JPH03243861A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液体クロマトグラフに関し、特にカラムに過大
な圧力がかかるのを防ぐ機能を備えた液体クロマトグラ
フに関するものである。

（従来の技術） 液体クロマトグラフで移動相の流量の設定ミスなどによ
って分析カラムに過大な圧力がかかると、分析カラム内
の充填剤を劣化させる。そこで、分析カラムを保護する
ために、送液ポンプの圧力上限値を設定することができ
、ポンプ送液圧力がこの圧力上限値に達した場合に送液
を自動的に停止させる安全機構を備えているものもある
。

（発明が解決しようとする課題） 一般に、移動相の粘性は温度が低い程高くなるので、カ
ラム温度が低い程分析カラムにかかる圧力が高くなる。

そのため、液体クロマトグラフの運転を開始し、カラム
温度が設定温度に達する前に分析条件の一定流量で移動
相を送液すると、送液圧力が分析中の圧力よりも高くな
る。そのため。

耐圧性の低い充填剤を用いた分析カラムでは、分析カラ
ムが劣化するか、上記のカラム充填剤を保護する安全機
構が備えられているときは、安全機構が働いて運転が停
止してしまう。

そのような、不都合を除くためには、運転開始時はカラ
ム温度が低いので移動相の流量を小さくしておき、カラ
ム温度が設定値に達した時点で目的の流量に設定すると
いう操作をオペレータが行なう必要があり、操作が煩わ
しくなる問題がある。

本発明はカラム温度が低い状態でも送液圧力が圧力上限
値を越えないようにし、カラム温度が設定温度に達した
時点で目的の流量に設定する動作を自動的に行なわせる
機能を備えた液体クロマトグラフを提供することを目的
とするものである。

（課題を解決するための手段） 第１図により本発明を説明する。

２は移動相を流路に送り出す送液ポンプであり。

設定部６によって設定流量と送液圧力上限値が設定され
、送液モード切換え手段１２により指示されたモードに
従って送液動作を行なう。４はカラムオープンであり、
設定部６により設定された設定温度になるように温度制
御を行なう。８はカラムオープン４の温度を読み取り、
設定温度と比較する温度−軟判定手段である。１０は圧
力上限リミッタであり、設定部６により送液ポンプ２に
よる送液圧力の上限値が設定され、温度−軟判定手段８
の出力と送液ポンプ２の送液圧力検出値を得て、カラム
オープン４の温度が設定温度に達している状態でポンプ
送液圧力が設定圧力上限値に達すると送液ポンプ２の動
作を停止させる。送液モード切換え手段１２はポンプ送
液圧力が予め設定された圧力上限値未満では送液ポンプ
２を定流量送液モードで動作させ、温度−軟判定手段８
によリカラムオープン温度が設定温度に到達したことを
検出される前にポンプ送液圧力が予め設定された圧力上
限値に達したときには送液ポンプ２を定圧送液モードで
動作させ、温度−軟判定手段８によりカラムオープン温
度が設定温度に到達したことを検出された時点で送液ポ
ンプ２を定流量送液モードに戻す。

（作用） 第２図により本発明の詳細な説明する。

流量やカラム温度などの分析条件が設定され（ステップ
ＳＬ）、設定された条件に従って運転が開始される（ス
テップＳ２）。運転開始当初は移動相の流量は分析条件
の一定流量になるように定流量送液モードで送液ポンプ
が動作させられる（ステップＳ３）。

カラムオープンの温度が設定温度と一致したかどうかが
監視され（ステップＳ４）、カラム温度が設定温度より
も低い間に送液圧力が圧力上限設定値に達した場合（ス
テップＳ５）、送液動作がその設定圧力における定圧動
作に切り換えられる（ステップＳ６）。これにより流量
は下がる。

その後、カラム温度が設定温度に達した時点で。

送液動作が設定流量における定流量送液に戻される（ス
テップＳ７．Ｓ８）。条件が適切であったならば、ステ
ップＳ８で送液圧力は下がり、所定の条件で分析を開始
又は続行することが可能になる（ステップＳ９）。もし
、ステップＳ８で定流量送液に戻されたときに送液圧力
が上限圧力値を越えておれば、圧力上限リミッタが作動
し、運転は自動的に停止させられる。

ステップＳ４において、定流量送液モードのままでカラ
ム温度が設定温度に達すれば、そのまま分析を開始又は
続行することができる。

（実施例） 第３図は一実施例を表わす。

１４は移動相であり、移動相の流路に沿って送液ポンプ
２、試料を注入するインジェクタ１６、カラム２６、検
出器１８が配置されている。

送液ポンプ２にはポンプヘッド２０、圧力センサ２２及
びポンプ制御部２４が設けられ、ポンプ制御部２４は圧
力センサ２２の圧力検出値を入力し、集中制御部３４か
らの指示に従った定流量送液モード又は定圧送液モード
になるようにポンプヘッド２の動作を制御する。

カラム２６はカラムオープン４内に設けられて温度が制
御される。カラムオープン４にはヒータ２８と温度セン
サ３０が設けられており、オーブン制御部３２によって
カラムオープン４Φ温度が集中制御部３４からの設定温
度になるように制御される。

３４は集中制御部であり、ＣＰＵ３６、メモリ３８、操
作部４０を備え、インタフェース４２を介してポンプ制
御部２４及びオーブン制御部３２との間でデータや信号
のやり取りをしている。

第１図における設定部６、温度−軟判定手段８、圧力上
限リミッタ１０及び送液モード切換え手段１２は集中制
御部３４におけるＣＰＵ３６、メモリ３８及び操作部４
０により実現される。

操作部４０から流量や圧力上限値、カラム温度などの分
析条件が入力され、メモリ３８に記憶される。また、操
作部４０から運転開始の指示が入力され、それに従って
ＣＰＵ３６は各分析条件で運転を始めるよう、インタフ
ェース４２を介してポンプ制御部２４とオーブン制御部
３２へ指令を出す。

カラムオープン４では温度センサ３０の出力を用いて温
度調節が行なわれ、また、この実測温度値は集中制御部
３４に送られ、ここで設定温度と実測温度が比較され、
一致検出が行なわれる。

送液ポンプ２の圧力センサ２２の出力もまた、集中制御
部３４へ送られ、ここで圧力上限値との比較が行なわれ
る。

集中制御部３４の動作は第２図のフローチャートに従っ
て前述のごとく行なわれる。

（発明の効果） 本発明ではカラムオープンの温度を読み取り。

これを設定温度と比較し、カラム温度が設定温度に到達
する前に送液圧力が圧力上限値に達したときは送液ポン
プの送液モードを定圧力モードに切り換えて送液圧力が
圧力上限値を越えないようにし、カラム温度が設定温度
に達した時点で定流量送液モードに戻すように制御する
ので、カラム温度による送液圧力の変化をオペレータが
考慮する必要がなくなり、自動的に分析カラムを保護す
ることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を示すブロック図、第２図は本発明の動
作を示すフローチャー１−図、第３図は一実施例を示す
ブロック図である。 ２・・・・・・送液ポンプ、４・・・・・・カラムオー
プン、６・・・・・・設定部、８・・・・・・温度−軟
判定手段、１０・・・・・・圧力上限リミッタ、１２・
・・・・・送液モード切換え手段。 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）カラムオープン温度を読み取り設定温度と比較す
   る温度一致判定手段と、カラムオープン温度が設定温度
   に達している状態でポンプ送液圧力が予め設定された圧
   力上限値に達すると送液ポンプの動作を停止させる圧力
   上限リミッタと、ポンプ送液圧力が予め設定された圧力
   上限値未満では送液ポンプを定流量送液モードで動作さ
   せ、前記温度一致判定手段によりカラムオープン温度が
   設定温度に到達したことを検出される前にポンプ送液圧
   力が予め設定された圧力上限値に達したときには送液ポ
   ンプを定圧送液モードで動作させ、前記温度一致判定手
   段によりカラムオープン温度が設定温度に到達したこと
   を検出された時点で送液ポンプを定流量送液モードに戻
   す送液モード切換え手段とを備えた液体クロマトグラフ
   。