JPH02255530A - ゾル・ゲル成膜用液及び成膜方法 - Google Patents
ゾル・ゲル成膜用液及び成膜方法Info
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- JPH02255530A JPH02255530A JP7754189A JP7754189A JPH02255530A JP H02255530 A JPH02255530 A JP H02255530A JP 7754189 A JP7754189 A JP 7754189A JP 7754189 A JP7754189 A JP 7754189A JP H02255530 A JPH02255530 A JP H02255530A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野ン
本発明は、透明導ｍ性酸化賜形成用として好適なゾル・
ゲル成膜溶液及び透明導電性酸化錫ゾル・ゲル成膜方法
に関する。
ゲル成膜溶液及び透明導電性酸化錫ゾル・ゲル成膜方法
に関する。
（従来の技術と問題点ン
近年、電気光学素子分野のめざましい発展に伴ない、電
場発光、液晶、画像蓄積など各種のオグティカルデバイ
スの透明ｖｔ極、発熱体や抵抗体、太陽電池、太陽熱発
電用の選択透過膜等の開発が活発になされており、５ｎ
Ｃ）ｚ、ＩｎｚＯａ糸等の透明導電性腺が注目されてい
る。
場発光、液晶、画像蓄積など各種のオグティカルデバイ
スの透明ｖｔ極、発熱体や抵抗体、太陽電池、太陽熱発
電用の選択透過膜等の開発が活発になされており、５ｎ
Ｃ）ｚ、ＩｎｚＯａ糸等の透明導電性腺が注目されてい
る。
これらの透明４を性膜の形成方法としては、スプレー法
、蒸着法、ＣＶＤ法、ヌルツタリング法、さらに酸化物
前駆体分子を含む（ゾル）で基板を岐覆しその後ゲル化
焼成する所謂ゾル・ゲル法と称される方法等が知られて
いる。
、蒸着法、ＣＶＤ法、ヌルツタリング法、さらに酸化物
前駆体分子を含む（ゾル）で基板を岐覆しその後ゲル化
焼成する所謂ゾル・ゲル法と称される方法等が知られて
いる。
上述のスプレー法、蒸着法、ＣＶＩ）法、スノくツタリ
ング法は、いずれも装置が複雑で生産性に劣る、通常パ
ターンを形成するためにエツチング工程を要する、大面
積・均一緻密な膜形成が困難である等の欠点がある。
ング法は、いずれも装置が複雑で生産性に劣る、通常パ
ターンを形成するためにエツチング工程を要する、大面
積・均一緻密な膜形成が困難である等の欠点がある。
また、ゾル・ゲル法は基板を被覆するのに、ゾルをスプ
レーする方法、回軸する基板上に部下するスピナー法、
基板をゾルに浸漬する方法等があり、装置が安価である
、鍾々の基板形状に被覆できる等の長所を有するが、被
覆表面の物理的汚れ、化学的に官能基の影響を受は易い
、ゾル候から硬化酸化物俣に至るまで時間を要する、膜
の厚さが不均一になり易い、ピンホール様のムラが生ず
る等の欠点が生じ、これらの欠点は、透明４に性腺の可
視光透過率の低下及び電気抵抗の増大をもたらしていた
。
レーする方法、回軸する基板上に部下するスピナー法、
基板をゾルに浸漬する方法等があり、装置が安価である
、鍾々の基板形状に被覆できる等の長所を有するが、被
覆表面の物理的汚れ、化学的に官能基の影響を受は易い
、ゾル候から硬化酸化物俣に至るまで時間を要する、膜
の厚さが不均一になり易い、ピンホール様のムラが生ず
る等の欠点が生じ、これらの欠点は、透明４に性腺の可
視光透過率の低下及び電気抵抗の増大をもたらしていた
。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、最終的に得られる被覆成膜の透明性、
均質性、ｋ密性、導電性等に優れた性能を工業的有利に
付与することのできるゾル・ゲル成膜用液及びゾル・ゲ
ル成膜方法を提供することにある。
均質性、ｋ密性、導電性等に優れた性能を工業的有利に
付与することのできるゾル・ゲル成膜用液及びゾル・ゲ
ル成膜方法を提供することにある。
（課題を解決するための手１９）
上述した本発明の目的を達成し得るゾル・ゲル成膜用液
は、カルボン酸錫塩及び過酸化水素を水性媒体中で反応
させて得られる透明４′に性酸化錫形成用透明水性溶液
に、界面活性剤として弗素化アルキルオキシベンゼンス
ルホン酸塩を添加するものであり、またゾル・ゲル成膜
方法は、基板に超音波振動を与えて、該基板にカルボン
酸錫塩及び過酸化水素を水ｔｉ謀体中で反応させて得ら
れる透明導電性酸化錫形成用透明水性ｒｄＭ又は上述し
たゾル・ゲル成膜用液で被陵することにより行なうこと
ができる。
は、カルボン酸錫塩及び過酸化水素を水性媒体中で反応
させて得られる透明４′に性酸化錫形成用透明水性溶液
に、界面活性剤として弗素化アルキルオキシベンゼンス
ルホン酸塩を添加するものであり、またゾル・ゲル成膜
方法は、基板に超音波振動を与えて、該基板にカルボン
酸錫塩及び過酸化水素を水ｔｉ謀体中で反応させて得ら
れる透明導電性酸化錫形成用透明水性ｒｄＭ又は上述し
たゾル・ゲル成膜用液で被陵することにより行なうこと
ができる。
以下、本発明を詳述する。
本発明で用いるカルボン酸錫塩としては、例えば＠酸第
１ａ、酢酸第１鍋、シュウ酸第１錫、酒石酸第１錫など
が挙げらｎ、るが、本発明の目的達成上シェラ酸第１錫
が好ましい。
１ａ、酢酸第１鍋、シュウ酸第１錫、酒石酸第１錫など
が挙げらｎ、るが、本発明の目的達成上シェラ酸第１錫
が好ましい。
過酸化水素の量としては該錫塩１モルに対して１．５モ
ル以上、好ましくは１．６〜２．２モルの範囲内に設定
することが望ましく、かかる範囲の下限を外れる場合に
は最終的に得られる酸化錫の緻密性や導電性が低下し、
また必要以上に用いても性能向上効果が認められなくな
る。
ル以上、好ましくは１．６〜２．２モルの範囲内に設定
することが望ましく、かかる範囲の下限を外れる場合に
は最終的に得られる酸化錫の緻密性や導電性が低下し、
また必要以上に用いても性能向上効果が認められなくな
る。
また均一な反応生成透明水性溶液を形成せしめ、最終的
に優れた４電性を有する酸化錫を提供するために、反応
系にドーパントを共存させ−ｆノ ることか望ましく、かかるドーパントしては、例えばＣ
ｕ、 Ａｇ、 Ａｕ 等のｉｂ族、Ｃｄ４のＩＩｂ族、
Ｃｅ％Ｅｕ等のｌ１ｌａ族、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、等
（ＤＶＳＬ族、Ａ３、Ｓｂ、 Ｂｉ等ｏｖｂ族、Ｃｒ％
Ｍｏ、Ｗ等ｏｖｔａ族、Ｒｅ等（Ｄ ｖｌａ族、Ｒｕ、
Ｒｈ、 Ｐｄ、 Ｏｓ、 Ｉｒ、 Ｐｔ等の１訝の各
元素及びフッ素を含有する化合物が挙げられ、中でもＩ
ｔ％ｖａ、 ｖｂ、 ｖｔζ圃族及びフッ素から選ばれ
る元素を含有する化合物が好ましく、特に５ｂ２０ｓ、
５ｂ２０４．５ｂｅＯ１ｓ等の酸化アンチモンが、好適
に用いられ、使用量としてはカルボン戯鶏塩１モルに対
して０．０１−０．８５モル、好ましくは０．０８〜０
．２５モルの範囲内に設定することが望ましい。
に優れた４電性を有する酸化錫を提供するために、反応
系にドーパントを共存させ−ｆノ ることか望ましく、かかるドーパントしては、例えばＣ
ｕ、 Ａｇ、 Ａｕ 等のｉｂ族、Ｃｄ４のＩＩｂ族、
Ｃｅ％Ｅｕ等のｌ１ｌａ族、Ｖ 、 Ｎｂ、 Ｔａ、等
（ＤＶＳＬ族、Ａ３、Ｓｂ、 Ｂｉ等ｏｖｂ族、Ｃｒ％
Ｍｏ、Ｗ等ｏｖｔａ族、Ｒｅ等（Ｄ ｖｌａ族、Ｒｕ、
Ｒｈ、 Ｐｄ、 Ｏｓ、 Ｉｒ、 Ｐｔ等の１訝の各
元素及びフッ素を含有する化合物が挙げられ、中でもＩ
ｔ％ｖａ、 ｖｂ、 ｖｔζ圃族及びフッ素から選ばれ
る元素を含有する化合物が好ましく、特に５ｂ２０ｓ、
５ｂ２０４．５ｂｅＯ１ｓ等の酸化アンチモンが、好適
に用いられ、使用量としてはカルボン戯鶏塩１モルに対
して０．０１−０．８５モル、好ましくは０．０８〜０
．２５モルの範囲内に設定することが望ましい。
ここで、上述したドーパントをカルボン龜錫塩と共存さ
せる場合には、過酸化水素の故としては、該錫塩及びド
ーパントの處モルａ１モルに対して１．５モル以上、好
ましくは１．６〜２．２モルの範囲内に設定することが
望ましい。
せる場合には、過酸化水素の故としては、該錫塩及びド
ーパントの處モルａ１モルに対して１．５モル以上、好
ましくは１．６〜２．２モルの範囲内に設定することが
望ましい。
また、水性媒体としては通常水を用いるが、反応生吠溶
沿の粘度上昇やゲル化を来たさないｉｌｌでアルコール
、アセトン等の水混和性有機ｆ４１βＪを掛川しても構
わない。
沿の粘度上昇やゲル化を来たさないｉｌｌでアルコール
、アセトン等の水混和性有機ｆ４１βＪを掛川しても構
わない。
透明４電性酸化賜形成用透明水性溶液の製造手段として
は、水性媒体中にカルボンｔＩＩ賜塩及び所望によシト
−バントを添加、攪拌し、所望憧の過酸化水素ｔ−添加
する。
は、水性媒体中にカルボンｔＩＩ賜塩及び所望によシト
−バントを添加、攪拌し、所望憧の過酸化水素ｔ−添加
する。
かかる水性溶液の製造手段は、例えば特開昭６２−１８
７１１；９号公報に記載されている。
７１１；９号公報に記載されている。
次に、本発明のゾル・ゲル成膜用液として、弗素化アル
キルオキシベンゼンスルホン酸塩を上述した該水性浴液
に界面活性剤として用いることが必要であり、かかる弗
素化アルキルオキシベンゼンスルホンｌ！ｌ！塩として
、アルキｌし鎮は直鎮状又は分校状のもので、弗素化は
部分弗素化又は全弗素化されたものが挙げられ、スルホ
ン酸塩としてはスルホン酸のソーダ塩、カリウム塩、ア
ンモニア塩等のものであれば採用され、例えば部分弗素
化へブチルオキシベンゼンスルホン゛酸カリウム、全弗
素化ノネニルオキシベンゼンスルホン酸ソーダ等を挙げ
ることができる。
キルオキシベンゼンスルホン酸塩を上述した該水性浴液
に界面活性剤として用いることが必要であり、かかる弗
素化アルキルオキシベンゼンスルホンｌ！ｌ！塩として
、アルキｌし鎮は直鎮状又は分校状のもので、弗素化は
部分弗素化又は全弗素化されたものが挙げられ、スルホ
ン酸塩としてはスルホン酸のソーダ塩、カリウム塩、ア
ンモニア塩等のものであれば採用され、例えば部分弗素
化へブチルオキシベンゼンスルホン゛酸カリウム、全弗
素化ノネニルオキシベンゼンスルホン酸ソーダ等を挙げ
ることができる。
弗素化アルキルオキシベンゼンスルホン酸塩の添加量と
しては、水性媒体の種類によって異なるが、水性溶液に
対して１０ Ｐｐｎ１以上用いることが好ましく、添加
、溶解手段としては、所望量を添加し、攪拌混合するこ
とによシ行なわれ、必要に応じて加温してもよい。
しては、水性媒体の種類によって異なるが、水性溶液に
対して１０ Ｐｐｎ１以上用いることが好ましく、添加
、溶解手段としては、所望量を添加し、攪拌混合するこ
とによシ行なわれ、必要に応じて加温してもよい。
上述した水性溶液又は本発明にかかるゾル・ゲル成膜用
液を用いて成膜する手段としては、坂覆する基板に超音
波振動を与えることが必要であり、かかる手段により成
膜に均質性且つ緻密性が付与されるものである。
液を用いて成膜する手段としては、坂覆する基板に超音
波振動を与えることが必要であり、かかる手段により成
膜に均質性且つ緻密性が付与されるものである。
基板ＫＭｉ音波振動が与えられている以上、成膜方法と
してスプレー法、スピナー法、浸漬法等如何なる方法を
採用してもよい。
してスプレー法、スピナー法、浸漬法等如何なる方法を
採用してもよい。
ここで超音波振動は、市販の集中型、面発振型超音波発
儀機等適宜用いることができ、基板に直接接触させる又
は媒体を通して振＃きせることかできる。
儀機等適宜用いることができ、基板に直接接触させる又
は媒体を通して振＃きせることかできる。
超音波発振機の振動数及び発振出力は、成膜方法、基板
の大きさ等により適宜設定することができる。
の大きさ等により適宜設定することができる。
（効 果）
本発明ゾル・ゲル成膜用液は、均質な層形成に大きな効
果を示し、さらに透明性、緻′ａ性、４電性に優ｎ、た
効果を示すことができ、また、本発明にかかるゾル・ゲ
ル成膜方法は、超音波振動を与えることにより、基板と
成膜用液との密着を促進すると同時に、基板及び成膜用
液中の脹埃を脱離させ、さらに成膜用液中の溶存ガスの
脱離効果が相俟って均質且つ高物性の成膜を与えること
ができる。
果を示し、さらに透明性、緻′ａ性、４電性に優ｎ、た
効果を示すことができ、また、本発明にかかるゾル・ゲ
ル成膜方法は、超音波振動を与えることにより、基板と
成膜用液との密着を促進すると同時に、基板及び成膜用
液中の脹埃を脱離させ、さらに成膜用液中の溶存ガスの
脱離効果が相俟って均質且つ高物性の成膜を与えること
ができる。
本究明のゾル・ゲル成膜方法は、本発明のゾル・ゲル成
膜用液を用いると効果が一層顕著である。
膜用液を用いると効果が一層顕著である。
上述したゾル・ゲル成膜用液及び成膜方法により均質性
、緻゛ぞ性、透明性、導電性に優れ、且つ高物性の成膜
が得られ、透明′ｙｔ極、帯電防止膜、静電防止、通［
性を要する分野に広範に用いることができる。
、緻゛ぞ性、透明性、導電性に優れ、且つ高物性の成膜
が得られ、透明′ｙｔ極、帯電防止膜、静電防止、通［
性を要する分野に広範に用いることができる。
実施例
以下に実施例を示し本発明を更に具体的に説明するが、
本発明はこれらの実施例の記載によって、その範囲を限
定されるものではない。実施例中に示される部及び百分
率は、特に断らない限シ重量基準である。
本発明はこれらの実施例の記載によって、その範囲を限
定されるものではない。実施例中に示される部及び百分
率は、特に断らない限シ重量基準である。
なお、可視光透過半及び表面抵抗率は、下記のようにし
て測定した。
て測定した。
１、 可視光透過半
■日立製作所、分光光度計Ｕ−８４００型を使用し、ｒ
ｅｆｅｒｅｎｃｅ側は′！！！気とし、Ｓａｍｐｌｅ側
は両面に供試試料をａ覆した石英ガラス製基板（１８ａ
＊Ｘ６０＋＊、厚み１ｊｌＪンを用いて測定を行ない、
挨厚による干渉波形の影響をａけるために可視光域８５
０〜７００ ｎｍのｆＲ分平均造過早を求めて、可視光
透過半（１％）とした。
ｅｆｅｒｅｎｃｅ側は′！！！気とし、Ｓａｍｐｌｅ側
は両面に供試試料をａ覆した石英ガラス製基板（１８ａ
＊Ｘ６０＋＊、厚み１ｊｌＪンを用いて測定を行ない、
挨厚による干渉波形の影響をａけるために可視光域８５
０〜７００ ｎｍのｆＲ分平均造過早を求めて、可視光
透過半（１％）とした。
２、電気伝導度
成膜に巾ＩＱ、Ｏｍ、間隔１０．０ｉａｒのアルミニウ
ムを極を蒸清し、直流四端子法で表面抵抗率Ｊ゛８（Ω
１０）を求めた。
ムを極を蒸清し、直流四端子法で表面抵抗率Ｊ゛８（Ω
１０）を求めた。
実施例１
常温の水２００６Ｆにシュウ醒第１錫（ＳｎＣ０）４６
７、４ Ｆ及び三酸化ニアンチモン１７．８６ ｆを添
加し、攪拌下にａｘ９Ｆ；のＨ２Ｏ２水 ６０９．２ｇ
添加して５０分間反応させて、透明水性溶液を得た。
７、４ Ｆ及び三酸化ニアンチモン１７．８６ ｆを添
加し、攪拌下にａｘ９Ｆ；のＨ２Ｏ２水 ６０９．２ｇ
添加して５０分間反応させて、透明水性溶液を得た。
Ｂ 溶液（Ｄ Ｓｎ ／ Ｓｂ （原子モル比）−９６
１５であジ、Ｈ２Ｏ２は、シ曹つ酸第１錫及び三酸化ニ
アンチモンの総モル数に対して２倍モルである。
１５であジ、Ｈ２Ｏ２は、シ曹つ酸第１錫及び三酸化ニ
アンチモンの総モル数に対して２倍モルである。
該溶液に、フタ−ジエン）１００ （■ネオス製（ペル
フルオロノネニルオキシベンゼンスルホン醸ソーダ）を
該浴ぼに０．６ ｐ、（ｏ、ｏ ２％）添加し、攪拌溶
解してゾル・ゲル成膜用液を得た。
フルオロノネニルオキシベンゼンスルホン醸ソーダ）を
該浴ぼに０．６ ｐ、（ｏ、ｏ ２％）添加し、攪拌溶
解してゾル・ゲル成膜用液を得た。
ゾル・ゲル成膜用故４０部を水６０部で希釈して成朕原
締（Ａ）を作製し、該原液に石英ガラス板を１分間浸漬
（降下速度１３．２ＣＩＩ／ｍｉｎ、、上昇速度５ ｇ
ｔｙｔｒ ／ ｍｉｎ、） した後１時間室温で風乾
し、電気炉（■デンケン製）で８００°ＣＸ２時間の焼
成を行なった。
締（Ａ）を作製し、該原液に石英ガラス板を１分間浸漬
（降下速度１３．２ＣＩＩ／ｍｉｎ、、上昇速度５ ｇ
ｔｙｔｒ ／ ｍｉｎ、） した後１時間室温で風乾
し、電気炉（■デンケン製）で８００°ＣＸ２時間の焼
成を行なった。
かかる浸漬−焼成を４サイクル行ない、成族１１）を得
た。
た。
比較例１
実施例１の成膜原液（Ａ）を用いるかわりに実施例１の
透明水性溶液４０部を水６０部で希釈して成埃原Ｍ （
Ｂ）とする以外は実施例１と同様にして成１１５１！１
２）を得た。
透明水性溶液４０部を水６０部で希釈して成埃原Ｍ （
Ｂ）とする以外は実施例１と同様にして成１１５１！１
２）を得た。
実施例２．８
成膜原液（Ａ）、（Ｂ）を用いて浸漬時に超音波振動を
与える（プランソニック■襄 Ｂ −２２０を使用）以
外は実施例１と同様にして成膜（８）及び（４）を得た
。
与える（プランソニック■襄 Ｂ −２２０を使用）以
外は実施例１と同様にして成膜（８）及び（４）を得た
。
以上、実施例１１２及び８並びに比較例１の゛成膜特性
の結果を第１表に示す。
の結果を第１表に示す。
第 １ 表
＠１表から明らかなように、本発明ゾル・ゲル成膜用液
を用いたｌは２に比べて透過率、表面抵抗率ともに優れ
ており、また、超音波振動を与えることにより、透過率
、表面抵抗率ともに優れた値を示し、待に本発明ゾル・
ゲル成映用液と成膜方法を併用した８は効果が顕著であ
ることが理解される。
を用いたｌは２に比べて透過率、表面抵抗率ともに優れ
ており、また、超音波振動を与えることにより、透過率
、表面抵抗率ともに優れた値を示し、待に本発明ゾル・
ゲル成映用液と成膜方法を併用した８は効果が顕著であ
ることが理解される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、カルボン酸錫塩及び過酸化水素を水性媒体中で反応
させて得られる透明導電性酸化錫形成用透明水性溶液に
、界面活性剤として弗素化アルキルオキシベンゼンスル
ホン酸塩を添加してなるゾル・ゲル成膜用液。 ２、基板に超音波振動を与えて、該基板にカルボン酸錫
塩及び過酸化水素を水性媒体中で反応させて得られる透
明導電性酸化錫形成用透明水性溶液又は請求項１記載の
ゾル・ゲル成膜用液で被覆することを特徴とするゾル・
ゲル成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7754189A JP2778092B2 (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | ゾル・ゲル成膜用液及び成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7754189A JP2778092B2 (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | ゾル・ゲル成膜用液及び成膜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255530A true JPH02255530A (ja) | 1990-10-16 |
| JP2778092B2 JP2778092B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=13636862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7754189A Expired - Fee Related JP2778092B2 (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | ゾル・ゲル成膜用液及び成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2778092B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0778525A (ja) * | 1993-09-07 | 1995-03-20 | Hitachi Ltd | 透明導電膜用材料とそれを用いた透明導電膜の製法 |
| US6808654B2 (en) | 1997-09-05 | 2004-10-26 | Mitsubishi Materials Corporation | Transparent conductive film and composition for forming same |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP7754189A patent/JP2778092B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0778525A (ja) * | 1993-09-07 | 1995-03-20 | Hitachi Ltd | 透明導電膜用材料とそれを用いた透明導電膜の製法 |
| US6808654B2 (en) | 1997-09-05 | 2004-10-26 | Mitsubishi Materials Corporation | Transparent conductive film and composition for forming same |
| KR100544252B1 (ko) * | 1997-09-05 | 2006-03-23 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 투명도전성막및그막을형성하기위한조성물 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2778092B2 (ja) | 1998-07-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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