JPH025690B2 - - Google Patents
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- JPH025690B2 JPH025690B2 JP56097547A JP9754781A JPH025690B2 JP H025690 B2 JPH025690 B2 JP H025690B2 JP 56097547 A JP56097547 A JP 56097547A JP 9754781 A JP9754781 A JP 9754781A JP H025690 B2 JPH025690 B2 JP H025690B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録用磁性粉末の製造方法に係
り、特に高密度磁気記録媒体に適する、微細な粒
子からなる粉末の製造方法で、製造時間が短くて
実用性の高い方法に関する。
り、特に高密度磁気記録媒体に適する、微細な粒
子からなる粉末の製造方法で、製造時間が短くて
実用性の高い方法に関する。
磁気記録再生には、従来記録媒体の面内長手方
向の残留磁化を用いているが、この面内長手方向
を用いる方式においては記録の高密度化に限度が
ある。即ち、面内長手方向の残留磁化を用いる記
録再生方式においては記録の高密度化に伴ない磁
気記録媒体内の反磁界が増加する性質がある。こ
の反磁界に打ち勝つて高密度記録を行なうには記
録媒体（記録層）の保磁力を高める一方記録媒体
層を薄く選ぶ必要がある。しかし記録媒体層の高
保磁力化には現状では期待し難い高磁束密度を有
する磁気ヘツドを必要とし、また記録媒体層の薄
層化は再生信号の低下を招くなどの問題点があ
る。そこで、磁化記録の高密度化の要求に対し
て、記録媒体層の面に垂直な方向の残留磁化を用
いることが提案されている。
向の残留磁化を用いているが、この面内長手方向
を用いる方式においては記録の高密度化に限度が
ある。即ち、面内長手方向の残留磁化を用いる記
録再生方式においては記録の高密度化に伴ない磁
気記録媒体内の反磁界が増加する性質がある。こ
の反磁界に打ち勝つて高密度記録を行なうには記
録媒体（記録層）の保磁力を高める一方記録媒体
層を薄く選ぶ必要がある。しかし記録媒体層の高
保磁力化には現状では期待し難い高磁束密度を有
する磁気ヘツドを必要とし、また記録媒体層の薄
層化は再生信号の低下を招くなどの問題点があ
る。そこで、磁化記録の高密度化の要求に対し
て、記録媒体層の面に垂直な方向の残留磁化を用
いることが提案されている。
このような垂直磁化記録においては、磁気記録
媒体は面に垂直な方向に磁化容易軸を有する必要
がある。そこで、六方晶系で一軸異方性を有する
フエライト、例えばBaFe12O19を磁性粉として採
用することが試みられた。このBaFe12O19の粒子
は平板状で、磁化容易軸が平板な面に垂直な方向
にあるので、溶媒、分散剤、バインダーなどと混
合して支持基体面上に塗布し、磁界を用いて面に
垂直な方向に配向させ乾燥させることにより、垂
直な方向に磁化容易軸を有する磁気記録媒体を製
造することができる。ただ、BaFe12O19の保磁力
（ IHC）は5000Oe以上と磁気記録用としては大き
過ぎる欠点があつたが、Feの一部をCoなどで置
換することにより IHCを磁気記録用に適する200
〜2000Oeにすることが実現され、上記の問題は
一応解消した。
媒体は面に垂直な方向に磁化容易軸を有する必要
がある。そこで、六方晶系で一軸異方性を有する
フエライト、例えばBaFe12O19を磁性粉として採
用することが試みられた。このBaFe12O19の粒子
は平板状で、磁化容易軸が平板な面に垂直な方向
にあるので、溶媒、分散剤、バインダーなどと混
合して支持基体面上に塗布し、磁界を用いて面に
垂直な方向に配向させ乾燥させることにより、垂
直な方向に磁化容易軸を有する磁気記録媒体を製
造することができる。ただ、BaFe12O19の保磁力
（ IHC）は5000Oe以上と磁気記録用としては大き
過ぎる欠点があつたが、Feの一部をCoなどで置
換することにより IHCを磁気記録用に適する200
〜2000Oeにすることが実現され、上記の問題は
一応解消した。
本発明は、上記のような高密度磁化記録特に高
密度垂直磁化記録に適するCo置換六方晶系フエ
ライト粉末の製造方法に関する。
密度垂直磁化記録に適するCo置換六方晶系フエ
ライト粉末の製造方法に関する。
磁気記録用のCo置換六方晶系フエライトは一
般式：AFe12-X-YCoXMYO19……(1)（式中、Ａは
Ba、Sr及びCaの総括概念であり、Ｍは例えば
Ti、Zn、Nb、Ｖ、Sb、TaなどのCo以外の置換
金属元素である。Ｘは0.5〜1.1の数で、Ｙは0.5〜
1.1の数である。）で表わされる。かかるCo置換六
方晶系フエライト粉末の製造方法としては、Fe
イオン、Coイオン並びにBa、Sr及びCaのうち１
種又は２種以上の元素のイオンを含み、場合によ
つては必要に応じてＭ（前記と同意義）のイオン
をも含む水溶液に、NaOHなどのアルカリでPH
を９以上に調整した炭酸塩溶液を接触させて共沈
物を得、次いでこの共沈物を洗浄、乾燥後、約
700〜1000℃の加熱処理を施す方法が知れている。
水溶液中の各金属イオンの割合は、前記式(1)式で
表わされる目的とするフエライトの組成に対応し
て、化学量論的割合で調整される。
般式：AFe12-X-YCoXMYO19……(1)（式中、Ａは
Ba、Sr及びCaの総括概念であり、Ｍは例えば
Ti、Zn、Nb、Ｖ、Sb、TaなどのCo以外の置換
金属元素である。Ｘは0.5〜1.1の数で、Ｙは0.5〜
1.1の数である。）で表わされる。かかるCo置換六
方晶系フエライト粉末の製造方法としては、Fe
イオン、Coイオン並びにBa、Sr及びCaのうち１
種又は２種以上の元素のイオンを含み、場合によ
つては必要に応じてＭ（前記と同意義）のイオン
をも含む水溶液に、NaOHなどのアルカリでPH
を９以上に調整した炭酸塩溶液を接触させて共沈
物を得、次いでこの共沈物を洗浄、乾燥後、約
700〜1000℃の加熱処理を施す方法が知れている。
水溶液中の各金属イオンの割合は、前記式(1)式で
表わされる目的とするフエライトの組成に対応し
て、化学量論的割合で調整される。
ところで、Co置換六方晶系フエライトを磁気
記録媒体、特に高密度磁気記録媒体などに使用す
る場合には、得られる特性上、フエライト粉末の
粒径が最大0.3μｍ以下でしかも粒径分布が狭く、
個々の粒子の寸法、形状が整つていることが強く
望まれる。しかし、前述の従来法によれば凝集し
た状態の粉末が生成しやすく、粒径が0.5μｍ程度
に達するものが含まれ、また形状の均一性が低い
という欠点があつた。これは、共沈物が生成する
際にフエライト粒子間の凝集が起り、次の加熱処
理によつて凝集したまま焼結が起るためと考えら
れる。このように凝集が起つたCo置換六方晶系
フエライト粉末は、溶剤やバインダーなどに混合
しても分散性が悪く、支持基体上に塗布しても均
一な磁気記録層が得難く、結局所望の特性を有す
る記録媒体を得ることが困難であつた。
記録媒体、特に高密度磁気記録媒体などに使用す
る場合には、得られる特性上、フエライト粉末の
粒径が最大0.3μｍ以下でしかも粒径分布が狭く、
個々の粒子の寸法、形状が整つていることが強く
望まれる。しかし、前述の従来法によれば凝集し
た状態の粉末が生成しやすく、粒径が0.5μｍ程度
に達するものが含まれ、また形状の均一性が低い
という欠点があつた。これは、共沈物が生成する
際にフエライト粒子間の凝集が起り、次の加熱処
理によつて凝集したまま焼結が起るためと考えら
れる。このように凝集が起つたCo置換六方晶系
フエライト粉末は、溶剤やバインダーなどに混合
しても分散性が悪く、支持基体上に塗布しても均
一な磁気記録層が得難く、結局所望の特性を有す
る記録媒体を得ることが困難であつた。
また、従来法におけるもう一つの欠点として共
沈物の洗浄に非常に長時間を要するということが
あつた。この洗浄は、共沈物をPH９以上好ましく
はPH10以上において生成させるため、共沈物に吸
着あるいは包蔵されているアルカリ分を水で洗浄
して除去するために行われるが、従来法によつて
はアルカリ分を十分に除去するのに1000時間以上
もの時間を要し、実用性を低下させる欠点であつ
た。この必要な洗浄時間の長さと粉末粒子の凝集
の程度とは関連性があり、凝集性が高いほど洗浄
に長い時間を要し、いずれにしても大きな欠点で
あつた。なお、洗浄が不十分であるとアルカリが
残存し、乾燥時に凝集し、かつ加熱処理をすると
凝集焼結する、という不都合があるので、工業的
にはこれを迅速に除くことが重要である。
沈物の洗浄に非常に長時間を要するということが
あつた。この洗浄は、共沈物をPH９以上好ましく
はPH10以上において生成させるため、共沈物に吸
着あるいは包蔵されているアルカリ分を水で洗浄
して除去するために行われるが、従来法によつて
はアルカリ分を十分に除去するのに1000時間以上
もの時間を要し、実用性を低下させる欠点であつ
た。この必要な洗浄時間の長さと粉末粒子の凝集
の程度とは関連性があり、凝集性が高いほど洗浄
に長い時間を要し、いずれにしても大きな欠点で
あつた。なお、洗浄が不十分であるとアルカリが
残存し、乾燥時に凝集し、かつ加熱処理をすると
凝集焼結する、という不都合があるので、工業的
にはこれを迅速に除くことが重要である。
本発明の目的は、上記の製造方法を改良し、生
成する粒子間の凝集が起り難く、かつ共沈物の洗
浄工程が短時間ですむ、Co置換六方晶系フエラ
イト粉末の製造方法を提供することにある。
成する粒子間の凝集が起り難く、かつ共沈物の洗
浄工程が短時間ですむ、Co置換六方晶系フエラ
イト粉末の製造方法を提供することにある。
本発明は、少なくとも、Feイオン；Coイオ
ン；並びにBa、Ca及びSrのうち１種又は２種以
上の元素のイオンを含有する水溶液に、PH９以上
の炭酸塩水溶液を接触させて共沈物を得、 前記共沈物の泥漿を凍結後、20℃以下の温度に
解凍し、 次いで洗浄、乾燥後、加熱処理を施すことを特
徴とする磁気記録用磁性粉末の製造方法である。
ン；並びにBa、Ca及びSrのうち１種又は２種以
上の元素のイオンを含有する水溶液に、PH９以上
の炭酸塩水溶液を接触させて共沈物を得、 前記共沈物の泥漿を凍結後、20℃以下の温度に
解凍し、 次いで洗浄、乾燥後、加熱処理を施すことを特
徴とする磁気記録用磁性粉末の製造方法である。
本発明の主な特徴は、生成した共沈物を洗浄、
乾燥する前に一旦凍結し、次いで20℃以下の温度
に解凍する工程を含むことにある。この工程を付
加したことにより、この工程に続く洗浄時間を大
幅に短縮することに成功し、しかも得られた粉末
は凝集の起つていない、粒型0.3μｍ以下で均一性
の高いものとすることができた。
乾燥する前に一旦凍結し、次いで20℃以下の温度
に解凍する工程を含むことにある。この工程を付
加したことにより、この工程に続く洗浄時間を大
幅に短縮することに成功し、しかも得られた粉末
は凝集の起つていない、粒型0.3μｍ以下で均一性
の高いものとすることができた。
解凍処理を施すとき、共沈物の温度は20℃以下
い保持する必要がある。温度が20℃を起えると必
要な洗浄時間が著しく長くなり、同時に凝集した
粒子が得られるようになる。
い保持する必要がある。温度が20℃を起えると必
要な洗浄時間が著しく長くなり、同時に凝集した
粒子が得られるようになる。
本発明に用いられる水溶液を調製するには、
Fe、CO及びアルカリ土類金属（Ba、Ca、Sr）
の適当な水溶性塩を水に溶解すればよい。かかる
塩としては、周知のように例えばFeについては
塩化物、シヨウ酸化物、硫酸塩、などがあり；
Coについては塩化物、シヨウ酸化物、硫酸塩な
どがあり；そしてBa等については塩化物があげ
られる。
Fe、CO及びアルカリ土類金属（Ba、Ca、Sr）
の適当な水溶性塩を水に溶解すればよい。かかる
塩としては、周知のように例えばFeについては
塩化物、シヨウ酸化物、硫酸塩、などがあり；
Coについては塩化物、シヨウ酸化物、硫酸塩な
どがあり；そしてBa等については塩化物があげ
られる。
また炭酸塩水溶液に用いる炭酸塩は水溶性であ
ればよく、例えばNa2CO3、K2CO3、（NH4）2CO3
があげられる。この炭酸塩水溶液は、例えば
NaOH、KOH、NH4OHなどを用いてPH９以上
好ましくは10以上にする。PHが９未満では共沈物
は生成し難い。
ればよく、例えばNa2CO3、K2CO3、（NH4）2CO3
があげられる。この炭酸塩水溶液は、例えば
NaOH、KOH、NH4OHなどを用いてPH９以上
好ましくは10以上にする。PHが９未満では共沈物
は生成し難い。
炭酸塩水溶液をFeイオンほかを含む水溶液に
接触させるには、前者を後者の中へ滴下するなど
適宜可能であり、このとき撹拌しながら滴下させ
てもよい。
接触させるには、前者を後者の中へ滴下するなど
適宜可能であり、このとき撹拌しながら滴下させ
てもよい。
生成した共沈物は取後前記の凍結、解凍の工
程に供するが、このとき共沈物は水分を含んだ泥
漿の状態にある。
程に供するが、このとき共沈物は水分を含んだ泥
漿の状態にある。
解凍後の洗浄は一般に水で行う。乾燥は空気中
で自然乾燥してもよいし、空気浴を用いて熱風に
より乾燥してもよい。
で自然乾燥してもよいし、空気浴を用いて熱風に
より乾燥してもよい。
加熱処理は空気中で、約700〜1000℃の温度で
行う。
行う。
以下実施例により具体的に説明する。
実施例
BaCl2・2H2O 0.014モル、FeCl3・6H2O 0.13
モル、TiO 0.01モルおよびCoCl2・6H2O 0.01モ
ルを純水200mlに溶解して金属塩溶液を調製した。
この金属塩水溶液を、純水400mlにNaOH50ｇ、
Na2CO312.5ｇを溶解してなるアリカリ溶液と混
合し、撹拌と施して共沈物を得た。上記同条件に
て６種調製し、得た共沈物を取し、液体窒素に
て凍結させた。この共沈物に自然解凍を施し10
℃、15℃、20℃、25℃及び30℃にした共沈物５種
をガラスフイルターに移し、純水にて洗浄した。
第１図、第２図の結果を得た。
モル、TiO 0.01モルおよびCoCl2・6H2O 0.01モ
ルを純水200mlに溶解して金属塩溶液を調製した。
この金属塩水溶液を、純水400mlにNaOH50ｇ、
Na2CO312.5ｇを溶解してなるアリカリ溶液と混
合し、撹拌と施して共沈物を得た。上記同条件に
て６種調製し、得た共沈物を取し、液体窒素に
て凍結させた。この共沈物に自然解凍を施し10
℃、15℃、20℃、25℃及び30℃にした共沈物５種
をガラスフイルターに移し、純水にて洗浄した。
第１図、第２図の結果を得た。
第１図は、洗浄に伴う各共沈物のPHの時間推移
を表わしたもので、第２図は解凍温度とPH8.5に
なるまでの時間の関係を表したものである。
を表わしたもので、第２図は解凍温度とPH8.5に
なるまでの時間の関係を表したものである。
各共沈物のPH8.5までの洗浄時間は、10℃に解
凍のもの53時間、15℃に解凍のもの55時間、20℃
に解凍のもの80時間なのに比べ25℃及び30℃の解
凍の共沈物は435時間、470時間と極度に長い洗浄
時間を要した。さらに、この共沈物５種に自然乾
燥を施したところ、10℃、15℃、20℃に解凍の共
沈物は互いにほとんど変わらずほぐれ易い、固ま
りのない粉末にあつたが、25℃、25℃に解凍の共
沈物はほぐれ難い固まりを多く含む粉末になつ
た。
凍のもの53時間、15℃に解凍のもの55時間、20℃
に解凍のもの80時間なのに比べ25℃及び30℃の解
凍の共沈物は435時間、470時間と極度に長い洗浄
時間を要した。さらに、この共沈物５種に自然乾
燥を施したところ、10℃、15℃、20℃に解凍の共
沈物は互いにほとんど変わらずほぐれ易い、固ま
りのない粉末にあつたが、25℃、25℃に解凍の共
沈物はほぐれ難い固まりを多く含む粉末になつ
た。
上記具体例から明らかなように共沈物を凍結後
20℃以下にて解凍することにより洗浄時間を短縮
し、かつ乾燥を施しても共沈物は固まらず、凝集
のない粉末を得ることが出来る。このようにして
得た共沈物に空気中950℃、２時間の熱処理を施
して得られた粉末は２次凝集のない、分散性の良
い磁性粉末であつた。
20℃以下にて解凍することにより洗浄時間を短縮
し、かつ乾燥を施しても共沈物は固まらず、凝集
のない粉末を得ることが出来る。このようにして
得た共沈物に空気中950℃、２時間の熱処理を施
して得られた粉末は２次凝集のない、分散性の良
い磁性粉末であつた。
第１図は種々の温度に解凍した共沈物の洗浄時
間とPHの変化を示す図、第２図は解凍温度とPH
8.5になるまでの洗浄時間の関係を示す図である。
間とPHの変化を示す図、第２図は解凍温度とPH
8.5になるまでの洗浄時間の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも、Feイオン；Coイオン；並びに
Ba、Ca及びSrのうち１種又は２種以上の元素の
イオンを含有する水溶液に、PH９以上の炭酸塩水
溶液を接触させて共沈物を得、 前記共沈物の泥漿を凍結後、20℃以下の温度に
解凍し、 次いで洗浄、乾燥後、加熱処理を施すことを特
徴とする磁気記録用磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097547A JPS582223A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 磁気記録用磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097547A JPS582223A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 磁気記録用磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS582223A JPS582223A (ja) | 1983-01-07 |
| JPH025690B2 true JPH025690B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=14195260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56097547A Granted JPS582223A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | 磁気記録用磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS582223A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4781852A (en) * | 1986-10-24 | 1988-11-01 | Olin Corporation | Process for making selected doped barium and strontium hexaferrite particles |
-
1981
- 1981-06-25 JP JP56097547A patent/JPS582223A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS582223A (ja) | 1983-01-07 |
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