JPH02281077A - 高分子複合体の製造法 - Google Patents
高分子複合体の製造法Info
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- JPH02281077A JPH02281077A JP10017789A JP10017789A JPH02281077A JP H02281077 A JPH02281077 A JP H02281077A JP 10017789 A JP10017789 A JP 10017789A JP 10017789 A JP10017789 A JP 10017789A JP H02281077 A JPH02281077 A JP H02281077A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
！ＩＮ強化プラスチックは、飛躍的に向上Ｃた物性の故
に耐荷重構造用材料として重要視され各種各様の材料が
開発され、実用化されてきた。かかる複合材料の製造に
は、別途製造された強化用繊維を一方向に並べる工程や
、更にマトリックスを含浸させる工程を要し、しかもそ
の際オートクレーブ中で行う工程が入る等の？！雑な段
階的操作を必要とする。
に耐荷重構造用材料として重要視され各種各様の材料が
開発され、実用化されてきた。かかる複合材料の製造に
は、別途製造された強化用繊維を一方向に並べる工程や
、更にマトリックスを含浸させる工程を要し、しかもそ
の際オートクレーブ中で行う工程が入る等の？！雑な段
階的操作を必要とする。
一方複合材料の強度と耐久度は、強化用繊維とマトリッ
クス高分子との界面の状態に大きく左右される。両者の
界面は繊維自体がマクロなため、そこに存在する欠陥は
マクロに伝播し、複合材料の破壊につながる。
クス高分子との界面の状態に大きく左右される。両者の
界面は繊維自体がマクロなため、そこに存在する欠陥は
マクロに伝播し、複合材料の破壊につながる。
かかる欠点を解決するために、マクロな形状でしか分散
しえない繊維状強化材に代えて、高モジュラスの補強用
高分子とマトリックス高分子とを共通溶媒中に溶解して
、両者をミクロな分子的オーダで混合しこれを凝固・成
形することにより、補強用高分子が極めてミクロな状態
で分散、混合し、しかも補強用高分子が配向してなる高
分子複合体を製造することが検討されてきた。
しえない繊維状強化材に代えて、高モジュラスの補強用
高分子とマトリックス高分子とを共通溶媒中に溶解して
、両者をミクロな分子的オーダで混合しこれを凝固・成
形することにより、補強用高分子が極めてミクロな状態
で分散、混合し、しかも補強用高分子が配向してなる高
分子複合体を製造することが検討されてきた。
本発明者らは、現在有機高分子繊維として、優れた引張
りモジュラスを与えるポリ−ｐ−フェニレンベンゾビス
チアゾール等のボリアゾール系高分子を補強用高分子と
して用い、各種マトリックスポリマーとの各組合せ系で
の高モジユラス化について検討を進めてきたが、山高分
子成分が十分に配向した時に期待される加成性値に比べ
て例えば引張りモジュラスが低い等の欠点があった。ま
た、高分子複合体のフィルムを積層した成形物を得るた
めには、該フィルムの厚さを厚くした方が成形上有利で
あるが、従来の湿式成形では厚さを厚くすると凝固性が
悪化し、良好なフィルムが得られなかった。
りモジュラスを与えるポリ−ｐ−フェニレンベンゾビス
チアゾール等のボリアゾール系高分子を補強用高分子と
して用い、各種マトリックスポリマーとの各組合せ系で
の高モジユラス化について検討を進めてきたが、山高分
子成分が十分に配向した時に期待される加成性値に比べ
て例えば引張りモジュラスが低い等の欠点があった。ま
た、高分子複合体のフィルムを積層した成形物を得るた
めには、該フィルムの厚さを厚くした方が成形上有利で
あるが、従来の湿式成形では厚さを厚くすると凝固性が
悪化し、良好なフィルムが得られなかった。
本発明者らは、かかる問題点を解決すべくポリ−ｐ−フ
ェニレンベンゾビスチアゾール等のボリアゾール系高分
子を補強用高分子として用い、マトリックス高分子とし
て屈曲性高分子を用いた系での高モジユラス化及び厚膜
化について鋭意検討した結果、本発明に到達したもので
ある。
ェニレンベンゾビスチアゾール等のボリアゾール系高分
子を補強用高分子として用い、マトリックス高分子とし
て屈曲性高分子を用いた系での高モジユラス化及び厚膜
化について鋭意検討した結果、本発明に到達したもので
ある。
発明の目的
本発明者は、高性能の機械的、熱的物性を有する高分子
複合体を得るべく鋭意研究の結果、凝固前の高分子複合
体溶液に凝固剤の主成分をあらかじめ適切な石を含有さ
せて製膜すると、厚膜でも優れた高分子複合体が得られ
ることを見出し本発明に到達した。
複合体を得るべく鋭意研究の結果、凝固前の高分子複合
体溶液に凝固剤の主成分をあらかじめ適切な石を含有さ
せて製膜すると、厚膜でも優れた高分子複合体が得られ
ることを見出し本発明に到達した。
即ち、本発明は実質的に棒状骨格を有するポリアゾール
からなる補強用高分子（Ａ）、融着性布するマトリック
ス高分子（Ｂ）及び溶媒（Ｃ）を主として含有する高分
子複合体溶液を、凝固浴中に導入し、製膜することから
なる高分子複合体の製造法において、当該高分子複合体
溶液中に凝固剤を構成している成分を少くとも１％以上
含有していることを特徴とする高分子複合体の製造法に
関する。
からなる補強用高分子（Ａ）、融着性布するマトリック
ス高分子（Ｂ）及び溶媒（Ｃ）を主として含有する高分
子複合体溶液を、凝固浴中に導入し、製膜することから
なる高分子複合体の製造法において、当該高分子複合体
溶液中に凝固剤を構成している成分を少くとも１％以上
含有していることを特徴とする高分子複合体の製造法に
関する。
本発明において用いる補強用高分子（Ａ）としては、下
記式 ［但し、式中Ｘは−Ｓ−，−Ｏ−又は−ＮＨ−を表わし
、結合手（イ）、（ロ）は、更にアゾール環又は炭化水
素環を形成する結合手であるか、或いはその一方に水素
原子が結合し、他方が結合手であるものである。］ で表わされるアゾール骨格を有する実質的に棒状骨格の
ボリアゾールが挙げられ、具体的には、米国特許部４，
２０７，４０７号明細書に記載されたポリマーがあり、
就中ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール、ポリ
−ｐ−フェニレンベンゾオキサゾール、ポリ−ｐ−フェ
ニレンベンゾごスイミダゾール等のポリアゾール類が挙
げられる。
記式 ［但し、式中Ｘは−Ｓ−，−Ｏ−又は−ＮＨ−を表わし
、結合手（イ）、（ロ）は、更にアゾール環又は炭化水
素環を形成する結合手であるか、或いはその一方に水素
原子が結合し、他方が結合手であるものである。］ で表わされるアゾール骨格を有する実質的に棒状骨格の
ボリアゾールが挙げられ、具体的には、米国特許部４，
２０７，４０７号明細書に記載されたポリマーがあり、
就中ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール、ポリ
−ｐ−フェニレンベンゾオキサゾール、ポリ−ｐ−フェ
ニレンベンゾごスイミダゾール等のポリアゾール類が挙
げられる。
補強用高分子（Ａ＞の分子量は通常分子量の目安なる固
有粘度が１以上であり、好ましくは２以上である。
有粘度が１以上であり、好ましくは２以上である。
本発明において用いられるマトリ、ツクス高分子（Ｂ）
は、補強用高分子（Ａ）と同一溶媒に溶解するものであ
り、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０．ナイ
ロン１２．ナイロン１１等脂肪族ポリアミド；ポリへキ
サメチレンイソフタルアミド等の芳香族ポリアミド：エ
ーテル基等の屈曲性基を導入した屈曲性芳香族ポリアミ
ド；ポリエステル：ボリカーボネート；ポリ酢酸ビニル
；ボリサルフォン；ボリエーテルサルフォン：ボリエー
テルイミド、ポリエーテルケトン、ポリフェニレン勺ル
ファイド等があげられる。
は、補強用高分子（Ａ）と同一溶媒に溶解するものであ
り、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０．ナイ
ロン１２．ナイロン１１等脂肪族ポリアミド；ポリへキ
サメチレンイソフタルアミド等の芳香族ポリアミド：エ
ーテル基等の屈曲性基を導入した屈曲性芳香族ポリアミ
ド；ポリエステル：ボリカーボネート；ポリ酢酸ビニル
；ボリサルフォン；ボリエーテルサルフォン：ボリエー
テルイミド、ポリエーテルケトン、ポリフェニレン勺ル
ファイド等があげられる。
共通溶媒としては、構成ポリマーを溶解するものであれ
ばよく、例えば濃硫酸、メタンスルホン酸の酸性溶媒が
挙げられる。これらは適宜混合して用いても良い。
ばよく、例えば濃硫酸、メタンスルホン酸の酸性溶媒が
挙げられる。これらは適宜混合して用いても良い。
これらの１７１媒中に、凝固剤である成分を１％以上含
有しなければならない。またあまりに多く含有すること
も好ましくなく、通常は８％以下である。
有しなければならない。またあまりに多く含有すること
も好ましくなく、通常は８％以下である。
凝固剤としては、水及び水を用いた溶媒の混合水溶液が
好ましく、その場合の凝固剤の成分は水となる。
好ましく、その場合の凝固剤の成分は水となる。
凝固剤成分を前もって凝固する前の高分子複合体溶液中
に含有させることにより、厚膜にしても均一な凝固上り
の膜形成が可能となる。
に含有させることにより、厚膜にしても均一な凝固上り
の膜形成が可能となる。
ざらに本発明に於いては、相転移過渡製膜法と組合せる
ことによりさらにその効果を発揮することが可能となる
。
ことによりさらにその効果を発揮することが可能となる
。
即ち、当初室温状態において光学的異方性を有する高分
子溶液を加熱していくと、適切なポリマー濃度範囲にあ
るものは５０〜９０℃の温度範囲において光学的等方性
に転移する。この状態の溶液から該高分子溶液がその温
度雰囲気におかれるならば、光学的異方性となる温度を
有する凝固液中に浸漬すると、該高分子溶液は等方性か
ら異方性相への過渡状態で凝固し、力学特性の優れた成
形物を１謬ることが可能となる。
子溶液を加熱していくと、適切なポリマー濃度範囲にあ
るものは５０〜９０℃の温度範囲において光学的等方性
に転移する。この状態の溶液から該高分子溶液がその温
度雰囲気におかれるならば、光学的異方性となる温度を
有する凝固液中に浸漬すると、該高分子溶液は等方性か
ら異方性相への過渡状態で凝固し、力学特性の優れた成
形物を１謬ることが可能となる。
木製脱法に於いて、凝固剤と同一成分のものを含有させ
るとその相転移の温度が低下し、低下した分だけさらに
ポリマー濃度を高めることができ、これは良好な成形物
を得ることをさらに可能としてくれる。
るとその相転移の温度が低下し、低下した分だけさらに
ポリマー濃度を高めることができ、これは良好な成形物
を得ることをさらに可能としてくれる。
凝固剤と同一成分のものを高分子溶液中に含有させるも
う一つの効果は、その高分子溶液の溶液粘度が著しく低
減することである。溶液粘度が低減することで、製膜時
の溶液の流動性が安定し、さらにはポリマー濃度の増加
を可能としてくれる。
う一つの効果は、その高分子溶液の溶液粘度が著しく低
減することである。溶液粘度が低減することで、製膜時
の溶液の流動性が安定し、さらにはポリマー濃度の増加
を可能としてくれる。
これら二つの効果により凝固剤の成分を含有してなる高
分子複合体溶液から製膜したものは優れた性能の成形物
を得ることが可能となる。
分子複合体溶液から製膜したものは優れた性能の成形物
を得ることが可能となる。
成膜方法としては、Ｔダイ等から押出された高分子溶液
を凝固浴中に直接浸漬しても良いし、或いはドラム上に
流延後、そのドラムを凝固浴中に浸漬させても良い。凝
固上りの未延伸フィルムは、残存溶液を十分に除いた後
、特に酸溶媒系ではアンモニアあるいは水酸化ナトリウ
ム等で中和処理することが必要である。
を凝固浴中に直接浸漬しても良いし、或いはドラム上に
流延後、そのドラムを凝固浴中に浸漬させても良い。凝
固上りの未延伸フィルムは、残存溶液を十分に除いた後
、特に酸溶媒系ではアンモニアあるいは水酸化ナトリウ
ム等で中和処理することが必要である。
乾燥フィルムは、その後フィルム等の延伸ぐ用いられて
いる通常の延伸操作によって高モジュラスなフィルムと
なる。
いる通常の延伸操作によって高モジュラスなフィルムと
なる。
本発明においても用いられる補強用高分子（Ａ）とマト
リックス高分子（Ｂ）の割合はＡ／Ａ＋Ｂが５〜４５％
の範囲にあるのがよい。補強用高分子（Ａ）が５％より
も小さい場合には、補強効果が小さり４５％を越すと、
補強用高分子（Ａ）の配向性が低下し本発明の特徴を発
現することができない。
リックス高分子（Ｂ）の割合はＡ／Ａ＋Ｂが５〜４５％
の範囲にあるのがよい。補強用高分子（Ａ）が５％より
も小さい場合には、補強効果が小さり４５％を越すと、
補強用高分子（Ａ）の配向性が低下し本発明の特徴を発
現することができない。
本発明において用いられる固有粘度とは、１００％硫酸
もしくはメタンスルホン酸もしくはクロルスルホン酸に
補強用高分子（Ａ）の濃度が０．２ｇ／ １００ｃｃに
なるように溶解後、３０℃で常法により求めたηｉｎｈ
である。補強用高分子（Ａ）が上記の溶媒のいずれにも
溶解する時は、その中でもつとも低い値をその補強用高
分子（Ａ＞の固有粘度とする。
もしくはメタンスルホン酸もしくはクロルスルホン酸に
補強用高分子（Ａ）の濃度が０．２ｇ／ １００ｃｃに
なるように溶解後、３０℃で常法により求めたηｉｎｈ
である。補強用高分子（Ａ）が上記の溶媒のいずれにも
溶解する時は、その中でもつとも低い値をその補強用高
分子（Ａ＞の固有粘度とする。
以下に本発明の効果を実施例をもって示すが、実施例中
の百分率は、ことわらない限り重量基準である。繊維・
フィルムの機械的性質は、サンプル長４（Ｊを毎分１０
％の伸長速度で測定したものである。
の百分率は、ことわらない限り重量基準である。繊維・
フィルムの機械的性質は、サンプル長４（Ｊを毎分１０
％の伸長速度で測定したものである。
実施例１〜３．比較例１
補強高分子（Ａ）として、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾ
チアゾール（ＰＰＢＴと略す）を常法に従って重合し、
メタンスルホン酸溶媒における固有粘度が４．１のもの
を得た。
チアゾール（ＰＰＢＴと略す）を常法に従って重合し、
メタンスルホン酸溶媒における固有粘度が４．１のもの
を得た。
マトリックス高分子（Ｂ）は、３．４′ −ジアミノジ
フェニルエーテル（５０モル％）とバラフェニレンジア
ミン（５０モル％）とをＮ−メチルピロリドンに濃度が
６％になるようにして、乾燥窒素雰囲気下に溶解せしめ
、５℃に冷却した後、激しく撹拌しながらテレフタル酸
ジクロライドの粉末（１００モル％）を当該溶液にすみ
やかに添加し、３５℃で１時間重合反応を行ない、これ
を水にて沈澱し中和して得た。以下該ポリマーをＰＰ０
Ｔ５０と略す。Ｐ Ｐ ＯＴ −５０のηｉｎｈは硫酸
溶媒で３．６であった。ＰＰＢＴとＰＰ０Ｔ−５０の成
分比が３０／ ７０になるようにしてメタンスルホン酸
に溶解した。尚メタンスルホン酸の初期水分率は０．４
％でありこれに水を添加してメタンスルホン酸中の水分
率が１．５． ２．５． ３．５． ４．５％のものを
作成し。ポリマー全濃度は６．６％になるよう調製した
。水分率０．４％のものの異方性から等方性相へ転移す
る温度（相転移温度）は９８℃であったが、水を１．５
％、２．５％、３．５％、４．５％と添加するにつれて
、相転移温度は８３℃、７８℃、７２℃、６５℃と低下
した。又溶液粘度も水分率０．４％では１１万ボイズで
あったが水分率１．５〜４．５％では７５００〜５００
０ボイズと著しく粘度低下することが認められた。
フェニルエーテル（５０モル％）とバラフェニレンジア
ミン（５０モル％）とをＮ−メチルピロリドンに濃度が
６％になるようにして、乾燥窒素雰囲気下に溶解せしめ
、５℃に冷却した後、激しく撹拌しながらテレフタル酸
ジクロライドの粉末（１００モル％）を当該溶液にすみ
やかに添加し、３５℃で１時間重合反応を行ない、これ
を水にて沈澱し中和して得た。以下該ポリマーをＰＰ０
Ｔ５０と略す。Ｐ Ｐ ＯＴ −５０のηｉｎｈは硫酸
溶媒で３．６であった。ＰＰＢＴとＰＰ０Ｔ−５０の成
分比が３０／ ７０になるようにしてメタンスルホン酸
に溶解した。尚メタンスルホン酸の初期水分率は０．４
％でありこれに水を添加してメタンスルホン酸中の水分
率が１．５． ２．５． ３．５． ４．５％のものを
作成し。ポリマー全濃度は６．６％になるよう調製した
。水分率０．４％のものの異方性から等方性相へ転移す
る温度（相転移温度）は９８℃であったが、水を１．５
％、２．５％、３．５％、４．５％と添加するにつれて
、相転移温度は８３℃、７８℃、７２℃、６５℃と低下
した。又溶液粘度も水分率０．４％では１１万ボイズで
あったが水分率１．５〜４．５％では７５００〜５００
０ボイズと著しく粘度低下することが認められた。
該高分子溶液をプランジャーに押し込み、各水分率の含
有仝に応じてＴダイを加熱し、空気層を介して凝固浴中
に押し出した。凝固浴はメタンスルホン酸６０％水溶液
の４５℃を第１段の浴として、第２復温としてメタンス
ルホン［９３０％水溶液の３０℃とした。
有仝に応じてＴダイを加熱し、空気層を介して凝固浴中
に押し出した。凝固浴はメタンスルホン酸６０％水溶液
の４５℃を第１段の浴として、第２復温としてメタンス
ルホン［９３０％水溶液の３０℃とした。
凝固上りフィルムは、水で十分に洗浄し水酸化ナトリウ
ム水溶液で中和後ざらに２４時間水で洗浄した。フィル
ムは固定枠にはめて自然乾燥後、温度４００℃で最大延
伸倍率に０．８を乗じた延伸比で引張り一軸配向フィル
ムを得た。表１に示す通り、凝固剤成分の水をあらかじ
め溶液中に １．０％以上含有させることによりテープ
性能が向上することが認められる。
ム水溶液で中和後ざらに２４時間水で洗浄した。フィル
ムは固定枠にはめて自然乾燥後、温度４００℃で最大延
伸倍率に０．８を乗じた延伸比で引張り一軸配向フィル
ムを得た。表１に示す通り、凝固剤成分の水をあらかじ
め溶液中に １．０％以上含有させることによりテープ
性能が向上することが認められる。
ＰＰＢＴ／ＰＰ０Ｔ−５０（３０／７０）テープの製膜
条件と力学特性
条件と力学特性
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、実質的に棒状骨格を有するポリアゾールからなる補
強高分子（Ａ）、融着性を有するマトリックスポリマー
（Ｂ）及び溶媒（Ｃ）を主として含有する高分子溶液を
、凝固浴中に導入し、製膜することからなる高分子複合
体の製造法において、当該高分子溶液中に凝固剤を構成
する成分を少くとも１％以上含有していることを特徴と
する高分子複合体の製造法。 ２、当該高分子溶液中に凝固剤を構成する成分を８％以
下含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項の高
分子複合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10017789A JPH0689159B2 (ja) | 1989-04-21 | 1989-04-21 | 高分子複合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10017789A JPH0689159B2 (ja) | 1989-04-21 | 1989-04-21 | 高分子複合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02281077A true JPH02281077A (ja) | 1990-11-16 |
| JPH0689159B2 JPH0689159B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=14267032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10017789A Expired - Fee Related JPH0689159B2 (ja) | 1989-04-21 | 1989-04-21 | 高分子複合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0689159B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06506498A (ja) * | 1991-04-01 | 1994-07-21 | フオスター・ミラー・インコーポレイテツド | 平面構造を有する押出された熱可塑性ポリマー、液晶ポリマー及びこれらの混合物 |
-
1989
- 1989-04-21 JP JP10017789A patent/JPH0689159B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06506498A (ja) * | 1991-04-01 | 1994-07-21 | フオスター・ミラー・インコーポレイテツド | 平面構造を有する押出された熱可塑性ポリマー、液晶ポリマー及びこれらの混合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0689159B2 (ja) | 1994-11-09 |
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Legal Events
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