JPS6411574B2 - - Google Patents
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- JPS6411574B2 JPS6411574B2 JP16464981A JP16464981A JPS6411574B2 JP S6411574 B2 JPS6411574 B2 JP S6411574B2 JP 16464981 A JP16464981 A JP 16464981A JP 16464981 A JP16464981 A JP 16464981A JP S6411574 B2 JPS6411574 B2 JP S6411574B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は、磁性酸化鉄の表面にコバルトを主成
分とする金属化合物を被着するに先だつて、磁性
酸化鉄の表面を処理する方法に関する。 近年、磁気記録媒体においては益々高性能化が
要求されており、これに伴つて磁性材料として高
保磁力の磁性酸化鉄や高充填性の磁性酸化鉄が要
求されている。磁気記録媒体としては家庭用ビデ
オテープや高性能オーデイオテープの普及がめざ
ましいが、これらの分野に用いられる磁性材料と
して、針状磁性酸化鉄のみでは対応できなくな
り、コバルト含有磁性酸化鉄が用いられている。
磁気記録媒体の高性能化に対応するためのコバル
ト含有磁性酸化鉄の製造方法については種々の改
良法が提案されているが、磁性酸化鉄の表面を予
め処理して、コバルトを主成分とする金属化合物
の被着をより効果的ならしめるという観点からの
試みは少い。このような試みとしては、例えば、
核となる針状磁性酸化鉄表面にシリカ被膜をほど
こし、被着されたコバルト原子が核の内部へ拡散
することを妨げる障壁とする方法（特開昭56−
26729）、コバルト被着に先だち、有機溶媒に可溶
なコバルト塩からなる溶液中に強磁性酸化鉄を分
散させて、湿式加熱処理することにより強磁性酸
化鉄の粒子内部にコバルトを均一に固溶させる方
法（特開昭54−85198、特開昭54−84298）などが
ある。 本発明者達は、コバルト化合物を被着する際に
核となる針状磁性酸化鉄の処理方法について種々
検討した結果、針状γ−Fe2O3（以下、磁性酸化
鉄と称す）を水系媒液に分散させたスラリーに、
イオン交換樹脂を存在させて、該磁性酸化鉄に含
まれている水可溶性物質を除去した後、該磁性酸
化鉄の表面にコバルトを主成分とする金属化合物
を被着すると、磁気特性が優れ、特に高保磁力の
磁性酸化鉄が得られることを見い出し、本発明を
完成したものである。 すなわち、本発明は、磁性酸化鉄を水系媒液に
分散させたスラリーに、イオン交換樹脂を存在さ
せて、該磁性酸化鉄に含まれている水可溶性物質
を除去した後、該磁性酸化鉄の表面にコバルトを
主成分とする金属化合物を被着することを特徴と
する磁性酸化鉄の処理方法である。 水系媒液としては、水、アルコールやアセトン
等の水可溶性有機物質の水溶液が使用される。 本発明で使用されるイオン交換樹脂としては、
陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂がある。陽
イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂とのいずれを
スラリーに存在させても、又は一緒に存在させて
も、磁性粉末に含まれている水可溶性物質の除去
を促進する効果がある。スラリーに存在させるイ
オン交換樹脂の量は、磁性酸化鉄に含まれている
水可溶性物質が溶解して生成した陽イオン又は陰
イオンをイオン交換する理論量の0.5〜100倍であ
り、望ましくは１〜10倍である。イオン交換樹脂
の量が理論量の100倍を越えると、イオン交換の
所要時間は短くなるが、使用後のイオン交換樹脂
をスラリーから濾過、分離したり、再生したりす
る工業的操作がむつかしくなり適当でない。理論
量の0.5倍より少いときは、スラリーにイオン交
換樹脂を存在させる効果が充分でない。ここでい
う水可溶性物質とは特に限定したものではない
が、通常、磁性酸化鉄に含まれているのは、
Na+、K+、Zn、Caの陽イオンやCl-、
SO-- 4PO4 ---の陰イオンからなる塩や水酸化物
等である。本発明におけるイオン交換樹脂の使用
は、これらの陽イオンや陰イオンからなる水可溶
性物質の除去において優れた効果を有する。 水可溶性物質を除去した磁性酸化鉄の表面にコ
バルトを主成分とする金属化合物を被着する方法
については、特に限定するものではないが、通常
は、金属塩溶液を中和したり、加水分解したりし
てその生成物を被着する方法が用いられる。被着
させる金属化合物の金属種としてはCo、Fe、
Mn、Zn、Ni、Cr、Cd、Pb、Sn等があるが、そ
の他の金属種が含まれていてもよい。 本発明で得られたコバルト含有磁性酸化鉄の磁
気特性、特に保磁力は、イオン交換樹脂を存在さ
せず、単に水系媒液で処理した後、コバルトを含
有させた磁性酸化鉄のそれと比べて向上してい
る。 本発明で得られたコバルト含有磁性酸化鉄が如
何なる理由で磁気特性が優れているかについては
未だ明確でないが、磁性酸化鉄を水系媒液に分散
させたスラリーにイオン交換樹脂を存在させる
と、そのイオン交換能の働きで、該磁性酸化鉄に
含まれている単に水系媒液に分散させただけでは
充分に除去されない水可溶性物質が溶解され易く
なり、純度の高い磁性酸化鉄の表面が得られるた
め、コバルトを主成分とする金属化合物が均一に
被着され易くなるためとも推定される。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 針状γ−Fe2O3（保磁力Hc：360エルステツド、
飽和磁化73emu／ｇ、平均長軸径0.4μｍ、針状比
約10：１）200ｇを約２の水に分散させ、磁性
酸化鉄100ｇ／のスラリー濃度に調整する。こ
のスラリーの500mlをビーカーに分取し、撹拌し
ながら、スチレン系強酸性陽イオン交換樹脂であ
るダイヤイオンSKIB（三菱化成工業製）40c.c.を
添加し、30分間撹拌しながら陽イオンを交換せし
める。その後、80メツシユの篩でイオン交換樹脂
を除き、磁性酸化鉄のスラリーを４つ口フラスコ
に移す。このスラリーを室温でよく撹拌しなが
ら、Co濃度を50ｇ／に調整したCoSO4・7H2O
の水溶液35mlを添加する。このスラリーに５規定
のNaOH水溶液約12mlを0.2ml／分の速度で１時
間にわたり滴下する。さらに、Fe濃度を50ｇ／
に調整したFeSO4・7H2Oの水溶液70mlを、定
速で１時間にわたり添加する。このスラリーを90
℃に昇温し３時間保持した後、ブフナーロートを
用いて濾過、洗浄する。60℃で一昼夜乾燥し、乳
鉢で粗砕したものを磁性粉Ｓ−１とする。この磁
性粉Ｓ−１の一部を200℃、１時間熱処理したも
のを磁性粉Ｓ−1′とする。 この磁性分Ｓ−１、Ｓ−1′の保磁力を直流磁化
特性自動記録装置（横河電機株式会社製）を用い
て測定した。 実施例 ２ 実施例１において、ダイヤイオンSKIB40c.c.の
代りに、スチレン系強塩基性陰イオン交換樹脂で
あるダイヤイオンSAIOA（三菱化成工業製）80c.c.
を用いた以外は実施例１の場合と同様にして磁性
粉Ｓ−２、Ｓ−2′を作成した。 実施例 ３ 実施例１において、ダイヤイオンSKIB40c.c.の
他にダイヤイオンSAIOA40c.c.を同時に処理する
以外は実施例１の場合と同様にして磁性粉Ｓ−
３、Ｓ−3′を作成した。 比較例 実施例１において、ダイヤイオンSKIBを存在
させない以外は実施例１の場合と同様にして磁性
粉１、1′を作成した。 実施例１〜３および比較例で作成された磁性粉
について保磁力を測定した結果を次表に示す。
分とする金属化合物を被着するに先だつて、磁性
酸化鉄の表面を処理する方法に関する。 近年、磁気記録媒体においては益々高性能化が
要求されており、これに伴つて磁性材料として高
保磁力の磁性酸化鉄や高充填性の磁性酸化鉄が要
求されている。磁気記録媒体としては家庭用ビデ
オテープや高性能オーデイオテープの普及がめざ
ましいが、これらの分野に用いられる磁性材料と
して、針状磁性酸化鉄のみでは対応できなくな
り、コバルト含有磁性酸化鉄が用いられている。
磁気記録媒体の高性能化に対応するためのコバル
ト含有磁性酸化鉄の製造方法については種々の改
良法が提案されているが、磁性酸化鉄の表面を予
め処理して、コバルトを主成分とする金属化合物
の被着をより効果的ならしめるという観点からの
試みは少い。このような試みとしては、例えば、
核となる針状磁性酸化鉄表面にシリカ被膜をほど
こし、被着されたコバルト原子が核の内部へ拡散
することを妨げる障壁とする方法（特開昭56−
26729）、コバルト被着に先だち、有機溶媒に可溶
なコバルト塩からなる溶液中に強磁性酸化鉄を分
散させて、湿式加熱処理することにより強磁性酸
化鉄の粒子内部にコバルトを均一に固溶させる方
法（特開昭54−85198、特開昭54−84298）などが
ある。 本発明者達は、コバルト化合物を被着する際に
核となる針状磁性酸化鉄の処理方法について種々
検討した結果、針状γ−Fe2O3（以下、磁性酸化
鉄と称す）を水系媒液に分散させたスラリーに、
イオン交換樹脂を存在させて、該磁性酸化鉄に含
まれている水可溶性物質を除去した後、該磁性酸
化鉄の表面にコバルトを主成分とする金属化合物
を被着すると、磁気特性が優れ、特に高保磁力の
磁性酸化鉄が得られることを見い出し、本発明を
完成したものである。 すなわち、本発明は、磁性酸化鉄を水系媒液に
分散させたスラリーに、イオン交換樹脂を存在さ
せて、該磁性酸化鉄に含まれている水可溶性物質
を除去した後、該磁性酸化鉄の表面にコバルトを
主成分とする金属化合物を被着することを特徴と
する磁性酸化鉄の処理方法である。 水系媒液としては、水、アルコールやアセトン
等の水可溶性有機物質の水溶液が使用される。 本発明で使用されるイオン交換樹脂としては、
陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂がある。陽
イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂とのいずれを
スラリーに存在させても、又は一緒に存在させて
も、磁性粉末に含まれている水可溶性物質の除去
を促進する効果がある。スラリーに存在させるイ
オン交換樹脂の量は、磁性酸化鉄に含まれている
水可溶性物質が溶解して生成した陽イオン又は陰
イオンをイオン交換する理論量の0.5〜100倍であ
り、望ましくは１〜10倍である。イオン交換樹脂
の量が理論量の100倍を越えると、イオン交換の
所要時間は短くなるが、使用後のイオン交換樹脂
をスラリーから濾過、分離したり、再生したりす
る工業的操作がむつかしくなり適当でない。理論
量の0.5倍より少いときは、スラリーにイオン交
換樹脂を存在させる効果が充分でない。ここでい
う水可溶性物質とは特に限定したものではない
が、通常、磁性酸化鉄に含まれているのは、
Na+、K+、Zn、Caの陽イオンやCl-、
SO-- 4PO4 ---の陰イオンからなる塩や水酸化物
等である。本発明におけるイオン交換樹脂の使用
は、これらの陽イオンや陰イオンからなる水可溶
性物質の除去において優れた効果を有する。 水可溶性物質を除去した磁性酸化鉄の表面にコ
バルトを主成分とする金属化合物を被着する方法
については、特に限定するものではないが、通常
は、金属塩溶液を中和したり、加水分解したりし
てその生成物を被着する方法が用いられる。被着
させる金属化合物の金属種としてはCo、Fe、
Mn、Zn、Ni、Cr、Cd、Pb、Sn等があるが、そ
の他の金属種が含まれていてもよい。 本発明で得られたコバルト含有磁性酸化鉄の磁
気特性、特に保磁力は、イオン交換樹脂を存在さ
せず、単に水系媒液で処理した後、コバルトを含
有させた磁性酸化鉄のそれと比べて向上してい
る。 本発明で得られたコバルト含有磁性酸化鉄が如
何なる理由で磁気特性が優れているかについては
未だ明確でないが、磁性酸化鉄を水系媒液に分散
させたスラリーにイオン交換樹脂を存在させる
と、そのイオン交換能の働きで、該磁性酸化鉄に
含まれている単に水系媒液に分散させただけでは
充分に除去されない水可溶性物質が溶解され易く
なり、純度の高い磁性酸化鉄の表面が得られるた
め、コバルトを主成分とする金属化合物が均一に
被着され易くなるためとも推定される。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 針状γ−Fe2O3（保磁力Hc：360エルステツド、
飽和磁化73emu／ｇ、平均長軸径0.4μｍ、針状比
約10：１）200ｇを約２の水に分散させ、磁性
酸化鉄100ｇ／のスラリー濃度に調整する。こ
のスラリーの500mlをビーカーに分取し、撹拌し
ながら、スチレン系強酸性陽イオン交換樹脂であ
るダイヤイオンSKIB（三菱化成工業製）40c.c.を
添加し、30分間撹拌しながら陽イオンを交換せし
める。その後、80メツシユの篩でイオン交換樹脂
を除き、磁性酸化鉄のスラリーを４つ口フラスコ
に移す。このスラリーを室温でよく撹拌しなが
ら、Co濃度を50ｇ／に調整したCoSO4・7H2O
の水溶液35mlを添加する。このスラリーに５規定
のNaOH水溶液約12mlを0.2ml／分の速度で１時
間にわたり滴下する。さらに、Fe濃度を50ｇ／
に調整したFeSO4・7H2Oの水溶液70mlを、定
速で１時間にわたり添加する。このスラリーを90
℃に昇温し３時間保持した後、ブフナーロートを
用いて濾過、洗浄する。60℃で一昼夜乾燥し、乳
鉢で粗砕したものを磁性粉Ｓ−１とする。この磁
性粉Ｓ−１の一部を200℃、１時間熱処理したも
のを磁性粉Ｓ−1′とする。 この磁性分Ｓ−１、Ｓ−1′の保磁力を直流磁化
特性自動記録装置（横河電機株式会社製）を用い
て測定した。 実施例 ２ 実施例１において、ダイヤイオンSKIB40c.c.の
代りに、スチレン系強塩基性陰イオン交換樹脂で
あるダイヤイオンSAIOA（三菱化成工業製）80c.c.
を用いた以外は実施例１の場合と同様にして磁性
粉Ｓ−２、Ｓ−2′を作成した。 実施例 ３ 実施例１において、ダイヤイオンSKIB40c.c.の
他にダイヤイオンSAIOA40c.c.を同時に処理する
以外は実施例１の場合と同様にして磁性粉Ｓ−
３、Ｓ−3′を作成した。 比較例 実施例１において、ダイヤイオンSKIBを存在
させない以外は実施例１の場合と同様にして磁性
粉１、1′を作成した。 実施例１〜３および比較例で作成された磁性粉
について保磁力を測定した結果を次表に示す。
【表】
【表】
上表から明らかなように、本発明で得られたコ
バルト含有磁性酸化鉄の保磁力は、いずれも比較
例の場合と比べて向上していることがわかる。
バルト含有磁性酸化鉄の保磁力は、いずれも比較
例の場合と比べて向上していることがわかる。
Claims (1)
- １ 針状γ−Fe2O3を水系媒液に分散させたスラ
リーに、イオン交換樹脂を存在させて、該磁性酸
化鉄に含まれている水可溶性物質を除去した後、
該磁性酸化鉄の表面にコバルトを主成分とする金
属化合物を被着することを特徴とする磁性酸化鉄
の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16464981A JPS5864223A (ja) | 1981-10-15 | 1981-10-15 | 磁性酸化鉄の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16464981A JPS5864223A (ja) | 1981-10-15 | 1981-10-15 | 磁性酸化鉄の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5864223A JPS5864223A (ja) | 1983-04-16 |
| JPS6411574B2 true JPS6411574B2 (ja) | 1989-02-27 |
Family
ID=15797185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16464981A Granted JPS5864223A (ja) | 1981-10-15 | 1981-10-15 | 磁性酸化鉄の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5864223A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04256203A (ja) * | 1991-02-07 | 1992-09-10 | Mitsubishi Electric Corp | マイクロ波帯ｉｃ用パッケージ |
-
1981
- 1981-10-15 JP JP16464981A patent/JPS5864223A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04256203A (ja) * | 1991-02-07 | 1992-09-10 | Mitsubishi Electric Corp | マイクロ波帯ｉｃ用パッケージ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5864223A (ja) | 1983-04-16 |
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