JPH02191503A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析装置に関し、詳細には該装置の晶析
室に供給する原料が特にスラリ状である場合の圧力晶析
法に適用する圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高純
度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネル
ギ消費■が少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である
。

かかる圧力晶析法に使用されている従来の装置の代表例
を第４図に示す。第４図において、（１）は耐圧容器を
構成する耐圧性筒体であり、その軸心が垂直方向になる
ように配設されている。（２）は耐圧性筒体（］）内周
壁に配設された固液分離用の筒状フィルタ、（３）は耐
圧性筒体（１）の下開口部に密嵌される蓋体（下ＭＬ（
４）は耐圧性筒体（１）の上開口部から嵌入される加圧
・圧搾用のピストン、（５）は原料供給管路、■、は原
料供給管路（５）に設けられた給液弁、（６）は排液通
路、Ｖオは排液通路（６）に設けられた排液弁、（７）
は晶析物取出し用のブ・ノシャ、（８）は晶析物取出し
用のシェードを示すものである。

上記装置を用いて、圧力晶析を行う場合の手順に関し、
その代表例を下記に説明する。

（ａ）排液弁Ｖｔを閉とした状態で、給液弁ｖ１を開い
て原料供給管路（５）から耐圧性筒体（１）内へ原料を
供給する。

（ｂ）供給が終わると給液弁ｖ１を閉じ、その状態でピ
ストン（４）を降下させて耐圧性筒体（１）内の原料に
高圧力を作用させ、特定成分の晶析を促進させる。

（ｃ）晶析が終わると排液弁ｖ２を開いて濾過・圧搾工
程に移る。この工程では、耐圧性筒体（１）内に圧搾力
を作用させ、フィルタ（２）を通して液状物を排出させ
る。この液状物はフィルタ（２）の背面側に設けた隙間
から下蓋（３）の排液通路（６）を経て排出される。

（ｄ）濾過・圧搾終了後、第５図に示す如く、耐圧性筒
体（１）を上昇させて筒体（１）内を開放し、次いでシ
ュート（８）を進出させると共に、ブツシャ（７）を前
進させて晶析物（ケーキ）Ｃを取出す。

上記（ｄ）の工程を終えた後は、再び（ａ）の工程に戻
り、この操作を繰り返すことによって特定成分の分離・
回収が連続的に行われる。

（発明が解決しようとする課題） ところが、以上に述べたような従来の圧力晶析装置にお
いては、前記工程（ｂ）の晶析時および工程（ｃ）の濾
過・圧搾時に、耐圧性筒体（１）内に負荷される高圧力
は原料供給管路（５）にも作用するので、原料供給管路
（５）の通路断面積を充分大きくできず、そのために原
料の供給にかなりの長時間を要するという問題点がある
。かかる問題点は、繰り返し操業サイクルの所要時間が
長いという問題点に繋がるものであり、生産性の点から
数秒単位の時間短縮が常に要望される圧力晶析法におい
て極めて重要かつ深刻な問題点である。

又、供給原料は晶析を促進させるために予め種結晶を含
有させる場合が多く、この場合は原料をスラリ状で供給
することになる。このように原料をスラリ状で供給する
場合は、前記の如く原料供給管路（５）の通路断面積が
小さいため、原料供給管路の閉塞事故が度々化し、連続
操業が妨げられるという問題点がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、原料供給の所要時間を短縮し、生産性を向上し得
、又、原料をスラリ状で供給する場合の前記閉塞事故を
防止し得る圧力晶析装置を提供しようとするものである
。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の圧力晶析装置としている。

即ち、第１請求項に記載の装置は、その軸心を垂直方向
にして配設された耐圧性筒体と、該筒体の上側開口部に
対向して該筒体内を進退するピストンと、該筒体の下側
開口部に対向して配された筒状孔を有する着脱自在な蓋
体と、該蓋体の筒状孔の内周部に嵌合して昇降する筒状
プランジャとを有することを特徴とする圧力晶析装置で
ある。

また、第２請求項に記載の装置は、前記耐圧性筒体内が
円筒形状であり、且つ前記蓋体の筒状孔が有底または無
底の円筒形状である第１請求項に記載の圧力晶析装置で
ある。

更に、第３請求項に記載の装置は、前記筒体内の円筒形
状部の内径と前記蓋体筒状孔の円筒形状部の内径とが等
しい第２請求項に記載の圧力晶析装置である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装置は、以上説明したように、そ
の軸心を垂直方向にして配設された耐圧性筒体と、該筒
体の上側開口部に対向して該筒体内を進退するピストン
と、該筒体の下側開口部に対向して配された筒状孔を有
する着脱自在な蓋体と、該蓋体の筒状孔の内周部に嵌合
して昇降する筒状プランジャとを有する。

このように、蓋体は耐圧性筒体に対して着脱自在である
ので、蓋体から耐圧性筒体を離脱し得る、又、筒状プラ
ンジャは蓋体の筒状孔の内周部に嵌合して昇降するので
、該プランジャを下降させられ、そのためプランジ中の
上面を筒状孔の比較釣下部に位置させ得る。かかる蓋体
と耐圧性筒体との離脱およびプランジャの下降を行うと
、蓋体の筒状孔部に有底の筒状の空間、即ち、上部が開
口しそこに入口を有する容Ｈ（以降、蓋内筒状容器とい
う）が形成される。

上記蓋内筒状容器の入口部（以降、注入口という）から
該容器内に圧力晶析の原料を供給し、蓋体と耐圧性筒体
とをシール材を介して接合し、プランジャを所定位置ま
で上昇させると、耐圧性筒体内およびピストン下面で囲
まれた気密室が形成され、該気密室に原料が封じ込めら
れる。このとき蓋内筒状容器とプランジャとの間にシー
ル材を設ければ、上記気密室の気密性がより安定する。

上記気密室形成後プランジャをロックし、筒体内を進退
し得るピストンに下向きの力を加えると、原料に圧力を
作用させる事ができる。従って、圧力晶析における所定
の圧力操作（晶析から圧搾に到る工程における圧力操作
）を行い得る。

圧搾終了後、蓋体から耐圧性筒体を離脱すると、プラン
ジャ上面に製品が乗った状態になっているので、製品を
取出す事ができる。製品取出後、前述の如くプランジャ
を下降させると、蓋内筒状容器が形成され、原料供給を
行い得る。

前記蓋内筒状容器の注入口はその大きさ（面積）を自由
に選択できるので、注入口の面積を充分大きくできる０
例えば、ピストンの断面積と同程度あるいはそれ以上に
し得る。そのため、原料供給時間を短縮できるようにな
る。また、原料をスラリ状で供給する場合に、従来装置
において度々経験される原料供給管路の閉塞事故を解消
できるようになる。

蓋体の筒状孔の長さは比較的自由に選択できるので、蓋
内筒状容器の容積を充分大きくできる。

そのため、充分な量の原料を注入し、圧力晶析に供する
ことができる。

尚、耐圧性筒体と、該筒体内を進退するピストンと、該
筒体の下部に配された蓋体とを有する従来の圧力晶析装
置において、ピストンを耐圧性筒体から抜き出した後、
耐圧性筒体の上側開口部から該容器内に原料を供給すれ
ば、この開口部の面積は大きいので、原料供給時間を短
縮できるようになる。次いで耐圧性筒体にピストンを挿
入し、加圧すると、所定の圧力操作を行い得る。しかし
、この方法には、上記ピストン挿入の際にピストンと耐
圧性筒体との芯合わせが必要であり、これは掻めて難し
いので、ピストン挿入に長時間を要するという問題点が
あり、そのため生産性の向上があまり図れない。又、原
料供給部が装置の上部であり、かなり高所に位置するの
で、原料タンクはその位置より更に高所に配置する必要
があり、そのためにより強固な架台を必要としたり、メ
ンテナンスが困難化するという問題点がある。

これに対し、本発明に係る装置は、上記の如き芯合わせ
に類するものとしては原料供給後における蓋体と耐圧性
筒体との接合があるが、この接合は上記芯合わせに比較
すると極めて容易であるので、原料供給時間が短縮され
るだけ、確実に生産性の向上が図れる。又、上記従来装
置の場合に比較すると原料供給部の位置が低いので、前
記の如き架台およびメンテナンスに係る問題点がないも
のである。

本発明において、前記耐圧性筒体内は円筒形状にし、且
つ前記蓋体の筒状孔ば有底または無底の円筒形状にする
ことが望ましい。このようにすると耐圧性筒体、ピスト
ン、蓋体の筒状孔およびプランジャの製造加工がより容
易になり、又、耐圧性筒体とピストンとの嵌合、及び、
蓋体の筒状孔とプランジャとの嵌合の程度がより良くな
るからである。

原料（スラリ状液体）の注入方法に関し、注入口の断面
積を充分大きくできるので、原料の自重で注入してもよ
いし、或いは加圧手段を用いて注入してもよい。

ピストンや筒状プランジャを進退させる手段としては、
油圧シリンダ、その他ソレノイド機構の如き進退手段を
採用することができる。

蓋体の筒状孔は、有底でもよいし、底が無くてもよい。

（実施例） 本発明に係る実施例を、図を参照しながら説明する。

実、１１１ 第１図〜第３図に、実施例１に係る圧力晶析装置の要部
断面図を示す。第１図は本装置が組立られ、使用されて
いる状態を示すものである。第１図から判るように、耐
圧性筒体（１）がその軸心を垂直方向にして配設され、
咳筒体（１）の上側開口部から該筒体（１）内を進退す
る加圧・圧搾用のピストン（４）が挿入され、該筒体（
１）の下側にはその開口部に対向して無底の筒状孔（９
）を有する着脱自在な蓋体（３）が配されている。１体
（３）の筒状孔（９）にはその内周部に嵌合して昇降す
る筒状プランジャ００）が挿入されている。筒体（１）
内に晶析室θＤが形成されている。尚、筒体（１）も筒
状孔（９）も円筒形状であり、両者の内径は等しくしで
ある。ピストン（４）もプランジャ０［Ｉ）も円筒形状
であり、両者の内径は等しくしである。図中、（２）は
筒体（１）内周壁に配設された固液分離用の筒状フィル
タ、Ｓはシール材を示すものである。

上記の如き装置を用いて圧力晶析を行った。即ち、第２
図に示す如く、蓋体（３）から筒体（１）を離脱し、プ
ランジャ（１０）を下降させ、蓋内筒状容器０２）を形
成する。該容器０２）は注入口側内径が筒体（１）の内
径に等しく、充分大きいものである。

注入管０４）を用いて、種結晶を含むスラリ状の原料を
上記注入口面から蓋内筒状容器（１２１内に注入し、供
給した。前記の如く注入口面内径が大きいので、原料注
入は極めて容易にでき、供給時間は数秒であった。

原料供給後、蓋体（３）と筒体（１）とをシール材Ｓを
介して接合し、プランジャ０■をその上面が注入口０■
より高い位置まで上昇させ、ロック機構（図示していな
い）によりロックした。このようにすると、気密な晶析
室（ＩＩ）が形成され、該晶析室ＯＩ）に原料が封じ込
められる。

上記ロック後、ピストン（４）を降下させて晶析室（１
０内の原料に高圧力を作用させ、特定成分の晶析操作を
行った。次いで、排液弁（図示していない）を開いてｔ
ａ・圧搾を行い、フィルタ（２）及び排液通路（図示し
ていない）を経て液状物を排出させた。

圧搾後、筒体（１）をピストン（４）と共に上昇させて
蓋体（３）から離脱した。このようにすると第３図に示
す如く、晶析物Ｃがプランジャ００）の上面に乗った状
態になるので、次いでシュート（８）を進出させると共
に、ブツシャ（７）を前進させて晶析物Ｃを取出した。

上記工程を終えた後、プランジャ０ωを下降させ、原料
供給工程に戻り、前記と同様の操作により原料供給から
晶析物Ｃの取出しに到る工程を繰り返して行った。

その結果、従来装置により圧力晶析を行った場合に比較
して、繰り返し操業サイクルの所要時間が大幅に短縮さ
れた。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、原料供給の所要時
間を短縮し得るようになるため、繰り返し操業サイクル
の所要時間を大幅に短縮でき、生産性を極めて向上でき
るようになる。又、原料をスラリ状で供給する場合に、
従来装置において度々経験される原料供給管路の閉塞事
故を解消できる。

更に、原料をスラリ状で供給する場合に、従来装置にお
いては原料供給管中で種結晶が沈降し、所定看の種結晶
を供給し得す、そのため製品の収率が度々低下するとい
う現象に遭遇するが、かかる問題点を解消できるという
効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は実施例１に係る圧力晶析装置の要部断
面図、第４図〜第５図は圧力晶析法に使用されている従
来の装置の代表例を示す図である（１）−耐圧性筒体　
（２）−筒状フィルタ　（３）−蓋体（４）−ピストン
　（５）−ヘ原料供給管路　（６）−排液通路（７）−
ブツシャ　（８）−シュート　（９）−蓋体（３）の筒
状孔　Ｑω−筒状プランジャ　ａｌ）−晶析室　Ｏクー
蓋内筒状容器　０３）−注入口　Ｑ４）−注入管　Ｖ、
−給液弁ν２〜排液弁　　Ｓ−シール材　　Ｃ−晶析物
特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　弁理士　　金丸　章−

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）その軸心を垂直方向にして配設された耐圧性筒体
   と、該筒体の上側開口部に対向して該筒体内を進退する
   ピストンと、該筒体の下側開口部に対向して配された筒
   状孔を有する着脱自在な蓋体と、該蓋体の筒状孔の内周
   部に嵌合して昇降する筒状プランジャとを有することを
   特徴とする圧力晶析装置。
2. （２）前記耐圧性筒体内が円筒形状であり、且つ前記蓋
   体の筒状孔が有底または無底の円筒形状である第１請求
   項に記載の圧力晶析装置。
3. （３）前記筒体内の円筒形状部の内径と前記蓋体筒状孔
   の円筒形状部の内径とが等しい第２請求項に記載の圧力
   晶析装置。