JPH03285809A - カルシウム―リン系アパタイトの製造方法 - Google Patents
カルシウム―リン系アパタイトの製造方法Info
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- JPH03285809A JPH03285809A JP2086811A JP8681190A JPH03285809A JP H03285809 A JPH03285809 A JP H03285809A JP 2086811 A JP2086811 A JP 2086811A JP 8681190 A JP8681190 A JP 8681190A JP H03285809 A JPH03285809 A JP H03285809A
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Landscapes
- Dental Preparations (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はカルシウム−リン系アパタイト（以下ＡＰと略
す）の製造方法に関する。
す）の製造方法に関する。
近年、生体材料として、リン酸カルシウム化合物、特に
Ａｐが注目され人工歯骨等に用いられている。これはＡ
ｐが生体内に埋入された場合、安全かつ化学的に安定で
あり、しかも生体内で拒否反応を起こすことなく自然骨
と結合治癒しやすいからである。その他Ａｐの用途とし
ては高級な磁器の一種である骨灰磁器いわゆるボーンチ
ャイナの原料、あるいは生体親和性の性質を利用した、
蛋白質や酵素の吸着、分離剤としてのクロマトグラフィ
ー用充填剤等がある。
Ａｐが注目され人工歯骨等に用いられている。これはＡ
ｐが生体内に埋入された場合、安全かつ化学的に安定で
あり、しかも生体内で拒否反応を起こすことなく自然骨
と結合治癒しやすいからである。その他Ａｐの用途とし
ては高級な磁器の一種である骨灰磁器いわゆるボーンチ
ャイナの原料、あるいは生体親和性の性質を利用した、
蛋白質や酵素の吸着、分離剤としてのクロマトグラフィ
ー用充填剤等がある。
［従来技術］
一般にＡｐの製造法としては、高温下の固相反応による
乾式法と、密閉反応容器内で大気圧以上で難溶性リン酸
カルシウム塩と水酸化カルシウムを反応させる水熱法と
大気圧下で水溶液反応させる湿式法が知られているが、
乾式法は、１０００°Ｃ以上の高温下で長時間の焼成が
必要であり、装置も高価なものとなり工業的な方法と言
い難い、又水熱法は、難溶性リン酸カルシウム塩と消石
灰の混合物をオートクレーブを用いて、１００〜５００
℃、１〜５００気圧の熱水条件下で水熱反応させること
により結晶性の良いＡｐを製造する方法である。しかし
、この方法は反応条件が過酷なため反応装！が高価とな
り、エネルギーコストも高いという欠点を有している。
乾式法と、密閉反応容器内で大気圧以上で難溶性リン酸
カルシウム塩と水酸化カルシウムを反応させる水熱法と
大気圧下で水溶液反応させる湿式法が知られているが、
乾式法は、１０００°Ｃ以上の高温下で長時間の焼成が
必要であり、装置も高価なものとなり工業的な方法と言
い難い、又水熱法は、難溶性リン酸カルシウム塩と消石
灰の混合物をオートクレーブを用いて、１００〜５００
℃、１〜５００気圧の熱水条件下で水熱反応させること
により結晶性の良いＡｐを製造する方法である。しかし
、この方法は反応条件が過酷なため反応装！が高価とな
り、エネルギーコストも高いという欠点を有している。
一方湿式法は、リン酸の中和による方法が知られている
が、反応速度が大きいため得られる沈澱物はコロイド状
となり、取り扱いや操作の面で不便である。又、最近湿
式法として、難溶性リン酸カルシウム塩であるプラッシ
ャイト［ＣａＨＰＯ４・２Ｈ２０］の乳液にｐＨ１０以
下に保ちながら水酸化カルシウムを添加する方法（特開
昭６１−１５１００９、特開昭６１−１５１０１０ ）
を提案していが、消石灰は水に難溶性のため、Ａｐ中に
消石灰が残存したり、アルカリ性になると極端に反応速
度が遅くなり、長時間の反応が必要となる欠点を有して
いる。
が、反応速度が大きいため得られる沈澱物はコロイド状
となり、取り扱いや操作の面で不便である。又、最近湿
式法として、難溶性リン酸カルシウム塩であるプラッシ
ャイト［ＣａＨＰＯ４・２Ｈ２０］の乳液にｐＨ１０以
下に保ちながら水酸化カルシウムを添加する方法（特開
昭６１−１５１００９、特開昭６１−１５１０１０ ）
を提案していが、消石灰は水に難溶性のため、Ａｐ中に
消石灰が残存したり、アルカリ性になると極端に反応速
度が遅くなり、長時間の反応が必要となる欠点を有して
いる。
［従来技術の間組点］
従来提案されたＡｐの製造法のうち、乾式法及び水熱法
は、いずれも装置が高価となり、エネルギー的にも不利
なものでる。更に、湿式法のうちリン酸の中和による方
法は、生成物の取り扱いに間超がある。又、難溶性カル
シウム塩と消石灰の反応は、未反応の消石灰かＡｐ中に
残存したり。
は、いずれも装置が高価となり、エネルギー的にも不利
なものでる。更に、湿式法のうちリン酸の中和による方
法は、生成物の取り扱いに間超がある。又、難溶性カル
シウム塩と消石灰の反応は、未反応の消石灰かＡｐ中に
残存したり。
長時間の反応が必要となり、問題がある。
［発明が解決しようどする間組点］
本発明は、前記の従来技術の問題点を解決する為のもの
であり、湿式法で、安価で短時間に取り扱いやすいＡ、
ｐを製造する方法である。
であり、湿式法で、安価で短時間に取り扱いやすいＡ、
ｐを製造する方法である。
［問題点を解決する為の手段］
本発明は、リン酸と消石灰あるいは生石灰をＣａ ／
Ｐモル比１になるまではｐＨ７以下に保ちながら混合し
、次に乳液温度を４０°Ｃ以上とし、Ｃａ／Ｐモル比１
．６までは、ｐＨＬｏ以下に保ちながら、消石灰または
生石灰あるいは可溶性カルシウム塩とアルカリ剤で反応
を行なわしめ、さらに、Ｃａ ／ Ｐモル比１．６７に
なるように計算された可溶性カルシウム塩添加後、反応
乳液が、ｐＨ９〜１１になるようにアルカリ剤を連続的
あるいは断続的に添加することを特徴とするＡｐの製造
方法である。
Ｐモル比１になるまではｐＨ７以下に保ちながら混合し
、次に乳液温度を４０°Ｃ以上とし、Ｃａ／Ｐモル比１
．６までは、ｐＨＬｏ以下に保ちながら、消石灰または
生石灰あるいは可溶性カルシウム塩とアルカリ剤で反応
を行なわしめ、さらに、Ｃａ ／ Ｐモル比１．６７に
なるように計算された可溶性カルシウム塩添加後、反応
乳液が、ｐＨ９〜１１になるようにアルカリ剤を連続的
あるいは断続的に添加することを特徴とするＡｐの製造
方法である。
本発明をさらに詳しく説明すると第一段階では、リン酸
と消石灰または生石灰をＣａ ／ Ｐモル比１になるよ
うにｐＨ７以下に保ちながらの反応となり、以下のよう
な反応が考えられる。
と消石灰または生石灰をＣａ ／ Ｐモル比１になるよ
うにｐＨ７以下に保ちながらの反応となり、以下のよう
な反応が考えられる。
ＨＨＰ Ｏ、＋ Ｃａ （ＯＨ） ２
”ＣａＨＰＯ，−２Ｈ，Ｏ↓ ・・・・・・ＩＨ３Ｐ
Ｏａ＋ Ｃａ Ｏ＋ Ｈ２０ −＊ＣａＨＰＯａ’２Ｈ２０↓ −−−−−・、２ＨＨ
Ｐ Ｏｉ ＋ Ｃａ （ＯＨ） ？＝ Ｃａ ＨＰ Ｏ
ａ↓＋２Ｈ２０・・・・・・３Ｈ、Ｐ Ｏ、＋ Ｃａ
０ ＋ＣａＨＰＯａ番十Ｈ２０・・・・・・４すなわち第一
段階はプラッシャイトあるいはモネタイトを生成させる
段階である。この時ｐＨが７を越えるとプラッシャイト
あるいはモネタイトが生成せず、コロイド状のＡｐが生
成する。第２段階はＣａ ／ Ｐモル比１．６まで、温
度４０℃以上でｐＨ１０以下を保ちながら消石灰または
生石灰あるいは可溶性カルシウム塩とアルカリ剤で反応
を行なわしめることは、以下のことが考えられる。
Ｏａ＋ Ｃａ Ｏ＋ Ｈ２０ −＊ＣａＨＰＯａ’２Ｈ２０↓ −−−−−・、２ＨＨ
Ｐ Ｏｉ ＋ Ｃａ （ＯＨ） ？＝ Ｃａ ＨＰ Ｏ
ａ↓＋２Ｈ２０・・・・・・３Ｈ、Ｐ Ｏ、＋ Ｃａ
０ ＋ＣａＨＰＯａ番十Ｈ２０・・・・・・４すなわち第一
段階はプラッシャイトあるいはモネタイトを生成させる
段階である。この時ｐＨが７を越えるとプラッシャイト
あるいはモネタイトが生成せず、コロイド状のＡｐが生
成する。第２段階はＣａ ／ Ｐモル比１．６まで、温
度４０℃以上でｐＨ１０以下を保ちながら消石灰または
生石灰あるいは可溶性カルシウム塩とアルカリ剤で反応
を行なわしめることは、以下のことが考えられる。
ブラツシャイトあるいはモネタイト乳液に消石灰あるい
は生石灰を連続的あるいは断続的に供給し、ｐＨ１０以
下に保つことは消石灰の溶解速度と反応速度を越えない
範囲で供給することを示すものである。つまり、ブラッ
シャイトあるいはモネタイトの結晶表面から、Ｃａ ”
イオンとＯＨ−イオンの供給により以下の反応となる。
は生石灰を連続的あるいは断続的に供給し、ｐＨ１０以
下に保つことは消石灰の溶解速度と反応速度を越えない
範囲で供給することを示すものである。つまり、ブラッ
シャイトあるいはモネタイトの結晶表面から、Ｃａ ”
イオンとＯＨ−イオンの供給により以下の反応となる。
６ Ｃａ ＨＰ Ｏａ ・２ Ｈ２０＋ ４ Ｃａ ２
゛＋ ８０ Ｈ＋Ｃａ１ｓ（ＰＯａ） ８（ＯＨ）２↓
＋１８Ｈ２０６ＣａＨＰＯ，＋４Ｃａ”＋８０Ｈ ４Ｃａ ＋ｓ （Ｐ Ｏａ） ａ （ＯＨ） ２↓＋６
Ｈ２０また、可溶性カルシウム塩を添加した時は、Ａｐ
の生成速度の未満の速度でアルカリ剤を供給せねばいけ
ない、つまり、アルカリ剤の供給が速いとＣａ ”イオ
ンとＯＨ−イオンが反応し消石灰が生成し、未反応消石
灰としてＡｐ中に残存することとなるか、または残存消
石灰をすべてＡｐとして取り込ませるには、長時間の反
応が必要となる。
゛＋ ８０ Ｈ＋Ｃａ１ｓ（ＰＯａ） ８（ＯＨ）２↓
＋１８Ｈ２０６ＣａＨＰＯ，＋４Ｃａ”＋８０Ｈ ４Ｃａ ＋ｓ （Ｐ Ｏａ） ａ （ＯＨ） ２↓＋６
Ｈ２０また、可溶性カルシウム塩を添加した時は、Ａｐ
の生成速度の未満の速度でアルカリ剤を供給せねばいけ
ない、つまり、アルカリ剤の供給が速いとＣａ ”イオ
ンとＯＨ−イオンが反応し消石灰が生成し、未反応消石
灰としてＡｐ中に残存することとなるか、または残存消
石灰をすべてＡｐとして取り込ませるには、長時間の反
応が必要となる。
さらに、Ｃａ ／ Ｐモル比１．６７になるように計算
された可溶性カルシウム塩を添加後乳液のｐＨが９〜１
１になるように、アルカリ剤を連続的あるいは断続的に
添加してＡｐの生成を完結させるものである、この時乳
液のｐＨは７以上になっており、消石灰ではｐＨ９〜１
１に保つにはほんの微量しか添加されず、すぐにｐＨは
１１以上となり、ｐＨＩＩＩＩｉｌが非常に困難である
。また、消石灰は乳液なので、すぐに固液分離を起こし
、一定濃度のものを微量供給することは困難と同時に消
石灰が溶解し、さらにプラツシャイトあるいはモネタイ
トと反応するのは二重の反応律速があり、反応が非常に
遅くなる。この段階で、可溶性カルシウム塩を、カルシ
ウム不足量だけ添加し、ｐＨを９〜１１にアルカリ剤を
連続的あるいは断続的に添加すればＡｐが製造できる。
された可溶性カルシウム塩を添加後乳液のｐＨが９〜１
１になるように、アルカリ剤を連続的あるいは断続的に
添加してＡｐの生成を完結させるものである、この時乳
液のｐＨは７以上になっており、消石灰ではｐＨ９〜１
１に保つにはほんの微量しか添加されず、すぐにｐＨは
１１以上となり、ｐＨＩＩＩＩｉｌが非常に困難である
。また、消石灰は乳液なので、すぐに固液分離を起こし
、一定濃度のものを微量供給することは困難と同時に消
石灰が溶解し、さらにプラツシャイトあるいはモネタイ
トと反応するのは二重の反応律速があり、反応が非常に
遅くなる。この段階で、可溶性カルシウム塩を、カルシ
ウム不足量だけ添加し、ｐＨを９〜１１にアルカリ剤を
連続的あるいは断続的に添加すればＡｐが製造できる。
第２．３段階の温度を４０℃以上にするのは、４０℃未
満では非晶質リン酸カルシウムが生成したり、生成物が
コロイド状となり、取り扱いや操作の面で不便となる０
反応温度が高いほど結晶性がよく、生成粒子も大きくな
る傾向にある。
満では非晶質リン酸カルシウムが生成したり、生成物が
コロイド状となり、取り扱いや操作の面で不便となる０
反応温度が高いほど結晶性がよく、生成粒子も大きくな
る傾向にある。
さらに本発ｗＪ１こおいて使用する消石灰は、粉末、乳
液どちらで供給しても構わない、また、消石灰の代わり
に生石灰を用いても勿論構わない、また、生成物Ａｐ中
へのＣ０，２−イオンの混入をできるだけ低く抑えるた
めには、不活性ガス（例えば窒素ガス等）雰囲気下で反
応させることが望ましい。
液どちらで供給しても構わない、また、消石灰の代わり
に生石灰を用いても勿論構わない、また、生成物Ａｐ中
へのＣ０，２−イオンの混入をできるだけ低く抑えるた
めには、不活性ガス（例えば窒素ガス等）雰囲気下で反
応させることが望ましい。
［発明の効果］
本発明によれば、生体材料やクロマトグラフィー用充填
剤等として有用なカルシウム−リン系アパタイトを容易
に、短時間に得ることが出来るものである。
剤等として有用なカルシウム−リン系アパタイトを容易
に、短時間に得ることが出来るものである。
［実施例］
以下、本発明を実施例を挙げてさらに説明するが、本発
明はこれらにより何ら制限されるものではない。
明はこれらにより何ら制限されるものではない。
実１１
液温２５℃の濃度８５％リン酸１１．５２９ｇを含む１
０〇−溶液に生石灰５．６ｇを含む１０〇−乳液を撹拌
しながらｐＨ５を越えないように連続的あるいは断続的
に添加した０次にこの乳液を８０℃に保ちながら消石灰
４．４４６ｇを含む１００−乳液をｐＨ９を越えないよ
うに連続的あるいは断続的に添加した。さらにこの乳液
を８０℃に保ちながら硝酸カルシウム４水い白色粉末１
６ｇを得た。Ｘ線回折の結果、この生成物は水Ｕアパタ
イトのみで他の生成物は認められなかった。
０〇−溶液に生石灰５．６ｇを含む１０〇−乳液を撹拌
しながらｐＨ５を越えないように連続的あるいは断続的
に添加した０次にこの乳液を８０℃に保ちながら消石灰
４．４４６ｇを含む１００−乳液をｐＨ９を越えないよ
うに連続的あるいは断続的に添加した。さらにこの乳液
を８０℃に保ちながら硝酸カルシウム４水い白色粉末１
６ｇを得た。Ｘ線回折の結果、この生成物は水Ｕアパタ
イトのみで他の生成物は認められなかった。
第１図は、実施例１で製造した粉体のＸ線回折図である
。
。
Claims (1)
- リン酸と生石灰または消石灰をＣａ／Ｐモル比１にな
るまでｐＨ７以下に保ちながら混合し、次に液温４０℃
以上で、Ｃａ／Ｐモル比１．６まではｐＨ１０以下に保
ちながら消石灰または生石灰あるいは可溶性カルシウム
塩とアルカリ剤で反応を行なわしめ、さらに、Ｃａ／Ｐ
モル比１．６７になるように計算された可溶性カルシウ
ム塩添加後ｐＨ９〜１１になるようにアルカリ剤を連続
的あるいは断続的に添加することを特徴とするカルシウ
ム−リン系アパタイトの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086811A JPH03285809A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | カルシウム―リン系アパタイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2086811A JPH03285809A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | カルシウム―リン系アパタイトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285809A true JPH03285809A (ja) | 1991-12-17 |
Family
ID=13897197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2086811A Pending JPH03285809A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | カルシウム―リン系アパタイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03285809A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003072496A1 (en) * | 2002-02-26 | 2003-09-04 | Hyun-Man Kim | Calcium phosphate colloids, dots, islands, thin films or granules and its preparation |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP2086811A patent/JPH03285809A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003072496A1 (en) * | 2002-02-26 | 2003-09-04 | Hyun-Man Kim | Calcium phosphate colloids, dots, islands, thin films or granules and its preparation |
| JP2005518327A (ja) * | 2002-02-26 | 2005-06-23 | キム，ヒュン−マン | リン酸カルシウムコロイド、ドット、アイランド、薄膜または、グラニュール、およびその調製 |
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