JPH03195716A - メラミン樹脂の製造方法 - Google Patents
メラミン樹脂の製造方法Info
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- JPH03195716A JPH03195716A JP33540989A JP33540989A JPH03195716A JP H03195716 A JPH03195716 A JP H03195716A JP 33540989 A JP33540989 A JP 33540989A JP 33540989 A JP33540989 A JP 33540989A JP H03195716 A JPH03195716 A JP H03195716A
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Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、寸法安定性を改良したメラミン樹脂の製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
メラミン樹脂は耐炎性や電気特性等が優れているために
各種成形品の製造に用いられているが、反面、寸法安定
性が悪く、特に熱処理後の収縮率が大きく、成形品に歪
みが生じたりタラプクが生じたりし易いという大息があ
る。 このために寸法安定性を高める種々の試みがなされてお
り、例えばメラミンの代わりにベンゾグアナミンを用い
て合成することによって寸法安定性を向上させたことが
報告されている。
各種成形品の製造に用いられているが、反面、寸法安定
性が悪く、特に熱処理後の収縮率が大きく、成形品に歪
みが生じたりタラプクが生じたりし易いという大息があ
る。 このために寸法安定性を高める種々の試みがなされてお
り、例えばメラミンの代わりにベンゾグアナミンを用い
て合成することによって寸法安定性を向上させたことが
報告されている。
しかし、これらの試みはまだ不十分であり、満足できる
寸法安定性は得られていないのが現状である。 本発明は上記の点に鑑みて為されたものであり、寸法安
定性に優れたメラミン樹脂の製造方法を提供することを
目的とするものである。
寸法安定性は得られていないのが現状である。 本発明は上記の点に鑑みて為されたものであり、寸法安
定性に優れたメラミン樹脂の製造方法を提供することを
目的とするものである。
本発明に係るメラミン樹脂の製造方法は、メ゛ラミンと
モノグリシジルエーテルとを反応させ、次いでこのメラ
ミンとホルムアルデヒドとを反応させることを特徴とす
るものである。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明においてはメラミンをホルムアルデヒドでノチロ
ール化する前に、メラミンのＮＨ，基にモノグリシツル
エーテルのエポキシ基を反応させることによって、メラ
ミンのＮ Ｈｚ基の一部をホルムアルデヒドと反応しな
いようにしておいて、この後にメラミンにホルムアルデ
ヒドを反応させてメラミン樹脂を調製するようにしたも
のであり、モノグリシジルエーテルとしては、アリルグ
リシジルエーテルやフェニルグリシジルエーテルなどの
非水溶性タイプのものや、 などの水溶性タイプのものを用いることがで訃るもので
あり、分子の片方のみの末端にエポキシ基を有するいわ
ゆるモノエポキシを用いることがで詐る。 メラミンとモノグリシジルエーテルとの反応は、８０〜
９０℃程度の温度で、３０〜１８０分程度おこなうのが
好ましく、メラミンに対するモノグリシジルエーテルの
添加量は、メラミン１モルに対してモノグリシジルエー
テルを０．００１モル〜２モルの範囲が好ましい。モノ
グリシジルエーテルの添加量がｏ、ｏｏｉモル未満であ
ればモノグリシジルエーテルをメラミンに反応させるこ
とによる効果を十分に得ることができず、またモノグリ
シツルエーテルの添加量が２モルを、１！元るとメラミ
ンのＮＨ，基のうちホルムアルデヒドとの反応に作用で
きるものが少な（なり過ぎて、成形品の物性等に問題が
生じるおそれがあり、さらには成形品の表面にモノグリ
シジルエーテルが浮き出てくるブリードが発生するおそ
れもある。 このようにメラミンにモノグリシジルエーテルを反応さ
せた後に、ホルムアルデヒドを添加してメラミンとホル
ムアルデヒドとを反応させる。この反応はメラミンの未
反応のＮ Ｈ２基にホルムアルデヒドが付加することに
よっておこなわれるものである。この反応におけるホル
ムアルデヒドの添加量は、メラミン１モルに対して１．
０モル−２，０モルの範囲が好ましい。 上記のようにしてモノグリシツルエーテルで変性したメ
ラミン樹脂を合成することができるものであり、このメ
ラミン樹脂を用いて種々の方法でメラミン樹脂成形材料
を調製することがで終る。 メラミン樹脂成形材料を調製する一つの方法は、このよ
うに合成されたメラミン樹脂は樹脂固形分が５０〜５５
重量％、水分４５〜５０重量％であるので、固形分が６
０〜７０重量％になるようにパルプと混合し、この状態
で乾燥して粉砕した後に、ステアリン酸亜鉛など金属石
鹸類を離型剤として配合すると共に７タル酸などを硬化
剤として配合することによって、メラミン樹脂成形材料
を得る方法である。メラミン樹脂成形材料を調製する他
の一つの方法は、樹脂固形分が５０〜５５重量％、水分
４５〜５０重量％のメラミン樹脂を真空加熱脱水して固
形状の樹脂とし、この固形樹脂を６０〜７０重量％、基
材としての粉末状パルプや硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム等の無機鉱物、ガラス繊維等を３０〜４０重量％の比
率で混合し、さらにステアリン酸亜鉛など金属石鹸類を
離型剤として配合すると共に７タル酸などを硬化剤とし
て配合することによって、メラミン樹脂成形材料を得る
方法である。
モノグリシジルエーテルとを反応させ、次いでこのメラ
ミンとホルムアルデヒドとを反応させることを特徴とす
るものである。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明においてはメラミンをホルムアルデヒドでノチロ
ール化する前に、メラミンのＮＨ，基にモノグリシツル
エーテルのエポキシ基を反応させることによって、メラ
ミンのＮ Ｈｚ基の一部をホルムアルデヒドと反応しな
いようにしておいて、この後にメラミンにホルムアルデ
ヒドを反応させてメラミン樹脂を調製するようにしたも
のであり、モノグリシジルエーテルとしては、アリルグ
リシジルエーテルやフェニルグリシジルエーテルなどの
非水溶性タイプのものや、 などの水溶性タイプのものを用いることがで訃るもので
あり、分子の片方のみの末端にエポキシ基を有するいわ
ゆるモノエポキシを用いることがで詐る。 メラミンとモノグリシジルエーテルとの反応は、８０〜
９０℃程度の温度で、３０〜１８０分程度おこなうのが
好ましく、メラミンに対するモノグリシジルエーテルの
添加量は、メラミン１モルに対してモノグリシジルエー
テルを０．００１モル〜２モルの範囲が好ましい。モノ
グリシジルエーテルの添加量がｏ、ｏｏｉモル未満であ
ればモノグリシジルエーテルをメラミンに反応させるこ
とによる効果を十分に得ることができず、またモノグリ
シツルエーテルの添加量が２モルを、１！元るとメラミ
ンのＮＨ，基のうちホルムアルデヒドとの反応に作用で
きるものが少な（なり過ぎて、成形品の物性等に問題が
生じるおそれがあり、さらには成形品の表面にモノグリ
シジルエーテルが浮き出てくるブリードが発生するおそ
れもある。 このようにメラミンにモノグリシジルエーテルを反応さ
せた後に、ホルムアルデヒドを添加してメラミンとホル
ムアルデヒドとを反応させる。この反応はメラミンの未
反応のＮ Ｈ２基にホルムアルデヒドが付加することに
よっておこなわれるものである。この反応におけるホル
ムアルデヒドの添加量は、メラミン１モルに対して１．
０モル−２，０モルの範囲が好ましい。 上記のようにしてモノグリシツルエーテルで変性したメ
ラミン樹脂を合成することができるものであり、このメ
ラミン樹脂を用いて種々の方法でメラミン樹脂成形材料
を調製することがで終る。 メラミン樹脂成形材料を調製する一つの方法は、このよ
うに合成されたメラミン樹脂は樹脂固形分が５０〜５５
重量％、水分４５〜５０重量％であるので、固形分が６
０〜７０重量％になるようにパルプと混合し、この状態
で乾燥して粉砕した後に、ステアリン酸亜鉛など金属石
鹸類を離型剤として配合すると共に７タル酸などを硬化
剤として配合することによって、メラミン樹脂成形材料
を得る方法である。メラミン樹脂成形材料を調製する他
の一つの方法は、樹脂固形分が５０〜５５重量％、水分
４５〜５０重量％のメラミン樹脂を真空加熱脱水して固
形状の樹脂とし、この固形樹脂を６０〜７０重量％、基
材としての粉末状パルプや硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム等の無機鉱物、ガラス繊維等を３０〜４０重量％の比
率で混合し、さらにステアリン酸亜鉛など金属石鹸類を
離型剤として配合すると共に７タル酸などを硬化剤とし
て配合することによって、メラミン樹脂成形材料を得る
方法である。
【実施例］
以下本発明を実施例によって詳述する。
Ｋ（箆１
メラミン１モルに対して７リルグリシシルエーテルを０
．０５モルの添加量で添加し、８５℃の温度で１００分
間反応させた１次ぎにこれにホルムアルデヒドをメラミ
ン１モルに対して２．０モルの添加量で添加し、８０℃
の温度で１００分間反応させることによりで、アリルグ
リシジルエーテルで変性したメラミン樹脂を調製した。 このように調製したメラミン樹脂は樹脂固形分が５０重
量％、水分５０重量％であり、これを゛固形分が７０重
量％になるようにパルプに含浸させ、次いでこれを乾燥
してボットミルで粉砕した後に、硬化剤として７タル酸
を０．２重量％、離型に４としてステアリン酸亜鉛を０
．５重量％それぞれ配合することによって、メラミン樹
脂成形材料を得た。 犬ＩＬξ アリルグリシジルエーテルの添加量をメラミン１モルに
対して０．５モルに設定し、ホルムアルデヒドの添加量
をメラミン１モルに対して１．５モルに設定するように
した他は、実施例１と同様にしてアリルグリシジルエー
テルで変性したメラミン樹脂を調製し、さらに実施例１
と同様にしてメラミン樹脂成形材料を得た。 アリルグリシツルエーテルの添加量をメラミン１モルに
対して１モルに設定し、ホルムアルデヒドの添加量をメ
ラミン１モルに対して１．５モルに設定するようにした
他は、実施例１と同様にしてアリルグリシジルエーテル
で変性したメラミン樹脂を調製し、さらに実施例１と同
様にしてメラミン樹脂成形材料を得た。 肛（汁 アリルグリシツルエーテルで変性のされていないメラミ
ン樹脂が配合された、松下電工株式会社製メラミン樹脂
成形材料（品番ＭＭ−１０４−Ａ２０Ｑ）を比較例とし
て用いた。 上記実施例１〜３及び比較例のメラミン樹脂成形材料を
用いて、上下金型温度１５５〜１６０℃、溶融時間２０
〜３０秒、ガス抜き時間１秒、成形時間３．５分の条件
で直圧成形をおこなうことによって成形品を得た。この
成形品について、ＪＩＳ Ｋ ６９１１の加熱収縮
率の試験法に基づいて、１１０℃で７日間加熱した後の
収縮率を測定した。 結果を次表に示す。 （配合の単位はモル） 表の結果にみられるように、モノグリシジルエーテルで
変性することによって、メラミン樹脂の加熱後の収縮を
小さくすることができ、寸法安定性が高まることが確認
される。 【発明の効果】 上述のように本発明にあっては、メラミンとモノグリシ
ジルエーテルとを反応させ、次いでこのメラミンとホル
ムアルデヒドとを反応させるようにしたので、メラミン
をホルムアルデヒドでメチロール化する前にモノグリシ
ジルエーテルと反応させて変性することによって、メラ
ミン樹脂の加熱後の収縮を小さくすることができ、メラ
ミン樹脂成形品の寸法安定性を高めることができるもの
である。
．０５モルの添加量で添加し、８５℃の温度で１００分
間反応させた１次ぎにこれにホルムアルデヒドをメラミ
ン１モルに対して２．０モルの添加量で添加し、８０℃
の温度で１００分間反応させることによりで、アリルグ
リシジルエーテルで変性したメラミン樹脂を調製した。 このように調製したメラミン樹脂は樹脂固形分が５０重
量％、水分５０重量％であり、これを゛固形分が７０重
量％になるようにパルプに含浸させ、次いでこれを乾燥
してボットミルで粉砕した後に、硬化剤として７タル酸
を０．２重量％、離型に４としてステアリン酸亜鉛を０
．５重量％それぞれ配合することによって、メラミン樹
脂成形材料を得た。 犬ＩＬξ アリルグリシジルエーテルの添加量をメラミン１モルに
対して０．５モルに設定し、ホルムアルデヒドの添加量
をメラミン１モルに対して１．５モルに設定するように
した他は、実施例１と同様にしてアリルグリシジルエー
テルで変性したメラミン樹脂を調製し、さらに実施例１
と同様にしてメラミン樹脂成形材料を得た。 アリルグリシツルエーテルの添加量をメラミン１モルに
対して１モルに設定し、ホルムアルデヒドの添加量をメ
ラミン１モルに対して１．５モルに設定するようにした
他は、実施例１と同様にしてアリルグリシジルエーテル
で変性したメラミン樹脂を調製し、さらに実施例１と同
様にしてメラミン樹脂成形材料を得た。 肛（汁 アリルグリシツルエーテルで変性のされていないメラミ
ン樹脂が配合された、松下電工株式会社製メラミン樹脂
成形材料（品番ＭＭ−１０４−Ａ２０Ｑ）を比較例とし
て用いた。 上記実施例１〜３及び比較例のメラミン樹脂成形材料を
用いて、上下金型温度１５５〜１６０℃、溶融時間２０
〜３０秒、ガス抜き時間１秒、成形時間３．５分の条件
で直圧成形をおこなうことによって成形品を得た。この
成形品について、ＪＩＳ Ｋ ６９１１の加熱収縮
率の試験法に基づいて、１１０℃で７日間加熱した後の
収縮率を測定した。 結果を次表に示す。 （配合の単位はモル） 表の結果にみられるように、モノグリシジルエーテルで
変性することによって、メラミン樹脂の加熱後の収縮を
小さくすることができ、寸法安定性が高まることが確認
される。 【発明の効果】 上述のように本発明にあっては、メラミンとモノグリシ
ジルエーテルとを反応させ、次いでこのメラミンとホル
ムアルデヒドとを反応させるようにしたので、メラミン
をホルムアルデヒドでメチロール化する前にモノグリシ
ジルエーテルと反応させて変性することによって、メラ
ミン樹脂の加熱後の収縮を小さくすることができ、メラ
ミン樹脂成形品の寸法安定性を高めることができるもの
である。
Claims (1)
- （１）メラミンとモノグリシジルエーテルとを反応させ
、次いでこのメラミンとホルムアルデヒドとを反応させ
ることを特徴とするメラミン樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33540989A JPH03195716A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | メラミン樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33540989A JPH03195716A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | メラミン樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03195716A true JPH03195716A (ja) | 1991-08-27 |
Family
ID=18288225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33540989A Pending JPH03195716A (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | メラミン樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03195716A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114015107A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-02-08 | 中科院广州化学有限公司 | 一种高抗压强度的阻燃三聚氰胺泡体及其制备方法 |
| CN114031705A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-02-11 | 中科院广州化学有限公司 | 一种三聚氰胺树脂、薄膜及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53129293A (en) * | 1977-04-18 | 1978-11-11 | Hitachi Chem Co Ltd | Preparation of reactive flame-retardant |
| JPS62142102A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-25 | Norin Suisansyo Chiyagiyou Shikenjo | 作物病害防除剤 |
-
1989
- 1989-12-25 JP JP33540989A patent/JPH03195716A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53129293A (en) * | 1977-04-18 | 1978-11-11 | Hitachi Chem Co Ltd | Preparation of reactive flame-retardant |
| JPS62142102A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-25 | Norin Suisansyo Chiyagiyou Shikenjo | 作物病害防除剤 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114015107A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-02-08 | 中科院广州化学有限公司 | 一种高抗压强度的阻燃三聚氰胺泡体及其制备方法 |
| CN114031705A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-02-11 | 中科院广州化学有限公司 | 一种三聚氰胺树脂、薄膜及其制备方法 |
| CN114015107B (zh) * | 2021-10-19 | 2022-12-27 | 中科院广州化学有限公司 | 一种高抗压强度的阻燃三聚氰胺泡体及其制备方法 |
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