JPH0240530A - 水晶発振式水分計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は水晶発振式水分計に関する。さらに詳しくは
、水晶発振式センナを内蔵した湿度測定セルを用いて雰
囲気中の水分濃度を測定する水分計に関する。

（ロ）従来の技術 水晶発振式センサにより雰囲気中の微量水分濃度を測定
しうる水晶発振式水分計としては、試料ガス（ウェット
ガス）供給部から第１流量制御部、排気流路へ切換接続
しうる第１三方電磁弁をこの順に介して延設され、水晶
発振式センサ内蔵湿度測定セルに接続される試料ガス供
給流路と、該供給流路の上記試料ガス供給部と第１流量
制御部との間の流路から分岐構成され、乾燥部を有する
ゼロガス（ドライガス）発生部、第２流量制御部、排気
流路に切換接続しうる第２三方電磁弁をこの順に管路接
続して上記湿度測定セルに延設されるドライガス供給流
路とから構成されるものが知られている。上記構成の水
晶発振式水分計においてウェットガス中の水分濃度の測
定は、上記第１三方電磁弁および第２三方電磁弁の切換
えにより、湿度測定セル内に測定対象のウェットガスま
たはドライガスを、例えば第５図に示すごとく、ドライ
ガスを２分３０秒間導入（Ｏ印）、ウェットガスを３０
秒間導入（◎印）のように、一定時間ずつ交互に導入す
るサイクルを繰返えし、各ガスの切換導入直前におけろ
セルの発振周波数をそれぞれ１秒・１回計測して、各発
振周波数Ｆ０い一１１＋ＦＤｆｎｌ　、　、　、および
Ｆｗ＋ｎ−＋＋＋　Ｆｗ＋ｎ＋１．、　（Ｆｏニドライ
ガスによる発振周波数、Ｆｗ：ウェットガスによる発振
周波数）を測定し、これらの発振周波数の差（ΔＦ）に
基づいてウェットガス中の水分濃度を演算するように行
われている。

（ハ）発明が解決しようとする課題 しかしながら上記のごとき測定に基づく演算方式では、
超低濃度水分測定の場合には問題が生じる。すなわち、
上記のごとき１秒・１回計測では、電気回路のノイズ、
微小な水分濃度によるノイズ、セル内のガスの流れによ
るノイズ等に起因するセンサ自身のノイズ（発振周波数
のゆらぎ）が無視できなく測定誤差を大きくすることと
なり、また、ドライガスとウェットガスとの周波数差ら
小さく、かつその変化も援やかなため、セル内が導入ガ
スにより定常状態に達していない所（すなわち周波数変
化率の大きい所）で計測することになり、測定誤差を大
きくする原因となる。

この発明はかかる状況に鑑みなされたものであり、超低
濃度水分濃度の測定に利用できうる水晶発振式水分計を
提供しようとするものである。

（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、水晶発振式センサ内蔵湿度
測定セルに、除湿されたドライガスと測定対象のウェッ
トガスとをそれぞれ所定時間ずつ交互に切換導入して、
上記センサの発振する周波数差に基づいて上記ウェット
ガスの水分濃度を測定するよう構成された水晶発振式水
分計において、上記各導入ガスによるセンサの発振周波
数を、セルへの切換導入直前において数回測定し、かつ
それらを平均して得られる各導入ガスについての平均発
振周波数を記憶する記憶部と、これらの記憶平均発振周
波数の差に基づいて前記ウェットガス中の水分濃度を演
算しうる比較・演算部とを具備してなる水晶発振式水分
計が提供される。

この発明は、各ガスの切換導入直前において数回の１秒
計測による周波数の平均値を求め、この平均発振周波数
に基づいて演算処理することを特徴とする。

この発明の水分計は、上記平均発振周波数を用いること
により、センナ自身のノイズ（周波数のゆらぎ）の影響
を小さくでき、また従来よりも切換導入のインターバル
を長く設定でき、定常状態での測定が行えることとなり
、従って０．Ｏ５ｐｐｍ。

Ｈ７○程度の超低濃度の水分測定に利用できるものであ
る。

この発明の水分計に具備される記憶部および比較・演算
部は、予め設定される検量線を記憶でき、測定毎の各測
定値の記憶ができ、かつ所定回数の測定終了後に平均算
出のための読みだしができ、算出される平均値の記憶が
できるよう、書き込み・読みだし可能な記憶部と、平均
値演算ができ、平均演算値の大小比較ができ、比較の結
果の出力に基づいて、記憶検量線から対応する濃度値を
出力しうる比較・演算部とから構成される。

この発明の水分計において、演算部を上記演算が可能に
構成する以外、上記水分計を構成する水晶発振式センサ
内蔵湿度測定セルおよび流路系には、当該分野で公知の
ものをそのまま用いることができる。すなわち、湿度測
定セルに設定される水晶発振式センサは、通常の水晶発
振式の湿度センナと同様のものが用いられる。ドライガ
ス供給流路およびウェットガス供給流路は、通常の水晶
発振式水分計と同様に流路構成される。上記流路系に設
けられる流量制御部、三方弁には、通常の流量調節器お
よび三方電磁弁が好ましい。またドライガス供給流路に
は、通常の除湿手段（ドライヤ）が設けられることが好
ましい。また上記ドライガス供給部は独立して設定され
てもよいが、試料ガス供給部と共通して設定されるもの
であってもよい。この場合、ウェットガス供給部から延
設されるウェットガス供給流路を分岐構成し、該分岐流
路を上記の除湿手段に管路接続し、さらに該除湿手段か
らドライガス供給流路を延設するよう構成される。

この発明の水分計には、流路の切換および測定を予め定
められたシーフェンスに従って作動し、得られる測定値
を、予め定められた処、理に基づいて記憶部、比較・演
算部を制御する制御部が設けられる。この制御部には、
表示部、記録部等を有しているものが好ましい。

（ホ）作用 この発明によれば、所定時間ずつ湿度測定セルにドライ
ガスまたはウェットガスを切換導入するサイクルの繰返
しにおいて、湿度測定セルにドライガスが導入され所定
時間経過後、ウェットガスの導入に切換えられる直前の
数秒間において、上記セル内の水晶発振式センサから発
振される周波数の１秒計測が数回行われ、次いで湿度測
定セルにウェットガスが切換導入され、所定時間経過後
、ドライガスの導入に切換えられる直前の数秒間におい
て、同様に１秒計測が数回行われる。このような切換導
入サイクル毎におけるドライガスについての数個の測定
値は記憶され、その平均値が算出され再び平均発振周波
数として記憶される。

方ウェットガスについても同様にその平均発振周波数が
記憶される。次いでこれらの記憶されたドライガスによ
る平均発振周波数とウェットガスによる平均発振周波数
との差に基づいて、ウェットガス中の水分濃度が演算さ
れることとなる。

以下実施例によりこの発明の詳細な説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。

（へ）実施例 第１図はこの発明の水晶発振式水分計の一例の構成説明
図である。図において水晶発振式水分計（１）は、試料
ガス（ウェットガス）供給部（２）からフローコントロ
ーラ（３）および三方電磁弁（４）、水晶発振式センサ
（５）内蔵湿度測定セル（６）、流量計（１０）をこの
順に介してガス排出口（１１）に延設されるウェットガ
ス供給流路（ａ）と、上記ウェットガス供給流路（ａ）
のウェットガス供給部（２）とフローコントローラ（３
）との間の分岐部（イ）から、ドライヤ（７）、フロー
コントローラ（８）および三方電磁弁（９）をこの順に
介して、前記ウェットガス供給流路（ａ）の三方電磁弁
（４）と湿度測定セル（６）との間の合流部（ロ）に接
続されるドライガス供給流路（ｂ）とから主として構成
されている。上記三方電磁弁（４）の残る１つはバイパ
ス（ｃ）に接続され該電磁弁の作動により、試料ガスの
供給は湿度測定セル（６）側またはバイパス（ｃ）側に
一定時間毎に切換えられるように構成されている。一方
三方電磁弁（９）の残る１つも上記バイパス（Ｃ）に管
路（ｄ）により接続されている。またドライヤ（７）に
は乾燥剤が充填されており、該乾燥剤によりウェットガ
ス中の水分が除去されてドライガスが生成される。

上記水分計（１）の湿度測定セル（６）には、水分濃度
演算処理を行い、かつこの水分計（１）を予め定められ
たタイミングで駆動制御する制御部（１２）が設けられ
ている。この制御部（１２）には、ｃｐｕ（１３）が内
蔵されており、このＣＰＵ（１３）に記憶部（１４）、
比較部（１５）、演算部（１６）およびクロック（１７
）がそれぞれ接続されている。なお、該セルには図示し
いドレインへの流路が設定されている。

上記のごとく構成された水晶発振式水分計（１）の制御
部（１２）による作動を説明する。

（ｉ）駆動について 水分計（１）において三方電磁弁をバイパス側に切換設
定することにより、ウェットガスはウェットガス供給部
→フローコントローラ（３）→三方電磁弁（４）−バイ
パスに移送されていおり、一方上記ウエツトガスの一部
はウェットガス供給流路から分岐部−ドライヤ→フロー
コントローラ（８）→三方電磁弁（９）−合流部一湿度
測定セルの順に移送されて、さらに該セルからドレイン
に放流されている。上記構成により水晶発振式センサに
は常時ドライガスが接触しているが、測定時には前記三
方電磁弁（４）が切換えられてウェットガス供給部−フ
ローコントローラ（３）−三方電磁弁（４）−湿度測定
セルをこの順に接続するウェットガス供給流路が構成さ
れる。測定においては、上記切換はクロック（１７）に
より、４分３０秒のドライガス導入と１分３０秒のウェ
ットガス導入とを１サイクルとして行われるよう設定さ
れており、これに従って水晶発振式センナ（５）では第
２図に示すごときパターンで周波数変動が生じている。

（ｉｉ　）０度演算について、 第２図に示された周波数変動パターンを例にして、第３
図に示された演算方式に基づいて説明する。ここで一般
に、 Ｆｏい、：ｎ回目のサイクルにおけるドライガス導入時
で、ウェットガスに切換わる直前に１秒計測して得られ
る周波数 Ｆ　ｖ（ｒＢ・ｎ回目のサイクルにおけるウェットガス
導入時で、ドライガスに切換わる直前に１秒計測して得
られる周波数。

とし、各Ｆ　Ｄ＋ｎｌ、Ｆｗい、の測定については、切
換導入直前の数秒間（第２図におけるＤ　ｎ−ｔ　＋　
Ｗ　ｎ−＋　＋Ｄ、、Ｗｎに相当）において５回（同図
に・で表示）行うものとする。（なお、線図においてＯ
印はドライガス導入を、◎印はウェットガス導入をそれ
ぞれ示す。） すなわちり、、点では、５つの発振周波数Ｆｏ（。、）
。

Ｆ　Ｄｆｎｔｌ　ｌ　Ｆ　ｏ、ｎ＋＋　＋　Ｆ　ｏ＋ｎ
＋＋　＋　Ｆ　ｏ＋ｎｓ＋が測定されかつ記憶される。

Ｄｎ−＋＋　Ｗｌ’ｌ−１＋　ｗｎにおいても同様に５
つずつ測定されかつ記憶される（第３図ステップ１〜３
参照）。

次いで記憶された５つの測定値は、演算部でその平均値
が算出されかつこの平均発振周波数：ＦＤい、が記憶さ
れる。各測定点についても同様に平均演算され、Ｆ　Ｄ
ｆｎ−１１＋　Ｆ　Ｗｉｎ−１１＋　Ｆ　Ｗｆｒｔ＋が
記憶される（第３図ステップ４〜９）。

次に、各記憶平均発振周波数は、ドライガスとウェット
ガスとの導入時間比が３：１（４分３０秒：１分３０秒
）であることを考慮した平均演算により、周波数の差（
ΔＦ）が演算される。すなわち、・ｎ回目のサイクルに
おけるドライガス導入時の周波数の差：八ＦＤい）は、 八Ｆ　ｏ＋−＋＝Ｆｗ＋。−＋＋　　（３／４ＸＦｏ＋
ｎ−１，”ｌ／４ＸＦｏ＋ｎ＋）（第３図ステップ１０
） ・ｎ回目のサイクルにおけるウェットガス導入時の周波
数の差：ΔＦｗ（。は、 八Ｆ　Ｗｉｎ＋　＝　（３／４ＸＦｗ＋ｎ＋”ｌ／４Ｘ
Ｆｗ＋ｎ−＋＋）　　Ｆｏ＋ｎ＋（第３図ステップ１１
） 上記演算された周波数の差（ΔＦ）により、記憶部で記
憶されている検量線に基づいて最終的に水分濃度が演算
され、その結果が表示部に表示されることとなる。各サ
イクルについても同様に演算処理され、濃度が求められ
る。

なお、上記のごときサイクルにて、平均演算（上記ステ
ップ４〜９に相当）をした場合としない場合とで得られ
る指示ノイズレベルを、第４図に示す。この図から、上
記演算方式を有するこの発明の水分計では、ノイズレベ
ルを従来の半分程度に抑えることができることがわかる
。従って０．Ｏ５ｐｐｍ、　Ｈ、Ｏといった超低濃度の
水分濃度測定に利用できることがわかる。

（ト）発明の効果 この発明によれば、０．０１ｐｐｍ、程度までノイズレ
ベルを低減できるので、半導体製造用ガス中の水分測定
等、超低濃度の水分濃度測定に利用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一例の水晶発振式水分計の一実施例
の構成説明図、第２図は第１図の水分計による周波数変
動のパターンを示す模式図、第３図は第１図の水分計に
よる濃度演算のステップを説明するフローチャート図、
第４図はこの発明の水分計のノイズレベルを比較例と共
に示すグラフ図、第５図は従来例の測定サイクルに基づ
く周波数変動のパターンを示す模式図である。 （２）・・・・・・ウェットガス供給部、（３）　、　
（８）・・・・・・フローコントローラ、（４）、（９
）・・・・・・三方電磁弁、（５）・・・・・・水晶発
振式センサ、（６）・・・・〆・湿度測定セル、　（７
）・・・・・・ドライヤ、（１０）・・・・・・流量計
、　　　（１１）・・・・・・ガス排出口、（１２）・
・・・・・制御部、　　　（１３）・・・・・・ＣＰＵ
。 （１４）・・・・・・記憶部、　　　（１５）・・・・
・・比較部、（１６）・・・・・・演算部、　　　（１
７）・・・・・・クロック、（ａ）・・・・・・ウェッ
トガス供給流路、（ｂ）・・・・・・ドライガス供給流
路、（ｃ）・・・・・・バイパス、　　　（ｄ）・・・
・・・接続管路、８ｇ 閣 第 図 第 図 第 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水晶発振式センサ内蔵湿度測定セルに、除湿された
   ドライガスと測定対象のウェットガスとをそれぞれ所定
   時間ずつ交互に切換導入して、上記センサの発振する周
   波数差に基づいて上記ウェットガスの水分濃度を測定す
   るよう構成された水晶発振式水分計において、 上記各導入ガスによるセンサの発振周波数を、セルへの
   切換導入直前において数回測定し、かつそれらを平均し
   て得られる各導入ガスについての平均発振周波数を記憶
   する記憶部と、これらの記憶平均発振周波数の差に基づ
   いて前記ウェットガス中の水分濃度を演算しうる比較・
   演算部とを具備してなる水晶発振式水分計。