JPH03145448A - ベンジルアセトオキシムの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、医薬品の原材料として有用なベンジルアセト
オキシムの精製方法に関するものである。

（従来技術及び発明が解決しようとする課題）ヒドロキ
シルアミンとベンジルアセトンを反応させることにより
ベンジルアセトオキシムが得られることが知られている
。

しかし、この方法により得られたベンジルアセトオキシ
ムの粗結晶には、未反応のベンジルアセトンが混入して
いる。このベンジルアセトオキシムから未反応のベンジ
ルアセトンを除くには再結晶を繰り返さなければならな
い。その方法として、エタノール／水の混合溶媒下回結
晶する方法（Ｊ。

Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ、４３．３０１５．　（１９７８年）
）等が知られている。

しかしながら、これらの方法では、純度の良いものを得
るには再結晶を繰り返し行わなければならないため、ベ
ンズアルデヒドの損失が多くなり経済的に不利益となる
。

本発明は、高純度のベンジルアセトオキシムを収率良く
得ることを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者は、ヒドロキシルアミンとベンジルアセトンを
反応させて得られたベンジルアセトオキシムの粗結晶に
水を加え、比重差を利用して分液させることにより、高
純度のベンジルアセトオキシムが収率よく得られる事を
見い出し、本発明に至った。

即ち本発明は、粗ベンジルアセトオキシムと水との混合
物を分液させることを特徴とするベンジルアセトオキシ
ムの精製方法である。

以下、本発明の方法について具体的に述べる。

ベンジルアセトオキシムの粗結晶に水を加えるか、ある
いは水中に該粗結晶を加えて、粗ベンジルアセトオキシ
ムと水との混合物を作り、これを撹拌しながら加熱して
粗結晶を溶融させる。

これを静置して分液させれば、下層より精ベンジルアセ
トオキシムが得られる。この分液ではベンジルアセトン
層、水層、ベンジルアセトオキシム層の順に三層に分液
する。

粗結晶を溶融させる温度としては、その組成にもよるが
、６０℃以上で溶融が始まる。しかし、ベンジルアセト
オキシムの融点が８５〜８６℃であるため、この温度よ
り低いと、分液したベンジルアセトオキシムが固化して
しまい操作が煩雑となる傾向を有するので、分液操作中
８６℃以上を維持させる事が好ましい。

使用する水の量は通常、粗ベンジルアセトオキシムと同
量程度用いればよいが、分液操作に支障のない範囲で適
宜選択することができる。

本発明の方法は回分式、連続式のいずれの方式を用いて
もよい。又、粗ベンジルアセトオキシムをあらかじめ溶
融させておいてから、水との混合物を：Ａ整してもよい
シ （発明の効果） 本発明の方法によれば、極めて簡単に高純度のベンジル
アセトオキシムが収率良く得られる。

ここに云う高純度のベンジルアセトオキシムとは、ガス
クロマトグラフィーで分析した場合、その純度が９６％
以上のものを指している。

又、ベンジルアセトン層、水層、ベンジルアセトオキシ
ム層と３層に分液するため、容易に未反応のベンジルア
セトンを回収することもできる。

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例により同等制限されるものでは
ない。

（実施例１） ヒドロキシルアミンとベンジルアセトンを反応させて得
られた粗結晶（組成；ベンジルアセトン１１％、ベンジ
ルアセトオキシム８８％、その他１％）１００ｇに水１
００ｇ加えた。次に、このスラリー溶液を撹拌しながら
９０℃まで加温したところ、７８℃で粗結晶は溶融した
。この状態で静置したところ、３層に分液したので、こ
の下層を抜き取り、冷却して析出した結晶を濾過したと
ころ、７６ｇの結晶が得られた。この結晶をガスクロマ
トグラフィーで分析したところ、純度は、９９％であっ
た。又、収率は、８５．５％であった。

実施例１と同様の組成の粗結晶１００ｇにエタノール５
０ｓｒと水５０ｇを加えてリフラックスさせて溶解させ
た。溶解後、冷却して析出した結晶を濾過したところ、
５５ｇの結晶が得られた。この結晶をガスクロマトグラ
フィーで分析したところ、純度は、９５％であった。又
、収率は、６０％であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粗ベンジルアセトオキシムと水との混合物を分液させる
   ことを特徴とするベンジルアセトオキシムの精製方法