JPH03152547A - 感光体を製造する方法 - Google Patents
感光体を製造する方法Info
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- JPH03152547A JPH03152547A JP29186189A JP29186189A JPH03152547A JP H03152547 A JPH03152547 A JP H03152547A JP 29186189 A JP29186189 A JP 29186189A JP 29186189 A JP29186189 A JP 29186189A JP H03152547 A JPH03152547 A JP H03152547A
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Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、表面保護層を有する有機系感光体を製造する
方法に関する。
方法に関する。
従来の技術および課題
有機系感光体は導電性基板上に、有機系感光層を形成し
た後、表面保護層を形成する手順で製造されることが一
般的である。
た後、表面保護層を形成する手順で製造されることが一
般的である。
表面保護層は、理想的には、有機系感光層を形成後、直
ちにその表面に形成することが望ましいが、実際には、
製造工程の簡略化、装置上の問題より、有機系感光層の
みを形成したものを一度に多量に製造し、次に非晶質炭
素膜等の表面保護層形成工程に供せられるのが一般的で
あり、その間、有機系感光層は数日〜1ケ月程度保管さ
れる(該保管期間を「しかかり時間」という)ことが多
い。
ちにその表面に形成することが望ましいが、実際には、
製造工程の簡略化、装置上の問題より、有機系感光層の
みを形成したものを一度に多量に製造し、次に非晶質炭
素膜等の表面保護層形成工程に供せられるのが一般的で
あり、その間、有機系感光層は数日〜1ケ月程度保管さ
れる(該保管期間を「しかかり時間」という)ことが多
い。
有機系感光層表面は、形成後、時間経過と共に大気中の
酸素により表面が酸化されていく。このような酸化被膜
が形成された有機系感光層表面に保護層、たとえば非晶
質炭素膜を設けようとすると、酸化被膜面と保護層との
間の接着性が悪いために表面保護層の剥離が発生してし
まう。本発明者らの経験では、塗布後−日経過した有機
系感光層では、既にこの現象か発生してしまう。
酸素により表面が酸化されていく。このような酸化被膜
が形成された有機系感光層表面に保護層、たとえば非晶
質炭素膜を設けようとすると、酸化被膜面と保護層との
間の接着性が悪いために表面保護層の剥離が発生してし
まう。本発明者らの経験では、塗布後−日経過した有機
系感光層では、既にこの現象か発生してしまう。
このような酸化被膜を除去するために、従来は、フロン
に代表される一般的なハロゲン化炭化水素系洗浄溶剤で
、有機系感光層表面を洗っていた。
に代表される一般的なハロゲン化炭化水素系洗浄溶剤で
、有機系感光層表面を洗っていた。
このようにすると確かに酸化被膜が除去され、感光層と
表面保護層の接着性は確保されるものの、有機系感光層
が劣化し、表面電位の低下やバラツキか発生するきいう
問題がある。
表面保護層の接着性は確保されるものの、有機系感光層
が劣化し、表面電位の低下やバラツキか発生するきいう
問題がある。
なh、表面保護層が真空薄膜で形成された電子写真感光
体が、例えば特開昭62−100766.62−294
258.51−139340.4935036.48−
128732.49−122337.58−59454
、[31−117562,58−152255,63−
97962号公報等に開示されているが、長期保管され
た感光層表面に真空薄膜を形成する前に、接着性確保の
ため、被膜される感光層を洗浄する必要があることにつ
いては、なんら言及もしていないし示唆もしていない。
体が、例えば特開昭62−100766.62−294
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97962号公報等に開示されているが、長期保管され
た感光層表面に真空薄膜を形成する前に、接着性確保の
ため、被膜される感光層を洗浄する必要があることにつ
いては、なんら言及もしていないし示唆もしていない。
発明が解決しようとする課題
本発明は上記事情に2みなされたものであって、有機系
感光層の酸化層を有効に除去し、該感光層と表面保護層
の接着性を確保し、さらに表面電位の低下、バラツキの
ない感光体を製造する方法を提供することを目的とする
。
感光層の酸化層を有効に除去し、該感光層と表面保護層
の接着性を確保し、さらに表面電位の低下、バラツキの
ない感光体を製造する方法を提供することを目的とする
。
この目的は、有機系感光体の表面の洗浄を、従来のハロ
ゲン化炭化水素系洗浄溶剤に代え、含フッ素アルコール
を使用することにより達成される。
ゲン化炭化水素系洗浄溶剤に代え、含フッ素アルコール
を使用することにより達成される。
課題を解決するための手段
すなわち、本発明は有機系感光層上に真空薄膜を表面保
護層として設けた感光体の製造方法において、該感光層
は真空薄膜により被覆される前jこ含フッ素アルコール
で洗浄される事を特徴とする感光体を製造する方法に関
する。
護層として設けた感光体の製造方法において、該感光層
は真空薄膜により被覆される前jこ含フッ素アルコール
で洗浄される事を特徴とする感光体を製造する方法に関
する。
本発明に使用される含フッ素アルコールは、炭素数1〜
6の炭化水素系のアルコールの炭素原子に結合する水素
原子をフッ素Dr(子に置換したものであらゆる異性体
を包含するものである。
6の炭化水素系のアルコールの炭素原子に結合する水素
原子をフッ素Dr(子に置換したものであらゆる異性体
を包含するものである。
係る含フッ素アルコールとしては弗化メタノール、弗化
エタノール、弗化プロパノール、弗化ブタノーノ呟弗化
ヘンタノール、弗化ヘキサノール、弗化ブタジオール等
を挙げることができる。好ましい含フッ素アルコールは
5−フッ化プaパノル、3−フッ化プロパノール等であ
り、最も好ましいものは5−フッ化プロパノールである
。
エタノール、弗化プロパノール、弗化ブタノーノ呟弗化
ヘンタノール、弗化ヘキサノール、弗化ブタジオール等
を挙げることができる。好ましい含フッ素アルコールは
5−フッ化プaパノル、3−フッ化プロパノール等であ
り、最も好ましいものは5−フッ化プロパノールである
。
5−フッ化プロパノールは下記の種々の異性体■〜■い
ずれの構造であってもよい。
ずれの構造であってもよい。
」5
PI F
含フッ素アルコール溶剤による洗浄はあらゆる有機系感
光層に対してを効であるが、表面保護層を形成する前の
最表面層か樹脂の分散型の層で構成されていることが必
要である。すなわち電荷発生物質、例えばフタロシアニ
ン系顔料、アゾ系顔料、ペリレン系顔料等および電荷輸
送物質、例えばトリフェニルメタン化合物、トリフェニ
ルアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、
ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾ
ール化合物等を、結着材料、例えばポリエステル、ポリ
ビニルブチラール、ポリカーボネート、ボリアリレート
、スチレンアクリル等に分散塗布せしめた単層構成のも
の、または、電荷発生物質と電荷輸送物質を別々の層に
分散塗布せしめ、電荷発生と電荷輸送の機能を分離した
機能分離型構成のもの(その積層順序はいずれでもよい
)いずれにも適用可能である。もっとも、電荷発生層と
してはフタロシアニンの蒸着膜のように、結着樹脂を用
いず電荷発生物質自体のみからなるものも存在するが、
このような電荷発生層で構成されていても、その上に樹
脂分離型の電荷輸送層か設けられていれば本発明の洗浄
は有効である。
光層に対してを効であるが、表面保護層を形成する前の
最表面層か樹脂の分散型の層で構成されていることが必
要である。すなわち電荷発生物質、例えばフタロシアニ
ン系顔料、アゾ系顔料、ペリレン系顔料等および電荷輸
送物質、例えばトリフェニルメタン化合物、トリフェニ
ルアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、
ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾ
ール化合物等を、結着材料、例えばポリエステル、ポリ
ビニルブチラール、ポリカーボネート、ボリアリレート
、スチレンアクリル等に分散塗布せしめた単層構成のも
の、または、電荷発生物質と電荷輸送物質を別々の層に
分散塗布せしめ、電荷発生と電荷輸送の機能を分離した
機能分離型構成のもの(その積層順序はいずれでもよい
)いずれにも適用可能である。もっとも、電荷発生層と
してはフタロシアニンの蒸着膜のように、結着樹脂を用
いず電荷発生物質自体のみからなるものも存在するが、
このような電荷発生層で構成されていても、その上に樹
脂分離型の電荷輸送層か設けられていれば本発明の洗浄
は有効である。
感光層を洗浄する方法としては、ディッピング法、/ヤ
ワー法、蒸気洗浄法等を適用すればよく、洗浄条件は、
感光体の型(単分散、機能分離型)、構成樹脂の種類、
使用する溶剤の種類等により、適宜選択設定ずれはよい
。
ワー法、蒸気洗浄法等を適用すればよく、洗浄条件は、
感光体の型(単分散、機能分離型)、構成樹脂の種類、
使用する溶剤の種類等により、適宜選択設定ずれはよい
。
デイ/ピング法か好ましく、この洗浄法では、例えは感
光体を20°Cの5−フッ化プロパノール溶媒に60秒
程度浸漬すれば十分である。洗浄効果を上げるために、
超音波振動を付与したり、溶媒を(精製)循環させたり
してもよい。
光体を20°Cの5−フッ化プロパノール溶媒に60秒
程度浸漬すれば十分である。洗浄効果を上げるために、
超音波振動を付与したり、溶媒を(精製)循環させたり
してもよい。
このように洗浄された感光体の表面には、例えは、プラ
ズマCVD法、光CVD法、熱CVD法、スパッタリン
グ法、蒸着法、イオンブレーティング法−、J種々の方
法で表面保護層(真空薄膜)を接着性よく形成すること
ができ、1すられる感光体は表面電位の低下、表面電位
のバラツキ等のない良好なものとなる。
ズマCVD法、光CVD法、熱CVD法、スパッタリン
グ法、蒸着法、イオンブレーティング法−、J種々の方
法で表面保護層(真空薄膜)を接着性よく形成すること
ができ、1すられる感光体は表面電位の低下、表面電位
のバラツキ等のない良好なものとなる。
以下、実施例を上げ本発明をさらに詳しく説明する。
尤亙週
有機系感光層(a)〜(f)の作製
下記のようにして有機系感光層(a)〜(f)を作製し
Iこ。
Iこ。
これらの感光層のうち、感光層(b)は正帯電用、他の
感光層は負帯電用である。
感光層は負帯電用である。
また、感光層(f)は長波長露光用、他の感光層は通常
の白色光露光用である。
の白色光露光用である。
有機系感光層(a)の作製
ヒスアゾ顔料クロロジアンブルー(CD8月重量部、ポ
リエステル樹脂(東洋紡績社製;v−200)1重量部
、及びシクロヘキサノ2100重ffi部の混合液をサ
ンドグラインダーにて13時間分散した。この分散液を
直径80mmX長さ330mmの円筒状アルミニウム基
板上にディッピングにて塗布し、乾燥して膜厚0.3μ
mの電荷発生層を形成した。
リエステル樹脂(東洋紡績社製;v−200)1重量部
、及びシクロヘキサノ2100重ffi部の混合液をサ
ンドグラインダーにて13時間分散した。この分散液を
直径80mmX長さ330mmの円筒状アルミニウム基
板上にディッピングにて塗布し、乾燥して膜厚0.3μ
mの電荷発生層を形成した。
別に、4−ジエチルアミノベンズアルデヒド−ジフェニ
ルヒドラゾン(D E H) 1重量部、及びポリカー
ボネート(奇人化成社製、K1300)1重量部をテト
ラヒドロ7ラン(T■IF)6MjHGに溶解し、この
溶液を前記電荷発生層上に塗布、乾燥し、乾燥後の膜厚
が15μmの電荷輸送層を形成し、有機系感光層(a)
を得た。
ルヒドラゾン(D E H) 1重量部、及びポリカー
ボネート(奇人化成社製、K1300)1重量部をテト
ラヒドロ7ラン(T■IF)6MjHGに溶解し、この
溶液を前記電荷発生層上に塗布、乾燥し、乾燥後の膜厚
が15μmの電荷輸送層を形成し、有機系感光層(a)
を得た。
有機系感光層(b)の作製
特殊α型銅フタロシアニン(東洋インキ社製)25重n
部、アクリルメラミン熱硬化型樹脂(大日本インキ社製
:A−405とスーパーベッカミンJ820の混合物)
50重量部、4−ジエチルアミノベンズアルデヒド−ジ
フェニルヒドラゾン25重量部および有機溶剤(キシレ
ン7重量部とブタノール3重量部の混合物)500重量
部の混合液をボールミルで10時間粉砕分散した。この
分散液を直180mmx長さ330mmの円筒状アルミ
ニウム基板上にディッピングにて塗布し、乾燥焼き付け
(150°Cで1時間)を行い、膜厚15μmの有機系
感光層(b)を得た。
部、アクリルメラミン熱硬化型樹脂(大日本インキ社製
:A−405とスーパーベッカミンJ820の混合物)
50重量部、4−ジエチルアミノベンズアルデヒド−ジ
フェニルヒドラゾン25重量部および有機溶剤(キシレ
ン7重量部とブタノール3重量部の混合物)500重量
部の混合液をボールミルで10時間粉砕分散した。この
分散液を直180mmx長さ330mmの円筒状アルミ
ニウム基板上にディッピングにて塗布し、乾燥焼き付け
(150°Cで1時間)を行い、膜厚15μmの有機系
感光層(b)を得た。
有機系感光層(c)の作製
後記式[1a]に示されるビスアゾ化合物2重量部、ポ
リエステル樹脂(東洋紡社製、V−500)1重量部、
およびメチルエチルケトン10(11部をボールミルに
て、24時間混合分散した。この分散液を直径80mm
x長さ330mmの円筒状アルミニウム基板上にディッ
ピングにて塗布し、乾燥して膜厚3000人の電荷発生
層を得た。
リエステル樹脂(東洋紡社製、V−500)1重量部、
およびメチルエチルケトン10(11部をボールミルに
て、24時間混合分散した。この分散液を直径80mm
x長さ330mmの円筒状アルミニウム基板上にディッ
ピングにて塗布し、乾燥して膜厚3000人の電荷発生
層を得た。
次いで、この電荷発生層の上に、後記式[1blに示さ
れるヒドラゾン化合物10重量部、およびポリカーボネ
ート樹脂(奇人化成社製;に−1300)10重量部を
テトラヒドロ7ラン80[Li中に溶解した液を塗布し
、乾燥して膜厚20μmの電荷輸送層を形成し、有機系
感光層(c)を得た。
れるヒドラゾン化合物10重量部、およびポリカーボネ
ート樹脂(奇人化成社製;に−1300)10重量部を
テトラヒドロ7ラン80[Li中に溶解した液を塗布し
、乾燥して膜厚20μmの電荷輸送層を形成し、有機系
感光層(c)を得た。
有機系感光層(d)の作製
後記[11alに示されるジスアゾ化合物2重量部、ポ
リエステル樹脂(東洋紡社製;V−500)1重量部、
およびメチルエチルケトン100重量部をボールミルに
て24時間混合分散した。この分散液を直径80mm長
さ330mmの円筒状アルミニウム基板上にディッピン
グにて塗布し乾燥して膜厚2500人の電荷発生層を形
成した。
リエステル樹脂(東洋紡社製;V−500)1重量部、
およびメチルエチルケトン100重量部をボールミルに
て24時間混合分散した。この分散液を直径80mm長
さ330mmの円筒状アルミニウム基板上にディッピン
グにて塗布し乾燥して膜厚2500人の電荷発生層を形
成した。
次いで、後g式[11b]に示されるスチリル化合物1
0重量部、およびボリアリレート樹脂(ユニチカ社製;
U−4000)I 0重量部をテトラヒドロフラン85
重量部に溶解した6tりられた塗布液を前記電荷発生層
の上に塗布し、乾燥して膜厚か20μmの電荷輸送層を
形成し、有機系感光層(d)を得た。
0重量部、およびボリアリレート樹脂(ユニチカ社製;
U−4000)I 0重量部をテトラヒドロフラン85
重量部に溶解した6tりられた塗布液を前記電荷発生層
の上に塗布し、乾燥して膜厚か20μmの電荷輸送層を
形成し、有機系感光層(d)を得た。
有機系感光層(e)の作製
後記式[l11a]に示すビスアゾ化音物2重量部、ポ
リエステル樹脂(東洋紡績社製;V−500)1重量部
、およびメチルエチルケトンl00111部をボールミ
ルにて、24時間混合分散した。この分散液を直径80
mmx長さ330mmの円筒状アルミニウム基板上にデ
ィッピングにて塗布し乾燥して、膜厚3000人の電荷
発生層を形成した。
リエステル樹脂(東洋紡績社製;V−500)1重量部
、およびメチルエチルケトンl00111部をボールミ
ルにて、24時間混合分散した。この分散液を直径80
mmx長さ330mmの円筒状アルミニウム基板上にデ
ィッピングにて塗布し乾燥して、膜厚3000人の電荷
発生層を形成した。
次いで、後記式[111b]に示すスチリル化合物10
重量部、およびメチルメタクリレート樹脂(三菱レーヨ
ン社製;BR−85)10重量部をテトラヒドロ7ラン
80重量部に溶解した。得られた液を前記電荷発生層の
上に塗布後グ燥して膜厚が2Oμmの電荷輸送層を形成
し、有機系感光層(e)を?[多に。
重量部、およびメチルメタクリレート樹脂(三菱レーヨ
ン社製;BR−85)10重量部をテトラヒドロ7ラン
80重量部に溶解した。得られた液を前記電荷発生層の
上に塗布後グ燥して膜厚が2Oμmの電荷輸送層を形成
し、有機系感光層(e)を?[多に。
有機系感光層(f)の作製
チタニル7タロ/アニン(TiOPc)を抵抗加熱法を
用いてポート温度400〜500°C1真空度10−’
−I O−’Torrのもとて真空蒸着し、厚さ250
0人のTiOPc蒸着膜を電荷発生層として形成した。
用いてポート温度400〜500°C1真空度10−’
−I O−’Torrのもとて真空蒸着し、厚さ250
0人のTiOPc蒸着膜を電荷発生層として形成した。
次いで、後記式[IV]に示すp、p−ビスジエチルア
ミノテトラフェニルブタジェン1重量部、及びポリカー
ボネート(奇人化成社製、に−1300)1重量部をT
HE6重量部に溶解し、この溶液を前記電荷発生層上に
塗布し乾燥して膜厚15μmの電荷輸送層を形成し、有
機系感光層(f)を得た。
ミノテトラフェニルブタジェン1重量部、及びポリカー
ボネート(奇人化成社製、に−1300)1重量部をT
HE6重量部に溶解し、この溶液を前記電荷発生層上に
塗布し乾燥して膜厚15μmの電荷輸送層を形成し、有
機系感光層(f)を得た。
[弐1b]
E式IVI
[式nra1
以上のようにして得られた感光層(a)は、20°C1
65%の環境下に30日間保存した後、第1図に示す洗
浄装置を用い洗浄した。
65%の環境下に30日間保存した後、第1図に示す洗
浄装置を用い洗浄した。
第1図中、(1)は、基体上に感光層(a)を設けた感
光ドラムで、油圧式上下機構を有する手段(3)に上下
可動のシャツl−(2)で取り付けられている。
光ドラムで、油圧式上下機構を有する手段(3)に上下
可動のシャツl−(2)で取り付けられている。
(4)は洗浄槽で、30(縦)x30(横)X50(液
面までの高さ)cm3の内容積をもち、内部には洗浄用
の溶剤(5)が満たされている。溶剤(5)は蒸留循環
器(6)で循環使用される。
面までの高さ)cm3の内容積をもち、内部には洗浄用
の溶剤(5)が満たされている。溶剤(5)は蒸留循環
器(6)で循環使用される。
洗浄はまず、感光ドラム(1)を、油圧式上下手段(3
)で徐々に下げ、洗浄槽(4)内の溶剤に感光ドラム(
1)を全部浸漬させることにより行なう。
)で徐々に下げ、洗浄槽(4)内の溶剤に感光ドラム(
1)を全部浸漬させることにより行なう。
この時、洗浄をより効果的に行なうため、超音波発振子
(7)により、適宜超音波洗浄を行なう。
(7)により、適宜超音波洗浄を行なう。
実際の洗浄に用いた溶剤量は、蒸留循環器(6)や配管
弁も含めて約50Cとした。液温は、図示しない温調器
にて20°Cとした。適宜使用した超音波発振子の出力
は500Wとした。
弁も含めて約50Cとした。液温は、図示しない温調器
にて20°Cとした。適宜使用した超音波発振子の出力
は500Wとした。
以上の洗浄工程においては、表1中に示した溶剤を用い
、以下に示される浸漬動作時間、浸漬時間、内U3時間
、および引上動作を測定した。結果は表1に示した。
、以下に示される浸漬動作時間、浸漬時間、内U3時間
、および引上動作を測定した。結果は表1に示した。
■浸漬動作:ンヤフトを定速で下げながら、感光ドラム
の下端が液面に触れてから、 上端か液面に浸るまでの時間。
の下端が液面に触れてから、 上端か液面に浸るまでの時間。
つまり、長さ330ITIITlのドラムの場合、実施
例1で示した浸漬動作3 0[秒]というのは、330/30 =I 1 mm/
secで/ヤフトを下げた事を意味する。
例1で示した浸漬動作3 0[秒]というのは、330/30 =I 1 mm/
secで/ヤフトを下げた事を意味する。
■浸漬時間:感光ドラム全体か液面下に浸っている時間
。
。
■内US時間:超音波(US)発振子を使用した場合に
は、浸漬時間内で超音波を発 振した時間を示した。
は、浸漬時間内で超音波を発 振した時間を示した。
■引上動作:浸漬動作の反対で、引上げ時、感光ドラム
上端が液面上に出た時から、 下端が出きるまでの時間。
上端が液面上に出た時から、 下端が出きるまでの時間。
また、ドラム下端とドラム上端の液中の浸漬時間差を、
以下のように最短時間と最長時間を測定しドラム面洗浄
時間差として表1に示した。
以下のように最短時間と最長時間を測定しドラム面洗浄
時間差として表1に示した。
■最短時間二 ドラム上端が液面下に浸っている時間。
即ち、浸漬時間と等しい。
■最長時間二 ドラム下端が液面下に浸っている時間。
即ち、浸漬動作+浸漬時間+引
上動作に等しい。
感光層(b)〜(f)の洗浄
感光層(b)〜(f)についても、20°0.65%の
環境下に30日間保存後感光層(a)と同様に、表1に
示した条件下で洗浄した。
環境下に30日間保存後感光層(a)と同様に、表1に
示した条件下で洗浄した。
表面保護層の形成
感光層洗浄後、感光層(a)の表面に以下のように表面
保護層を設けた。
保護層を設けた。
第2図に示すグロー放電分解装置において、まず、反応
装置(733)の内部を10−’Torr程度の高真空
にした後、第1および第2調節弁(707および708
)を解放し、第1タンク(701)より水素ガス、第2
タンク(702)よりブタジェンガスを各々出力圧1.
0 Kg/Cm2の下で、第1および第2流量制御器(
713および714)内へ流入させた。そして各流量制
御器の目盛を調整して、水素ガスの流量を300 se
cm、ブタジェンガスの流量を3 Q sccmとなる
ように設定して、途中混合器(731)を介して、主管
(732)より反応室(733)内へ流入した。各々の
流量が安定した後に、反応室(733)内の圧力が0.
5Torrとなるように圧力調節弁(745)を調整し
た。一方、基板(752)としては、有機系感光層(a
)を用いて、予め50°Cに加熱しておき、ガス流量及
び圧力か安定した状態で、予め接続選択ス4 yチ(7
44)により接続しておいた低周波電源(741)を投
入シ、電力印加電極(736)に180 Wattの電
力を周波数100KHzの下で印加して約180秒間プ
ラズマ重合反応を行ない、基板(752)上に厚さ12
00人の非晶質炭素膜(a−C膜)を表面保護層として
形成した。成膜完了後は、電力印加を停止し、調節弁を
閉じ、反応室(733)内を充分に排気した後、真空を
破り本発明感光体を取り出した。
装置(733)の内部を10−’Torr程度の高真空
にした後、第1および第2調節弁(707および708
)を解放し、第1タンク(701)より水素ガス、第2
タンク(702)よりブタジェンガスを各々出力圧1.
0 Kg/Cm2の下で、第1および第2流量制御器(
713および714)内へ流入させた。そして各流量制
御器の目盛を調整して、水素ガスの流量を300 se
cm、ブタジェンガスの流量を3 Q sccmとなる
ように設定して、途中混合器(731)を介して、主管
(732)より反応室(733)内へ流入した。各々の
流量が安定した後に、反応室(733)内の圧力が0.
5Torrとなるように圧力調節弁(745)を調整し
た。一方、基板(752)としては、有機系感光層(a
)を用いて、予め50°Cに加熱しておき、ガス流量及
び圧力か安定した状態で、予め接続選択ス4 yチ(7
44)により接続しておいた低周波電源(741)を投
入シ、電力印加電極(736)に180 Wattの電
力を周波数100KHzの下で印加して約180秒間プ
ラズマ重合反応を行ない、基板(752)上に厚さ12
00人の非晶質炭素膜(a−C膜)を表面保護層として
形成した。成膜完了後は、電力印加を停止し、調節弁を
閉じ、反応室(733)内を充分に排気した後、真空を
破り本発明感光体を取り出した。
感光層(b)〜(f)についても、表1中に示した条件
で上記と同様に形成した。
で上記と同様に形成した。
(以下、余白)
感光体表面電位の測定
(表面保護層形成前)
第3図に示したごとく表面保護層を形成する前の感光ド
ラム(10)を取りつけ、周速130mm/secで回
転させた。高圧電源(12XMODEL610A;TR
EK社製)から電力をコロトロンチャージャー(13)
に供給し、感光層表面を500Vに帯電させた。帯′r
ILTL位は、表面電位計(14XMODEL362A
、TREK社製)で測定し、その時の電流aμAを電流
計(l I)により読み取った。
ラム(10)を取りつけ、周速130mm/secで回
転させた。高圧電源(12XMODEL610A;TR
EK社製)から電力をコロトロンチャージャー(13)
に供給し、感光層表面を500Vに帯電させた。帯′r
ILTL位は、表面電位計(14XMODEL362A
、TREK社製)で測定し、その時の電流aμAを電流
計(l I)により読み取った。
表面電位計は、第4図に示したごとくドラム長手方向に
3ケ所設け、洗浄時のドラム上中下に対応する部位の電
位を同時に測定した。なお、前述の電流計の読みa[μ
A1は3つの表面電位計の平均が500Vとなったとき
の読みを示しているが、全ての実験にJiいて、各ドラ
ムの上中下における表面電位のバラツキは±5V以内で
あった。最後に帯電電荷はイレーサーランプ(15Xタ
ングステンランプ、色温度2800°に140 [1u
x−secl)を照射し消去した。
3ケ所設け、洗浄時のドラム上中下に対応する部位の電
位を同時に測定した。なお、前述の電流計の読みa[μ
A1は3つの表面電位計の平均が500Vとなったとき
の読みを示しているが、全ての実験にJiいて、各ドラ
ムの上中下における表面電位のバラツキは±5V以内で
あった。最後に帯電電荷はイレーサーランプ(15Xタ
ングステンランプ、色温度2800°に140 [1u
x−secl)を照射し消去した。
(表面保護層形成後)
次に、表面保護層を形成した感光ドラムを取りつけ、電
流計(l l)の読み値が再びa[μA1となるように
チャージャー(13)の出力を調整し、3つの表面電位
計(14)でドラム上中下の各位置での表面電位を読み
、初期の表面電位5QOVからの低下の範囲に従い、下
記の如き記号で評価結果を示した。
流計(l l)の読み値が再びa[μA1となるように
チャージャー(13)の出力を調整し、3つの表面電位
計(14)でドラム上中下の各位置での表面電位を読み
、初期の表面電位5QOVからの低下の範囲に従い、下
記の如き記号で評価結果を示した。
(バラツキ評価)
周内での表面電位バラツキの最大値と最小値との差に従
い、評価結果を示した。
い、評価結果を示した。
接着性評価
表面保護層の接着性評価を、感光ドラム上中下の3部位
(第4図)につき、J Is−に−5400規格の基盤
目試験により行なった。
(第4図)につき、J Is−に−5400規格の基盤
目試験により行なった。
長手方向のV0バラツキについては、上中下3ケ所合わ
せての最大値と最小値について同様に評価した。
せての最大値と最小値について同様に評価した。
画像評価
得られた感光体(保護層あり)を実際の複写碑に搭載し
、得られるコピー画像について目視により判断した。
、得られるコピー画像について目視により判断した。
複写機としては、EP490Z(ミノルタ社製)を使用
した。ただし、感光層(b)を用いた感光体については
帯電および現像極性が反転するように改造したものを用
いた。
した。ただし、感光層(b)を用いた感光体については
帯電および現像極性が反転するように改造したものを用
いた。
また、感光層(f)を用いた感光体については、光学系
を半導体レーザー走査型に改造したものを用いに。
を半導体レーザー走査型に改造したものを用いに。
○は良好な画像を、△は実用的には問題のない画像を、
×は不適な画像を示す。
×は不適な画像を示す。
表1中に各感光層についての評価の結果をまとめl二。
以上の結果を表2中にまとめた。
(以下、余白)
実施例1〜8は、有機系感光層(a)を、5−フッ化プ
ロパノール(5F P)溶剤で洗浄したものであり、洗
浄時間を色々かえて評価を行ったものである。
ロパノール(5F P)溶剤で洗浄したものであり、洗
浄時間を色々かえて評価を行ったものである。
洗浄時間が短い場合には、(実施例1〜3)若干接着性
に乏しい例があるものの、実用上問題はなく、比較例1
〜11に比べ、極めて良好な結果が得られている。
に乏しい例があるものの、実用上問題はなく、比較例1
〜11に比べ、極めて良好な結果が得られている。
実施例9〜11より、超音波を併用すれば、若干接着性
の乏しかった実施例1〜3についても良好な接着性が得
られることが分かる。また、フロンを用いて洗浄した場
合(比較例)のようなV0低下も起きない事が分かる。
の乏しかった実施例1〜3についても良好な接着性が得
られることが分かる。また、フロンを用いて洗浄した場
合(比較例)のようなV0低下も起きない事が分かる。
実施例12〜15より、実用的な範囲で浸漬動作と引上
動作の時間を変えても、感光体の上下での特性の差か現
れない事が分かる。
動作の時間を変えても、感光体の上下での特性の差か現
れない事が分かる。
実施例16〜29より、有機系感光層を(a)以外のも
のに変えても、同等の結果が得られる事が分かる。
のに変えても、同等の結果が得られる事が分かる。
実施例30〜35より、a −C表面保護層の作製条件
を色々変えても、同等の結果が得られる事が分かる。
を色々変えても、同等の結果が得られる事が分かる。
比較例1−11は、本発明の実施例で用いた5FP溶剤
に代え、−船釣に洗浄剤としてよく用いられるフロン系
溶剤を、感光層(a)について使用した後、a−c表面
保護層を設けたものである。
に代え、−船釣に洗浄剤としてよく用いられるフロン系
溶剤を、感光層(a)について使用した後、a−c表面
保護層を設けたものである。
酸化被膜が除去されたため、接着性は改善されている事
が理解できる。
が理解できる。
しかし、フロン系溶剤に浸漬している時間が長ずざると
あるいは超音波を用いた過激な洗浄方法を用いると、コ
ート後の表面電位の低下を招き、そのため比較例3〜1
1においてはランクがXとなった。画像上も、この表面
電位の低下による画像濃度の低下が観察されたため、画
像評価ランクがXとなった。
あるいは超音波を用いた過激な洗浄方法を用いると、コ
ート後の表面電位の低下を招き、そのため比較例3〜1
1においてはランクがXとなった。画像上も、この表面
電位の低下による画像濃度の低下が観察されたため、画
像評価ランクがXとなった。
一方、フロン系溶剤に浸漬している時間が短かすぎると
、洗浄時の液だれの影響が発生し、液がたれた部分、即
ち、溶剤が長いこと感光体表面に付着していた部分と、
そうでない部分との間に表面電位の乗りの差が発生し、
V。バラツキが太きくなる。比較例1〜5でのV。バラ
ツキ評価ランクが×なのはこの事によるものである。画
像上も、極めて顕著な液だれ状の濃淡を有する画像ノイ
ズが発生したため、画像評価ランクは×となった。
、洗浄時の液だれの影響が発生し、液がたれた部分、即
ち、溶剤が長いこと感光体表面に付着していた部分と、
そうでない部分との間に表面電位の乗りの差が発生し、
V。バラツキが太きくなる。比較例1〜5でのV。バラ
ツキ評価ランクが×なのはこの事によるものである。画
像上も、極めて顕著な液だれ状の濃淡を有する画像ノイ
ズが発生したため、画像評価ランクは×となった。
V0バラツキはフロン系溶剤での洗浄時間を長くしてい
くとランクは△となった(比較例5〜8)。
くとランクは△となった(比較例5〜8)。
これは、voが低くなるためバラツキの差は小さくしか
観測されないためである。
観測されないためである。
比較例12〜17は、感光層(a)〜(f)(感光層作
製後30日間保管したもの)を洗浄する、ことなくa−
C表面保護層を設けたものである。
製後30日間保管したもの)を洗浄する、ことなくa−
C表面保護層を設けたものである。
接着性評価に示される如く、接着性ランクは全て×で、
長期保管による酸化被膜がa−C膜の接着性に対して悪
影響を及ぼしている事が理解される。勿論、a−C膜が
接着していなければ、感光体としての寿命を伸ばすとい
うオーバーコート本来の目的が達せられない事は言うま
でもない。
長期保管による酸化被膜がa−C膜の接着性に対して悪
影響を及ぼしている事が理解される。勿論、a−C膜が
接着していなければ、感光体としての寿命を伸ばすとい
うオーバーコート本来の目的が達せられない事は言うま
でもない。
また、基盤目試験を行うまでもなく自然剥離も発生して
いたため、オーバーコート層の有るところと無いところ
で表面電位に差が生じ、V0バラツキ評価も実用上問題
はないもののランク△となっている。
いたため、オーバーコート層の有るところと無いところ
で表面電位に差が生じ、V0バラツキ評価も実用上問題
はないもののランク△となっている。
画像評価では、a−Cの剥離片がコピー画像上に付着し
たり、剥離片が現像器に混入し穂高規制板と現像スリー
ブとの間や感光体と現像スリーブとの間に挟まる結果、
現像剤の流れを阻害し、所謂現像不良を発生するなど、
極めて好ましくない結果となった。画像評価ランク×は
それを示したものである。
たり、剥離片が現像器に混入し穂高規制板と現像スリー
ブとの間や感光体と現像スリーブとの間に挟まる結果、
現像剤の流れを阻害し、所謂現像不良を発生するなど、
極めて好ましくない結果となった。画像評価ランク×は
それを示したものである。
さらに、表面保護層としてa−C膜の代わりに、常用の
スパッタリング装置を用いて、下記条件;ターゲット:
AQ、O。
スパッタリング装置を用いて、下記条件;ターゲット:
AQ、O。
基板温度=50°C
放電間隔:50mm(ターゲットと基板との距離)真空
度: 2 X 10−’Torr 放電ガス:Ar 放電電カニ 2.OKW 放電周波数: 13.56MHz 放電時間= 12分間 00層膜厚: 1800A にてAQ20.の薄膜を設けた以外、実施例1、比較例
1および比較例12と同様にして感光体を作製し、評価
した。
度: 2 X 10−’Torr 放電ガス:Ar 放電電カニ 2.OKW 放電周波数: 13.56MHz 放電時間= 12分間 00層膜厚: 1800A にてAQ20.の薄膜を設けた以外、実施例1、比較例
1および比較例12と同様にして感光体を作製し、評価
した。
結果は、実施例1、比較例1および比較例12と同等で
あった。
あった。
また、表面保護層としてa−C膜の代わりに、常用の真
空加熱法による蒸着装置を用いて、下記条件; 蒸着源:SiO 基板温度:50°C ボート温度: 1200℃ 真空度+ 8 X I O−’Torr蒸着時間:5分
間 OC層膜厚: 1300A にてSiOの薄膜を設けた以外、実施例1、比較例!お
よび比較例12と同様にして感光体を作製し、評価した
。
空加熱法による蒸着装置を用いて、下記条件; 蒸着源:SiO 基板温度:50°C ボート温度: 1200℃ 真空度+ 8 X I O−’Torr蒸着時間:5分
間 OC層膜厚: 1300A にてSiOの薄膜を設けた以外、実施例1、比較例!お
よび比較例12と同様にして感光体を作製し、評価した
。
結果は、実施例11比較例1および比較例12と同等で
あった。
あった。
以上から、本製法はa−C膜に限ることなく、真空薄膜
全般に適用可能であることが理解される。
全般に適用可能であることが理解される。
発明の効果
感光体の表面電位の低下、表面電位のバラツキを発生さ
せることなく、接着性のよい真空薄膜を感光体表面保護
層として形成可能となった。
せることなく、接着性のよい真空薄膜を感光体表面保護
層として形成可能となった。
第1図は、感光体洗浄装置の概略構成例を示す。
第2図は、表面保護層を形成するだめのグロー放電分解
装置の概略構成例を示す。 第3図は、感光体表面電位測定装置の概略構成例を示す
。 第4図は、感光体の表面電位測定部位を示す図である。
装置の概略構成例を示す。 第3図は、感光体表面電位測定装置の概略構成例を示す
。 第4図は、感光体の表面電位測定部位を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、有機系感光層上に真空薄膜を表面保護層として設け
る感光体の製造方法において、該感光層は真空薄膜によ
り被覆される前に含フッ素アルコールで洗浄される事を
特徴とする感光体を製造する方法。 2、該感光層が、少なくとも電荷発生材料と電荷輸送材
料とを含んでなる有機系感光層である請求項1記載の感
光体を製造する方法。 3、該真空薄膜がプラズマCVD法により作製された非
晶質炭素膜である事を特徴とする請求項1記載の感光体
を製造する方法。 4、含フッ素アルコールが5−フッ化プロパノールであ
る請求項1記載の感光体を製造する方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29186189A JPH03152547A (ja) | 1989-11-09 | 1989-11-09 | 感光体を製造する方法 |
| US08/004,675 US5330873A (en) | 1989-11-09 | 1993-01-14 | Production method of photosensitive member by eliminating outermost surface portion of photosensitive layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29186189A JPH03152547A (ja) | 1989-11-09 | 1989-11-09 | 感光体を製造する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03152547A true JPH03152547A (ja) | 1991-06-28 |
Family
ID=17774377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29186189A Pending JPH03152547A (ja) | 1989-11-09 | 1989-11-09 | 感光体を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03152547A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210142667A (ko) * | 2019-03-21 | 2021-11-25 | 멕시켐 플루어 소시에다드 아노니마 데 카피탈 바리아블레 | 플루오르화 알코올의 제조 방법 |
-
1989
- 1989-11-09 JP JP29186189A patent/JPH03152547A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210142667A (ko) * | 2019-03-21 | 2021-11-25 | 멕시켐 플루어 소시에다드 아노니마 데 카피탈 바리아블레 | 플루오르화 알코올의 제조 방법 |
| JP2022527050A (ja) * | 2019-03-21 | 2022-05-30 | メキシケム フロー エセ・ア・デ・セ・ヴェ | フッ素化アルコールを調製する方法 |
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