JPH03218911A - 水酸アパタイトの製造方法及びその装置 - Google Patents
水酸アパタイトの製造方法及びその装置Info
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- JPH03218911A JPH03218911A JP2011735A JP1173590A JPH03218911A JP H03218911 A JPH03218911 A JP H03218911A JP 2011735 A JP2011735 A JP 2011735A JP 1173590 A JP1173590 A JP 1173590A JP H03218911 A JPH03218911 A JP H03218911A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、水酸アパタイトの製造方法及びその装置に関
するものである． 〔従来の技術及びその課題〕 水酸アパタイト（Ｃａ＋ｅ（ＰＯ４）ｉ（ＯＢ）ｚ）は
、ＨＡＰと略称され、歯や骨の成分の６０〜７０％を占
めるミネラルであり、生体適合性に優れることから生体
用材料として脚光を浴びている．その具体的な用途には
、歯・骨欠損部への充填材、歯科用セメント、歯磨き材
、人工歯冠・人工歯根などがある，そのほか、水酸アパ
タイト粒子表面は反応性に富み、吸着能や触媒能も併せ
て有することから、特に蛋白質などの有機物を高効率で
分離・濃縮する高速液体クロマトグラム用カラム充填材
としても利用されつつある． 従来の水酸アパタイトの製造方法としては、固相反応法
、水熱合成法、沈澱反応法、加水分解法等が知られてい
る．しかしながら、固相反応法は、ヒ素＾Ｓなどの不純
物が多く、かつ、反応に密閉耐圧容器を使用するため、
高価である．水熱合成法も密閉耐圧容器を使用し、また
得られる水酸アパタイトは、単結晶となり粒度が大きい
．また、沈澱反応法により得られる水酸アパタイトは、
活性で焼結性は良いが、沈澱がコロイド状をなしてろ過
性が悪く、また組成のコントロールが困難である．更に
、加水分解法は、一般に反応に長時間を要する有機溶剤
（ｎ−ベンタン）の共存下で時間短縮が可能であるが、
後処理が面倒になるなどの難点がある． 一方、従来の水酸アパタイトの製造方法として、有機溶
剤を使用せず、加水分解反応を２段階に分けて行い、短
時間に水酸アパタイトを製造する方法が、特開昭６２−
４６９０８号公報に開示されている．この方法では、第
１段階反応の終了後にＰＨ調整用塩基性物質（ＮＨ．Ｏ
Ｈ等）及び加水分解時の反応副産物であるＨ３ＰＯｓが
混在し、また、第２段階反応の終了後に化学量論組成の
水酸アパタイトと共に、ｐＨｔｍ整用の過剰カルシウム
イオンＣａ”＋が存在する． そして、第１段階反応後に混在するイオン（ＮＨａ”、
又はＨ＊ＰＯｎ − 、ＨＰＯ４”−、Ｐ０４ト等）は
、次の第２段階反応の進行を抑制するため、水溶液から
これらのイオンを除去しなければならない．更に、第２
段階反応後の過剰Ｃａ２＋も、高純度の水酸アパタイト
を得るために除去する必要がある．このため、実際には
、各反応終了段階では水溶液は水酸アパタイト粒子のけ
ん濁液であるので、第３図に示すように、各反応終了後
、具体的には第１段反応（加水分解）後及び第２段反応
（Ｃａ”添加）後にそれぞれ１時間程度かけて、けん濁
液のろ過・洗浄を繰り返す工程を採用している。しかし
、この方法では、けん濁液を反応容器から取り出した後
、繰り返しろ過・洗浄して水酸アパタイト粒子を分離・
回収し、更に次の反応容器等に移し換える操作が必要で
あり、不連続処理になり、水酸アパタイトの生産性及び
品質の安定化の面で、工業的には不適である． 〔課題を解決するための手段〕 本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、請
求項（１）記載の発明の構成は、難水溶性リン酸カルシ
ウムを塩基性水溶液中で加水分解させて、Ｃａ／Ｐモル
比を所定値より小さい非化学量論組成の水酸アパタイト
のけん濁液とし、その後塩基性水溶液の下でカルシウム
イオンを添加しテＣａ／Ｐモル比を所定値までに増加さ
せる水酸アパタイトの製造方法において、発生する陰イ
オン又は陽イオンをイオン交換樹脂にて除去する水酸ア
パタイトの製造方法である． また、請求項（２）記載の発明の構成は、難水溶性リン
酸カルシウムを塩基性水溶液中で加水分解させて、Ｃａ
／Ｐモル比を所定値より小さい非化学量論組成の水酸ア
パタイトのけん濁液となす第１反応容器と、該けん濁液
を陰イオン交換ＩＭＷＭ層を通して混在する陰イオンを
除去する第１チャンバーと、該けん濁液を陽イオン交換
樹脂層を遣して混在す．る陽イオンを除去する第２チャ
ンバーと、該第１及び第２チャンバーを通過したけん濁
液を塩基性水溶液の下でカルシウムイオンを添加してＣ
ａ／Ｐモル比を所定値までの値に増加させる第２反応容
器と、該第２反応容器を遍遇したけん濁液を陽イオン交
換樹脂層を通して混在するカルシウムイオンを除去する
第３チャンバーとを備える水酸アパタイトの製造装置で
ある．なお、第１チャンバーに陽イオン交換樹脂を充填
し、第２チャンバーに陰イオン交換樹脂を充填してもよ
い。
するものである． 〔従来の技術及びその課題〕 水酸アパタイト（Ｃａ＋ｅ（ＰＯ４）ｉ（ＯＢ）ｚ）は
、ＨＡＰと略称され、歯や骨の成分の６０〜７０％を占
めるミネラルであり、生体適合性に優れることから生体
用材料として脚光を浴びている．その具体的な用途には
、歯・骨欠損部への充填材、歯科用セメント、歯磨き材
、人工歯冠・人工歯根などがある，そのほか、水酸アパ
タイト粒子表面は反応性に富み、吸着能や触媒能も併せ
て有することから、特に蛋白質などの有機物を高効率で
分離・濃縮する高速液体クロマトグラム用カラム充填材
としても利用されつつある． 従来の水酸アパタイトの製造方法としては、固相反応法
、水熱合成法、沈澱反応法、加水分解法等が知られてい
る．しかしながら、固相反応法は、ヒ素＾Ｓなどの不純
物が多く、かつ、反応に密閉耐圧容器を使用するため、
高価である．水熱合成法も密閉耐圧容器を使用し、また
得られる水酸アパタイトは、単結晶となり粒度が大きい
．また、沈澱反応法により得られる水酸アパタイトは、
活性で焼結性は良いが、沈澱がコロイド状をなしてろ過
性が悪く、また組成のコントロールが困難である．更に
、加水分解法は、一般に反応に長時間を要する有機溶剤
（ｎ−ベンタン）の共存下で時間短縮が可能であるが、
後処理が面倒になるなどの難点がある． 一方、従来の水酸アパタイトの製造方法として、有機溶
剤を使用せず、加水分解反応を２段階に分けて行い、短
時間に水酸アパタイトを製造する方法が、特開昭６２−
４６９０８号公報に開示されている．この方法では、第
１段階反応の終了後にＰＨ調整用塩基性物質（ＮＨ．Ｏ
Ｈ等）及び加水分解時の反応副産物であるＨ３ＰＯｓが
混在し、また、第２段階反応の終了後に化学量論組成の
水酸アパタイトと共に、ｐＨｔｍ整用の過剰カルシウム
イオンＣａ”＋が存在する． そして、第１段階反応後に混在するイオン（ＮＨａ”、
又はＨ＊ＰＯｎ − 、ＨＰＯ４”−、Ｐ０４ト等）は
、次の第２段階反応の進行を抑制するため、水溶液から
これらのイオンを除去しなければならない．更に、第２
段階反応後の過剰Ｃａ２＋も、高純度の水酸アパタイト
を得るために除去する必要がある．このため、実際には
、各反応終了段階では水溶液は水酸アパタイト粒子のけ
ん濁液であるので、第３図に示すように、各反応終了後
、具体的には第１段反応（加水分解）後及び第２段反応
（Ｃａ”添加）後にそれぞれ１時間程度かけて、けん濁
液のろ過・洗浄を繰り返す工程を採用している。しかし
、この方法では、けん濁液を反応容器から取り出した後
、繰り返しろ過・洗浄して水酸アパタイト粒子を分離・
回収し、更に次の反応容器等に移し換える操作が必要で
あり、不連続処理になり、水酸アパタイトの生産性及び
品質の安定化の面で、工業的には不適である． 〔課題を解決するための手段〕 本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、請
求項（１）記載の発明の構成は、難水溶性リン酸カルシ
ウムを塩基性水溶液中で加水分解させて、Ｃａ／Ｐモル
比を所定値より小さい非化学量論組成の水酸アパタイト
のけん濁液とし、その後塩基性水溶液の下でカルシウム
イオンを添加しテＣａ／Ｐモル比を所定値までに増加さ
せる水酸アパタイトの製造方法において、発生する陰イ
オン又は陽イオンをイオン交換樹脂にて除去する水酸ア
パタイトの製造方法である． また、請求項（２）記載の発明の構成は、難水溶性リン
酸カルシウムを塩基性水溶液中で加水分解させて、Ｃａ
／Ｐモル比を所定値より小さい非化学量論組成の水酸ア
パタイトのけん濁液となす第１反応容器と、該けん濁液
を陰イオン交換ＩＭＷＭ層を通して混在する陰イオンを
除去する第１チャンバーと、該けん濁液を陽イオン交換
樹脂層を遣して混在す．る陽イオンを除去する第２チャ
ンバーと、該第１及び第２チャンバーを通過したけん濁
液を塩基性水溶液の下でカルシウムイオンを添加してＣ
ａ／Ｐモル比を所定値までの値に増加させる第２反応容
器と、該第２反応容器を遍遇したけん濁液を陽イオン交
換樹脂層を通して混在するカルシウムイオンを除去する
第３チャンバーとを備える水酸アパタイトの製造装置で
ある．なお、第１チャンバーに陽イオン交換樹脂を充填
し、第２チャンバーに陰イオン交換樹脂を充填してもよ
い。
水酸アパタイトの製造方法によれば、難水溶性リン酸カ
ルシウムを非化学量論組成の水酸アパタイトのけん濁液
となした後、最終工程に至るまで、けん濁液のままで連
続処理され、その処理過程において生ずる陰イオン又は
陽イオンがイオン交換樹脂にて除去され、反応が速やか
に終了すると共に、高純度の水酸アパタイトが得られる
。
ルシウムを非化学量論組成の水酸アパタイトのけん濁液
となした後、最終工程に至るまで、けん濁液のままで連
続処理され、その処理過程において生ずる陰イオン又は
陽イオンがイオン交換樹脂にて除去され、反応が速やか
に終了すると共に、高純度の水酸アパタイトが得られる
。
また、製造装置によれば、第１反応容器において難水溶
性リン酸カルシウムを塩基性水溶液中で加水分解させる
際にＰ０４ト等の陰イオン及びＮＨ．”の陽イオンを生
ずる．この陰イオンは、第１チャンバーにおいて陰イオ
ン交換樹脂によって除去され、また陽イオンは、第２チ
ャンバーにおいて陽イオン交換樹脂によって速やかに除
去される。このイオンの除去されたけん濁液を第２反応
容器に導き、塩基性水溶液の下でカルシウムイオンを添
加するので、反応が速やかに終了し、化学量論組成の水
酸アパタイトが得られる。その後、第３チャンバーに導
き、陽イオン交換樹脂を用いて余分のカルシウムイオン
を除去することにより、高純度の水酸アパタイトが速や
かかつ自動的に得られる。なお、陽イオンを第１チャン
バーで除去し、陰イオンを第２チャンバーで除去しても
作用は同じである。
性リン酸カルシウムを塩基性水溶液中で加水分解させる
際にＰ０４ト等の陰イオン及びＮＨ．”の陽イオンを生
ずる．この陰イオンは、第１チャンバーにおいて陰イオ
ン交換樹脂によって除去され、また陽イオンは、第２チ
ャンバーにおいて陽イオン交換樹脂によって速やかに除
去される。このイオンの除去されたけん濁液を第２反応
容器に導き、塩基性水溶液の下でカルシウムイオンを添
加するので、反応が速やかに終了し、化学量論組成の水
酸アパタイトが得られる。その後、第３チャンバーに導
き、陽イオン交換樹脂を用いて余分のカルシウムイオン
を除去することにより、高純度の水酸アパタイトが速や
かかつ自動的に得られる。なお、陽イオンを第１チャン
バーで除去し、陰イオンを第２チャンバーで除去しても
作用は同じである。
〔実施例］
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
． 第１図は、本発明の１実施例に係る装置を示し、第２図
は、同工程のフローを示す．図中において符号１は、第
１反応容器であり、第１反応容器ｌ内には水酸アパタイ
トの原材料（出発原料）である難水溶性リン酸カルシウ
ム（例えば、ＣａＨＰＯ４・２Ｈ！０）２と、水タンク
３からポンプ４によって汲み上げられ、ＮＭｉ弁５を通
って供給された水とを収容する．６は、ｐＨ調整剤とし
て例えばＮＨ．０１１を収容するｐＨｕ４整剤容器であ
る．第１工程としては、上記第１反応容器ｌに、ｐＨ調
整剤容器６からｐＨ調整剤を適宜に加えてｐＨを調整す
ると共に、スターラ７ａによって第１反応容器ｌ内を攪
拌し、塩基性状態にて反応させて、Ｃａ／Ｐのモル比が
１．６７より小さい非化学量論組成の水酸アパタイト （Ｃａ＋ｏ−ｇ （ＨＰＯａ）ｇ （ＰＯａ）ｈ−ｍ）
（ＯＨ）ｚ−＊ ・ｎＨｚＯ）を生成する。ここで、ｎ
はθ〜２．５、２は０〜１を表す。この第１段階の反応
は、例えば、温度６ｏ”Ｃ，ｐＨ値８、約１時間の条件
にて行われる．原材料としてＣａ｝ＩＰＯ４・２Ｈ！０
を使用した場合の第１段階の反応式を次に示す． （１０−ｚ）ＣａＨＰＯｎ ・２ＨｚＯ＋ ［（２−
ｚ） ＋ｎ ） Ｈ！Ｏ →Ｃａ＋ｏ−ｔ （｝ＩＰＯ
ａ）ｇ （ＰＯａ）ｉ−＊（ＯＲ）ｚ−＋＋ ’ＩＩ
ＨｚＯ＋（４−ｚ）ＨｓＰＯａ ＋ ２（１０−ｚ）Ｈ
ｔＯそしてこの反応終了後には、ＰＨ調整用ＮＨ４０Ｈ
及び加水分解時の反応副産物であるＨ３ＰＯ．が混在す
る。これに伴うイオン（ＮＨ．” 、又は１１！ＰＯ．
ＨＰＯ．”−若しくはＰＯ． ’−）は、後記する第２
段階の反応の進行を抑制するため、水溶液からこれらの
イオンを除去しなければならない。
． 第１図は、本発明の１実施例に係る装置を示し、第２図
は、同工程のフローを示す．図中において符号１は、第
１反応容器であり、第１反応容器ｌ内には水酸アパタイ
トの原材料（出発原料）である難水溶性リン酸カルシウ
ム（例えば、ＣａＨＰＯ４・２Ｈ！０）２と、水タンク
３からポンプ４によって汲み上げられ、ＮＭｉ弁５を通
って供給された水とを収容する．６は、ｐＨ調整剤とし
て例えばＮＨ．０１１を収容するｐＨｕ４整剤容器であ
る．第１工程としては、上記第１反応容器ｌに、ｐＨ調
整剤容器６からｐＨ調整剤を適宜に加えてｐＨを調整す
ると共に、スターラ７ａによって第１反応容器ｌ内を攪
拌し、塩基性状態にて反応させて、Ｃａ／Ｐのモル比が
１．６７より小さい非化学量論組成の水酸アパタイト （Ｃａ＋ｏ−ｇ （ＨＰＯａ）ｇ （ＰＯａ）ｈ−ｍ）
（ＯＨ）ｚ−＊ ・ｎＨｚＯ）を生成する。ここで、ｎ
はθ〜２．５、２は０〜１を表す。この第１段階の反応
は、例えば、温度６ｏ”Ｃ，ｐＨ値８、約１時間の条件
にて行われる．原材料としてＣａ｝ＩＰＯ４・２Ｈ！０
を使用した場合の第１段階の反応式を次に示す． （１０−ｚ）ＣａＨＰＯｎ ・２ＨｚＯ＋ ［（２−
ｚ） ＋ｎ ） Ｈ！Ｏ →Ｃａ＋ｏ−ｔ （｝ＩＰＯ
ａ）ｇ （ＰＯａ）ｉ−＊（ＯＲ）ｚ−＋＋ ’ＩＩ
ＨｚＯ＋（４−ｚ）ＨｓＰＯａ ＋ ２（１０−ｚ）Ｈ
ｔＯそしてこの反応終了後には、ＰＨ調整用ＮＨ４０Ｈ
及び加水分解時の反応副産物であるＨ３ＰＯ．が混在す
る。これに伴うイオン（ＮＨ．” 、又は１１！ＰＯ．
ＨＰＯ．”−若しくはＰＯ． ’−）は、後記する第２
段階の反応の進行を抑制するため、水溶液からこれらの
イオンを除去しなければならない。
なお、難水溶性リン酸カルシウムとしては、ＣａＨＰＯ
ａ ’ ２Ｈｚｏの他、ＣａＨＰＯ４． Ｃａｚ（ＰＯ
Ｊｇ等がある．第２工程では、スラリーボンプ１３ａを
駆動し、電磁弁８を解放して、第１反応容器１内の反応
生成物である非化学量論組成の水酸アパタイト粒子のけ
ん濁液を第１チャンハ−９及び第２チャンバー１０に順
次に導入する．第１チャンバー９には、陰イオン交換樹
脂が充填されているため、混在する陰イオン （ＰＯ４
”−）が除去される．また、第２チャンハ−ｌＯには、
陽イオン交換樹脂が充填されているため、混在する陽イ
オン（ＮＨ４” ）が除去される．圧力計２０ａ，
２Ｑｂは、各チャンバー９、１０の目づまりを圧力上昇
として検出し各イオン交換樹脂を水洗いするためのもの
である．この第２工程に要する時間は、１０分程度であ
る． 第２チャンハ−１０を通過した非化学量論組成の水酸ア
パタイトのけん濁液は、電磁弁１１を通して第２反応容
器ｌ２に供給し、第３工程に移る．第３工程では、第２
反応容器ｌ２中の非化学量論組成の水酸アパタイトに、
ｐＨ調整剤容器ｌ６から例えばＣａ （ＯＨ） ｚ等を
供給してカルシウムイオンＣａ２４を添加すると共に、
塩基性状態にて反応させて、Ｃａ／Ｐのモル比を１．６
７までの所定の比まで増加させて化学量論組成の水酸ア
パタイトのけん濁液に転化させる。この第２段階の反応
は、例えば温度６０″Ｃ，ｐＨ値１１、約１時間の条件
にて行う，７ｂは、スターラである。
ａ ’ ２Ｈｚｏの他、ＣａＨＰＯ４． Ｃａｚ（ＰＯ
Ｊｇ等がある．第２工程では、スラリーボンプ１３ａを
駆動し、電磁弁８を解放して、第１反応容器１内の反応
生成物である非化学量論組成の水酸アパタイト粒子のけ
ん濁液を第１チャンハ−９及び第２チャンバー１０に順
次に導入する．第１チャンバー９には、陰イオン交換樹
脂が充填されているため、混在する陰イオン （ＰＯ４
”−）が除去される．また、第２チャンハ−ｌＯには、
陽イオン交換樹脂が充填されているため、混在する陽イ
オン（ＮＨ４” ）が除去される．圧力計２０ａ，
２Ｑｂは、各チャンバー９、１０の目づまりを圧力上昇
として検出し各イオン交換樹脂を水洗いするためのもの
である．この第２工程に要する時間は、１０分程度であ
る． 第２チャンハ−１０を通過した非化学量論組成の水酸ア
パタイトのけん濁液は、電磁弁１１を通して第２反応容
器ｌ２に供給し、第３工程に移る．第３工程では、第２
反応容器ｌ２中の非化学量論組成の水酸アパタイトに、
ｐＨ調整剤容器ｌ６から例えばＣａ （ＯＨ） ｚ等を
供給してカルシウムイオンＣａ２４を添加すると共に、
塩基性状態にて反応させて、Ｃａ／Ｐのモル比を１．６
７までの所定の比まで増加させて化学量論組成の水酸ア
パタイトのけん濁液に転化させる。この第２段階の反応
は、例えば温度６０″Ｃ，ｐＨ値１１、約１時間の条件
にて行う，７ｂは、スターラである。
この第２段階の反応式を次に示す．
ＣＭ＋ｏ−＊ （ＨＰＯ４）ｇ （ＰＯＪ＊−＋＋（Ｏ
Ｒ）ｘ−ｇ ’ ｎＨｚｏ＋Ｚｃａ”◆十ＺＯＨ −
． − Ｃａ＋ｅ（ＰＯａ）ｈ（ＯＲ）ｚ ＋ｚｌ｛
” ＋ｎＨｚＯこの反応終了後には化学量論組成の水酸
アパタイトと共にｐＨｉｌｉ整用の遇剰Ｃａ”◆が存在
する．そこで、この第２反応容器１２内の水酸アパタイ
トのけん濁液は、スラリーボンブ１３ｂを駆動し、電磁
弁１４を通して第３チャンバー１５に供給し、第４工程
に移る．第３チャンハ−１５には、陽イオン交換樹脂が
充填されており、混在する余分のカルシウムイオン（Ｃ
ａ１＋ ）が除去され、高純度の水酸アパタイトの水溶
液が得られる。この第４工程に要する時間は、５分程度
である。２０ｃは、圧力針である． 第３チャンバー１５を通過した水酸アパタイトのけん濁
液は、電磁弁ｌ７を介してＨＡＰ容器１８に収容する，
ＨＡＰ容器１８内の水酸アパタイトのけん濁液は、ｔ磁
弁ｌ９を開いて外部に取り出し、乾燥する，７ｃはスタ
ーラである。
Ｒ）ｘ−ｇ ’ ｎＨｚｏ＋Ｚｃａ”◆十ＺＯＨ −
． − Ｃａ＋ｅ（ＰＯａ）ｈ（ＯＲ）ｚ ＋ｚｌ｛
” ＋ｎＨｚＯこの反応終了後には化学量論組成の水酸
アパタイトと共にｐＨｉｌｉ整用の遇剰Ｃａ”◆が存在
する．そこで、この第２反応容器１２内の水酸アパタイ
トのけん濁液は、スラリーボンブ１３ｂを駆動し、電磁
弁１４を通して第３チャンバー１５に供給し、第４工程
に移る．第３チャンハ−１５には、陽イオン交換樹脂が
充填されており、混在する余分のカルシウムイオン（Ｃ
ａ１＋ ）が除去され、高純度の水酸アパタイトの水溶
液が得られる。この第４工程に要する時間は、５分程度
である。２０ｃは、圧力針である． 第３チャンバー１５を通過した水酸アパタイトのけん濁
液は、電磁弁ｌ７を介してＨＡＰ容器１８に収容する，
ＨＡＰ容器１８内の水酸アパタイトのけん濁液は、ｔ磁
弁ｌ９を開いて外部に取り出し、乾燥する，７ｃはスタ
ーラである。
なお、第２工程では、第１チャンバー９に陽イオン交換
樹脂を充填し、第２チャンバー１０に陰イオン交換樹脂
を充填し、これにより第１チャンハ−９にて陽イオン（
ＮＨ．↑）を除去し、第２チャンバー１０にて陰イオン
（ＰＯ４’−）を除去してもよい． 〔発明の効果〕 以上の説明によって理解されるように、本発明によれば
、下記の効果が得られる。
樹脂を充填し、第２チャンバー１０に陰イオン交換樹脂
を充填し、これにより第１チャンハ−９にて陽イオン（
ＮＨ．↑）を除去し、第２チャンバー１０にて陰イオン
（ＰＯ４’−）を除去してもよい． 〔発明の効果〕 以上の説明によって理解されるように、本発明によれば
、下記の効果が得られる。
（１）．イオン交換樹脂でイオンを除去するため、水酸
アパタイトをけん濁液のまま全工程を連続・自動処理す
ることができ、反応に要するトータル時間が短縮すると
共にイオンを簡単かつ速やかに除去することができ、生
産性は大幅に向上する。
アパタイトをけん濁液のまま全工程を連続・自動処理す
ることができ、反応に要するトータル時間が短縮すると
共にイオンを簡単かつ速やかに除去することができ、生
産性は大幅に向上する。
（２）．水酸アパタイトの製造が、全工程を通してけん
濁液のクローズドサイクルとなり、従来方法におけるろ
過、洗浄工程での不純物の混入を防止できること、更に
各工程の連続・自動化により反応条件を正確かつ均一に
制御することができ、水酸アパタイトの品質が安定化す
る． （３）．上記のように品質の安定した水酸アパタイトを
生産性良好に得ることができる結果、工業化に適した水
酸アパタイトの製造方法及びその装置が提供された．
濁液のクローズドサイクルとなり、従来方法におけるろ
過、洗浄工程での不純物の混入を防止できること、更に
各工程の連続・自動化により反応条件を正確かつ均一に
制御することができ、水酸アパタイトの品質が安定化す
る． （３）．上記のように品質の安定した水酸アパタイトを
生産性良好に得ることができる結果、工業化に適した水
酸アパタイトの製造方法及びその装置が提供された．
第１図は本発明の１実施例に係る製造装置を示す概略図
、第２図は同製造工程のフローを示す図、第３図は従来
の製造工程のフローを示す図である． ｌ：第１反応容器，２：難水溶性リン酸カルシウム，３
：水タンク，４：ポンプ ５ ８ １１１４，１７，１
９：電磁弁，６，１６：ＰＨ調整剤容器，９：第１チャ
ンバー．１０：第２チャンバー，１２：第２反応容器．
１５：第３チャンバー．１８：ｌ｛ＡＰ容器．
、第２図は同製造工程のフローを示す図、第３図は従来
の製造工程のフローを示す図である． ｌ：第１反応容器，２：難水溶性リン酸カルシウム，３
：水タンク，４：ポンプ ５ ８ １１１４，１７，１
９：電磁弁，６，１６：ＰＨ調整剤容器，９：第１チャ
ンバー．１０：第２チャンバー，１２：第２反応容器．
１５：第３チャンバー．１８：ｌ｛ＡＰ容器．
Claims (3)
- （１）、難水溶性リン酸カルシウムを塩基性水溶液中で
加水分解させて、Ｃａ／Ｐモル比を所定値より小さい非
化学量論組成の水酸アパタイトのけん濁液とし、その後
塩基性水溶液の下でカルシウムイオンを添加してＣａ／
Ｐモル比を所定値までに増加させる水酸アパタイトの製
造方法において、発生する陰イオン又は陽イオンをイオ
ン交換樹脂にて除去することを特徴とする水酸アパタイ
トの製造方法。 - （２）、難水溶性リン酸カルシウムを塩基性水溶液中で
加水分解させて、Ｃａ／Ｐモル比を所定値より小さい非
化学量論組成の水酸アパタイトのけん濁液となす第１反
応容器と、該けん濁液を陰イオン交換樹脂層を通して混
在する陰イオンを除去する第１チャンバーと、該けん濁
液を陽イオン交換樹脂層を通して混在する陽イオンを除
去する第２チャンバーと、該第１及び第２チャンバーを
通過したけん濁液を塩基性水溶液の下でカルシウムイオ
ンを添加してＣａ／Ｐモル比を所定値までの値に増加さ
せる第２反応容器と、該第２反応容器を通過したけん濁
液を陽イオン交換樹脂層を通して混在するカルシウムイ
オンを除去する第３チャンバーとを備えることを特徴と
する水酸アパタイトの製造装置。 - （３）、第１チャンバーに陽イオン交換樹脂が充填され
、第２チャンバーに陰イオン交換樹脂が充填された請求
項（２）記載の水酸アパタイトの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011735A JPH03218911A (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 水酸アパタイトの製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011735A JPH03218911A (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 水酸アパタイトの製造方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218911A true JPH03218911A (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=11786293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011735A Pending JPH03218911A (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 水酸アパタイトの製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03218911A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7169372B1 (en) * | 2000-07-03 | 2007-01-30 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo “OSTIM” | Method for producing nano-sized crystalline hydroxyapatite |
| JP2007528833A (ja) * | 2003-07-16 | 2007-10-18 | イノフォス インコーポレーテッド | ヒドロキシアパタイトリン酸カルシウムの顆粒、それらの調製方法および使用 |
| JP2013505193A (ja) * | 2009-09-18 | 2013-02-14 | エー１２３ システムズ， インコーポレイテッド | リン酸第二鉄およびその調製の方法 |
| US9660267B2 (en) | 2009-09-18 | 2017-05-23 | A123 Systems, LLC | High power electrode materials |
-
1990
- 1990-01-23 JP JP2011735A patent/JPH03218911A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7169372B1 (en) * | 2000-07-03 | 2007-01-30 | Zakrytoe Aktsionernoe Obschestvo “OSTIM” | Method for producing nano-sized crystalline hydroxyapatite |
| JP2007528833A (ja) * | 2003-07-16 | 2007-10-18 | イノフォス インコーポレーテッド | ヒドロキシアパタイトリン酸カルシウムの顆粒、それらの調製方法および使用 |
| JP4854507B2 (ja) * | 2003-07-16 | 2012-01-18 | イノフォス インコーポレーテッド | 顆粒形状のリン酸カルシウムの調製方法 |
| JP2013505193A (ja) * | 2009-09-18 | 2013-02-14 | エー１２３ システムズ， インコーポレイテッド | リン酸第二鉄およびその調製の方法 |
| US9660267B2 (en) | 2009-09-18 | 2017-05-23 | A123 Systems, LLC | High power electrode materials |
| US9954228B2 (en) | 2009-09-18 | 2018-04-24 | A123 Systems, LLC | High power electrode materials |
| US10522833B2 (en) | 2009-09-18 | 2019-12-31 | A123 Systems, LLC | High power electrode materials |
| US11652207B2 (en) | 2009-09-18 | 2023-05-16 | A123 Systems Llc | High power electrode materials |
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