JPH03199419A - ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 - Google Patents
ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法Info
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- JPH03199419A JPH03199419A JP33779189A JP33779189A JPH03199419A JP H03199419 A JPH03199419 A JP H03199419A JP 33779189 A JP33779189 A JP 33779189A JP 33779189 A JP33779189 A JP 33779189A JP H03199419 A JPH03199419 A JP H03199419A
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- yarn
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法
に関するものであり、詳しくは、特に産業資材用途に適
した高強度および熱寸法安定性に優れたポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の製造方法に関するものである。
に関するものであり、詳しくは、特に産業資材用途に適
した高強度および熱寸法安定性に優れたポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
ポリヘキサメチレンアジパミド繊維は高強度、高弾性率
でゴムとの接着性、耐疲労性に優れ、各種の産業資材用
途に広く用いられ、具体的にはタイヤコード、伝動用ベ
ルト、搬送用ベルト等のゴム補強資材、シートベルト、
漁網、安全ネット、0糸、カバーシート、カバン地等に
用いられている。
でゴムとの接着性、耐疲労性に優れ、各種の産業資材用
途に広く用いられ、具体的にはタイヤコード、伝動用ベ
ルト、搬送用ベルト等のゴム補強資材、シートベルト、
漁網、安全ネット、0糸、カバーシート、カバン地等に
用いられている。
しかしながら、最近の産業資材用ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維に求められる品質レベルは益々高くなって
おり、特に高強度化への要望が高い。また、例えば、タ
イヤコードの分野では、タイヤ成型収率を向上させるた
めに熱寸法安定性の改良が必要とされている。
ジパミド繊維に求められる品質レベルは益々高くなって
おり、特に高強度化への要望が高い。また、例えば、タ
イヤコードの分野では、タイヤ成型収率を向上させるた
めに熱寸法安定性の改良が必要とされている。
しかし、従来の製造方法によれば、ポリヘキサメチレン
アジパミド繊維をO,Ig/d程度向上させるだけでも
製糸条件が過酷となり、収率が低下することになり、結
局コスト高となる。
アジパミド繊維をO,Ig/d程度向上させるだけでも
製糸条件が過酷となり、収率が低下することになり、結
局コスト高となる。
これまで高強度のポリヘキサメチレンアジパミド繊維を
得るために数々の提案がなされている。例えば特開昭5
8−208413号公報および特開昭59−26517
号公報によれば、紡糸速度4000m/分以上の高速紡
糸糸条を低速でかつ特定の張力下で加熱、急冷を行なう
ゾーン延伸・ゾーン熱処理法を適用することにより、高
強度・高弾性率のポリヘキサメチレンアジパミド繊維が
得られることが開示されている。
得るために数々の提案がなされている。例えば特開昭5
8−208413号公報および特開昭59−26517
号公報によれば、紡糸速度4000m/分以上の高速紡
糸糸条を低速でかつ特定の張力下で加熱、急冷を行なう
ゾーン延伸・ゾーン熱処理法を適用することにより、高
強度・高弾性率のポリヘキサメチレンアジパミド繊維が
得られることが開示されている。
また、ポリヘキサメチレンアジパミド繊維およびそれを
用いたタイヤコードの熱寸法安定性を向上させる方法と
しては、例えば特開昭58−60012号公報に紡速2
000m/分以上の高速紡糸糸条を熱延伸する方法が開
示されている。
用いたタイヤコードの熱寸法安定性を向上させる方法と
しては、例えば特開昭58−60012号公報に紡速2
000m/分以上の高速紡糸糸条を熱延伸する方法が開
示されている。
更に、特開平1−16893号公報には特定の高速紡糸
条件で得たポリヘキサメチレンアジパミド糸条を多段熱
延伸する方法によって、高強度で熱寸法安定性の改良さ
れた繊維およびコードが得られることが記載されている
。
条件で得たポリヘキサメチレンアジパミド糸条を多段熱
延伸する方法によって、高強度で熱寸法安定性の改良さ
れた繊維およびコードが得られることが記載されている
。
また、有機繊維、特にポリエステル繊維の表面をプラズ
マ処理して改質するものとして、特開昭61−1988
0号公報、特開昭61−42546号公報、および特開
昭62−238871号公報が知られている。
マ処理して改質するものとして、特開昭61−1988
0号公報、特開昭61−42546号公報、および特開
昭62−238871号公報が知られている。
[発明が解決しようとする課題]
前記、特開昭58−208413号公報および特開昭5
9=26517号公報の示す方法によって確かに高強度
化は達せられるものの、4mm/分というような製造速
度では生産効率が悪く、工業的に採用する事は困難であ
る。
9=26517号公報の示す方法によって確かに高強度
化は達せられるものの、4mm/分というような製造速
度では生産効率が悪く、工業的に採用する事は困難であ
る。
また特開昭58−60012号公報のような高速紡糸糸
条を熱延伸する方法では確かに寸法安定性の優れた繊維
は得られるものの、強度は低いものしか得られなかった
。
条を熱延伸する方法では確かに寸法安定性の優れた繊維
は得られるものの、強度は低いものしか得られなかった
。
特開平1−168913号公報によって開示された方法
は繊維およびコード強度が高く、熱寸法安定性も改良さ
れているが、該明細書の実施例によると、繊維強度は1
2.5g/dであるが切断伸度は12.0であり、十分
な強伸度を合せ持っているとは言い難い。
は繊維およびコード強度が高く、熱寸法安定性も改良さ
れているが、該明細書の実施例によると、繊維強度は1
2.5g/dであるが切断伸度は12.0であり、十分
な強伸度を合せ持っているとは言い難い。
前記の特開昭61−19880号公報、特開昭61−4
2546号公報、および特開昭62−238871号公
報に記載された発明は、ポリエステル繊維の表面改質に
低温プラズマ処理が有効であるとするものであり、具体
的には、特定のガス雰囲気中で低温プラズマ処理するこ
とによって、繊維の表面を架橋したり、エツチングした
り、活性基を導入したり、あるいは特定のポリマをグラ
フト重合したりして改質するものである。特に、産業資
材用ポリエステル繊維に低温プラズマ処理を利用した例
が記載されている。
2546号公報、および特開昭62−238871号公
報に記載された発明は、ポリエステル繊維の表面改質に
低温プラズマ処理が有効であるとするものであり、具体
的には、特定のガス雰囲気中で低温プラズマ処理するこ
とによって、繊維の表面を架橋したり、エツチングした
り、活性基を導入したり、あるいは特定のポリマをグラ
フト重合したりして改質するものである。特に、産業資
材用ポリエステル繊維に低温プラズマ処理を利用した例
が記載されている。
しかしながら、前記ポリエステル繊維の低温プラズマ処
理は、ポリエステル繊維とゴムとの接着性の改良に関す
るもので、既に延伸され、加熱されたポリエステル繊維
からなるコードを低温プラズマ処理し、引続いて、レゾ
ルシン・ホルムアルデヒド初期縮合物とゴムラテックス
の混合物で処理する方法を開示したものである。
理は、ポリエステル繊維とゴムとの接着性の改良に関す
るもので、既に延伸され、加熱されたポリエステル繊維
からなるコードを低温プラズマ処理し、引続いて、レゾ
ルシン・ホルムアルデヒド初期縮合物とゴムラテックス
の混合物で処理する方法を開示したものである。
従って、該発明技術は、低温プラズマ処理の効果として
認められている表面処理作用を利用したものに過ぎない
と言える。そのため、高強度化および熱寸法安定性改良
等の力学的、熱的特性の改良効果に関しては何等示唆し
ていない。
認められている表面処理作用を利用したものに過ぎない
と言える。そのため、高強度化および熱寸法安定性改良
等の力学的、熱的特性の改良効果に関しては何等示唆し
ていない。
本発明の目的はこれまでにない高強度で、十分な伸度を
有し、かつ熱寸法安定性の改良されたポリヘキサメチレ
ンアジパミド繊維の製造方法を提供することにある。
有し、かつ熱寸法安定性の改良されたポリヘキサメチレ
ンアジパミド繊維の製造方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段および作用]本発明の構成
は、 (1)ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法に
おいて、分子鎖の全繰返単位の95モル%以上が、ポリ
エチレンテレフタレートからなり、硫酸相対粘度ηrが
、3.0以上のチップを溶融紡糸して紡出糸となし、冷
却域に導入し、冷却気体を吹付けた後、紡糸筒を通過さ
せて冷却固化された糸条となし、該糸条を1500m/
分以下の速度で回転する引取ローラに巻回して、複屈折
が20X10−”以下で引取り、そのままあるいは、追
加延伸して複屈折が40X10−”以下のポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維となし、ポリヘキサメチレンアジ
パミド繊維をプラズマ雰囲気中で、デニール当り1.0
〜5.0gの張力を付与し、1.5〜7.0倍で延伸を
施すことを特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド繊
維の製造方法。
は、 (1)ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法に
おいて、分子鎖の全繰返単位の95モル%以上が、ポリ
エチレンテレフタレートからなり、硫酸相対粘度ηrが
、3.0以上のチップを溶融紡糸して紡出糸となし、冷
却域に導入し、冷却気体を吹付けた後、紡糸筒を通過さ
せて冷却固化された糸条となし、該糸条を1500m/
分以下の速度で回転する引取ローラに巻回して、複屈折
が20X10−”以下で引取り、そのままあるいは、追
加延伸して複屈折が40X10−”以下のポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維となし、ポリヘキサメチレンアジ
パミド繊維をプラズマ雰囲気中で、デニール当り1.0
〜5.0gの張力を付与し、1.5〜7.0倍で延伸を
施すことを特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド繊
維の製造方法。
(2)前記(1)に記載のポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維の製造方法において、延伸される前の糸条の複屈
折が、40X10−”以下であり、延伸された後の複屈
折が、60X10−3以上の高配向ポリヘキサメチレン
アジパミド繊維となすことを特徴とするポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の製造方法。
ド繊維の製造方法において、延伸される前の糸条の複屈
折が、40X10−”以下であり、延伸された後の複屈
折が、60X10−3以上の高配向ポリヘキサメチレン
アジパミド繊維となすことを特徴とするポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の製造方法。
(3)前記(1)および(2)に記載のポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の製造方法において、延伸域で用い
るプラズマは非重合性であり、圧力が0.01〜50T
orrであり、印加電圧が0.5〜10Kvであること
を特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造
方法。
レンアジパミド繊維の製造方法において、延伸域で用い
るプラズマは非重合性であり、圧力が0.01〜50T
orrであり、印加電圧が0.5〜10Kvであること
を特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造
方法。
からなる。
本発明における最も特徴とすることは、従来の低温プラ
ズマ処理が、繊維の表面にのみ作用するという考え方と
は全く異なり、特定の紡糸条件および延伸条件と低温プ
ラズマ処理とを組合せることによって、被処理繊維の内
部にまで、低温プラズマを作用させ、従来の熱延伸とは
異なった理想的なポリヘキサメチレンアジパミド繊維の
延伸を行ない、効率よく高強度・高弾性率および熱寸法
安定性に優れたポリヘキサメチレンアジパミド繊維を製
造することにある。
ズマ処理が、繊維の表面にのみ作用するという考え方と
は全く異なり、特定の紡糸条件および延伸条件と低温プ
ラズマ処理とを組合せることによって、被処理繊維の内
部にまで、低温プラズマを作用させ、従来の熱延伸とは
異なった理想的なポリヘキサメチレンアジパミド繊維の
延伸を行ない、効率よく高強度・高弾性率および熱寸法
安定性に優れたポリヘキサメチレンアジパミド繊維を製
造することにある。
本発明に係るポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造
方法において用いられるポリマは、分子鎖の繰返単位の
95モル%以上が、ポリヘキサメチレンアジパミドから
なり、硫酸相対粘度ηrが3,0以上のポリヘキサメチ
レンアジパミドチップが用いられる。
方法において用いられるポリマは、分子鎖の繰返単位の
95モル%以上が、ポリヘキサメチレンアジパミドから
なり、硫酸相対粘度ηrが3,0以上のポリヘキサメチ
レンアジパミドチップが用いられる。
前記のポリヘキサメチレンアジパミドポリマーに共重合
成分を含有させる場合、該共重合成分は、5モル%未満
となし、用いられる共重合成分は、ε−カプロアミド、
テトラメチレンアジパミド、ヘキサメチレンセバカミド
、キサメチレンテレフタルアミド、キシリレンフタルア
ミド等がある。
成分を含有させる場合、該共重合成分は、5モル%未満
となし、用いられる共重合成分は、ε−カプロアミド、
テトラメチレンアジパミド、ヘキサメチレンセバカミド
、キサメチレンテレフタルアミド、キシリレンフタルア
ミド等がある。
硫酸相対粘度ηrを3.0以上とする方法としては、重
結合して得られたポリヘキサメチレンアジパミドチップ
をさらに、固相重合を施すことによって得られる。
結合して得られたポリヘキサメチレンアジパミドチップ
をさらに、固相重合を施すことによって得られる。
前記硫酸相対粘度ηrが3.0以上のポリヘキサメチレ
ンアジパミドチップを溶融紡糸装置を用いて紡糸する。
ンアジパミドチップを溶融紡糸装置を用いて紡糸する。
溶融装置で溶融されたポリマを口金孔から紡出して紡出
糸となす。該紡出糸は、好ましくは直ちに急冷すること
なく、紡糸口金の直下に設けられた高温雰囲気域を通し
て遅延冷却した後、冷却域に導入し冷風を吹きつけ、紡
糸筒を通過させて糸条となす。
糸となす。該紡出糸は、好ましくは直ちに急冷すること
なく、紡糸口金の直下に設けられた高温雰囲気域を通し
て遅延冷却した後、冷却域に導入し冷風を吹きつけ、紡
糸筒を通過させて糸条となす。
前記の高温雰囲気域を通す場合、該高温雰囲気は195
〜350℃の高温で、その長さは50〜500 mmの
範囲内であり、この高温雰囲気域の条件は、紡出される
糸条の粘度、単糸の太さ、ドラフト率、単糸数などの品
質設定条件によって、選択され設定される。
〜350℃の高温で、その長さは50〜500 mmの
範囲内であり、この高温雰囲気域の条件は、紡出される
糸条の粘度、単糸の太さ、ドラフト率、単糸数などの品
質設定条件によって、選択され設定される。
前記の冷却域は、120℃以下の気体を15〜50m/
分の速度の範囲内で吹付ける。この冷却域の条件も紡出
される糸条の粘度、単糸の太さ、ドラフト率、単糸数な
ど品質設定条件によって選択され設定される。
分の速度の範囲内で吹付ける。この冷却域の条件も紡出
される糸条の粘度、単糸の太さ、ドラフト率、単糸数な
ど品質設定条件によって選択され設定される。
前記の冷却域あるいは高温雰囲気域および冷却域におけ
る各条件を前記の範囲内とすることによって、紡出糸の
冷却勾配パターンを適切なものとし、紡出糸の構造形成
過程を制御することによって、各単糸の品質を安定させ
ることができ、得られるポリヘキサメチレンアジパミド
繊維の強伸度積、寸法安定性指標等を満足し、強度およ
び切断伸度が高く、耐疲労性に優れたポリヘキサメチレ
ンアジパミド繊維を容易に得ることかできる。
る各条件を前記の範囲内とすることによって、紡出糸の
冷却勾配パターンを適切なものとし、紡出糸の構造形成
過程を制御することによって、各単糸の品質を安定させ
ることができ、得られるポリヘキサメチレンアジパミド
繊維の強伸度積、寸法安定性指標等を満足し、強度およ
び切断伸度が高く、耐疲労性に優れたポリヘキサメチレ
ンアジパミド繊維を容易に得ることかできる。
前記の冷却域あるいは高温雰囲気域および冷却域を通過
した紡出糸は、必要に応じて排気筒および下方に排気装
置が設けられた紡糸筒を通過し、該紡出紡糸に随伴する
気体を徐々に剥ぎ取る。排気筒で随伴する気体の一部を
他の気体と置換し、徐々に冷却させ、さらに紡糸筒の前
半では安定した状態で通過し、後半で随伴する気体の一
部を他の気体と徐々に置換させるという多段階で気体を
置換することによって、紡出糸の各単糸の乱れ、即ち各
単糸の揺れを少なくした状態で略均−に冷却を進行させ
る。
した紡出糸は、必要に応じて排気筒および下方に排気装
置が設けられた紡糸筒を通過し、該紡出紡糸に随伴する
気体を徐々に剥ぎ取る。排気筒で随伴する気体の一部を
他の気体と置換し、徐々に冷却させ、さらに紡糸筒の前
半では安定した状態で通過し、後半で随伴する気体の一
部を他の気体と徐々に置換させるという多段階で気体を
置換することによって、紡出糸の各単糸の乱れ、即ち各
単糸の揺れを少なくした状態で略均−に冷却を進行させ
る。
前記の冷却固化された紡出糸は、紡糸油剤を付与され、
1500m/分以下で回転するローラに巻回されて、複
屈折が20X10−3以下で引取られ、引取られたポリ
ヘキサメチレンアジパミド繊維は、そのままあるいは複
屈折が40×10−”以下の範囲で追加延伸して、中間
配向糸とするが、密度は1,127以下である。
1500m/分以下で回転するローラに巻回されて、複
屈折が20X10−3以下で引取られ、引取られたポリ
ヘキサメチレンアジパミド繊維は、そのままあるいは複
屈折が40×10−”以下の範囲で追加延伸して、中間
配向糸とするが、密度は1,127以下である。
前記の条件で得られたポリエステル中間配向糸の複屈折
が40X10−3を越え、密度が1゜127を越えると
配向結晶化が進みすぎているため、前記のプラズマ雰囲
気中での延伸、すなわちプラズマ延伸によって、繊維構
造を再編成することが難しく、十分な高強度化が達せら
れない。
が40X10−3を越え、密度が1゜127を越えると
配向結晶化が進みすぎているため、前記のプラズマ雰囲
気中での延伸、すなわちプラズマ延伸によって、繊維構
造を再編成することが難しく、十分な高強度化が達せら
れない。
前記のように硫酸相対粘度ηrが3,0以上で、複屈折
が40X10−”以下の中間配向ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維を、プラズマで延伸する。該延伸は、プラ
ズマ雰囲気中でデニール当り1.0〜5.Ogの張力の
下に、1゜5〜7.0倍の範囲内で行なわれ、複屈折が
60×10−”以上の高配向ポリヘキサメチレンアジパ
ミド繊維となすことができる。
が40X10−”以下の中間配向ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維を、プラズマで延伸する。該延伸は、プラ
ズマ雰囲気中でデニール当り1.0〜5.Ogの張力の
下に、1゜5〜7.0倍の範囲内で行なわれ、複屈折が
60×10−”以上の高配向ポリヘキサメチレンアジパ
ミド繊維となすことができる。
本発明に係る方法によって得られたポリヘキサメチレン
アジパミド繊維は、主に産業資材用繊維として実用する
には、本発明の目的とする高+s!P性率で優れた熱寸
法安定性を有するだけでなく、高強度で、優れた耐疲労
性等も合わせて必要とされる高重合度ポリマであること
が必須であり、該ポリマの硫酸相対粘度ηrが3. 0
以上となす。
アジパミド繊維は、主に産業資材用繊維として実用する
には、本発明の目的とする高+s!P性率で優れた熱寸
法安定性を有するだけでなく、高強度で、優れた耐疲労
性等も合わせて必要とされる高重合度ポリマであること
が必須であり、該ポリマの硫酸相対粘度ηrが3. 0
以上となす。
ポリマの硫酸相対粘度ηrが3.0未満の場合、得られ
るポリヘキサメチレンアジパミド繊維の強度が満足しう
る値とならないことがあり、該硫酸相対粘度ηrが3,
0以上とすることによって、製糸性の良好なプラズマ延
伸条件との組合せが容易になり、高強力のポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維が得られる。
るポリヘキサメチレンアジパミド繊維の強度が満足しう
る値とならないことがあり、該硫酸相対粘度ηrが3,
0以上とすることによって、製糸性の良好なプラズマ延
伸条件との組合せが容易になり、高強力のポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維が得られる。
前記のプラズマ延伸に用いるプラズマは、特定のガスを
封入した減圧容器内で、高電圧を印加することにより発
生するもので、かかる放電は、火花放電、コロナ放電、
グロー放電など種々の形態のものがあるが、放電が均一
で活性化作用に優れたグロー放電が特に好ましい。放電
周波数は、低周波、高周波、マイクロ波を用いることが
でき、また直流も用いることができる。
封入した減圧容器内で、高電圧を印加することにより発
生するもので、かかる放電は、火花放電、コロナ放電、
グロー放電など種々の形態のものがあるが、放電が均一
で活性化作用に優れたグロー放電が特に好ましい。放電
周波数は、低周波、高周波、マイクロ波を用いることが
でき、また直流も用いることができる。
本発明で用いるガスとしては、例えばAr。
N2)Ho、CO3、C0107、H2O,、、CF、
、NH4、N2)空気などおよびこれらの混合された非
重合性のガスが好ましく、特に強いエツチング作用を有
しないAr、N、、COx、H2O、空気などが好まし
いが、特に空気が実用的には好適である。
、NH4、N2)空気などおよびこれらの混合された非
重合性のガスが好ましく、特に強いエツチング作用を有
しないAr、N、、COx、H2O、空気などが好まし
いが、特に空気が実用的には好適である。
本発明に係る方法におけるプラズマ延伸に用いるプラズ
マは、0.01〜50Torr、好ましくは0.5〜2
0To r rの圧力下で実施することが放電安定性の
面から好ましい。また印加電圧は0.5〜10KV、好
ましくは1〜8KVである。
マは、0.01〜50Torr、好ましくは0.5〜2
0To r rの圧力下で実施することが放電安定性の
面から好ましい。また印加電圧は0.5〜10KV、好
ましくは1〜8KVである。
前記プラズマ延伸における延伸倍率は、1゜5倍〜7.
0倍、好ましくは1.6倍〜6. 0倍の範囲内で選択
される。
0倍、好ましくは1.6倍〜6. 0倍の範囲内で選択
される。
前記プラズマ延伸を用いることによって、従来の熱延伸
法に比べ、結晶化を抑制しながら延伸することが可能と
なり、したがって、高倍率の延伸を可能とし、得られる
ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の高配向化が達成で
きる。
法に比べ、結晶化を抑制しながら延伸することが可能と
なり、したがって、高倍率の延伸を可能とし、得られる
ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の高配向化が達成で
きる。
前記プラズマ延伸は、1段階で行なってもよく、2段階
以上の多段で行なってもよい。
以上の多段で行なってもよい。
延伸に供するポリヘキサメチレンアジパミド中間配向糸
の物性や形態、プラズマ印加電圧、雰囲気ガス、雰囲気
の減圧度及び延伸速度等によって、プラズマの条件を変
化させるが、プラズマ延伸によって得られるポリヘキサ
メチレンアジパミド繊維の複屈折が58X10−”以上
、好ましくは60X10−”以上の高配向度になるよう
プラズマ条件を組合せて延伸する。
の物性や形態、プラズマ印加電圧、雰囲気ガス、雰囲気
の減圧度及び延伸速度等によって、プラズマの条件を変
化させるが、プラズマ延伸によって得られるポリヘキサ
メチレンアジパミド繊維の複屈折が58X10−”以上
、好ましくは60X10−”以上の高配向度になるよう
プラズマ条件を組合せて延伸する。
前記のプラズマ延伸を施したポリヘキサメチレンアジパ
ミド繊維は、更に通常の熱延伸や熱処理を追加して行な
うこともできる。
ミド繊維は、更に通常の熱延伸や熱処理を追加して行な
うこともできる。
本発明に係るポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造
方法に用いられる装置は、特に限定されるものではなく
、真空容器内に延伸装置を組入れたバッチ式のもの、ま
たシール方式を取入れた連続式のものを使用することが
でき、プラズマ延伸ゾーンの前後に必要に応じて熱板、
ホットロールなどを接続してもよい。
方法に用いられる装置は、特に限定されるものではなく
、真空容器内に延伸装置を組入れたバッチ式のもの、ま
たシール方式を取入れた連続式のものを使用することが
でき、プラズマ延伸ゾーンの前後に必要に応じて熱板、
ホットロールなどを接続してもよい。
前記のプラズマ延伸によって得られるポリヘキサメチレ
ンアジパミド繊維は、従来の熱延伸法で延伸した場合に
比べ、延伸時の分子量低下が少ない。また密度はやや低
く、複屈折が高いことから、結晶化が抑制されて高配向
が達せられる。以上の現象は、プラズマ延伸を施すこと
によって、円滑な延伸が行なわれていることを示すもの
である。
ンアジパミド繊維は、従来の熱延伸法で延伸した場合に
比べ、延伸時の分子量低下が少ない。また密度はやや低
く、複屈折が高いことから、結晶化が抑制されて高配向
が達せられる。以上の現象は、プラズマ延伸を施すこと
によって、円滑な延伸が行なわれていることを示すもの
である。
本発明に係る方法によって得られたポリヘキサメチレン
アジパミド繊維は、特に産業資材用途に好ましく用いら
れ、該ポリヘキサメチレンアジパミド繊維を加熱し、レ
ゾルシン・ホルマリン・ラテックスなどの接着剤を付与
することによって、タイヤ、伝動用ベルト、搬送用ベル
ト等のゴム補強資材として、好ましく用いられる。
アジパミド繊維は、特に産業資材用途に好ましく用いら
れ、該ポリヘキサメチレンアジパミド繊維を加熱し、レ
ゾルシン・ホルマリン・ラテックスなどの接着剤を付与
することによって、タイヤ、伝動用ベルト、搬送用ベル
ト等のゴム補強資材として、好ましく用いられる。
また、本発明に係る方法によって得られたポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維を編成あるいはmffし、厚地布
あるいは厚地ベルトとして、好ましく用いることができ
る。
チレンアジパミド繊維を編成あるいはmffし、厚地布
あるいは厚地ベルトとして、好ましく用いることができ
る。
さらに本発明に係る方法によって得られたポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維を強撚加工することによって、縫
糸として、好ましく用いることができる。
チレンアジパミド繊維を強撚加工することによって、縫
糸として、好ましく用いることができる。
さらにまた、本発明に係る方法によって得られたポリヘ
キサメチレンアジパミド繊維を編成し、網として好まし
く用いることができる。
キサメチレンアジパミド繊維を編成し、網として好まし
く用いることができる。
次に本発明を実施例に基づいて説明するが、繊維物性の
測定法は以下の通りである。
測定法は以下の通りである。
(A)硫酸相対粘度ηr:
試料を98%硫酸に1重量%の濃度で溶解し、オストワ
ルド粘度計を用いて25℃で測定した。
ルド粘度計を用いて25℃で測定した。
(B)複屈折zn:
日本光学工業(株)製POH型偏光顕微鏡を用い、白色
光を光源として通常のベレックコンベンセータ法により
求めた。
光を光源として通常のベレックコンベンセータ法により
求めた。
(C)結晶配向度fc:
理学電機製X線発生装置(4036A型)を用い、Cu
Kαを線源として測定した。赤道線干渉の(010)面
の強度分布曲線の半値巾H0から次の式を用いて求めた
。
Kαを線源として測定した。赤道線干渉の(010)面
の強度分布曲線の半値巾H0から次の式を用いて求めた
。
fe−(180°−H’)/180’
(D)小角X線で赤道線方向について測定した長周期D
mおよび子午線方向に測定した長周期De: 理学電機(株)製小角X線散乱装置Ru−200型を用
いて、CuKα(Niフィルター使用)を線源として測
定した(出力50KV、150mA、スリット巾1mm
φ)。撮影条件はカメラ半径400mm、露出時間30
分でフィルムはKodak DEF−5を用いた。
mおよび子午線方向に測定した長周期De: 理学電機(株)製小角X線散乱装置Ru−200型を用
いて、CuKα(Niフィルター使用)を線源として測
定した(出力50KV、150mA、スリット巾1mm
φ)。撮影条件はカメラ半径400mm、露出時間30
分でフィルムはKodak DEF−5を用いた。
小角X線散乱写真上の距離rから、Braggの式:L
=λ/2s in ((jan−’(r/R))/23
を用いて算出した。〔ただし、R:カメラ半径、λ:X
線の波長、L:長周期(赤道線方向について測定したL
ををDm、子午線方向について測定したLをDeとした
。) (E)DSC融点Tm: 約4mm長に切断した試料をアルミパンに入れ、Per
kin E1mer社製DSC−n型で測定したDS
C曲線の融解ピーク温度を融点Tmとした。昇温速度=
10℃/分、試料量: 2.0mg、感度:0.5mc
al/秒フルスケール、N2フロー下で測定した。
=λ/2s in ((jan−’(r/R))/23
を用いて算出した。〔ただし、R:カメラ半径、λ:X
線の波長、L:長周期(赤道線方向について測定したL
ををDm、子午線方向について測定したLをDeとした
。) (E)DSC融点Tm: 約4mm長に切断した試料をアルミパンに入れ、Per
kin E1mer社製DSC−n型で測定したDS
C曲線の融解ピーク温度を融点Tmとした。昇温速度=
10℃/分、試料量: 2.0mg、感度:0.5mc
al/秒フルスケール、N2フロー下で測定した。
(F)強度、切断伸度、および初期弾性率:JIS−L
1017の定義によった。試料を総状にとり、20℃、
65%RHの温湿度調節室で24時間放置後、(株)オ
リエンチック社製“テンシロン”UTM−4−100型
引張試験機を用い、試長25cm、引張速度30cm/
分で測定した。
1017の定義によった。試料を総状にとり、20℃、
65%RHの温湿度調節室で24時間放置後、(株)オ
リエンチック社製“テンシロン”UTM−4−100型
引張試験機を用い、試長25cm、引張速度30cm/
分で測定した。
(G)沸騰水収縮率:
試料を総状にとり、20℃、65%RHの温湿度調整室
で24時間以上放置して測定試料とした。試料の0.1
g/dに相当する荷重をかけて測定した長さLoの試料
を、無張力状態で沸騰水中で30分間処理した後、処理
浴から取り出して、4時間放置し、再び上記荷重をかけ
て測定した長さLlとから次式により算出した。
で24時間以上放置して測定試料とした。試料の0.1
g/dに相当する荷重をかけて測定した長さLoの試料
を、無張力状態で沸騰水中で30分間処理した後、処理
浴から取り出して、4時間放置し、再び上記荷重をかけ
て測定した長さLlとから次式により算出した。
沸騰水収縮率
= ((L、−Ll) /LO) X 100(%)
(H)乾熱収縮率(150℃):
前記沸騰水収縮率の測定法における加熱処理を150℃
のオーブン中で行なった以外、同様の条件で測定した。
のオーブン中で行なった以外、同様の条件で測定した。
(I)単糸の表層部と中心部との複屈折の差の絶対値
δAn3−(: 透過干渉型顕微鏡(カールツアイスイエナ社(東独)製
干渉顕微鏡)を用いて得られる干渉縞法によって、繊維
の側面から観察した平均複屈折の分布を測定して求めた
。繊維の表面から2μの位置を表層部の複屈折Ans。
δAn3−(: 透過干渉型顕微鏡(カールツアイスイエナ社(東独)製
干渉顕微鏡)を用いて得られる干渉縞法によって、繊維
の側面から観察した平均複屈折の分布を測定して求めた
。繊維の表面から2μの位置を表層部の複屈折Ans。
繊維の中心部の複屈折を、中心部の複屈折2ncとし、
両者の差の絶対値1δJns−0を求めた。
両者の差の絶対値1δJns−0を求めた。
(1)密度ρ:
四塩化炭素を重液、n−)ルエンを軽液として作製した
密度匂配管を用い、25℃で測定した。
密度匂配管を用い、25℃で測定した。
[実施例]
実施例上〜4および比較例1〜4
硫酸相対粘度ηrが、3.5のナイロン66チップを通
常の産業資材用ナイロン66繊維の製造で行なわれてい
る徐冷溶融紡糸法で紡糸した。口金は0.3mmφ、孔
数136ホールを用いた。紡糸口金直下には長さ25c
mの加熱筒を設け、該加熱筒内雰囲気・を窒素ガス15
NL/分で充満させ、かつ温度310℃となるよう設定
し、該加熱筒の下方に90cmの長さのクーリングチム
ニ−を設け20℃、30m/分の冷風を用いて冷却した
。紡糸口金から紡出された糸条は、該加熱筒内雰囲気を
通過したのち、クーリングチムニ−で急冷された。紡糸
速度は500m/分で未延伸糸を得た。該未延伸糸は複
屈折が5.lX10−”以上で、硫酸相対粘度ηrが3
.6であった。また該未延伸糸は、延伸後約840デニ
ールとなるよう紡糸吐出量を調整して作製した。
常の産業資材用ナイロン66繊維の製造で行なわれてい
る徐冷溶融紡糸法で紡糸した。口金は0.3mmφ、孔
数136ホールを用いた。紡糸口金直下には長さ25c
mの加熱筒を設け、該加熱筒内雰囲気・を窒素ガス15
NL/分で充満させ、かつ温度310℃となるよう設定
し、該加熱筒の下方に90cmの長さのクーリングチム
ニ−を設け20℃、30m/分の冷風を用いて冷却した
。紡糸口金から紡出された糸条は、該加熱筒内雰囲気を
通過したのち、クーリングチムニ−で急冷された。紡糸
速度は500m/分で未延伸糸を得た。該未延伸糸は複
屈折が5.lX10−”以上で、硫酸相対粘度ηrが3
.6であった。また該未延伸糸は、延伸後約840デニ
ールとなるよう紡糸吐出量を調整して作製した。
上記未延伸糸を30m/分で回転するフィードロールを
通して給糸し、第1延伸ロールとの間で1段延伸した後
、第2延伸ロールとの間に設定した、両端にシール機構
を有する連続加工式低温プラズマ処理機を通過させて第
2段目の延伸をおこなった。それぞれ1段延伸倍率、延
伸ロール温度およびプラズマ延伸条件を変更して延伸し
た。
通して給糸し、第1延伸ロールとの間で1段延伸した後
、第2延伸ロールとの間に設定した、両端にシール機構
を有する連続加工式低温プラズマ処理機を通過させて第
2段目の延伸をおこなった。それぞれ1段延伸倍率、延
伸ロール温度およびプラズマ延伸条件を変更して延伸し
た。
プラズマ延伸の有効処理長は100cm、使用ガスは空
気、周波数は110KHzとし、雰囲気ガス圧力および
印加電圧は未延伸糸の物性および延伸速度の変化に応じ
て変化させた(実施例1〜4)。
気、周波数は110KHzとし、雰囲気ガス圧力および
印加電圧は未延伸糸の物性および延伸速度の変化に応じ
て変化させた(実施例1〜4)。
比較として、プラズマ延伸部の替りに長さ100cmの
熱板を用い、温度を変更して熱延伸した(比較例1〜3
)。
熱板を用い、温度を変更して熱延伸した(比較例1〜3
)。
また、市販のタイヤコード用ナイロン66繊維も比較に
用いた(比較例4)。それぞれナイロン66繊維の製造
条件および物性を第1表および第2表に示した。
用いた(比較例4)。それぞれナイロン66繊維の製造
条件および物性を第1表および第2表に示した。
本発明に係る高強度ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
は、第2表に示した結果からも、高強度・高弾性率でか
つ熱寸法安定性に優れていることがわかる。
は、第2表に示した結果からも、高強度・高弾性率でか
つ熱寸法安定性に優れていることがわかる。
(以下余白)
[発明の効果コ
本発明に係る高強度ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
は、高強度・高弾性率で熱寸法安定性に優れたポリヘキ
サメチレンアジパミド繊維であり、かかる特徴を有する
本発明に係る高強度ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
は、タイヤコード、伝動用ベルト、搬送用ベルト等のゴ
ム補強材およびシートベルト、漁網、縫糸、テント、タ
ーポリン、スリング、ローブ、安全ネット等に有用でき
る。
は、高強度・高弾性率で熱寸法安定性に優れたポリヘキ
サメチレンアジパミド繊維であり、かかる特徴を有する
本発明に係る高強度ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
は、タイヤコード、伝動用ベルト、搬送用ベルト等のゴ
ム補強材およびシートベルト、漁網、縫糸、テント、タ
ーポリン、スリング、ローブ、安全ネット等に有用でき
る。
また、本発明に係る高強度ポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維を製造するに際して用いられるプラズマ延伸法の
作用効果は、延伸時の結晶化を抑制し、高配向化が達成
できること、即ちスムーズな延伸を可能とし、特に高倍
率、低張力延伸を可能とすることができ、本発明に係る
高品質の特性を有する高強度ポリヘキサメチレンアジパ
ミド繊維を容易に得ることを特徴とする
ド繊維を製造するに際して用いられるプラズマ延伸法の
作用効果は、延伸時の結晶化を抑制し、高配向化が達成
できること、即ちスムーズな延伸を可能とし、特に高倍
率、低張力延伸を可能とすることができ、本発明に係る
高品質の特性を有する高強度ポリヘキサメチレンアジパ
ミド繊維を容易に得ることを特徴とする
Claims (3)
- (1)ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法に
おいて、分子鎖の全繰返単位の95モル%以上が、ポリ
エチレンテレフタレートからなり、硫酸相対粘度ηrが
、3.0以上のチップを溶融紡糸して紡出糸となし、冷
却域に導入し、冷却気体を吹付けた後、紡糸筒を通過さ
せて冷却固化された糸条となし、該糸条を1500m/
分以下の速度で回転する引取ローラに巻回して、複屈折
が20×10^−^3以下で引取り、そのままあるいは
、追加延伸して複屈折が40×10^−^3以下のポリ
ヘキサメチレンアジパミド繊維となし、ポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維をプラズマ雰囲気中で、デニール当
り1.0〜5.0gの張力を付与し、1.5〜7.0倍
で延伸を施すことを特徴とするポリヘキサメチレンアジ
パミド繊維の製造方法。 - (2)特許請求の範囲第1項記載のポリヘキサメチレン
アジパミド繊維の製造方法において、延伸される前の糸
条の複屈折が、40×10^−^3以下であり、延伸さ
れた後の複屈折が、60×10^−^3以上の高配向ポ
リヘキサメチレンアジパミド繊維となすことを特徴とす
るポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法。 - (3)特許請求の範囲第1項および第2項記載のポリヘ
キサメチレンアジパミド繊維の製造方法において、延伸
域で用いるプラズマは非重合性であり、圧力が0.01
〜50Torrであり、印加電圧が0.5〜10KVで
あることを特徴とするポリヘキサメチレンアジパミド繊
維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33779189A JPH03199419A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33779189A JPH03199419A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199419A true JPH03199419A (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18312002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33779189A Pending JPH03199419A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199419A (ja) |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP33779189A patent/JPH03199419A/ja active Pending
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