JPH0478732B2 - - Google Patents
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- JPH0478732B2 JPH0478732B2 JP63251635A JP25163588A JPH0478732B2 JP H0478732 B2 JPH0478732 B2 JP H0478732B2 JP 63251635 A JP63251635 A JP 63251635A JP 25163588 A JP25163588 A JP 25163588A JP H0478732 B2 JPH0478732 B2 JP H0478732B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- carboxyl groups
- organic acid
- viscous liquid
- aqueous solution
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はアルミナ繊維または膜状物の製造法に
関する。アルミナ繊維、アルミナ膜状物は耐熱
材、断熱材、強化補強材等として有用なものであ
る。 従来の技術 従来のアルミナ繊維の製造法として、前駆ポリ
マー法、スラリー法、無機塩法、ゾルーゲル法な
どが知られている。これらの方法の代表例を挙げ
ると次の通りである。 前駆ポリマー法は
関する。アルミナ繊維、アルミナ膜状物は耐熱
材、断熱材、強化補強材等として有用なものであ
る。 従来の技術 従来のアルミナ繊維の製造法として、前駆ポリ
マー法、スラリー法、無機塩法、ゾルーゲル法な
どが知られている。これらの方法の代表例を挙げ
ると次の通りである。 前駆ポリマー法は
【式】からなる主鎖を
有する無機重合体のポリアルミノキサンを含む粘
稠溶液にけい酸エステルを混合して乾式紡糸して
焼成する。 スラリー法はAl2O3微粉及び少量のMgCl2・
6H2Oにバインター成分としてAl2（OH）3Clを加
えて粘稠なスラリーとし、これを乾式紡糸して焼
成する。 無機塩法はアルミニウム塩の水溶液にポリエチ
レンオキサイドやPVAなどの水溶性有機高分子
を加え、更に水溶性ポリシロキサンを混合して粘
稠液となし、ノズルより吹き出し、これを焼成す
る。 ゾルーゲル法はHCOO、CH3COOなどのイオ
ンを含むアルミナゾルにシリカゾル、ほう酸を加
えて粘稠液とし、これを紡糸して焼成する。 しかし、これらの方法はいずれも次のような問
題点がある。紡糸液を用いて紡糸して繊維とする
には、紡糸原液が重要であり、溶液の粘性、曳糸
性、均一性、安定性の物性が重要な要素であると
共に、紡糸原液の製造が容易で、かつ紡糸性が優
れていることが重要な要素である。このような観
点からみたとき、前駆ポリマー法は均一性は高い
が、紡糸原液を作るための製造プロセスの制御が
難しい。ゾルーゲル法は、その濃縮段階におい
て、沈澱、濁りが生じたり、また急激に粘度が増
大したりするため、濃縮の制御が難しい。無機塩
法は繊維形態を付与する粘性を水溶性有機重合体
で行つているため、調液段階でゲル化してしまう
など、原液の安定性を欠くことがある。また、ス
ラリー法は所謂不均一系であり、紡糸原液を構成
する固体粒子の粒度、添加量、分散状態などが微
妙に紡糸性に影響を与え、制御が難しい等の問題
点がある。 発明の目的 本発明は従来法における紡糸原液の持つ問題点
をなくしようとするものであり、その目的は紡糸
原液の粘性を適当に調整することが容易で、曳糸
性、均一性、安定性に優れ、紡糸性も良好であ
り、その製造も容易なものとなし、これによりア
ルミナ繊維または膜状物を容易に製造する方法を
提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、カルボキシル基を２〜３個と水酸基を１〜
２個有する有機酸あるいはカルボキシル基を２個
有する有機酸の水溶液にこれに可溶なアルミニウ
ム有機化合物を溶解して均一溶液となし、これを
加熱濃縮することにより過剰の水及び溶解によつ
て生成した有機残基を除去すると、紡糸に適する
粘稠性と曳糸性を有し、かつ均一で安定な紡糸原
液が容易に得られることを究明し得た。 また、前記アルミニウム有機化合物と適当量の
アルミニウム無機酸塩とを併用して、前記と同様
にして粘稠液を製造し、これを紡糸原液とする
と、紡糸で得られた繊維を焼成・焼結の際、揮発
成分が少なくなり、焼結を容易となし得ることを
究明し得た。 これらの知見に基づいて本発明を完成した。 本発明の要旨は、 (1) 有機酸水溶液に可溶なアルミニウム有機化合
物を、カルボキシル基２〜３個と水酸基を１〜
２固有する有機酸あるいはカルボキシル基を２
個有する有基酸の水溶液に溶解した後加熱濃縮
して粘稠液となし、この粘稠液をノズルまたは
スリツトより押し出して繊維状または膜状物に
成形した後焼結することを特徴とするアルミナ
繊維または膜状物の製造法。 (2) 有機酸水溶液に可溶なアルミニウム有機化合
物がAl2O3に換算して50モル％以上とアルミニ
ウム無機酸塩がAl2O3に換算して50モル％未満
の両化合物を、カルボキシル基を２〜３個と水
酸基を１〜２個有する有機酸あるいはカルボキ
シル基を２個有する有機酸の水溶液に溶解した
混合液となしこれを加熱濃縮して粘稠液とな
し、この粘稠液をノズルまたはスリツトより押
し出して繊維状または膜状物に成形した後焼結
することを特徴とするアルミナ繊維または膜状
物の製造法、にある。 本発明において用いる有機酸水溶液に溶解する
アルミニウム有機化合物としては、例えばアルミ
ニウムアルコキシド、アルミニウムカルボキシレ
ート、アルミニウムアセチルアセトネートが挙げ
られる。アルミニウムアルコキシドとしては、そ
の有機残基はメトキシ基、エトキシ基、ノルマル
プロポキシ基、イソプロポキシ基、ノルマルブト
キシ基、セカンダリーブトキシ基、ターシヤリー
ブトキシ基等が挙げられる。またアルミニウムカ
ルボキシレートとしては、その有機残基はホルミ
ルオキシ基、アセチルオキシ基が挙けられる。 本発明において用いるアルミニウム無機酸塩と
しては、例えば、オキシ塩化アルミニウム、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニ
ウム等が挙げられる。 アルミニウム有機化合物とアルミニウム無機酸
塩化合物とを併用する場合は、アルミニウム有機
化合物がAl2O3に換算して50モル％以上であるこ
とが必要である。これが50モル％未満では繊維形
成物に固化させることが困難となる。 本発明において用いるカルボキシル基を２〜３
個と水酸基を１〜２個有する有機酸としては、例
えば 等が挙げられる。 また、カルボキシル基を２個有する有機酸とし
ては、例えば、 が挙げられる。 紡糸原液は、前記のようなアムミニウム有機化
合物モル数に対し、20〜50倍モルの蒸溜水を含む
前記有機酸水溶液に溶解させる。有機酸の量はア
ルミニウム有機化合物、またはアルミニウム無機
酸塩のアルミニウム元素に対し、１倍モル以上、
好ましくは1.5〜2.0倍モルであることが適当であ
る。溶解は室温あるいは90℃程度までの温度で撹
拌しながら行う。 この溶解液にアルミナ繊維または膜状物の諸物
性を向上させるために、必要に応じ、少量のリチ
ウム、ベリリウム、ホウ素、ナトリウム、カルシ
ウム、カリウム、マグネシウム、ケイ素、バリリ
ウム、クロム、マンガン、イツトリウム、ランタ
ン、タングステン、鉄、ニツケル、銅、亜鉛など
の１種または２種以上を、有機金属化合物、炭酸
塩、無機酸塩として添加する。 得られた溶液を開放系で100℃以上に加熱して
濃縮する。この濃縮は粘稠状態になるまで行う。 得られる粘稠液は70〜80℃では流動性を有する
が、室温に放置すると徐々に粘度を増しついには
固化する性質を有する。この現象は乾燥雰囲気下
においてはより顕著となる。従つて、この粘稠液
を70〜80℃の加温状態でノズルより室温以下の乾
燥雰囲気中に押し出すと連続した繊維が得られ
る。 得られた繊維を乾燥雰囲気中で水分を除去した
後、700〜1000℃で空気中に焼成すると有機成分
は分解除去される。これを1200〜1400℃で焼結す
ることによりアルミナ長繊維が得られる。 この場合、太目の口径ノズルより押し出し、火
炎で焼成吹き飛ばすと極細の短繊維が得られる。 また、ノズルに代えスリツトを用いると膜状物
が得られる。アルミニウム原料組成として前記ア
ルミニウム有機化合物とアルミニウム無機酸塩を
Al2O3に換算して50モル％未満の量を併用する
と、焼成・焼結の際揮発分が少なくなり焼結を容
易にする。この場合、アルミニウム無機酸塩が前
記量より多く用いると、粘稠液が固化し難くなる
ので、50モル％未満であることが必要である。 実施例 １ クエン酸2.88ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液
にアルミニウムイソプロポキシド2.20ｇ加え、撹
拌して透明な均一溶液を得た。この溶液を100℃
で加熱して濃縮し粘度100ポイズとした。 この濃縮液を70〜80℃でノズルより室温乾燥大
気中に押し出し、直径５〜100μｍの無色透明な
長繊維を得た。得られた繊維を100℃で１晩乾燥
し、次いで900℃で２時間熱処理した後、1100℃
で２時間加熱し焼結した。これによりα−アルミ
ナ長繊維が得られた。 実施例 ２ 酒石酸3.00ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液を
90℃に加熱し、これに塩基性酢酸アルミニウム・
４水和物3.78ｇを加え、撹拌を行うことにより透
明な均一溶液を得た。これを実施例１と同様にし
て粘度100ポイズの濃縮液となし、紡糸原液とし
た。以下実施例１と同様にしてα−アルミナ長繊
維が得られた。 実施例 ３ クエン酸3.84ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液
にアルミニウムイソプロポキシド1.32ｇを加え、
撹拌により透明な均一溶液を得た。これに塩化ア
ルミニウム・６水和物0.97ｇを加え、撹拌して透
明な均一溶液とした。この溶液を100℃に加熱し
て濃縮して粘度100ポイズとした。この粘稠液を
使用し、実施例１と同様にしてα−アルミナ長繊
維を得た。 実施例 ４ クエン酸3.84ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液
にアルミニウムイソプロポキシド1.54ｇを加え溶
解させ、透明な均一溶液を得た。次いで90℃に加
熱して硫酸アルミニウム0.51ｇを加え、撹拌して
透明な均一溶液を得た。 この溶液を実施例１と同様にして粘度100ポイ
ズの粘稠液とし紡糸原液とした。これを実施例１
と同様にしてα−アルミナ長繊維とした。 なお、ノズルに代え、スリツトを使用すると膜
状物が得られ、また、太目の口径ノズルより押し
出し、火炎で焼成吹き飛ばすと、極細の短繊維が
得られる。 発明の効果 本発明の方法によると、紡糸原液の粘性を適当
なものに調整することが容易で、曳糸性、均一
性、安定性に優れ、紡糸性も良好せ、かつその製
造も容易である。しかも紡糸原液のアルミニウム
原料がアルミニウムの有機化合物あるいはこれと
無機酸アルミニウムを使用し、これを溶解する化
合物が有機酸水溶液からなるため、加熱により分
解成分の除去も容易で純粋なアルミナ繊維または
膜状物を紡糸により容易に得られる優れた効果を
有する。
稠溶液にけい酸エステルを混合して乾式紡糸して
焼成する。 スラリー法はAl2O3微粉及び少量のMgCl2・
6H2Oにバインター成分としてAl2（OH）3Clを加
えて粘稠なスラリーとし、これを乾式紡糸して焼
成する。 無機塩法はアルミニウム塩の水溶液にポリエチ
レンオキサイドやPVAなどの水溶性有機高分子
を加え、更に水溶性ポリシロキサンを混合して粘
稠液となし、ノズルより吹き出し、これを焼成す
る。 ゾルーゲル法はHCOO、CH3COOなどのイオ
ンを含むアルミナゾルにシリカゾル、ほう酸を加
えて粘稠液とし、これを紡糸して焼成する。 しかし、これらの方法はいずれも次のような問
題点がある。紡糸液を用いて紡糸して繊維とする
には、紡糸原液が重要であり、溶液の粘性、曳糸
性、均一性、安定性の物性が重要な要素であると
共に、紡糸原液の製造が容易で、かつ紡糸性が優
れていることが重要な要素である。このような観
点からみたとき、前駆ポリマー法は均一性は高い
が、紡糸原液を作るための製造プロセスの制御が
難しい。ゾルーゲル法は、その濃縮段階におい
て、沈澱、濁りが生じたり、また急激に粘度が増
大したりするため、濃縮の制御が難しい。無機塩
法は繊維形態を付与する粘性を水溶性有機重合体
で行つているため、調液段階でゲル化してしまう
など、原液の安定性を欠くことがある。また、ス
ラリー法は所謂不均一系であり、紡糸原液を構成
する固体粒子の粒度、添加量、分散状態などが微
妙に紡糸性に影響を与え、制御が難しい等の問題
点がある。 発明の目的 本発明は従来法における紡糸原液の持つ問題点
をなくしようとするものであり、その目的は紡糸
原液の粘性を適当に調整することが容易で、曳糸
性、均一性、安定性に優れ、紡糸性も良好であ
り、その製造も容易なものとなし、これによりア
ルミナ繊維または膜状物を容易に製造する方法を
提供するにある。 発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、カルボキシル基を２〜３個と水酸基を１〜
２個有する有機酸あるいはカルボキシル基を２個
有する有機酸の水溶液にこれに可溶なアルミニウ
ム有機化合物を溶解して均一溶液となし、これを
加熱濃縮することにより過剰の水及び溶解によつ
て生成した有機残基を除去すると、紡糸に適する
粘稠性と曳糸性を有し、かつ均一で安定な紡糸原
液が容易に得られることを究明し得た。 また、前記アルミニウム有機化合物と適当量の
アルミニウム無機酸塩とを併用して、前記と同様
にして粘稠液を製造し、これを紡糸原液とする
と、紡糸で得られた繊維を焼成・焼結の際、揮発
成分が少なくなり、焼結を容易となし得ることを
究明し得た。 これらの知見に基づいて本発明を完成した。 本発明の要旨は、 (1) 有機酸水溶液に可溶なアルミニウム有機化合
物を、カルボキシル基２〜３個と水酸基を１〜
２固有する有機酸あるいはカルボキシル基を２
個有する有基酸の水溶液に溶解した後加熱濃縮
して粘稠液となし、この粘稠液をノズルまたは
スリツトより押し出して繊維状または膜状物に
成形した後焼結することを特徴とするアルミナ
繊維または膜状物の製造法。 (2) 有機酸水溶液に可溶なアルミニウム有機化合
物がAl2O3に換算して50モル％以上とアルミニ
ウム無機酸塩がAl2O3に換算して50モル％未満
の両化合物を、カルボキシル基を２〜３個と水
酸基を１〜２個有する有機酸あるいはカルボキ
シル基を２個有する有機酸の水溶液に溶解した
混合液となしこれを加熱濃縮して粘稠液とな
し、この粘稠液をノズルまたはスリツトより押
し出して繊維状または膜状物に成形した後焼結
することを特徴とするアルミナ繊維または膜状
物の製造法、にある。 本発明において用いる有機酸水溶液に溶解する
アルミニウム有機化合物としては、例えばアルミ
ニウムアルコキシド、アルミニウムカルボキシレ
ート、アルミニウムアセチルアセトネートが挙げ
られる。アルミニウムアルコキシドとしては、そ
の有機残基はメトキシ基、エトキシ基、ノルマル
プロポキシ基、イソプロポキシ基、ノルマルブト
キシ基、セカンダリーブトキシ基、ターシヤリー
ブトキシ基等が挙げられる。またアルミニウムカ
ルボキシレートとしては、その有機残基はホルミ
ルオキシ基、アセチルオキシ基が挙けられる。 本発明において用いるアルミニウム無機酸塩と
しては、例えば、オキシ塩化アルミニウム、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニ
ウム等が挙げられる。 アルミニウム有機化合物とアルミニウム無機酸
塩化合物とを併用する場合は、アルミニウム有機
化合物がAl2O3に換算して50モル％以上であるこ
とが必要である。これが50モル％未満では繊維形
成物に固化させることが困難となる。 本発明において用いるカルボキシル基を２〜３
個と水酸基を１〜２個有する有機酸としては、例
えば 等が挙げられる。 また、カルボキシル基を２個有する有機酸とし
ては、例えば、 が挙げられる。 紡糸原液は、前記のようなアムミニウム有機化
合物モル数に対し、20〜50倍モルの蒸溜水を含む
前記有機酸水溶液に溶解させる。有機酸の量はア
ルミニウム有機化合物、またはアルミニウム無機
酸塩のアルミニウム元素に対し、１倍モル以上、
好ましくは1.5〜2.0倍モルであることが適当であ
る。溶解は室温あるいは90℃程度までの温度で撹
拌しながら行う。 この溶解液にアルミナ繊維または膜状物の諸物
性を向上させるために、必要に応じ、少量のリチ
ウム、ベリリウム、ホウ素、ナトリウム、カルシ
ウム、カリウム、マグネシウム、ケイ素、バリリ
ウム、クロム、マンガン、イツトリウム、ランタ
ン、タングステン、鉄、ニツケル、銅、亜鉛など
の１種または２種以上を、有機金属化合物、炭酸
塩、無機酸塩として添加する。 得られた溶液を開放系で100℃以上に加熱して
濃縮する。この濃縮は粘稠状態になるまで行う。 得られる粘稠液は70〜80℃では流動性を有する
が、室温に放置すると徐々に粘度を増しついには
固化する性質を有する。この現象は乾燥雰囲気下
においてはより顕著となる。従つて、この粘稠液
を70〜80℃の加温状態でノズルより室温以下の乾
燥雰囲気中に押し出すと連続した繊維が得られ
る。 得られた繊維を乾燥雰囲気中で水分を除去した
後、700〜1000℃で空気中に焼成すると有機成分
は分解除去される。これを1200〜1400℃で焼結す
ることによりアルミナ長繊維が得られる。 この場合、太目の口径ノズルより押し出し、火
炎で焼成吹き飛ばすと極細の短繊維が得られる。 また、ノズルに代えスリツトを用いると膜状物
が得られる。アルミニウム原料組成として前記ア
ルミニウム有機化合物とアルミニウム無機酸塩を
Al2O3に換算して50モル％未満の量を併用する
と、焼成・焼結の際揮発分が少なくなり焼結を容
易にする。この場合、アルミニウム無機酸塩が前
記量より多く用いると、粘稠液が固化し難くなる
ので、50モル％未満であることが必要である。 実施例 １ クエン酸2.88ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液
にアルミニウムイソプロポキシド2.20ｇ加え、撹
拌して透明な均一溶液を得た。この溶液を100℃
で加熱して濃縮し粘度100ポイズとした。 この濃縮液を70〜80℃でノズルより室温乾燥大
気中に押し出し、直径５〜100μｍの無色透明な
長繊維を得た。得られた繊維を100℃で１晩乾燥
し、次いで900℃で２時間熱処理した後、1100℃
で２時間加熱し焼結した。これによりα−アルミ
ナ長繊維が得られた。 実施例 ２ 酒石酸3.00ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液を
90℃に加熱し、これに塩基性酢酸アルミニウム・
４水和物3.78ｇを加え、撹拌を行うことにより透
明な均一溶液を得た。これを実施例１と同様にし
て粘度100ポイズの濃縮液となし、紡糸原液とし
た。以下実施例１と同様にしてα−アルミナ長繊
維が得られた。 実施例 ３ クエン酸3.84ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液
にアルミニウムイソプロポキシド1.32ｇを加え、
撹拌により透明な均一溶液を得た。これに塩化ア
ルミニウム・６水和物0.97ｇを加え、撹拌して透
明な均一溶液とした。この溶液を100℃に加熱し
て濃縮して粘度100ポイズとした。この粘稠液を
使用し、実施例１と同様にしてα−アルミナ長繊
維を得た。 実施例 ４ クエン酸3.84ｇを蒸溜水20mlに溶解した水溶液
にアルミニウムイソプロポキシド1.54ｇを加え溶
解させ、透明な均一溶液を得た。次いで90℃に加
熱して硫酸アルミニウム0.51ｇを加え、撹拌して
透明な均一溶液を得た。 この溶液を実施例１と同様にして粘度100ポイ
ズの粘稠液とし紡糸原液とした。これを実施例１
と同様にしてα−アルミナ長繊維とした。 なお、ノズルに代え、スリツトを使用すると膜
状物が得られ、また、太目の口径ノズルより押し
出し、火炎で焼成吹き飛ばすと、極細の短繊維が
得られる。 発明の効果 本発明の方法によると、紡糸原液の粘性を適当
なものに調整することが容易で、曳糸性、均一
性、安定性に優れ、紡糸性も良好せ、かつその製
造も容易である。しかも紡糸原液のアルミニウム
原料がアルミニウムの有機化合物あるいはこれと
無機酸アルミニウムを使用し、これを溶解する化
合物が有機酸水溶液からなるため、加熱により分
解成分の除去も容易で純粋なアルミナ繊維または
膜状物を紡糸により容易に得られる優れた効果を
有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機酸水溶液に可溶なアルミニウム有機化合
物を、カルボキシル基を２〜３個と水酸基を１〜
２個有する有機酸あるいはカルボキシル基２個を
有する有機酸の水溶液に溶解した後、加熱濃縮し
て粘稠液となし、この粘稠液をノズルまたはスリ
ツトより押し出して繊維状または膜状物に成形し
た後焼結することを特徴とするアルミナ繊維また
は膜状物の製造法。 ２ 有機酸水溶液に可溶なアルミニウム有機化合
物がAl2O3に換算して50モル％以上とアルミニウ
ム無機酸塩がAl2O3に換算して50モル％未満の両
化合物を、カルボキシル基を２〜３個と水酸基を
１〜２個有する有機酸あるいはカルボキシル基を
２個有する有機酸の水溶液に溶解した混合液とな
しこれを加熱濃縮して粘稠液となし、この粘稠液
をノズルまたはスリツトより押し出して繊維状ま
たは膜状物に成形した後焼結することを特徴とす
るアルミナ繊維または膜状物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63251635A JPH02102116A (ja) | 1988-10-05 | 1988-10-05 | アルミナ繊維または膜状物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63251635A JPH02102116A (ja) | 1988-10-05 | 1988-10-05 | アルミナ繊維または膜状物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102116A JPH02102116A (ja) | 1990-04-13 |
| JPH0478732B2 true JPH0478732B2 (ja) | 1992-12-14 |
Family
ID=17225755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63251635A Granted JPH02102116A (ja) | 1988-10-05 | 1988-10-05 | アルミナ繊維または膜状物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02102116A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3917808A (en) * | 1972-10-16 | 1975-11-04 | Continental Oil Co | Method for extruding alumina |
| JPS6215328A (ja) * | 1985-07-08 | 1987-01-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | アルミナ繊維の製造法 |
| JPS63165521A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-08 | Nippon Steel Corp | アルミナ系繊維の製造方法 |
-
1988
- 1988-10-05 JP JP63251635A patent/JPH02102116A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02102116A (ja) | 1990-04-13 |
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