JPH0314052B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、例えばモノマーを重縮合させて高分
子ポリマーを生成する場合等において、重縮合の
進行中にアルコール、水等揮発性物質を除去する
粘性物質の連続反応装置に関するものである。

〔発明の背景〕

一般に粘性を有する物質で、反応の進行中揮発
性物質の除去等蒸発を伴う処理においては、減圧
下の操作となる。蒸発の効率は減圧度と比例して
上昇するが、雰囲気圧力の急激に低下させると、
蒸発により除去される揮発性物質と共に粘性物質
の一部が系外へ排出される。また、蒸発促進によ
り液粘度が増加し、粘性物質の物性が変化するた
め、従来は、その粘性物質の物性に適したおのお
の撹拌性の異なる撹拌翼を持つた複数個の反応装
置を直列につなぎ、各反応装置での圧力を順次低
下させることにより揮発性物質の除去が行われて
いた。ここで、従来のポリエステル連続重合反応
装置を例により説明すると、ポリエステル低重合
性を高温、減圧下で重縮合させる場合、減圧度の
段階的低下の必要性および粘性物質の物性に応じ
た反応装置の選択の必要性という理由から第１図
に示す如く一般に３槽の反応装置が用いられてい
る。すなわち、重合の初期においては、堅型反応
装置２を用い、重合中期では、反応装置内の粘性
物質の粘度増加と必要蒸発表面積の増加に伴な
い、横型の１軸多円板翼反応装置３が用いられ
る。しかしながら、この１軸多円板翼反応装置３
の粘性物質の処理粘度範囲は、高々数百ポイズ程
度であり、液の粘性があまり高くないため、装置
内において横方向の液面差によるシヨートパスが
生じる可能性があり、一般に複数の仕切板を入れ
てこれを防ぐ構造としている。

しかし仕切板はその取付部付近にデツドスペー
スが生じ易いため、できるだけ撹拌翼で仕切効果
を持たせ、仕切板を少なくすることが望ましい。

次に最終重合段階では、液の粘度が急激に上昇
して数千ポイズ程度になるので、撹拌の良い横型
２軸反応装置４が用いられる。この最終重合段階
では、液の粘度が高いためデツドスペースが生じ
易くなり、対策が必要となつてくる。このため、
特公昭50−21514号に示されるように槽内全体を
均一に撹拌でき、さらにデツドスペースを生じ易
い仕切板を少なくした仕切効果のある撹拌翼が提
案されている。

このように、従来の方法によると反応装置の構
成機数が多いため、(1)処理工程の複雑化、(2)操
作、メンテナンス個所の増加と作業の複雑化、(3)
装置製作コストの増加、(4)装置配置スペース増加
等の欠点があつた。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、一つの反応装置内で中期重
合、最終重合の処理を行うことができる反応装置
を提供することにある。

〔発明の概要〕

本発明は、従来の最終重合を行わせる横型２軸
反応装置の内部に気相部を気密的に完全に仕切
り、かつ、液面より下部に各処理液通路を備えた
仕切板を設けて複数室を形成し、各室毎に運転圧
力を調整できるようにして、前室で中期重合を行
わせた後、後室で最終重合を行わせることによ
り、一つの反応装置内で中期重合処理と最終重合
処理を行わせるようにしたものである。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の一実施例を第２図〜第６図によ
り説明する。５は実質的に水平に設設置された円
筒状の反応装置本体、９は円筒状の本体６内の気
相部を気密的に完全に仕切り、かつ液面より下部
に処理液通路９ａを備えた仕切板である。該仕切
板９により円筒状の本体６内の長手方向に仕切
り、前室５ａおよび後室５ｂを形成している。７
は本体６外周に設けられた加熱ジヤケツト、９ａ
は仕切板９の下部に設けられた処理液通路、８
ａ，８ｂは仕切板９を貫通して本体６内に平行に
設けられた回転軸である。前室５ａ内の回転軸８
ａ，８ｂには軸と直角方向に対称に固着された表
面積の大きい板状の支持板１２と、その先端に直
角方向に固着されたかき取り１３よりなる撹拌翼
１０ａ，１０ｂが取付けられている。一方、後室
５ｂ内の回転軸８ａ，８ｂには軸と直角方向に対
称に固着された表面積の小さい環状の支持板１４
と、その先端に直角方向に固着されたかき取り板
１５よりなる撹拌翼１１ａ，１１ｂが取付けられ
ている。ここで、撹拌翼１０ａ，１０ｂと１１
ａ，１１ｂは対向して相互に90度の位相角をもつ
て複数個取付けられており、かつ、回転軸８ａ，
８ｂは撹拌翼１０ａ，１０ｂおよび１１ａ，１１
ｂの先端が回転軸８ａ，８ｂに近接して通過する
ように保持されている。１６は前室５ａの本体６
一端側に設けられた処理液入口ノズル、１７は後
室５ｂの本体６他端側に設けられた処理液出口ノ
ズル、１８および１９は本体６の前室５ａおよび
後室５ｂ上部にそれぞれ設けられた排気ノズルで
ある。

竪型反応装置２で初期重合され、入口ノズル１
６より反応装置５に供給された処理液（液粘度10
ポイズ程度）は、前室５ａ内において図示矢印の
如く本体６の内側より外側に向つて互いに反対方
向に回転する回転軸８ａ，８ｂの回転により、表
面積の大きい板状の撹拌翼１０ａ，１０ｂによる
撹拌および表面更新作用を受けながら揮発成分を
蒸発させて反応が促進され、しだいに粘度が高く
なつて第４図の左から右へ順次移動し、仕切板９
に到達する。そして処理液通路９ａをくぐり抜け
て後室５ｂ側へと送られる。

ここで、処理液は反応装置内に充満させず、装
置上部は気相部としている。そして本発明による
反応装置５の気相部は、仕切板９により完全（気
密的）に仕切られており、前室５ａおよび後室５
ｂのそれぞれに設けられた排気ノズル１８，１９
により各室５ａ，５ｂでの運転圧力を単独で調整
できるようになつている。通常、前室５ａでの運
転圧力は４〜8Torr、後室５ｂでは１〜2Torr程
度である。

後室５ｂ内に供給された処理液（液粘度300ポ
イズ程度）は、表面積の小さい環状の撹拌翼１１
ａ，１１ｂにより、表面更新作用を受けながら揮
発成分を蒸発させて反応を促進され、しだいに粘
度が高くなつて処理液出口ノズル１７より取出さ
れる。また、各室５ａ，５ｂ内で蒸発した揮発成
分は、排気ノズル１８，１９より排出される。

ここで前室５ａにおける撹拌翼１０ａ，１０ｂ
は、軸と直角方向に対称に固着された表面積の大
きい板状の支持板１２と、その先端に固定された
かき取り板１３により形成されているため、本体
６内下部の低粘度の処理液を有効に撹拌し、処理
液上部の空間部を通過する時には、支持板１２の
表面積の大きい表面に液が付着して簿膜を形成し
て液の蒸発表面積を大きくすることができると共
に、表面積の大きい板状の支持板１２により被処
理液の仕切効果が得られる。

これにより、低粘度の液からの揮発成分の除去
が促進されると共に、被処理液を本体６の長手方
向にピストンフローさせることができる。また、
撹拌翼１０ａ，１０ｂのかき取り板１３は、本体
６の内壁、回転軸８ａ，８ｂの外面、さらに隣接
して固定された他の撹拌翼１０ａ，１０ｂのかき
取り板１３と微少な隙間をもつて固定されている
ため、処理液の撹拌効果をきわめて小さい部分、
すなわちデツドスペースが生じることはない。

前室５ａにおいて、処理液は本体６内下部より
かき取り板１３によりかさ上げられ、処理液上部
の空間部を通過後落下し、支持板１２と本体６の
内壁との隙間を本体６の下部で通過して液出口ノ
ズル１７側に移動し、前述と同様に隣接した撹拌
翼１０ａ，１０ｂにより撹拌される。その後、こ
の作用を繰返しながら本体６内を移動して反応が
促進される。

この場合、前室５ａ内の処理液の粘度は10〜
300ポイズの範囲内で低粘度であるため撹拌翼１
０ａ，１０ｂの支持板１２を板状としたことによ
り、処理液を十分撹拌混合することができると共
に、シヨートパスあるには逆混合を防止すること
ができる。

一方、後室５ｂ内の処理液は高粘度になつてい
るが表面積の小さい環状の支持板１４を持つ撹拌
翼１１ａ，１１ｂが用いられているので翼表面に
付着しにくく、高粘度度液の撹拌で起りやすい翼
表面付着による共まわりおよびスケーリングを少
なくすることができる。

なお、本実施例ではせき板２０により前室５ａ
内の下半分を二つに仕切つている。これにより前
室５ａ内での処理液はこのせき板２０を乗り越え
て入口から出口方向へ進むので、粘度の低い前室
５ａ内の処理液の逆混合をなくすことができる。

上述の実施例では、反応装置５の本体６内に仕
切板９を１枚設けて前室５ａと後室５ｂの２室を
形成したものについて説明したが、必要に応じて
本体６内に複数の仕切板９を設けて複数室を形成
し、本体６内で各室内の圧力を入口から出口に向
つて順次下げ、各室内の撹拌翼の表面積を入口か
ら出口に向つて順次小さくして被処理液の粘度上
昇に対して最適な撹拌条件で重合を行わせること
も容易に実施することができる。

〔発明の効果〕

以上述べたように本発明によれば、従来２槽以
上必要としていた中期重合および最終重合処理を
一つの反応装置内で行わせることができるので、
処理システム中の反応装置の構成機数を少なくす
ることができ、(1)処理工程の簡略化、(2)操作、メ
ンテナンス個所の低減および作業の簡略化、(3)装
置製作コストの低減、(4)装置配置スペースの減少
等の効果を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の重合反応装置の系統図、第２図
は本発明による横型反応装置を用いた重合反応装
置の一実施例を示す系統図、第３図は本発明によ
る横型反応装置の一実施例を示す一部を断面で示
した平面図、第４図は同じく縦断面図、第５図は
第４図のＡ−Ａ断面図、第６図は第４図のＢ−Ｂ
断面図である。 ２……竪型反応装置、３……１軸多円板翼反応
装置、４……横型２軸反応装置、５……反応装
置、５ａ……前室、５ｂ……後室、６……円筒状
の本体、７……加熱ジヤケツト、８ａ，８ｂ……
回転軸、９……仕切板、９ａ……処理液通路、１
０ａ，１０ｂ，１１ａ，１１ｂ……撹拌翼、１２
……板状の支持板、１３，１５……かき取り板、
１４……環状の支持板、１６……処理液入口ノズ
ル、１７……処理液出口ノズル、１８，１９……
排気ノズル、２０……せき板。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 一端に処理液入口ノズルを設け、他端に処理
   液出口ノズルを設けた円筒状の本体を水平に配置
   し、該本体内の気相部を完全に仕切り、かつ液面
   より下部に処理液通路を備えた仕切板で本体長手
   方向に複数室に仕切り、該複数室の上部にそれぞ
   れ排気ノズルを設けて各室毎に運転圧力を調節
   し、さらに複数室を貫通して平行に２本の回転軸
   を設け、処理液入口側の室を通る回転軸に板状の
   支持板を持つ撹拌翼を取付け、処理液出口側の室
   を通る回転軸に環状の支持板を持つ撹拌翼を取付
   けたことを特徴とする横型反応装置。 ２ 前記本体内を仕切板で仕切つて前室と後室と
   を形成し、前室内の２本の回転軸に、軸と直角方
   向に対称に固着された板状の支持板と、その先端
   に直角方向に固着されたかき取り板よりなる撹拌
   翼を取付け、後室内の２本の回転軸に、軸と直角
   方向に対称に固着された環状の支持板と、その先
   端に直角方向に固着されたかき取り板よりなる撹
   拌翼を取付け、かつ、前記２本の回転軸に取付け
   られた撹拌翼は、対向して相互に90度の位相角を
   もつて配置されている特許請求の範囲第１項記載
   の横型反応装置。