７ｔｏｎ／−の圧力で、第３次磁
場成形しつつ、圧縮成形した。得られた成形体を１１０
℃で１時間保持し、高分子複合型希土類磁石を得な。
複合型希土類磁石を作製した。一つは、熱処理成形体粉
末に、エポキシ樹脂を２５ｖｏ Ｉ％混合した後、約２
０ＫＯｅの磁界中で、７ｔｏｎ／−の圧力で、第３次磁
場成形しつつ、圧縮成形した。得られた成形体を１１０
℃で１時間保持し、高分子複合型希土類磁石を得な。
もう一つの方法は、熱処理成形体粉末に、ポリエチレン
４０ｖｏ１％混合した後、約１００℃にて、２０ＫＯｅ
の磁界を印加する第３次磁場中成形しつつ、所定の金型
中に射出成形し、高分子複合型希土類磁石を得た。
４０ｖｏ１％混合した後、約１００℃にて、２０ＫＯｅ
の磁界を印加する第３次磁場中成形しつつ、所定の金型
中に射出成形し、高分子複合型希土類磁石を得た。
第２表に、上記高分子複合型希土類磁石の各磁石特性を
示す。
示す。
なお、比歓のために、上記焼結体に時効処理を施した後
、粉砕して、焼結体粉砕粉末とし、その後は、本実施例
と同様に夫々処理した高分子複合型希土類磁石の磁石特
性を併記した。
、粉砕して、焼結体粉砕粉末とし、その後は、本実施例
と同様に夫々処理した高分子複合型希土類磁石の磁石特
性を併記した。
その結果、第２表より、実施例に係る高分子複合型希土
類磁石は、比較例に比べて、磁石特性が著しく向上した
ことが判る。
類磁石は、比較例に比べて、磁石特性が著しく向上した
ことが判る。
以下憩日
実施例６−
本発明の実施例６に係る高分子複合型希土類磁石は、焼
結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕し
たケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕し
たケースに関する。
まず、純度９７ ｗ ｔ％のＮｄ＜残部はＣｅ、Ｐｒを
主体とする池の希土類元素）とフェロボロン（Ｂの含有
量的２０ ｗ ｔ％）及び電解鉄を使用し、希土類元素
（Ｒ）が３４，０％、Ｂが１．０％。
主体とする池の希土類元素）とフェロボロン（Ｂの含有
量的２０ ｗ ｔ％）及び電解鉄を使用し、希土類元素
（Ｒ）が３４，０％、Ｂが１．０％。
残部Ｆｅとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加
熱により溶解して、合金インゴットを得た。
熱により溶解して、合金インゴットを得た。
このインゴットを■粉砕した後、ボールミルを用いて平
均粒径約２μｍにｊ徂粉砕しな。この合金粉末を、約２
０ＫＯｅの磁界中にて、１ｔＯｎ／ｃＩＡの圧力で、直
方体に磁場中成形したく第１次磁場中成形工程）。
均粒径約２μｍにｊ徂粉砕しな。この合金粉末を、約２
０ＫＯｅの磁界中にて、１ｔＯｎ／ｃＩＡの圧力で、直
方体に磁場中成形したく第１次磁場中成形工程）。
次に、この第１次磁性粉末成形体を、真空中で１０００
℃或は１０５０’Ｃで１時間保持した後、アルゴン雰囲
気中に３時間保持し、焼結体を得たく焼結工程）。この
とき、焼結密度は約７．５５（ｇｒ／ ａｍ’ ）であ
り、１０００℃での焼結体の平均結晶粒径は、５μｍ、
１０５０℃では、１０μｍとなっていた。
℃或は１０５０’Ｃで１時間保持した後、アルゴン雰囲
気中に３時間保持し、焼結体を得たく焼結工程）。この
とき、焼結密度は約７．５５（ｇｒ／ ａｍ’ ）であ
り、１０００℃での焼結体の平均結晶粒径は、５μｍ、
１０５０℃では、１０μｍとなっていた。
この焼結体を、平均粒径が５０μｍになるように１１１
粉砕しく焼結体粉砕工程）、この合金粉末を、約２００
ｅの磁界中、５ｔＯ１１／−成形圧で円板状に磁場中成
形したく第２次磁場中成形工程）。
粉砕しく焼結体粉砕工程）、この合金粉末を、約２００
ｅの磁界中、５ｔＯ１１／−成形圧で円板状に磁場中成
形したく第２次磁場中成形工程）。
次に、この第２次磁性粉末成形体を１４００℃〜１１０
０℃の範囲内で、各々１００℃毎に、真空中に１時間、
Ａｒ中に１時間保持した後、急冷した（熱処理工程）。
０℃の範囲内で、各々１００℃毎に、真空中に１時間、
Ａｒ中に１時間保持した後、急冷した（熱処理工程）。
これら、熱処理成形体の密度（Ｇ、Ｄ、）は、５．４〜
６．８ （ｇｒ／ ｃｍ３）であった。
６．８ （ｇｒ／ ｃｍ３）であった。
次に、これら熱処理成形体を真空引き後、エポキシ樹脂
を含浸んした後、８０℃で５時間保持し硬化させ、高分
子複合磁石とした。その磁石特性の測定結果を、第４図
に示す。その結果、約４５０℃〜１１００℃の熱処理で
高い磁石特性を示すことが３，２められた。
を含浸んした後、８０℃で５時間保持し硬化させ、高分
子複合磁石とした。その磁石特性の測定結果を、第４図
に示す。その結果、約４５０℃〜１１００℃の熱処理で
高い磁石特性を示すことが３，２められた。
なお、比較例のために、上記焼結体に時効処理を施した
後、本実施例と同様に処理した高分子複合磁石を生成し
、その磁石特性を比較した。その結果は、（ＢＨ）ＭＡ
Ｘ ２．５ （ＭＧＯｅ＞、Ｂｒ５、Ｏ（ＫＧ）、 Ｉ
Ｈｃ ２．Ｏ（ＫＯｅ）、Ｇ。
後、本実施例と同様に処理した高分子複合磁石を生成し
、その磁石特性を比較した。その結果は、（ＢＨ）ＭＡ
Ｘ ２．５ （ＭＧＯｅ＞、Ｂｒ５、Ｏ（ＫＧ）、 Ｉ
Ｈｃ ２．Ｏ（ＫＯｅ）、Ｇ。
Ｄ、５．４０ （ｇｒ／ ｃｍ’ ） テあッｆ、−０
一実施例７− 本発明の実施例７に係る高分子複合型希土類磁石は、焼
結体粉砕粉末の平均粒径を、焼結体の平均結晶粒径の１
．５倍以上になるようにしたケースに関する。
一実施例７− 本発明の実施例７に係る高分子複合型希土類磁石は、焼
結体粉砕粉末の平均粒径を、焼結体の平均結晶粒径の１
．５倍以上になるようにしたケースに関する。
まず、実施例６で作製した焼結体を使用して、その平均
粒径を、１０００℃における焼結体の場合は、５，１０
，１５，２５，２５０μｍに粉砕し、また、１０５０℃
における場合は、０１，２０．３０，５０，１００．５
００ｔｃｍに粉砕した（焼結体粉砕工程）。
粒径を、１０００℃における焼結体の場合は、５，１０
，１５，２５，２５０μｍに粉砕し、また、１０５０℃
における場合は、０１，２０．３０，５０，１００．５
００ｔｃｍに粉砕した（焼結体粉砕工程）。
次に、これら焼結体粉砕粉末を、６００℃で、真空中１
時間、更に、Ａｒ中１時間保持し、急冷後、これら熱処
理成形体を、軽く粉砕し、熱処理成形粉末を生成した後
、エポキシ樹脂を２０ｖ。
時間、更に、Ａｒ中１時間保持し、急冷後、これら熱処
理成形体を、軽く粉砕し、熱処理成形粉末を生成した後
、エポキシ樹脂を２０ｖ。
Ｉ％混合し、約２０ＫＯｅの磁界中、５ｔｏｎ、／−の
成形圧で、第２次磁場中成形を施し、円盤状に成形した
。この成形体を８０℃で５時間保持し、高分子複合磁石
とした。この磁石特性の測定結果を第５図に示す。なお
、図中のＧ、Ｄ、は、高分子複合磁石の密度から、混合
したエポキシ樹脂の量を補正して求めた磁石粉末のみと
した場合の値である。その結果、平均粉砕粒径／焼結体
の平均結晶粒径の値が１．５以上になると、著しく磁石
特性か向上していることが分かる。
成形圧で、第２次磁場中成形を施し、円盤状に成形した
。この成形体を８０℃で５時間保持し、高分子複合磁石
とした。この磁石特性の測定結果を第５図に示す。なお
、図中のＧ、Ｄ、は、高分子複合磁石の密度から、混合
したエポキシ樹脂の量を補正して求めた磁石粉末のみと
した場合の値である。その結果、平均粉砕粒径／焼結体
の平均結晶粒径の値が１．５以上になると、著しく磁石
特性か向上していることが分かる。
一実施例８−
本発明の実施例８に係る高分子複合型希土類磁石は、焼
結体粉砕４５）末の平均粒径を、焼結体の平均結晶粒径
の１．５倍以上になるようにしたケースに関する。
結体粉砕４５）末の平均粒径を、焼結体の平均結晶粒径
の１．５倍以上になるようにしたケースに関する。
実施例７で作製した焼結体粉砕粉末を、約２０Ｋ Ｏｅ
の磁界中、５ ｔ ｏ ｎ／−の成形圧で、第２次磁場
中成形を施し、円盤状に成形した。この第２次磁性粉末
成形体を、１０００℃で、真空中に１時間、その後、Ａ
ｒ中に１時間保持した後、急冷し、熱処理成形体を生成
した。これら熱処理成形体の密度（Ｇ、Ｄ）は、５．８
〜６．５ （ｇｒ／ｃｍ’ ）であった。
の磁界中、５ ｔ ｏ ｎ／−の成形圧で、第２次磁場
中成形を施し、円盤状に成形した。この第２次磁性粉末
成形体を、１０００℃で、真空中に１時間、その後、Ａ
ｒ中に１時間保持した後、急冷し、熱処理成形体を生成
した。これら熱処理成形体の密度（Ｇ、Ｄ）は、５．８
〜６．５ （ｇｒ／ｃｍ’ ）であった。
次に、実施例６と同様にして、エポキシ樹脂に含浸し、
高分子複合磁石化を行い、その磁石特性を測定した。そ
の結果を第６図に示す。その結果、平均粉砕粒径／焼結
体の平均結晶粒径の値が１゜５以上になると、著しく磁
石特性が向上していることが分かる。
高分子複合磁石化を行い、その磁石特性を測定した。そ
の結果を第６図に示す。その結果、平均粉砕粒径／焼結
体の平均結晶粒径の値が１゜５以上になると、著しく磁
石特性が向上していることが分かる。
実施例９−
本発明の実施例９に係る高分子複合型希土類磁石は、焼
結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕し
たケースに関する。
結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕し
たケースに関する。
まず、純度９７ｗｔ％のＮｄ（残部はＣｅ、Ｐｒを主体
とする他の希土類元素）と、純度９９ｗ七％以上のＤｙ
、フェロボロン及び電解鉄を使用し、実施例６と同様に
して、（ＮｄＯ１９・Ｄｙ０．１）が３３．０％、Ｂが
１．０％、残部Ｆｅの組成を有するインゴットを得た。
とする他の希土類元素）と、純度９９ｗ七％以上のＤｙ
、フェロボロン及び電解鉄を使用し、実施例６と同様に
して、（ＮｄＯ１９・Ｄｙ０．１）が３３．０％、Ｂが
１．０％、残部Ｆｅの組成を有するインゴットを得た。
次に、このインゴットを、実施例６と同様にして、粗粉
砕し、磁場中成形しく第１次磁場中成形工程）、１０２
０℃或は１０８０℃で、焼結を行った。このとき、焼結
体の平均結晶粒径は、１０２０℃で７μｍ、１０８０℃
では１７μｍとなっていた。
砕し、磁場中成形しく第１次磁場中成形工程）、１０２
０℃或は１０８０℃で、焼結を行った。このとき、焼結
体の平均結晶粒径は、１０２０℃で７μｍ、１０８０℃
では１７μｍとなっていた。
次に、これら焼結体を平均粒径２０μｍに粗粉砕した後
、６００℃で真空中１時間、Ａｒ９４時間保持し、熱処
理を施した。
、６００℃で真空中１時間、Ａｒ９４時間保持し、熱処
理を施した。
次に、これら熱処理成形体を解砕して、ポリエチレンを
３５ｖｏ Ｉ 、％を混合した後、約１００℃にて、２
０ＫＯｅの磁界を印加しながら、金型中に射出成形し、
高分子複合磁石を得な。その磁石特性の測定結果を第３
表に示す。
３５ｖｏ Ｉ 、％を混合した後、約１００℃にて、２
０ＫＯｅの磁界を印加しながら、金型中に射出成形し、
高分子複合磁石を得な。その磁石特性の測定結果を第３
表に示す。
その結果、平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径の値が
１．５以上になっている平均結晶粒径７μＩｎの試料の
方が、著しく磁石特性が向上していることが分かる。
１．５以上になっている平均結晶粒径７μＩｎの試料の
方が、著しく磁石特性が向上していることが分かる。
第
表
一実施例１０−
本発明の実施例１０に係る高分子複合型希土類磁石は、
焼結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕
したケースに関する。
焼結体粉砕粉末の平均粒径を５０μｍとなるように粉砕
したケースに関する。
まず、５ｗｔ％のＣｅ、１５ｗｔ％のＰｒ、残部Ｎｄ（
但し、他の希土類元素はＮｄとして含めた。）よりなる
セリウムジジム、フェロボロン。
但し、他の希土類元素はＮｄとして含めた。）よりなる
セリウムジジム、フェロボロン。
電解鉄、電解コ、バルト及びアルミニウムを使用して、
実施例６と同様にして、＜Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ）が３５．
０ｗｔ％、Ｂが１．１ｗｔ％、Ｃｏが１０ｗｔ％、ＡＩ
が１ｗｔ％、残部がＦｅの組成を有するインゴットを得
た。
実施例６と同様にして、＜Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ）が３５．
０ｗｔ％、Ｂが１．１ｗｔ％、Ｃｏが１０ｗｔ％、ＡＩ
が１ｗｔ％、残部がＦｅの組成を有するインゴットを得
た。
次に、実施例６と同様にして、インゴットを粉砕、磁場
中成形し、１０００℃と１０５０℃での焼結を行った。
中成形し、１０００℃と１０５０℃での焼結を行った。
これら焼結体の平均結晶粒径は、１０００℃で約８．ｃ
ｚｍ、１０５０℃で１７μｍと成っていた。
ｚｍ、１０５０℃で１７μｍと成っていた。
次に、これら焼結体を平均粒径２０μｍに粉砕した後、
実施例６と同様に、第２次磁場中成形し、６００℃と９
００℃とでの熱処理を施した後、エポキシ樹脂に含浸し
高分子複合磁石化を行った。
実施例６と同様に、第２次磁場中成形し、６００℃と９
００℃とでの熱処理を施した後、エポキシ樹脂に含浸し
高分子複合磁石化を行った。
その結果を第４表に示す。
その結果、平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶粒径の値が
１．５以上になっている平均結晶粒径８μｍの試料の方
が、著しく磁石特性が向上していることが分かる。
１．５以上になっている平均結晶粒径８μｍの試料の方
が、著しく磁石特性が向上していることが分かる。
以下余日
以上の実施例で説明したように、異方性を有するＲ２
Ｔ１４Ｂ系焼結合金を粉砕して生成した焼結体粉砕粉末
を使用することにより、含浸型、圧縮成形型、射出成形
型等の広汎な高分子複合磁石の製法に適用できることが
分かる。また、その焼結体粉砕粉末の平均粒径を、焼結
体の平均結晶粒径に対し、１．５倍以上とすることによ
り、磁石と育成の著しい向上が実現できた。
Ｔ１４Ｂ系焼結合金を粉砕して生成した焼結体粉砕粉末
を使用することにより、含浸型、圧縮成形型、射出成形
型等の広汎な高分子複合磁石の製法に適用できることが
分かる。また、その焼結体粉砕粉末の平均粒径を、焼結
体の平均結晶粒径に対し、１．５倍以上とすることによ
り、磁石と育成の著しい向上が実現できた。
なお、以上の実施例ではｈ−Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｎｄ−
Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ−Ｃｏ−ＡＩ−Ｆ
ｅ−Ｂ系についてのみ述べたが、Ｎｄの一部をＹ及び他
の希土類元素、例えば、Ｇｄ。
Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ−Ｃｏ−ＡＩ−Ｆ
ｅ−Ｂ系についてのみ述べたが、Ｎｄの一部をＹ及び他
の希土類元素、例えば、Ｇｄ。
Ｔｂ、Ｈｏ等で置換したり、Ｆｅの一部を他の遷移金属
、例えば、Ｍｎ、、Ｃｒ、Ｎｉ等で置換したり、Ｂの一
部を他の半金属、例えば、Ｓｔ、Ｃ等で置換しても、磁
石合金の組成がＮｄ−ＦｅＢを主成分の一部としており
、また、磁石の化合物系でＮｄ２Ｆｅ＋＜Ｂ系で代表さ
れるようなＲ２Ｔ１４Ｂが磁性に寄与しているものであ
れば、本発明の効果が十分に期待できるものであること
は、容易に推測できる。また、本実施例では、高分子複
合用樹脂として、エポキシ樹脂とポリエチレンついて、
検討したが、成形体内部に介在し、成形体の強度向上に
寄与する高分子樹脂、ゴム、金属等のようなものである
ならば、どのような物質であっても本発明に含まれるこ
とは、当業者であれば、容易に理解できるものである。
、例えば、Ｍｎ、、Ｃｒ、Ｎｉ等で置換したり、Ｂの一
部を他の半金属、例えば、Ｓｔ、Ｃ等で置換しても、磁
石合金の組成がＮｄ−ＦｅＢを主成分の一部としており
、また、磁石の化合物系でＮｄ２Ｆｅ＋＜Ｂ系で代表さ
れるようなＲ２Ｔ１４Ｂが磁性に寄与しているものであ
れば、本発明の効果が十分に期待できるものであること
は、容易に推測できる。また、本実施例では、高分子複
合用樹脂として、エポキシ樹脂とポリエチレンついて、
検討したが、成形体内部に介在し、成形体の強度向上に
寄与する高分子樹脂、ゴム、金属等のようなものである
ならば、どのような物質であっても本発明に含まれるこ
とは、当業者であれば、容易に理解できるものである。
さらに、粉末成形を３回以上繰返しても、同種の効果が
期待できる。
期待できる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、含浸型、圧縮成
形型及び射出成形型等の異方性を有する高性能のＲ−Ｔ
−Ｂ梁高分子複合希土類磁石及びその製造方法が、今ま
での工程及び設備に対して大規模な変更をすることなく
簡便に実現できるものであり、工業上極めて有益である
。
形型及び射出成形型等の異方性を有する高性能のＲ−Ｔ
−Ｂ梁高分子複合希土類磁石及びその製造方法が、今ま
での工程及び設備に対して大規模な変更をすることなく
簡便に実現できるものであり、工業上極めて有益である
。
第１図は本発明の実施例１に係る高分子複合型希土類磁
石材料の焼結体粗粉末の磁場中成形体の熱処理温度とそ
の成形体密度（Ｇ、Ｄ、）及び磁石特性（Ｂｒ、 ｒ
Ｈｃ 、 （ＢＨ） ＭＡＸ ）の関係を示す図、第
２図は本発明の実施例２に係る高分子複合型希土類磁石
材料の粗粉末磁場中成形体の再加熱処理温度と磁石特性
（Ｂｒ、＋ Ｈｃ ＋ （ＢＨ）ＭＡＸの関係を示す
図、第３図は本発明の実施例３に係る高分子複合型希土
類磁石材料の粗粉末磁場中成形体の再加熱処理温度と磁
石特性（Ｂｒ、＋Ｈｃ、（ＢＨ）、Ａｘ）の関係を示す
図、第４図は本発明の実施例６における焼結ないのそ粉
末磁場中性形態の熱処理温度と高分子複合磁石の磁石と
区政及び°Ｇ、Ｄ、を示すものであり、図中の実線（０
印）は焼結体の平均結晶粒径が５μｍ、破線（Δ印）は
１０μｍを使用した試料の特性を示す。 第５図は実施例７における焼結体粉砕粉末の平均粉砕粒
径／焼結体の平均結晶粒径と、それを使用した高分子複
合磁石の特性を示すものであり１図中の実線（０印）は
焼結体の平均結晶粒径が５μｍ、破線（Δ印）は１０μ
ｍを使用した試料の特性を示す。第６図は実施例８にお
ける焼結体粉砕粉末の平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶
粒径と、それを使用した高分子複合磁石の特性を示すも
のであり２図中の実線（０印）は焼結体の平均結晶粒径
が５μＩｎ、破線（△印）は１０μｍを使用した試料の
特性を示す。 第２図 再加熱処理温度（℃） 第１図 然処理温度じＣ） 第３図 再加熱処理温度じＣ） 熱処理温度（°Ｑ）
石材料の焼結体粗粉末の磁場中成形体の熱処理温度とそ
の成形体密度（Ｇ、Ｄ、）及び磁石特性（Ｂｒ、 ｒ
Ｈｃ 、 （ＢＨ） ＭＡＸ ）の関係を示す図、第
２図は本発明の実施例２に係る高分子複合型希土類磁石
材料の粗粉末磁場中成形体の再加熱処理温度と磁石特性
（Ｂｒ、＋ Ｈｃ ＋ （ＢＨ）ＭＡＸの関係を示す
図、第３図は本発明の実施例３に係る高分子複合型希土
類磁石材料の粗粉末磁場中成形体の再加熱処理温度と磁
石特性（Ｂｒ、＋Ｈｃ、（ＢＨ）、Ａｘ）の関係を示す
図、第４図は本発明の実施例６における焼結ないのそ粉
末磁場中性形態の熱処理温度と高分子複合磁石の磁石と
区政及び°Ｇ、Ｄ、を示すものであり、図中の実線（０
印）は焼結体の平均結晶粒径が５μｍ、破線（Δ印）は
１０μｍを使用した試料の特性を示す。 第５図は実施例７における焼結体粉砕粉末の平均粉砕粒
径／焼結体の平均結晶粒径と、それを使用した高分子複
合磁石の特性を示すものであり１図中の実線（０印）は
焼結体の平均結晶粒径が５μｍ、破線（Δ印）は１０μ
ｍを使用した試料の特性を示す。第６図は実施例８にお
ける焼結体粉砕粉末の平均粉砕粒径／焼結体の平均結晶
粒径と、それを使用した高分子複合磁石の特性を示すも
のであり２図中の実線（０印）は焼結体の平均結晶粒径
が５μＩｎ、破線（△印）は１０μｍを使用した試料の
特性を示す。 第２図 再加熱処理温度（℃） 第１図 然処理温度じＣ） 第３図 再加熱処理温度じＣ） 熱処理温度（°Ｑ）
Claims (7)
- １．Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分として含有するＲ＿２Ｔ＿
１＿４Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一種、
Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕して初期粉
末を生成した後、該初期粉末を第１次磁場中成形し、第
１次磁性粉末成形体を生成する第１次磁場中成形工程と
、 該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成する焼結
工程と、 該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉
砕工程と、 該焼結体粉砕粉末を第２次磁場中成形し、第２次磁性粉
末成形体を生成する第２次磁場中成形工程と、 該第２次磁性粉末成形体を熱処理し、熱処理成形体を生
成する熱処理工程と、 該熱処理成形体を高分子樹脂で複合成形する樹脂複合成
形工程とを有する高分子複合型希土類磁石材料の製造方
法。 - ２．第１請求項記載の高分子複合型希土類磁石材料の製
造方法において、前記熱処理工程は、前記第２次磁性粉
末成形体を、実質的に、４８０〜１１２０℃の範囲内の
温度で熱処理して、熱処理成形体を生成することを特徴
とする高分子複合型希土類磁石材料の製造方法。 - ３．第１又は第２請求項記載の高分子複合型希土類磁石
材料の製造方法において、前記樹脂複合成形処理工程の
前に、前記熱処理成形体を、前記熱処理温度保持後、急
冷し、再度、実質的に、５４０〜８００℃の範囲で再加
熱処理する急冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法。 - ４．第１又は第２請求項記載の高分子複合型希土類磁石
材料の製造方法において、前記樹脂複合成形処理工程の
前に、前記熱処理成形体を、前記熱処理温度保持後、除
冷し、再度、実質的に、４５０〜７５０℃の範囲で再加
熱処理する除冷再加熱処理工程を含むことを特徴とする
高分子複合型希土類磁石材料の製造方法。 - ５．第１〜第４請求項記載のいずれかの高分子複合型希
土類磁石材料の製造方法において、前記樹脂複合成形処
理工程は、前記熱処理成形体を高分子樹脂に含浸するこ
とにより複合成形することを特徴とする高分子複合型希
土類磁石材料の製造方法。 - ６．Ｎｄ，Ｆｅ，Ｂを主成分として含有するＲ＿２Ｔ＿
１＿４Ｂ系（ＲはＹ及び希土類元素の少なくとも一種、
Ｔは遷移元素を表わす。）インゴットを粉砕して初期粉
末を生成した後、該初期粉末を第１次磁場中成形し、第
１次磁性粉末成形体を生成する第１次磁場中成形工程と
、 該１次磁性粉末成形体を焼結して焼結体を生成する焼結
工程と、 該焼結体を粉砕して焼結体粉砕粉末を生成する焼結体粉
砕工程と、 該焼結体粉砕粉末を熱処理し、熱処理成形体を生成する
熱処理工程と、 該熱処理成形体を粉砕して、熱処理成形体粉末を生成し
、該熱処理成形体粉末を、高分子樹脂と混合した後、第
２次磁場中成形し、圧縮成形又は射出成形することを特
徴とする高分子複合型希土類磁石材料の製造方法。 - ７．第６請求項記載の高分子複合型希土類磁石材料の製
造方法において、前記焼結体粉砕工程は、前記焼結体粉
砕粉末の平均粒径が、実質的に、前記焼結体の平均結晶
粒径に比し１．５倍以上とし、且つ、１ｍｍ以下の範囲
内になるように、前記焼結体を粉砕することを特徴とす
る高分子複合型希土類磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63106993A JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9755988 | 1988-04-20 | ||
| JP63-97559 | 1988-04-20 | ||
| JP63106993A JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6226327A Division JPH07230907A (ja) | 1988-04-20 | 1994-09-21 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153041A true JPH02153041A (ja) | 1990-06-12 |
| JPH0730425B2 JPH0730425B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=26438718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63106993A Expired - Lifetime JPH0730425B2 (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-28 | 高分子複合型希土類磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0730425B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61179801A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法 |
| JPS62131502A (ja) * | 1985-12-04 | 1987-06-13 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP63106993A patent/JPH0730425B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61179801A (ja) * | 1985-02-05 | 1986-08-12 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法 |
| JPS62131502A (ja) * | 1985-12-04 | 1987-06-13 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 樹脂磁石用希土類−鉄−ホウ素系合金粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0730425B2 (ja) | 1995-04-05 |
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