JPH02275747A - セラミツクス系超電導体の製造法 - Google Patents
セラミツクス系超電導体の製造法Info
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- JPH02275747A JPH02275747A JP1096637A JP9663789A JPH02275747A JP H02275747 A JPH02275747 A JP H02275747A JP 1096637 A JP1096637 A JP 1096637A JP 9663789 A JP9663789 A JP 9663789A JP H02275747 A JPH02275747 A JP H02275747A
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- Japan
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- superconductor
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- molten
- silver
- crystals
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はセラミックス系超電導体（以下超電導体とする
）の製造法罠関する。
）の製造法罠関する。
（従来の技術）
従来超電導体は、超電導体用原料粉を混合した後熱処理
を行って製造していた。
を行って製造していた。
さらに均一な組成の超電導体を得るために、酸素雰囲気
中で繰返し熱処理を行っていた。
中で繰返し熱処理を行っていた。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら上記に示す方法では、塊状の超電導体が得
られるのみで、薄い板状などの超電導体を製造すること
ができないという欠点がある。
られるのみで、薄い板状などの超電導体を製造すること
ができないという欠点がある。
このため溶融した超電導体用組成物を冷却して薄い板状
の超電導体を製造することを試みたが。
の超電導体を製造することを試みたが。
この方法では冷却材（冷却に周込る容器）との反応に伴
ない結晶や組成の相違する異相が生成して。
ない結晶や組成の相違する異相が生成して。
超電導特性が低下するという欠点がある。
本発明はかかる欠点のない超電導体の製造法を提供する
ことを目的とするものである。
ことを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは上記の欠点について種夕検肘した結果、溶
融した超電導体用組成物を溶融した銀−Ｆに供給した後
冷却したところ異相結晶を生成することなく、薄い板状
の超電導体が得られることを見出し２本発明を完成する
に至った。
融した超電導体用組成物を溶融した銀−Ｆに供給した後
冷却したところ異相結晶を生成することなく、薄い板状
の超電導体が得られることを見出し２本発明を完成する
に至った。
本発明は溶融した超電導体用組成物を溶融した銀上に供
給した後冷却する超電導体の製造法に関する。
給した後冷却する超電導体の製造法に関する。
本発明において用いられる超電導体用組成物には特に制
限はないが、銅を含む組成物１例えば。
限はないが、銅を含む組成物１例えば。
プラセオジウム、セリウムを除く希土類元素：バリウム
：銅を原子比で概略１：２＋３となるような比率で混合
したもの若しくはこれらを成分とした組成物を用するこ
とが好ましい。
：銅を原子比で概略１：２＋３となるような比率で混合
したもの若しくはこれらを成分とした組成物を用するこ
とが好ましい。
超電導体用組成物は例えば白金ルツボに入れて浴融され
るが、その溶融温度は超電導体用組成物の種類、配合割
合等により適宜選定され特に制限はないが２例えば銅を
含む組成物の場合は１２００℃以上が好ま（、＜、ｔａ
ｏｏ〜１４５０℃の範囲であれば取扱すに適した粘度と
なるのでさらに好捷しｂｏ また超電導体用組成物を溶融する時間は、短かい程好ま
しく１例えば１０分以内の短時間で溶融することが好ま
しい。
るが、その溶融温度は超電導体用組成物の種類、配合割
合等により適宜選定され特に制限はないが２例えば銅を
含む組成物の場合は１２００℃以上が好ま（、＜、ｔａ
ｏｏ〜１４５０℃の範囲であれば取扱すに適した粘度と
なるのでさらに好捷しｂｏ また超電導体用組成物を溶融する時間は、短かい程好ま
しく１例えば１０分以内の短時間で溶融することが好ま
しい。
一方銀を溶融する容器は、銀と反応せず、９６０〜１０
５０℃の温度で安定に取扱える材質であれば特に制限は
なく２例えば高アルミナ質耐火材。
５０℃の温度で安定に取扱える材質であれば特に制限は
なく２例えば高アルミナ質耐火材。
ムライト質耐火材、マグネシア質耐火材等が用いられる
。
。
銀を溶融するには酸素雰囲気中で９６０〜１０５０℃の
温度で溶融することが好ましい。
温度で溶融することが好ましい。
溶融した超電導体用組成物を溶融した銀上に供給した後
１両者の温度が均一 （同一温度）になるまで、保持す
ることが好ましい。この時間は、供給する超電導体用組
成物の量によって異なるが。
１両者の温度が均一 （同一温度）になるまで、保持す
ることが好ましい。この時間は、供給する超電導体用組
成物の量によって異なるが。
１〜１０時間好ましくは２〜１０時間保持すれば。
異相結晶の生成を抑制できるので好ましい。
なお本発明において異相とは、目的とするＹＢａ２Ｃｕ
ａ０７−１の斜方晶結晶と異なる構造の結晶。
ａ０７−１の斜方晶結晶と異なる構造の結晶。
構造が同一でも組成の異なる結晶９組成が同一で非晶質
の物質又は組成も相違する非晶質の物質を示す。
の物質又は組成も相違する非晶質の物質を示す。
また冷却速度は遅い程、超電導体の結晶成長が進み、か
う酸素を含む雰囲気中で冷却すれば得られる超電導体に
酸素の拡散が進むので好ましい。
う酸素を含む雰囲気中で冷却すれば得られる超電導体に
酸素の拡散が進むので好ましい。
例えば９００℃まで５〜ｂ
却し、さらに７００℃まで３０〜ｂ
速度で冷却し、以下５００℃まで１０〜５０時間ついで
室温まで６０〜１００時間かけて冷却することが好まし
い。
室温まで６０〜１００時間かけて冷却することが好まし
い。
本発明では溶融した超電導体用組成物を溶融した銀上に
供給した後冷却することが必要とされ。
供給した後冷却することが必要とされ。
これが上記とは逆に溶融した銀を溶融し九超電導体用組
成物上に供給した後冷却するか又は溶融した超電導体用
組成物と溶融した銀とを混合した後冷却すると、冷却に
用いる容器と超電導体用組成物との反応により異相が生
成したり、″また生成する結晶が微細な結晶になるなど
の不具合があり。
成物上に供給した後冷却するか又は溶融した超電導体用
組成物と溶融した銀とを混合した後冷却すると、冷却に
用いる容器と超電導体用組成物との反応により異相が生
成したり、″また生成する結晶が微細な結晶になるなど
の不具合があり。
さらに容器に超電導体用組成物が強く焼付いて純度の高
い超電導体が得られないなどの欠点が生じる。
い超電導体が得られないなどの欠点が生じる。
また溶融していない銀上に溶融した超電導体用組成物を
供給しまた後冷却すると、結晶化反応が急速に進行する
ため均一な結晶が得られない。例えばＹＢａｌＣｕ３０
７−δの斜方晶の結晶が得られる溶融した超電導体用組
成物を供給しても他の結晶が生成するなど異相が生成し
易く、また得られる結晶も微細なものしか得られず、大
きな結晶を得ることができないなどの欠点が生じる。
供給しまた後冷却すると、結晶化反応が急速に進行する
ため均一な結晶が得られない。例えばＹＢａｌＣｕ３０
７−δの斜方晶の結晶が得られる溶融した超電導体用組
成物を供給しても他の結晶が生成するなど異相が生成し
易く、また得られる結晶も微細なものしか得られず、大
きな結晶を得ることができないなどの欠点が生じる。
（実施例）
以下本発明の詳細な説明する。
実施例１
イツ） ＩＪウム、バリウム及び銅の比率が原子比で１
＋２：３となるように純度９９．９％以上の酸化イツト
リウム（信越化学工業製）１１Ｚ９１９゜炭酸バリウム
（和光純薬製、試薬特級）３９４．０８９及び酸化銅２
３８．６４ｇを秤斂し、超１に？８体用原料粉とした。
＋２：３となるように純度９９．９％以上の酸化イツト
リウム（信越化学工業製）１１Ｚ９１９゜炭酸バリウム
（和光純薬製、試薬特級）３９４．０８９及び酸化銅２
３８．６４ｇを秤斂し、超１に？８体用原料粉とした。
次に上記の超電導体用原料粉をジルコニア製ポット内に
ジルコニアボール及びメタノールと共に充填し、毎分６
０回転の条件で１０時時間式混合。
ジルコニアボール及びメタノールと共に充填し、毎分６
０回転の条件で１０時時間式混合。
粉砕した。乾燥後粉砕物をアルミナ焼板にのせ大気中で
９５０℃まで５０℃／時間の速度で昇温し。
９５０℃まで５０℃／時間の速度で昇温し。
９５０℃で１０時間焼成後５０℃／時間の速度で冷却し
、ついでアルミナ乳鉢で粉砕して超電導体用組成物とし
た。該超電導体用組成物３０ｇ金白全白金ボに入れ、こ
れを大気中で１３８０℃まで２００℃／分の昇温速度で
加熱し、１３８０℃で３分間保持して超電導体用組成物
を溶融したのち。
、ついでアルミナ乳鉢で粉砕して超電導体用組成物とし
た。該超電導体用組成物３０ｇ金白全白金ボに入れ、こ
れを大気中で１３８０℃まで２００℃／分の昇温速度で
加熱し、１３８０℃で３分間保持して超電導体用組成物
を溶融したのち。
酸素雰囲気中で９９０℃に保温した溶融銀上に供給し九
。なお溶融した銀は、純度９９％以上のアルミナ製のこ
う鉢に入れて溶融したものであり。
。なお溶融した銀は、純度９９％以上のアルミナ製のこ
う鉢に入れて溶融したものであり。
銀の厚さは約１０１［ｕｌｌ′″Ｃあった。
超電導体用組成物を供給後９９０℃で２時間保持したの
ち９００℃まで１０℃／時間の速度で冷却し、以下７０
０℃までは５０℃／時間、５００℃までは３０℃／時間
、及び室温までは１００℃／時間の速度で冷却して超電
導体を得た。なお冷却は酸素雰囲気中で行った。
ち９００℃まで１０℃／時間の速度で冷却し、以下７０
０℃までは５０℃／時間、５００℃までは３０℃／時間
、及び室温までは１００℃／時間の速度で冷却して超電
導体を得た。なお冷却は酸素雰囲気中で行った。
得られた超電導体をｉＣＰ発光分光分析法で分析したと
ころ、イツトリウム：バリウム：銅の原子比は１ ：
１．９７ ： ２．９８で誤差を考慮すれば１：２：３
とみなせた。また交流磁化率による超電導特性の評価で
は、超電導体への転移開始温度は９３にであり、７７に
で９５係以上が超電導体となっていることが分った。さ
らにＸ線回折法による評価では＋ ＹＢａｚＣｕｓ０
７−４の斜方晶結晶と同定された。またｏｏ１面の回折
線が強すことからＣ軸が銀面に対して垂直な方向に配向
していることが分った。
ころ、イツトリウム：バリウム：銅の原子比は１ ：
１．９７ ： ２．９８で誤差を考慮すれば１：２：３
とみなせた。また交流磁化率による超電導特性の評価で
は、超電導体への転移開始温度は９３にであり、７７に
で９５係以上が超電導体となっていることが分った。さ
らにＸ線回折法による評価では＋ ＹＢａｚＣｕｓ０
７−４の斜方晶結晶と同定された。またｏｏ１面の回折
線が強すことからＣ軸が銀面に対して垂直な方向に配向
していることが分った。
なお得られた超電導体は厚さＩＩ［ｌ１１１１で、密度
６．２６×１０３ｋｇ／ｍ３で、相対密度は９＆６％以
上であつた。
６．２６×１０３ｋｇ／ｍ３で、相対密度は９＆６％以
上であつた。
比較例１
実施例１で得た超電導体用組成物３０ｇを白金ルツボに
入れ、１３８０ｔ：まで２００℃／分の昇温速度で加熱
し、１３８０’Ｃで３分間保持して超電導体用組成物を
溶融したのち、酸素雰囲気中で９９０℃に保温しておい
た純度９９チ以上のアルミナ製こう鉢の中に供給した。
入れ、１３８０ｔ：まで２００℃／分の昇温速度で加熱
し、１３８０’Ｃで３分間保持して超電導体用組成物を
溶融したのち、酸素雰囲気中で９９０℃に保温しておい
た純度９９チ以上のアルミナ製こう鉢の中に供給した。
超電導体用組成物を供給後実施例１と同様の冷却条件で
冷却して超電導体を得た。
冷却して超電導体を得た。
次に得られ念頭電導体をアルミナ製こう鉢から剥離して
回収し、交流磁化率により超電導特性を評価したところ
、超電導体への転移開始温度は８２にで、あり７７Ｋに
おける超電導体の含有率は１７％にすぎなかった。
回収し、交流磁化率により超電導特性を評価したところ
、超電導体への転移開始温度は８２にで、あり７７Ｋに
おける超電導体の含有率は１７％にすぎなかった。
またｘｆｆｓ回折法による評価ではＹＢａｚ Ｃｕｓ
０７−Ｊの斜方晶結晶以外にＹ２ＢａＣｕＯ５の絶縁性
結晶の存在が確認され、さらに超電導体はアルミナ製こ
う鉢に強く固着しており超電導体を剥離させるのが困難
であった。なお該超電導体の密度は６．０Ｘ１０”ｋｇ
／ｍ３で、相対密度は９５％であった。
０７−Ｊの斜方晶結晶以外にＹ２ＢａＣｕＯ５の絶縁性
結晶の存在が確認され、さらに超電導体はアルミナ製こ
う鉢に強く固着しており超電導体を剥離させるのが困難
であった。なお該超電導体の密度は６．０Ｘ１０”ｋｇ
／ｍ３で、相対密度は９５％であった。
比較例２
実施例１で得た超電導体用組成物３０９を白金ルツボに
入れ、酸素雰囲気中で、かつ９９０℃に加熱した電気炉
内で２時間保持後、実施例１と同様の冷却条件で冷却し
て超ｉ！導体を得た。
入れ、酸素雰囲気中で、かつ９９０℃に加熱した電気炉
内で２時間保持後、実施例１と同様の冷却条件で冷却し
て超ｉ！導体を得た。
得られた超電導体は塊状の超電導体で、板状の超電゛導
体を得ることができなかった。なお該超電導体の密度は
５．１０ Ｘ １０’ｋｇ／ｍ３で、相対密度は約８０
％であった。交流磁化率による超電導特性の評価では転
移開始温度は９２にであり、７７Ｋにおける超電導体の
体積含有率は９５チ以上であった。またＸ線回折法によ
る評価ではＹＢａｚ Ｃｕ５０７゜の斜方晶結晶と同定
された。
体を得ることができなかった。なお該超電導体の密度は
５．１０ Ｘ １０’ｋｇ／ｍ３で、相対密度は約８０
％であった。交流磁化率による超電導特性の評価では転
移開始温度は９２にであり、７７Ｋにおける超電導体の
体積含有率は９５チ以上であった。またＸ線回折法によ
る評価ではＹＢａｚ Ｃｕ５０７゜の斜方晶結晶と同定
された。
実施例２
エルビウム、バリウム及び銅の比率が原子比で１：２：
３となるように純度９９．９％以上の酸化エルビウム（
高純度化学研究新製）１９１．３９゜炭酸バリウム３９
４．７９及び酸化銅２３８．６９を秤址し、超電導体用
原料粉とした。これを実施例１と同様の方法で熱処理し
て超電導体用組成物とした。
３となるように純度９９．９％以上の酸化エルビウム（
高純度化学研究新製）１９１．３９゜炭酸バリウム３９
４．７９及び酸化銅２３８．６９を秤址し、超電導体用
原料粉とした。これを実施例１と同様の方法で熱処理し
て超電導体用組成物とした。
該超電導体用組成物３０ｇを白金ルツボに入れ。
これを１３５０℃まで２００℃／分の昇温速度で加熱し
、１３５０℃で３分間保持して超電導体用組成物を溶融
したのち実施例１と同様に酸素雰囲気中で９６０℃に保
温し、かつ溶融した銀上に供給した。
、１３５０℃で３分間保持して超電導体用組成物を溶融
したのち実施例１と同様に酸素雰囲気中で９６０℃に保
温し、かつ溶融した銀上に供給した。
超電導体用組成物を供給後９６０°Ｃで１時間保持した
のち９００℃まで３℃／時間の速度で冷却し、以下実施
例１と同様の条件で室温−まで冷却して超電導体を得た
。
のち９００℃まで３℃／時間の速度で冷却し、以下実施
例１と同様の条件で室温−まで冷却して超電導体を得た
。
得られた超電導体の超電導特性を交流磁化率で測定した
ところ、超電導体への転移開始温度は９３にであり、７
７にで９５チ以上が超電導体となっていることが分った
。またＸ線回折法による評価ではＹＢａ２ＣｕｓＯ□１
の斜方晶結晶と同定され。
ところ、超電導体への転移開始温度は９３にであり、７
７にで９５チ以上が超電導体となっていることが分った
。またＸ線回折法による評価ではＹＢａ２ＣｕｓＯ□１
の斜方晶結晶と同定され。
さらにｏａｔ面の回折線が強いことからＣ軸が銀面に対
し垂直な方向に配向していることが分った。
し垂直な方向に配向していることが分った。
なお得られた超電導体は厚さ０．８ ｍｍで、密度は６
、２８ Ｘ １０３ｋｇ／ｍ３で、相対密度は９８．５
’１以上であった。
、２８ Ｘ １０３ｋｇ／ｍ３で、相対密度は９８．５
’１以上であった。
（発明の効果）
本発明の製造法によれば薄い板状の超電導体を得ること
ができ、また得られる超電導体は高密度で、結晶の配向
性に優れ、超電導体への転移開始温度も高く、かつ７７
Ｋにおける超電導体含有率が高く、異相の生成もなく工
業的に極めて好適な超電導体である。
ができ、また得られる超電導体は高密度で、結晶の配向
性に優れ、超電導体への転移開始温度も高く、かつ７７
Ｋにおける超電導体含有率が高く、異相の生成もなく工
業的に極めて好適な超電導体である。
代理人 弁理士 若 林 邦 彦
Claims (1)
- １． 溶融した超電導体用組成物を溶融した銀上に供給
した後冷却することを特徴とするセラミックス系超電導
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1096637A JPH02275747A (ja) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | セラミツクス系超電導体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1096637A JPH02275747A (ja) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | セラミツクス系超電導体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275747A true JPH02275747A (ja) | 1990-11-09 |
Family
ID=14170347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1096637A Pending JPH02275747A (ja) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | セラミツクス系超電導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02275747A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05229820A (ja) * | 1991-03-14 | 1993-09-07 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 酸化物超電導体の製造方法 |
-
1989
- 1989-04-17 JP JP1096637A patent/JPH02275747A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05229820A (ja) * | 1991-03-14 | 1993-09-07 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 酸化物超電導体の製造方法 |
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