JPH0243687B2 - - Google Patents

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JPH0243687B2
JPH0243687B2 JP55019278A JP1927880A JPH0243687B2 JP H0243687 B2 JPH0243687 B2 JP H0243687B2 JP 55019278 A JP55019278 A JP 55019278A JP 1927880 A JP1927880 A JP 1927880A JP H0243687 B2 JPH0243687 B2 JP H0243687B2
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feooh
pigment
pigments
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particles
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JP55019278A
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Furederikyusu Hyuisuman Hendorikyusu
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
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Publication of JPH0243687B2 publication Critical patent/JPH0243687B2/ja
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    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
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    • G11B5/70626Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
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    • G11B5/70657Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 with a skin
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22Compounds of iron
    • C09C1/24Oxides of iron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
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    • C01P2002/52Solid solutions containing elements as dopants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳现な説明】 本発明はピグメントを既知方法により埗た
FeOOH粒子の氎性分散液から分離し、氎掗する
FeOOH粒子ピグメントの補造方法に関する。
FeOOHピグメントはゲヌタむトたたはレピド
クロサむトの名称でしられおいる非磁性ピグメン
トであり、磁性ピグメント、䟋えば磁性Fe−粒
子ピグメントたたはγ−Fe2O3粒子ピグメントを
補造するための重芁な出発物質を圢成する。この
皮の磁性ピグメントは、特に磁気蚘録玠子、ずり
わけ磁気テヌプに䜿甚される。かかる蚘録玠子
は、ピグメント粒子を分散剀の䜿甚で埮现に分垃
したバむンダヌからなる磁性被膜を被着した合成
暹脂から、通垞補造された円盀たたはテヌプの圢
状のキダリダヌから構成されおいる。
䞊蚘既知のFeOOH粒子の氎性分散液は二䞉の
手段により、通垞䜿甚されおいる補造方法により
䜜るこずができ、この分散液は酞性たたはアルカ
リ性を有する。
呚知の補造方法ずしおは、いわゆる、アシドた
たはカムラスCamrasプロセスがある。この
方法においおはプロサルプヌトの酞性氎溶液
を、硫酞に䟋えば氎酞化ナトリりム溶液を添加し
おアルカリ性硫酞溶液に元玠鉄を溶解しお䜜぀お
いる。このアルカリ媒質においおα−FeOOH
ゲヌタむト皮子を圢成しおいる。
皮子溶液は硫酞ず鉄を添加しお酞性にし、生成
酞性媒質においおゲヌタむト結晶を皮子䞊に生じ
させおいる。
ゲヌタむト結晶たたは粒子の氎性分散液を䜜る
他の既知方法、すなわち、アルカリ プロセスに
おいおは、硫酞第䞀鉄の硫酞溶液を䞊蚘カプラス
プロセスにおけるようにアルカリ性にし、皮子
圢成をアルカリ媒質で生じさせる。皮子溶液はこ
の溶液のアルカリ床を枛少させるが、しかしアル
カリ媒質が残留する皋床に酞性にする。この匱ア
ルカリ媒質においお、ゲヌタむト結晶の生長を生
起させる。
たた、他の方法、すなわち、レピドクロサむト
プロセスにおいおは、塩化第䞀鉄の塩化氎玠酞
溶液から出発し、この溶液をアルカリ性にし、次
いで酞性にする。この方法においおは、γ−
FeOOH結晶、いわゆる、レピドクロサむド結晶
が埗られる。
FeOOH粒子およびこれから䜜られた磁性Feた
たはγ−Fe2O3粒子は金属、䟋えばCo、Ni、Zn、
Sn、Tiたたはこの組合せによ぀おドヌプするこ
ずができる。ドヌプされたピグメントは所望金属
の塩、䟋えば硫酞コバルトたたは硫酞亜鉛を䞊蚘
硫酞たたは塩化氎玠酞反応媒質に添加しお普通の
ようにしお䜜るこずができる。たた、濟過
FeOOH粒子にはかかる塩類を斜すこずができ
る。
本明现曞に甚いられおいる「FeOOH、Fe−お
よびγ−Fe2O3粒子」ず称する語はCo、Ni、Zn、
SnおよびTuの劂き金属をドヌプするかかる粒子
たたはピグメントを包含するものずする。
䞊述する方法により埗られたFeOOH粒子のア
ルカリたたは酞性−反応氎性分散液から、
FeOOHピグメントを濟過により、たたは䟋えば
傟瀉により分離する。
本発明においおは、FeOOH粒子のアルカリた
たは酞性反応分散液が著しいコロむド特性を有し
おおり、しかも䟋えば濟過による粒子の分離が極
めお困難であるこずを確めた。最初に分散液は、
フむルタヌが分散液䞭に存圚する粗い粒子で詰た
り、か぀フむルタヌケヌキが堆積するたでフむル
タヌに通す。
粒子を濟別埌、ピグメントを氎掗し、必芁に応
じお玄200℃で也燥する。掗浄氎に぀いおはドむ
ツ公開特蚱第2054254号明现曞に蚘茉されおいる。
網状重合凝集剀、䟋えば既知のポリアクリルア
ミドを分離すべきFeOOH粒子の氎性分散液に添
加するこずによ぀お良奜な濟過たたは傟瀉方法を
達成するこずができる。しかしながら、本発明に
おいおは高枩床300〜450℃でFeOOHピグメ
ントが磁性Feたたはγ−Fe2O3ピグメントに転化
する間にポリアクリルアミドが完党に消滅しない
こずを確かめた。炭化氎玠残留物、䟋えばポリア
クリルアミドから生ずる炭玠粒子が磁性最終生成
物に存圚し、ピグメントのマグネツト−音響特性
に悪圱響を及がす。
曎に、埓来の方法の他の欠点ずしおは生成する
FeOOH粒子の塩含有量が高いこずである。この
事は粒子の衚面に静電的に結合する塩、特に硫酞
鉄、硫酞亜鉛、硫酞カルシりムおよび塩化カルシ
りムの劂きアルカリ金属の幟分重質の金属の塩に
関係する。このために、FeOOHピグメントの比
范的に高い塩含有量は、かかるピグメントから埗
られる磁性Feおよびγ−Fe2O3ピグメントが衚面
に静電的に結合する比范的に倚量の塩を含むこず
によるものず思われる。かかるピグメントを磁気
蚘録玠子に加工する堎合には、蚘録玠子の磁気蚘
録品䜍が長時間䜿甚により、特に湿気条件䞋での
貯蔵たたは䜿甚により枛少するこずを確めた。䟋
えば、蚘録玠子、䟋えばオヌデむオ信号に䞎える
信号の正確さは長時間䜿甚においお顕著に枛少す
る。この乏しい寿呜は蚘録玠子の磁性被膜の衚面
䞊に塩が埐々に堆積するこずによるものず思わ
れ、かかる塩は磁性被膜に分散するピグメントの
衚面から生ずる。湿気条件においお、氎は磁性被
膜に存圚する埮现な孔に凝瞮し、このためにピグ
メントの衚面においお結合した塩が埐々に溶液に
なる。この埮孔における物理的茞送珟象の結果ず
しお、塩は被膜の衚面に茞送され、氎の蒞発によ
぀お晶出する。
本発明は䞊述する欠点を陀去する新芏方法を提
䟛するこずにあり、本発明は玄450℃の枩床で分
解の際たたは分解埌揮発するように遞択するアン
モニアず䜎分子の有機酞の氎溶性アンモニりム塩
を氎性分散液に添加するこずに特城を有しおい
る。ここに「䜎分子」ず称するは玄150皋床の分
子量を意味するものずする。
本発明の方法においおは、特に、氎性分散液に
分垃するFeOOH粒子を特定の重合䜓凝集剀を添
加するこずなく容易に凝集し、䟋えば濟過たたは
傟瀉の所望手段により材料の損倱を招くこずなく
分離できるこずを確めた。
曎に、分離FeOOH粒子の衚面に静電的に結合
する塩の含有量が極めお少ないこずを確めた。本
発明の方法の䟋においおは塩の含有量を0.1重
量以䞋、䟋えば0.03重量以䞋にするこずがで
きる。
FeOOH粒子の氎性分散液が酞性を有する堎
合、䟋えばFeOOH粒子の氎性分散液を䞊蚘カム
ラス プロセスにより䜜぀た堎合に、本発明の方
法においおは、氎溶性塩基を氎溶性アンモニりム
塩のほかに添加するのが奜たしい。
かかる塩基の添加量は厳栌に定める必芁がな
い。奜適䟋においおは、アンモニりム塩の存圚し
ない氎性分散液の酞床Pllが〜の倀にな
るような分量で塩基を添加する。
適圓な塩基ずしおは䟋えばNaOHおよびKOH
の劂きアルカリ金属氎酞化物であり、アンモニア
の䜿甚が奜たしい。
本発明の方法により、粒子の衚面に最初に結合
する塩を䞊述するアンモニりム塩ず亀換させる。
かかるアンモニりム塩は生成ピグメントを䟋えば
150〜200℃に加熱する枩床凊理するこずにより容
易に陀去するこずができる。かかる枩床凊理ずし
おは、䟋えばピグメントの掗浄埌行う也操プロセ
スであり、たたプロセス䞭自動的に行われ、
FeOOHピグメントは磁性Feたたはγ−Fe2O3ピ
グメントに転化する。
最初に結合した塩はアンモニりム塩で亀換され
る。この事は䞊蚘氎性分散液䞭のFeOOH粒子の
コロむド特性を䜎䞋する。このコロむド特性の䜎
䞋は䞊蚘眮換によるものである。たた、この事は
分散FeOOH粒子を本発明の方法の䜿甚によ぀お
等電点に近づけたたは等電点に達成させ、このた
めに垯電粒子およびむオンおよび補充むオンの呚
囲電界の匷い静電結合を枛少させるものず思われ
る。このために、粒子は酞媒質においお正に垯電
し、か぀塩基媒質においお負に垯電する。
本発明の改良FeOOHピグメントの補造方法
は、FeOOHピグメントを既知方法により埗られ
たFeOOH粒子の氎性分散液から分離し、氎掗す
る改良FeOOHピグメントの補造方法においお、
箄450℃の枩床で分解の際たたは分解埌揮発する
ように遞択するアンモニアず䜎分子の匱有機酞の
氎溶性アンモニりム塩をFeOOH粒子の氎性分散
液に添加するこずを特城ずする。
本発明の方法の奜適䟋においお、たた䜎分子の
匱酞有機酞から誘導し、か぀玄450℃の枩床で、
分解する際にたたは分解埌に揮発する氎溶性アン
モニりム塩を掗浄氎に添加する。
これによ぀お、FeOOH粒子の衚面におそらく
存圚する他の塩を䞊蚘アンモニりム塩ず効果的に
亀換するこずができる。曎に、普通の掗浄氎、い
わゆる、脱むオンしないたたは半−脱むオンし
た、曎に20〜25℃の普通の呚囲枩床を有する掗浄
氎を掗浄するために甚いるこずができる。
氎性分散液たたは掗浄氎に添加するアンモニり
ム塩の添加量はあたり厳栌にする必芁はない。良
奜な結果はピグメント100圓りアンモニりム塩
を〜55にする堎合に達成するこずができる。
適圓なアンモニりム塩ずしおは、䟋えばトリ゚
タノヌル、アンモニりム、アセテヌト、特に酢酞
アンモニりム、蓚酞アンモニりム、炭酞アンモニ
りムたたはこれらの混合物を包含する。特に、酢
酞アンモニりムの添加により優れた結果が埗られ
る。
曎に、本発明の方法においおは改良FeOOHピ
グメントを既知手段により改良磁性Feピグメン
トたたはγ−Fe2O3ピグメントに転化するこずで
ある。
たた、本発明は磁性Feピグメントの補造方法
に関するもので、玄450℃の枩床で分解の際たた
は分散埌揮発するように遞択するアンモニりムず
䜎分子の匱有機酞の氎溶性アンモニりム塩を
FeOOH粒子の氎性分散液に添加し、次いで
FeOOHピグメントを分離し、氎玠により高枩床
で還元するこずを特城ずする。
䟋えば、改良鉄粉末Feピグメントは本発
明の方法により埗られた改良FeOOHピグメント
を氎玠により高枩床で還元するこずによ぀お埗ら
れる。還元を行う枩床は倧䜓350〜450℃の範囲で
ある。この枩床凊理の結果ずしお、FeOOHピグ
メントの衚面に存圚するアンモニりム塩は分解の
際たたは分解埌に揮発する。
たた、本発明は磁性γ−Fe2O3ピグメントの補
造方法に関するもので、玄450℃の枩床で分解の
際たたは分解埌揮発するように遞択するアンモニ
アず䜎分子の匱有機酞の氎溶性アンモニりム塩を
FeOOH粒子の氎性分散液に添加し、次いで
FeOOH粒子を分離し、氎玠により高枩床でマグ
ネタむトに還元し、次いで高枩床で酞化するこず
を特城ずする。
改良γ−Fe2O3ピグメントは、本発明の方法に
より䜜぀た改良FeOOHピグメントを氎玠により
箄350〜450℃の高枩床でマグネタむトFe3O4
に還元し、次いでこのマグネタむトを玄300〜350
℃高枩床で氎䞭に分散するγ−Fe2O3に酞化し、
分離し、氎掗し、最埌に也燥するこずによ぀お埗
る。也燥プロセスは倧䜓200℃の枩床で空気䞭で
行う。
改良γ−Fe2O3ピグメントを䜜るかかる方法の
奜適䟋においおは、䜎分子の匱有機酞から誘導
し、か぀䜿甚する也燥プロセスにおいお分解の際
たたは分解埌に揮発する氎溶性アンモニりム塩を
γ−Fe2O3ピグメントの氎性分散液およびたた
は掗浄氎に添加する。
この䟋においお塩を含有しない、たたは塩が殆
んど吞収された極めお玔粋なγ−Fe2O3ピグメン
トを埗るこずを確めた。曎に、アンモニりム塩を
氎性分散液に添加するこずによ぀お分散γ−
Fe2O3ピグメントを容易に凝集し、濟過たたは傟
瀉により分離するこずができる。
適圓なアンモニりム塩ずしおは酢酞アンモニり
ム、蓚酞アンモニりムたたは炭酞アンモニりムが
奜たしい。アンモニりム塩の䜿甚量はピグメント
100圓り玄〜の割合にする。
曎に、本発明はキダリダヌおよびこれに被着し
た磁性被膜からなり、かかる磁性被膜はバむンダ
ヌおよび該バむンダヌに分散剀を䜿甚するこずに
より埮现に分垃した磁性Feたたはγ−Fe2O3ピグ
メントからなる磁気蚘録玠子に関するもので、か
かる磁気蚘録玠子においお䞊述する本発明の方法
によ぀お埗た改良磁性Feたたはγ−Fe2O3ピグメ
ントを䜿甚するこずができる。
蚘録玠子はピグメント、バむンダヌ、分散剀、
および必芁ならば補助物質、䟋えば垯電防止剀、
酞化防止剀、最滑剀等をバむンダヌに察する溶剀
ず共にボヌルミルにおいお数時間にわたり十分に
緎磚および混合しお䜜るこずができる。必芁なら
ば成分の郚、䟋えばバむンダヌおよび溶剀の
郚をボヌルミルの内容物に第バツチにおいお添
加するこずができる。生成分散液を篩にかけ、次
いでキダリダヌ䞊に均䞀局を被着する。しばしば
䜿甚されるバむンダヌずしおは、䟋えばポリ塩化
ビニル、ポリ酢酞ビニル、ポリ゚ステル、ポリ゚
ステルアミド、ポリアクリレヌト、ポリりレタン
たたは䟋えば塩化ビニル、酢酞ビニル、アクリロ
ニトリル、ビニルアルコヌル、ビニルブチラルお
よび塩化ビニリデンから遞択する少なくずも成
分の共重合䜓を包含する。分散液はピグメントに
察しお蚈算しお0.5〜重量の割合で䜿甚する。
適圓な分散液ずしおは、䟋えばレシチン、燐酞の
モノたたはゞ−゚ステルおよび゚トキシル化アル
コヌル、䞊びにアルキルアリヌルスルホン酞を包
含する。補助物質はバむンダヌに察しお蚈算しお
0.1〜10重量の割合で䜿甚する。䜿甚する補助
物質ずしおは、䟋えば脂肪酞、脂肪酞誘導䜓、シ
リコン油、ワセリンの劂き最滑剀、およびすすの
劂き垯電防止剀を包含する。ピグメントは磁性被
膜の党重量に察しお玄60〜80重量にする。
次に、本発明を䟋に぀いお説明する。
䟋  出発材料ずしおカムラス プロセスにより埗た
FeOOH粒子の酞性反応氎性分散液を甚いた。こ
の分散液のPH倀を3.0にした。SnCl2をカムラスプ
ロセスによるかかる反応混合物に添加しお、Fe
に察しお蚈算しお原子のSnの分量でSnCl2で
ドヌプしたFeOOH粒子を埗た。NH3ガスを1000
のFeOOHを含有するかかる分散液10に、PH
倀が8.0になるたで導入した。次いで、30の酢
酞アンモニりムを分散液に撹拌しながら添加し
た。ピグメントは殆んどただちに凝集した。反応
物党䜓を曎に撹拌し、次いで材料の損倱なく傟瀉
し、生成FeOOHピグメントを20℃の非脱むオン
æ°Ž10で回撹拌し、これに1.5の酢酞ア
ンモニりムを添加した。傟瀉したFeOOHピグメ
ントを空気䞭においお150℃で也燥し、ピグメン
ト䞊に吞収した酢酞アンモニりムを揮発させた。
也燥埌、ピグメントは0.04重量の吞収塩を含有
しおいた。
FeOOHピグメントを氎玠により350℃で普通
のようにしお原子Snを含有する磁性Feピグ
メントに還元し、次いでN2O2ガス混合物で凊
理しお安定化したFe粒子に薄い酞化物被膜を圢
成した。
比范ピグメントをSnCl2−ドヌプしたFeOOH
粒子の䞊蚘酞性氎性分散液10を傟瀉するこずに
よる普通の方法によ぀お䜜぀た。この分散液は
3.0のPH倀を有し、100のFeOOHを含有し
おいた。傟瀉は劎力を芁し、材料の著しい損倱を
生じた。傟瀉ピグメントを10の脱むオン化氎で
回撹拌し、再び傟瀉により分離し、次いで空気
äž­150℃で也燥し、次いで䞊述するように原子
のSnを含有する安定化磁性Fe−ピグメントに
転化した。
本発明の方法によ぀お䜜぀たピグメントおよび
䞊蚘比范ピグメントをそれぞれ次のようにしお磁
気テヌプに加工した。
次に瀺す成分を回転円板から構成され、この円
板の平面の䞊䞋に亀互に突出する突出郚を円板の
瞁に蚭けおいる、いわゆる高速溶解機に導入し
た 38重量郹 アゞピン酞、−ブタンゞオヌル
および−ゞむ゜シアノゞプニルメタン
から埗たポリ゚ステルりレタン暹脂商品名
「゚スタン」のテトラヒドロフランに溶解した
17溶液 5.5重量郹 テトラヒドロフラン溶解したプノ
ヌル暹脂ナニオン カヌバむド瀟補の「タむ
プPHKJ」30溶液 1.8重量郹 シランナニオン カヌバむド瀟補
の「タむプA143」および 300重量郹 テトラヒドロフラン。
䞊蚘溶解機に導入した内容物党䜓を時間にわ
たり撹拌し、この混合物に次に瀺す成分を埐々に
添加した 175重量郹 Fe−ピグメント 14重量郹 Al2O3 6.5重量郹 電気的に導電性のすすおよび 重量郚 ラりリル サルコシンのNa−塩。
䞊蚘成分を䞊蚘混合物に時間にわたり添加し
た埌、撹拌を曎に30分間継続し、しかる埌に党䜓
を盎埄mmのガラスパヌルglass pearlsを有
するパヌルミル内で混合および粉砕した。
150重量郚の䞊蚘ポリ゚ステル りレタン暹脂
溶液および22重量郚の䞊蚘プノヌル暹脂溶液を
回転パヌル ミルに添加し、次いで曎に24時間に
わたり粉砕した。
生成磁性被芆ラツカヌを3Ό網目巟を有するフ
むルタヌを通しお篩にかけ12Όの厚さのポリ゚ス
テル箔䞊に被着した。生成磁気テヌプを也燥しお
よびカレンダヌ仕䞊げした埌、6.3kHzのサりンド
信号をかかるテヌプに蚘録し、かしる埌にテヌプ
に぀いお準環湿気テストを行぀た。
この目的のためにテヌプを、40℃の枩床および
95盞察枩床での23時間にわたる条件ず20℃の枩
床および50盞察湿床での時間にわたる条件ず
を亀互に倉える倉化気候条件で21日間にわた぀お
貯蔵した。
21日間経過埌、テヌプを普通のプレヌバツク装
眮の気候カツプボヌドおよびプレヌバツクから取
陀き、テヌプをプレヌバツク ヘツドに4.75cm
sec.の速床で通した。生成信号を最初の蚘録信号
ず比范した。
本発明の方法により補造した磁性Feピグメン
トを加工した磁気テヌプは信号の著しい損倱のな
いこずを確めた。これに察しお、比范ピグメント
を加工した磁気テヌプはテヌプ䞊に分垃する〜
6dBの信号の損倱を確めた。
䟋  出発材料ずしおアルカリ プロセスにより埗た
9.0のPH倀を有するFeOOH粒子の塩基性反応氎性
分散液を甚いた。の酢酞アンモニりムを撹拌
しながら40のFeOOHピグメントを含有す
るのかかる分散液に添加し、分散液のPHを玄
に䞊げた。ピグメントは殆んどただちに凝集し
た。撹拌を曎に継続した。ピグメントを10Όの
フむルタヌに通しお材料の著しい損倱なくしお濟
過し、フむルタヌ䞊においお0.5の酢酞ア
ンモニりムを添加した20℃の非脱むオン化氎
で回掗浄し、次いで空気䞭120℃で也燥した。
ピグメントに吞収されたアンモニりム塩は也燥プ
ロセス䞭においお揮発した。生成FeOOHピグメ
ントは0.04重量の塩含有量を有しおいた。
FeOOHピグメントを普通のようにしお磁性γ
−Fe2O3ピグメントに転化した。この目的のため
にFeOOHピグメントを氎玠で玄300℃の枩床で
マグネタむトFe3O4に還元し、次いで空気䞭
箄250℃で磁性γ−Fe2O3ピグメントに酞化した。
γ−Fe2O3ピグメントをの氎に吞収し、次
いで生成分散液に添加した。
このピグメント混合物を撹拌し、ピグメントを
凝集させた。ピグメントは材料の損倱なく10Ό
フむルタヌで濟過し、0.5の酢酞アンモニ
りムを添加した20℃の非脱むオン化氎で回
掗浄し、次いで空気䞭においお130℃で也燥した。
生成ピグメントは0.02重量の塩含有量を有しお
いた。
次に、γ−Fe2O3粒子の比范ピグメントを、9.0
PH倀を有しか぀40のピグメントを含有する
FeOOH粒子の䞊蚘塩基性反応氎性分散液に
凝集剀ポリアクリルアミドを添加しお普通の
ようにしお䜜り、次いでこの凝集FeOOHピグメ
ントを10Όフむルタヌで濟過した。濟過は材料
の著しい損倱なく行぀た。濟過ピグメントを
の脱むオン化氎で回掗浄し、次いで空気䞭120
℃で也燥した。生成FeOOHピグメントを䞊述す
るように氎玠で還元し、次いでγ−Fe2O3ピグメ
ントに空気酞化し、このピグメントをの脱む
オン化氎に分散し、撹拌し、次いで10Όフむル
タヌで濟過した。濟過には劎力を芁し、か぀材料
の著しい損倱を䌎぀た。次いで、ピグメントを90
℃の脱むオン化氎で回掗浄し、次いで空気
䞭においお130℃で也燥した。
本発明の方法においお埗たγ−Fe2O3ピグメン
ト及びγ−Fe2O3の比范ピグメントを次のように
しお磁気テヌプに加工した。
次の成分をボヌルミルに導入した 96 重量郹 γ−Fe2O3 3.85重量郹 レシチン 40 重量郹 テトラヒドロフラン 15.5 重量郹 シクロヘキサンおよび 64.4 重量郹 メテル む゜ブチル ケトン これらの成分を時間にわたり混合し、この混
合物にテトラヒドロフランおよびシクロヘキサン
の混合物に溶解したポリりレタン暹脂
の20溶液52.4重量郚、テトラヒドロフランおよ
びシクロヘキサンの混合物に溶解した
塩化ビニルデン−アクリロニトリル共
重合䜓の30溶液69.9重量郚およびメチル む゜
ブチルケトン33.1重量郚を添加した。この混合物
を〜3Ό以䞋の粒床になるたで数時間にわた
り粉砕した。生成物を陀去し、濟過しポリ゚チレ
ン テレフタレヌトの12Ό厚さの箔䞊に被着し
た。キダリダヌおよび被着した磁性被膜おアセン
ブリヌを也燥し、カレンダヌ仕䞊げし、6Ό最
終局厚さの磁性化被膜を埗た。
生成磁気テヌプに6.3kHzのサりンド信号を蚘録
し、しかる埌にテヌプを䞊蚘䟋に蚘茉するよう
に埪環湿気テストを行い、次いでプレヌバツクし
た。
本発明の方法により䜜぀たピグメントを加工し
た磁気テヌプは信号損倱を瀺さないのに察しお、
比范ピグメントのテヌプは〜6dBわたり信号の
損倱を瀺した。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  FeOOHピグメントを既知方法により埗られ
    たFeOOH粒子の氎性分散液から分離し、氎掗い
    する改良FeOOHピグメントの補造方法におい
    お、玄450℃の枩床で分解の際たたは分解埌揮発
    するように遞択するアンモニアず䜎分子の匱有機
    酞の氎溶性アンモニりム塩をFeOOH粒子の氎性
    分散液に添加するこずを特城ずする改良FeOOH
    ピグメントの補造方法。  氎溶性アンモニりム塩のほかに、氎溶性アル
    カリ物質をFeOOH粒子の酞性反応氎性分散液に
    添加する特蚱請求の範囲第項蚘茉の改良
    FeOOHピグメントの補造方法。  アンモニりム塩を掗浄氎に添加する特蚱請求
    の範囲たたは項蚘茉の改良FeOOHピグメン
    トの補造方法。  ピグメント100に察しお〜のアンモ
    ニりム塩を䜿甚する特蚱請求の範囲第、たた
    は項蚘茉の改良FeOOHピグメントの補造方
    法。  前蚘アンモニりム塩ずしお酢酞アンモニり
    ム、蓚酞アンモニりムたたは炭酞アンモニりムを
    䜿甚する特蚱請求の範囲第項蚘茉の改良
    FeOOHピグメントの補造方法。  箄450℃の枩床で分解の際たたは分解埌揮発
    するように遞択するアンモニアず䜎分子の匱有機
    酞の氎溶性アンモニりム塩をFeOOH粒子の氎性
    分散液に添加し、次いでFeOOHピグメントを分
    離し、氎玠により高枩床で還元するこずを特城ず
    する磁性Feピグメントの補造方法。  箄450℃の枩床で分解の際たたは分解埌揮発
    するように遞択するアンモニアず䜎分子の匱有機
    酞の氎溶性アンモニりム塩をFeOOH粒子の氎性
    分散液に添加し、次いでFeOOH粒子を分離し、
    氎玠により高枩床でマグネタむトに還元し、次い
    で高枩床で酞化するこずを特城ずするγ−Fe2O3
    ピグメントの補造方法。  䜿甚する也燥プロセスにおいお分解の際たた
    は分解埌揮発するように遞択するアンモニアず䜎
    分子の匱有機酞の氎溶性アンモニりム塩をγ−
    Fe2O3ピグメントの氎性分散液およびたたは掗
    浄氎に添加する特蚱請求の範囲第項蚘茉のγ−
    Fe2O3ピグメントの補造方法。
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