JPH0320341A - 厚膜組成物用銅粉 - Google Patents
厚膜組成物用銅粉Info
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- JPH0320341A JPH0320341A JP1153831A JP15383189A JPH0320341A JP H0320341 A JPH0320341 A JP H0320341A JP 1153831 A JP1153831 A JP 1153831A JP 15383189 A JP15383189 A JP 15383189A JP H0320341 A JPH0320341 A JP H0320341A
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- thick film
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
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- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電磁放射対策用に用いられる厚膜綱組成物用銅
粉に関し、特に還元減量が低く、がつ有機ジルコネート
化合物で表面被覆された銅粉を用いることによって導電
性、経時性、作業性を向上させた電磁波シールド厚膜組
成物用銅粉に係る。
粉に関し、特に還元減量が低く、がつ有機ジルコネート
化合物で表面被覆された銅粉を用いることによって導電
性、経時性、作業性を向上させた電磁波シールド厚膜組
成物用銅粉に係る。
コンピュータ等の電子機器から放射される電磁波による
障害を防止し，この電磁波をシールドするため厚膜組成
物が多用されている．これら厚膜組成物は他の手段に比
べて工程の低減、工程の簡略化等の種々利点を有する． 一般に、このような厚膜組成物に用いられる導電性フィ
ラーは組成物の各種物性を決定付ける主要な因子であり
、その意味から廉価でかつシールド効果に優れた銅粉が
主流となっている。
障害を防止し，この電磁波をシールドするため厚膜組成
物が多用されている．これら厚膜組成物は他の手段に比
べて工程の低減、工程の簡略化等の種々利点を有する． 一般に、このような厚膜組成物に用いられる導電性フィ
ラーは組成物の各種物性を決定付ける主要な因子であり
、その意味から廉価でかつシールド効果に優れた銅粉が
主流となっている。
従来、厚膜組或物の各種特性を向上させるため、銅粉を
有機カルボン酸で処理する（特公昭６４−２０２７６）
，有機チタネート、シラン、アルミネート化合物で表
面被覆する（特公昭５９−７５９３１等）、あるいは各
種有機系添加剤を用いる（特公・昭６３−８３１７９．
５９−３６１７０． ５９−１５８９０５等）等の発明
が公知である． 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、これらの処理方法によった銅粉を用いた
組或物では初期導電性が改善されるものもあるが．ほと
んど環境試験によって経時性が不良となるものであった
，また、各種金属有機化合物や有機カルボン酸によって
銅粉表面を被覆処理した場合、極端に厚膜組成物の機械
的強度が低下したり、導電性の改善の面でもそのほとん
どが効果を示さないものであった。
有機カルボン酸で処理する（特公昭６４−２０２７６）
，有機チタネート、シラン、アルミネート化合物で表
面被覆する（特公昭５９−７５９３１等）、あるいは各
種有機系添加剤を用いる（特公・昭６３−８３１７９．
５９−３６１７０． ５９−１５８９０５等）等の発明
が公知である． 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、これらの処理方法によった銅粉を用いた
組或物では初期導電性が改善されるものもあるが．ほと
んど環境試験によって経時性が不良となるものであった
，また、各種金属有機化合物や有機カルボン酸によって
銅粉表面を被覆処理した場合、極端に厚膜組成物の機械
的強度が低下したり、導電性の改善の面でもそのほとん
どが効果を示さないものであった。
本発明は銅粉特有の導電性を改善ら、しかも経時性、作
業性を著しく向上させた厚膜組或物用銅粉を提供するこ
とを目的とするものである．〔問題点を解決するための
手段〕 上記課題を改善するものとして本出願人は先に銅粉表面
を有機ジルコネート化合物で被覆処理した銅粉を提案し
た（特願昭６３−２１６３０号）．これにより、導電性
および耐環境性に優れた銅粉が得られるが、かかる技術
課題に対する本発明者らのその後の継続的研究により、
有機ジルコネート化合物による表面被覆を施す場合、銅
粉の還元減量および有機ジルコネート化合物の被覆量が
厚膜組成物の特性に著しい影響を及ぼすことを見出し、
本発明をなすに至った。
業性を著しく向上させた厚膜組或物用銅粉を提供するこ
とを目的とするものである．〔問題点を解決するための
手段〕 上記課題を改善するものとして本出願人は先に銅粉表面
を有機ジルコネート化合物で被覆処理した銅粉を提案し
た（特願昭６３−２１６３０号）．これにより、導電性
および耐環境性に優れた銅粉が得られるが、かかる技術
課題に対する本発明者らのその後の継続的研究により、
有機ジルコネート化合物による表面被覆を施す場合、銅
粉の還元減量および有機ジルコネート化合物の被覆量が
厚膜組成物の特性に著しい影響を及ぼすことを見出し、
本発明をなすに至った。
すなわち、本発明による厚膜組成物用銅粉は、銅粉重量
に対する還元減量が０．５重量％以下の銅粉表面に，有
機ジルコネート化合物が銅粉重量に対して０．０１〜０
．５重量％被覆処理されたものである． 〔作 用〕 以上のように本発明の銅粉は，特定の還元減量の少ない
ものを用いるので、厚膜組成物中に存在する添加剤の効
果を受け易くする．すなわち、銅粉表面の酸化物が還元
反応によって除去され易くなり、表面が０価の銅となり
易くなる。
に対する還元減量が０．５重量％以下の銅粉表面に，有
機ジルコネート化合物が銅粉重量に対して０．０１〜０
．５重量％被覆処理されたものである． 〔作 用〕 以上のように本発明の銅粉は，特定の還元減量の少ない
ものを用いるので、厚膜組成物中に存在する添加剤の効
果を受け易くする．すなわち、銅粉表面の酸化物が還元
反応によって除去され易くなり、表面が０価の銅となり
易くなる。
さらに、本発明ではこの銅粉表面が特定量の有機ジルコ
ネート化合物で被覆されているため、この有機ジルコネ
ート化合物が厚膜組成物中における銅粉の分散性を高め
，しがも厚膜組或物のチクソ性の発現を促進させる．こ
れは有機ジルコネート化合物の親油基部分が厚膜組成物
中の樹脂バインダー分子とファンデルヮース力、イオン
結合、共有結合、配位結合等の静電的、化学的結合によ
り親和力を増すためである。
ネート化合物で被覆されているため、この有機ジルコネ
ート化合物が厚膜組成物中における銅粉の分散性を高め
，しがも厚膜組或物のチクソ性の発現を促進させる．こ
れは有機ジルコネート化合物の親油基部分が厚膜組成物
中の樹脂バインダー分子とファンデルヮース力、イオン
結合、共有結合、配位結合等の静電的、化学的結合によ
り親和力を増すためである。
以下に本発明をより詳細に説明する．
本発明で用いられる銅粉は、電解法，アトマイズ法、化
学還元法等の製造方法で得られるものすべてが挙げられ
，特別限定する必要はない。
学還元法等の製造方法で得られるものすべてが挙げられ
，特別限定する必要はない。
銅粉物性は見掛密度１．５ｇ／ａ１以上，好ましくは２
．０ｇ／ａ＃以上，タップ密度２．０ｇ／ｆｆｌ以上、
好ましくは３．０ｇ／ａｉ以上、そして粒度分布は５０
μｍ以上の粒径を有する粉が存在しない方が良い．これ
は厚膜組威物を形成する際の銅粉充填幅の拡大と表面平
滑性を増すためである．本発明で用いられる銅粉特性で
最も重要な点は銅粉表面の還元減量であり、それが任意
な表面処理を施さない状態で１．０重量％以下、好まし
くは０．５重量％以下の還元減量を有する銅粉を用いる
必要がある．これは還元減量が０．５重量％以下であれ
ば、厚膜組戒物を形成する際に用いられる一般的な添加
剤の効果を受け易く良好な導電性を得られるためである
．これに反し還元減量が０．５重量％を越えるとその添
加剤の効果を除々に受けにくくなり、１．０重量％を越
えるとその傾向が著しくなり、全く効果を示さなくなる
。ここで述べている添加剤とは銅化合物、例えば酸化物
と還元反応をしてＯ価の銅にする一般的な物質である。
．０ｇ／ａ＃以上，タップ密度２．０ｇ／ｆｆｌ以上、
好ましくは３．０ｇ／ａｉ以上、そして粒度分布は５０
μｍ以上の粒径を有する粉が存在しない方が良い．これ
は厚膜組威物を形成する際の銅粉充填幅の拡大と表面平
滑性を増すためである．本発明で用いられる銅粉特性で
最も重要な点は銅粉表面の還元減量であり、それが任意
な表面処理を施さない状態で１．０重量％以下、好まし
くは０．５重量％以下の還元減量を有する銅粉を用いる
必要がある．これは還元減量が０．５重量％以下であれ
ば、厚膜組戒物を形成する際に用いられる一般的な添加
剤の効果を受け易く良好な導電性を得られるためである
．これに反し還元減量が０．５重量％を越えるとその添
加剤の効果を除々に受けにくくなり、１．０重量％を越
えるとその傾向が著しくなり、全く効果を示さなくなる
。ここで述べている添加剤とは銅化合物、例えば酸化物
と還元反応をしてＯ価の銅にする一般的な物質である。
なおＪ本明細書において、還元減量とは，例えばＨ！ガ
ス、ＮＨ，ガス等の還元性ガスによって、高温雰囲気中
で銅粉が減量する程度，換言すれば銅粉の酸化量を意味
する．実際的には厚膜組成物中には、必ずといえる程、
還元剤効果を有する添加物が加えられており，バインダ
ーとしてのフェノール系樹脂の合成にも還元剤が用いら
れており、それが含まれていることもあり、本発明では
これらによって銅粉が還元される際の重量減量を規定す
るものである．また銅粉表面に被覆する有機ジルコネー
ト化合物は，ジルコニウムアルコキシドを飽和もしくは
不飽和の高級脂肪酸でアシレート化した親木基，例えば
アルコール基と親油基，例えばアシレート基を有するも
のである．特性上好ましいものとしてはテトラｎ−ブト
キシジルコニウムやテトライソプロポキシジルコニウム
に対して，数倍モルのカプロン酸，カブリン酸、ラウリ
ン酸、ミリスチン酸、パル．ミチン酸、ステアリン酸、
オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、リシノール酸
およびその異性体を反応させて得られるものである．こ
の有機ジルコネート化合物は銅粉重量に対して０．００
１〜１．０重量％表面被覆される．特性上，好ましくは
０．Ｏｌ〜０．５重量％表面被覆される。被覆量が０．
Ｏｌ重量％未溝になると厚膜組或物の導電性の低下とチ
クソ性の低下がみられるようになり，ｏ．ｏｏｔ重量％
未満になるとその傾向が著しくなる．また、０．５重量
％を超えると、厚膜組或物と基材の密着性が低下するよ
うになり、１．０重量％を超えるとその傾向が著しくな
る． この有機ジルコネート化合物による銅粉の被覆処理は、
銅粉に対し溶剤に溶解した有機ジルコネート化合物を添
加し、その後に溶剤を除去する方法、銅粉に対し必要量
の有機ジルコネート化合物を添加し，混合撹拌する方法
等により行うことができる． このようにして得られた銅粉５は、基本的に樹脂バイン
ダー、溶剤を含有させて組成物となし、導電性塗料とし
て厚膜塗布され、実用に供せられる． 以下に実施例を示す． 〔実施例】 まず、具体的実施例を挙げる前に、これら実施例で用い
られた銅粉、有機ジルコネート化合物および比較サンプ
ルをそれぞれ第１表〜第３表に示す． ＴＤ：充填密度 但し、粒径は光透過法で測定し．Ｎａｌ〜４のいずれも
粒径〉５０μ暖の銅粉は存在していない。
ス、ＮＨ，ガス等の還元性ガスによって、高温雰囲気中
で銅粉が減量する程度，換言すれば銅粉の酸化量を意味
する．実際的には厚膜組成物中には、必ずといえる程、
還元剤効果を有する添加物が加えられており，バインダ
ーとしてのフェノール系樹脂の合成にも還元剤が用いら
れており、それが含まれていることもあり、本発明では
これらによって銅粉が還元される際の重量減量を規定す
るものである．また銅粉表面に被覆する有機ジルコネー
ト化合物は，ジルコニウムアルコキシドを飽和もしくは
不飽和の高級脂肪酸でアシレート化した親木基，例えば
アルコール基と親油基，例えばアシレート基を有するも
のである．特性上好ましいものとしてはテトラｎ−ブト
キシジルコニウムやテトライソプロポキシジルコニウム
に対して，数倍モルのカプロン酸，カブリン酸、ラウリ
ン酸、ミリスチン酸、パル．ミチン酸、ステアリン酸、
オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸、リシノール酸
およびその異性体を反応させて得られるものである．こ
の有機ジルコネート化合物は銅粉重量に対して０．００
１〜１．０重量％表面被覆される．特性上，好ましくは
０．Ｏｌ〜０．５重量％表面被覆される。被覆量が０．
Ｏｌ重量％未溝になると厚膜組或物の導電性の低下とチ
クソ性の低下がみられるようになり，ｏ．ｏｏｔ重量％
未満になるとその傾向が著しくなる．また、０．５重量
％を超えると、厚膜組或物と基材の密着性が低下するよ
うになり、１．０重量％を超えるとその傾向が著しくな
る． この有機ジルコネート化合物による銅粉の被覆処理は、
銅粉に対し溶剤に溶解した有機ジルコネート化合物を添
加し、その後に溶剤を除去する方法、銅粉に対し必要量
の有機ジルコネート化合物を添加し，混合撹拌する方法
等により行うことができる． このようにして得られた銅粉５は、基本的に樹脂バイン
ダー、溶剤を含有させて組成物となし、導電性塗料とし
て厚膜塗布され、実用に供せられる． 以下に実施例を示す． 〔実施例】 まず、具体的実施例を挙げる前に、これら実施例で用い
られた銅粉、有機ジルコネート化合物および比較サンプ
ルをそれぞれ第１表〜第３表に示す． ＴＤ：充填密度 但し、粒径は光透過法で測定し．Ｎａｌ〜４のいずれも
粒径〉５０μ暖の銅粉は存在していない。
（以下余白）
実施例１
第１表の銅粉を用い、樹脂バインダーとしてレゾール型
フェノール樹脂溶液（固形分６５重量％）、溶剤として
エチル力ルビトールを用いて混合分散機で厚膜組成物を
調製した．スクリーン印刷機で２．５ｃｍＸ２．５ｃｍ
、膜厚３０〜３５４厘の厚膜を形成して体積固有抵抗を
測定した．その結果を第４表に示す． （以下余白） 第４表 第６表 （６０℃７９５％ＲＨ） この第４表から、還元減量の少ない銅粉ほど優れた導電
性を有していることがわかる．実施例２ 実施例１の厚膜組或物を８５℃の循環オーブンと６０℃
７９５％Ｒｌ１の恒温恒湿槽に放置して導電性の経時変
化をｗ４察した．その結果を第５表および第６表に示す
． 第５表 （８５℃） 第５表および第６表から，還元減量の少ない銅粉は優れ
た経時性を有していることがわかる。
フェノール樹脂溶液（固形分６５重量％）、溶剤として
エチル力ルビトールを用いて混合分散機で厚膜組成物を
調製した．スクリーン印刷機で２．５ｃｍＸ２．５ｃｍ
、膜厚３０〜３５４厘の厚膜を形成して体積固有抵抗を
測定した．その結果を第４表に示す． （以下余白） 第４表 第６表 （６０℃７９５％ＲＨ） この第４表から、還元減量の少ない銅粉ほど優れた導電
性を有していることがわかる．実施例２ 実施例１の厚膜組或物を８５℃の循環オーブンと６０℃
７９５％Ｒｌ１の恒温恒湿槽に放置して導電性の経時変
化をｗ４察した．その結果を第５表および第６表に示す
． 第５表 （８５℃） 第５表および第６表から，還元減量の少ない銅粉は優れ
た経時性を有していることがわかる。
実施例３
第１表の銅粉に対し，第２表の有機ジルコネート化合物
を各々銅粉重量に対して０．０１，０．０５，０．５重
景％表面被覆し，実施例ｌと同様に厚膜組成物を調製し
，体積固有抵抗を測定した．その結果を第７表に示す． （以下余白） 第７表 第７表の結果から、還元減量の少ない銅粉ほど優れた導
電性を有していることがわかる．実施例４ Ｎｌｌｌの銅粉に有機ジルコネート化合物を処理量０．
１重量％被覆し、これを実施例１および実施例３と同様
にして厚膜組成物を調製し，そのチクソ性をＥ型粘度計
を用いて比較した．その結果を第８表に示す． 第８表 （２０℃） ことがわかる．このことから、スクリーン印刷特性（作
業性）が優れていることがわかる。
を各々銅粉重量に対して０．０１，０．０５，０．５重
景％表面被覆し，実施例ｌと同様に厚膜組成物を調製し
，体積固有抵抗を測定した．その結果を第７表に示す． （以下余白） 第７表 第７表の結果から、還元減量の少ない銅粉ほど優れた導
電性を有していることがわかる．実施例４ Ｎｌｌｌの銅粉に有機ジルコネート化合物を処理量０．
１重量％被覆し、これを実施例１および実施例３と同様
にして厚膜組成物を調製し，そのチクソ性をＥ型粘度計
を用いて比較した．その結果を第８表に示す． 第８表 （２０℃） ことがわかる．このことから、スクリーン印刷特性（作
業性）が優れていることがわかる。
実施例５
第１表の＆１および＆４の銅粉を用いて，実施例１と同
様に厚膜組成物を調製し、体積固有抵抗を測定した。但
し、第３表の比較サンプルを銅粉重量に対し、０．１重
量％厚膜組或物中に添加した．その結果を第９表に示す
． 第９表 第８表の結果から、有機ジルコネート化合物で表面被覆
した銅粉は優れたチクソ性を有する以上の結果から、還
元減量の少ない銅粉は添加剤の効果を受けて導電性が向
上することがわかる。また，実施例３の結果と比較して
も有機ジルコネート化合物で表面被覆された銅粉は優れ
た導電性を有することがわかる． 〔発明の効果〕
様に厚膜組成物を調製し、体積固有抵抗を測定した。但
し、第３表の比較サンプルを銅粉重量に対し、０．１重
量％厚膜組或物中に添加した．その結果を第９表に示す
． 第９表 第８表の結果から、有機ジルコネート化合物で表面被覆
した銅粉は優れたチクソ性を有する以上の結果から、還
元減量の少ない銅粉は添加剤の効果を受けて導電性が向
上することがわかる。また，実施例３の結果と比較して
も有機ジルコネート化合物で表面被覆された銅粉は優れ
た導電性を有することがわかる． 〔発明の効果〕
Claims (1)
- １．銅粉重量に対する還元減量が０．５重量％以下の銅
粉表面に、有機ジルコネート化合物が銅粉重量に対して
０．０１〜０．５重量％被覆処理された厚膜組成物用銅
銅粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153831A JPH0320341A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 厚膜組成物用銅粉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153831A JPH0320341A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 厚膜組成物用銅粉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0320341A true JPH0320341A (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=15571044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1153831A Pending JPH0320341A (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | 厚膜組成物用銅粉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0320341A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003023790A1 (en) * | 2001-09-06 | 2003-03-20 | Noritake Co.,Limited | Conductor composition and method for production thereof |
| US6826031B2 (en) | 2001-09-06 | 2004-11-30 | Noritake Co., Limited | Ceramic electronic component and production method therefor |
| KR100843163B1 (ko) * | 2007-04-23 | 2008-07-02 | 박상윤 | 혈액 역류 방지 카테터 |
-
1989
- 1989-06-16 JP JP1153831A patent/JPH0320341A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003023790A1 (en) * | 2001-09-06 | 2003-03-20 | Noritake Co.,Limited | Conductor composition and method for production thereof |
| US6826031B2 (en) | 2001-09-06 | 2004-11-30 | Noritake Co., Limited | Ceramic electronic component and production method therefor |
| CN1316509C (zh) * | 2001-09-06 | 2007-05-16 | 诺利塔克股份有限公司 | 导体组合物及其制造方法 |
| KR100866220B1 (ko) * | 2001-09-06 | 2008-10-30 | 가부시키가이샤 노리타케 캄파니 리미티드 | 도체 조성물 및 그 제조방법 |
| KR100843163B1 (ko) * | 2007-04-23 | 2008-07-02 | 박상윤 | 혈액 역류 방지 카테터 |
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