JPH02255537A - 二硫化モリブデン微粒子製造方法 - Google Patents
二硫化モリブデン微粒子製造方法Info
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- JPH02255537A JPH02255537A JP7751889A JP7751889A JPH02255537A JP H02255537 A JPH02255537 A JP H02255537A JP 7751889 A JP7751889 A JP 7751889A JP 7751889 A JP7751889 A JP 7751889A JP H02255537 A JPH02255537 A JP H02255537A
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- laser
- fine particles
- laser light
- gaseous mixture
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/06—Sulfides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、レーザーによる二硫化モリブデン（ＭＯ９２
）微粒子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウン
を利用したレーザーによる二硫化モリブデン微粒子の製
造法に関する。
）微粒子の製造に関し、詳しくは、ガスブレークダウン
を利用したレーザーによる二硫化モリブデン微粒子の製
造法に関する。
（従来の技術）
一般に種々の材料となる物質は、原子の数が無限側の集
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０Ｉ０個）以下のものは微粒子と呼ばれ、
焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる
新素材として関心が持たれている。この場合、用いられ
る微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球
状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること
等である。このような微粒子の製造法としては、固相反
応法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件
に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適で
ある。
合体であり、その物質の大きさが極端に小さくなると、
特異な性質を示すようになる。物質の粒径が１μｍ（原
子数にして１０Ｉ０個）以下のものは微粒子と呼ばれ、
焼結原料、触媒、生物工学等の種々の用途に用いられる
新素材として関心が持たれている。この場合、用いられ
る微粒子に望ましい条件は、化学的純度が高いこと、球
状でありその粒径が小さいこと、粒径が均一であること
等である。このような微粒子の製造法としては、固相反
応法、液相反応法、気相反応法等があるが、上記の条件
に適合した微粒子の製造法としては気相反応法が最適で
ある。
他方、レーザー技術に関する進歩は目覚ましく、広い波
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されている
。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレー
ザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考え
られている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−Ｃｏ□レーザ
ーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＤ□
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されており
、すでに、第４図に示すような気相反応法とレーザー誘
起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：１
９ （１９８４）、Ｎα６、ｐ４８２）が報告されてい
る。これは、反応ガスをＣＯ２レーザーで加熱して、以
下に示す反応によって、５ｉ１ＳｉＣ１３ｉａＮ＊の超
微粒子を生成するものである。
長領域で強力な光を発振するレーザーが開発されている
。とりわけ、典型的な赤外レーザーである炭酸ガスレー
ザーは、その高効率、高出力のため、種々の用途が考え
られている。例えば、パルス発振ＴＥＡ−Ｃｏ□レーザ
ーの赤外多光子解離による同位体分離や連続発振ＣＤ□
レーザーの熱反応による微粒子製造等が研究されており
、すでに、第４図に示すような気相反応法とレーザー誘
起反応とを組合わせた微粒子生成法（セラミックス：１
９ （１９８４）、Ｎα６、ｐ４８２）が報告されてい
る。これは、反応ガスをＣＯ２レーザーで加熱して、以
下に示す反応によって、５ｉ１ＳｉＣ１３ｉａＮ＊の超
微粒子を生成するものである。
ＳｉＨ４（ｇ） −５ｉ（ｓ）＋２Ｈｚ（ｇ）２ＳｉＨ
４（ｇ） ＋ Ｃ２Ｈ４（ｇ）→２ＳｉＣ（ｓ） ＋
６Ｈａ（ｇ）３Ｓｉ）Ｉ４（ｇ） ＋ ４Ｎ）Ｉｓ （
ｇ）→ＳｉＪ４（ｇ） ＋ １２８２ （ｇ）（発明が
解決しようとする課題） 本発明者等は、レーザ一応用技術を研究した過程で、前
述のＣ０２レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。（１）照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も
原料として用いることができる。（２）光の吸収効率が
よい。（３）操作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が
多い。（４）器壁からの不純物の混入がない。（５）常
温の反応容器で高融点物質が得られる。（６）粒径分布
が狭い微粒子が得られる。（７）反応装置が単純で容易
に行うことができる。本発明は、上記のような特長を有
するレーザーによるブレークダウンを利用したＭｏＳ２
の微粒子を製造する方法を提供することを目的とする。
４（ｇ） ＋ Ｃ２Ｈ４（ｇ）→２ＳｉＣ（ｓ） ＋
６Ｈａ（ｇ）３Ｓｉ）Ｉ４（ｇ） ＋ ４Ｎ）Ｉｓ （
ｇ）→ＳｉＪ４（ｇ） ＋ １２８２ （ｇ）（発明が
解決しようとする課題） 本発明者等は、レーザ一応用技術を研究した過程で、前
述のＣ０２レーザーの熱反応法に代わって、気体の誘電
破壊（ガスブレークダウン）、すなわち、パルス発振レ
ーザーを気体に照射するとレーザー光の時間的、空間的
な高輝度のために生じる現象を利用して、微粒子を生成
することができることを見い出した。このブレークダウ
ンを利用すると、原料気体にレーザーを照射して種々の
反応を誘起させ粒径の非常に小さい固体生成物を製造す
ることができる。この方法の特長は次のようなものであ
る。（１）照射光の波長領域に吸収帯を有しない物質も
原料として用いることができる。（２）光の吸収効率が
よい。（３）操作圧が高く、反応は連鎖的なので収量が
多い。（４）器壁からの不純物の混入がない。（５）常
温の反応容器で高融点物質が得られる。（６）粒径分布
が狭い微粒子が得られる。（７）反応装置が単純で容易
に行うことができる。本発明は、上記のような特長を有
するレーザーによるブレークダウンを利用したＭｏＳ２
の微粒子を製造する方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
モリブデンカルボニル［Ｍｏ（ＣＯ）ｓ ］二硫化炭素
（ＣＳ２）又は硫化水素（Ｈ２Ｓ）を含む混合ガスにレ
ーザー光を照射して、ガスブレークダウン現象により二
硫化モリブデン（ＭｏＳ２）の微粒子を生成することを
特徴とする。
（ＣＳ２）又は硫化水素（Ｈ２Ｓ）を含む混合ガスにレ
ーザー光を照射して、ガスブレークダウン現象により二
硫化モリブデン（ＭｏＳ２）の微粒子を生成することを
特徴とする。
照射すべきレーザー光としてはパルス発振Ｃ０２レーザ
ー光を使用することができる。
ー光を使用することができる。
（作 用）
以下本発明の詳細な説明する。
粒径の揃った特性の良い微粒子の製法としては、気体原
料を用いる気相法が適しているが、Ｍｏ５ｔの気体の原
料として、モリブデンカルボニルＣＭｏ （ＣＤ） ｓ
）と二硫化炭素（ＣＳ２）又は硫化水素（Ｈ，Ｓ）の
混合ガスを用いる。この原料にＣ０２レーザー光を照射
すると、レーザー光の単位断面接当たりのエネルギー（
フルエンス）が小さい場合には、レーザー光のエネルギ
ーはガスにほとんど吸収されないが、ある程度以上の強
さのレーザー光の場合、原料ガス内でブレークダウンが
起こって、照射されたレーザーエネルギーのほとんどが
吸収される。これは原料ガス分子の光エネルギーによる
イオン化およびそれによって生じた電子の光エネルギー
吸収に続くイオン化の操り返しによって次ぎの反応が引
き起こされる。
料を用いる気相法が適しているが、Ｍｏ５ｔの気体の原
料として、モリブデンカルボニルＣＭｏ （ＣＤ） ｓ
）と二硫化炭素（ＣＳ２）又は硫化水素（Ｈ，Ｓ）の
混合ガスを用いる。この原料にＣ０２レーザー光を照射
すると、レーザー光の単位断面接当たりのエネルギー（
フルエンス）が小さい場合には、レーザー光のエネルギ
ーはガスにほとんど吸収されないが、ある程度以上の強
さのレーザー光の場合、原料ガス内でブレークダウンが
起こって、照射されたレーザーエネルギーのほとんどが
吸収される。これは原料ガス分子の光エネルギーによる
イオン化およびそれによって生じた電子の光エネルギー
吸収に続くイオン化の操り返しによって次ぎの反応が引
き起こされる。
Ｍｏ（ＣＯｓ）＋Ｃ３ｉ ＝ Ｍｏ５ａ ＋ ６ＣＤ＋
ＣＭｏ（ＣＯｓ）＋ ２）＋２Ｓ＝ ＭＯ５２＋
６Ｃロ＋２Ｈ。
ＣＭｏ（ＣＯｓ）＋ ２）＋２Ｓ＝ ＭＯ５２＋
６Ｃロ＋２Ｈ。
この場合、照射に使用するレーザーの波長は、原料ガス
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるＭｏ
５ｓは気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状
のもので、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が０．
１μｍ以下の微粒子であり、生成条件の制御により得ら
れる微粒子の特性を変えることが可能である。
の吸収波長に関係なく、できるだけパルスエネルギーの
強い発振波長が良い。上記の反応によって得られるＭｏ
５ｓは気相で均一核生成と成長によって生成した粒子状
のもので、原理的に球状で粒径分布が狭く、粒径が０．
１μｍ以下の微粒子であり、生成条件の制御により得ら
れる微粒子の特性を変えることが可能である。
実際の微粒子の製造には、回分式又は連続流通式の照射
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
セルを使用し、生成した微粒子はフィルターやその他の
補集装置で補集することができる。
（発明の効果）
このように、本発明によって得られたＭｏＳ２微粒子は
、粒径が非常に小さくしかも均一であり、また、固体潤
滑剤として利用できる。現在、ＭＯ３２微粒子は粉砕法
によって製造されているが粒径が小さく均一な微粒子が
得られにくい。また、粉砕機からの不純物の混入も避け
られない。本性では前述のように、生成原理も簡単なも
のであり、現行法よりも著しく有利である。
、粒径が非常に小さくしかも均一であり、また、固体潤
滑剤として利用できる。現在、ＭＯ３２微粒子は粉砕法
によって製造されているが粒径が小さく均一な微粒子が
得られにくい。また、粉砕機からの不純物の混入も避け
られない。本性では前述のように、生成原理も簡単なも
のであり、現行法よりも著しく有利である。
（実施例）
本発明に使用した装置の概略を第１図に示す。
ＣＯ。レーザー１１から発生された適切な波数のパルス
状レーザー光１２が絞り１６を通過した後、ＢａＦ２レ
ンズ１３で集光される。この集光されたレーザー光はＫ
Ｂｒ窓１７を通して、照射反応容器１４内のＭｏ （Ｃ
Ｄ） ａとＣ８２又はＬＳの混合気体である試料気体１
５を照射される。照射後、残留および生成ガスを排気除
去し、不活性ガスで容器内を充たした後、補集容器１８
に光反応により堆積した微粒子がこの容器から取り出さ
れる。
状レーザー光１２が絞り１６を通過した後、ＢａＦ２レ
ンズ１３で集光される。この集光されたレーザー光はＫ
Ｂｒ窓１７を通して、照射反応容器１４内のＭｏ （Ｃ
Ｄ） ａとＣ８２又はＬＳの混合気体である試料気体１
５を照射される。照射後、残留および生成ガスを排気除
去し、不活性ガスで容器内を充たした後、補集容器１８
に光反応により堆積した微粒子がこの容器から取り出さ
れる。
１２ＴｏｒｒのＭｏ （ＣＯ） ｓと２００ Ｔｏｒｒ
のＣ３２の混合ガスにＣＯ２レーザーの９．６．ｕｍ帯
のＰ（２４）、すなわち１０４３０１１１−’のパルス
光を照射した、この時のパルスエネルギーは約Ｉ Ｊ
／ ｐｕｌｓｅ 、使用したレンズの焦点距離は７．５
ｃｍである。
のＣ３２の混合ガスにＣＯ２レーザーの９．６．ｕｍ帯
のＰ（２４）、すなわち１０４３０１１１−’のパルス
光を照射した、この時のパルスエネルギーは約Ｉ Ｊ
／ ｐｕｌｓｅ 、使用したレンズの焦点距離は７．５
ｃｍである。
第２図は生成した微粒子の粒径の分布を走査型電子顕微
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。本性によ
って得られた平均粒径が０．０７μｍの比較的均一な分
布を示すＭＯ５２微粒子であることが確言忍できた。
鏡写真を用いて測定した結果のグラフである。本性によ
って得られた平均粒径が０．０７μｍの比較的均一な分
布を示すＭＯ５２微粒子であることが確言忍できた。
また、生成した微粒子のＸ線回折の解析から得られた固
定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のＭｏ
Ｓ２であることを確認した。
定数と元素分析の結果から、生成微粒子は非晶質のＭｏ
Ｓ２であることを確認した。
第１図は、本発明の実施例に用いた装置の概略図、
第２図は、本発明の実施例で得られたＭｏ微粒子の粒径
分布を示すグラフ、 第３図は、従来の連続発振Ｃ０２レーザーを用いた気相
法による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１・・・・・・０口、レーザー １２・・・・・・レーザー光、 １３・・・・・・ＢａＦｚレンズ、 ・・・・・・照射反応容器、 ・・・・・・試料気体、 ・・・・・・絞り、 ・・・・・・にＢｒ窓板、 ・・・・・・補集容器。 第１図 第２図 粒径 （ｐｍ） 第３図 フィルターへ ↑ 反応ガス導入口
分布を示すグラフ、 第３図は、従来の連続発振Ｃ０２レーザーを用いた気相
法による微粒子生成法の反応容器の概略図。 （符号の説明） １１・・・・・・０口、レーザー １２・・・・・・レーザー光、 １３・・・・・・ＢａＦｚレンズ、 ・・・・・・照射反応容器、 ・・・・・・試料気体、 ・・・・・・絞り、 ・・・・・・にＢｒ窓板、 ・・・・・・補集容器。 第１図 第２図 粒径 （ｐｍ） 第３図 フィルターへ ↑ 反応ガス導入口
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 モリブデンカルボニル〔Ｍｏ（ＣＯ）＿６〕と二硫化炭
素（ＣＳ＿２）又は硫化水素（Ｈ＿２Ｓ）とを含む混合
ガスにレーザー光を照射して二硫化モリブデン（ＭｏＳ
＿２）の微粒子を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7751889A JPH0637304B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7751889A JPH0637304B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255537A true JPH02255537A (ja) | 1990-10-16 |
| JPH0637304B2 JPH0637304B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=13636188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7751889A Expired - Lifetime JPH0637304B2 (ja) | 1989-03-29 | 1989-03-29 | 二硫化モリブデン微粒子製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637304B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001038940A3 (en) * | 1999-11-24 | 2002-01-10 | Yeda Res & Dev | Method for surface patterning using a focused laser |
-
1989
- 1989-03-29 JP JP7751889A patent/JPH0637304B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001038940A3 (en) * | 1999-11-24 | 2002-01-10 | Yeda Res & Dev | Method for surface patterning using a focused laser |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0637304B2 (ja) | 1994-05-18 |
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