JPH0517167B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0517167B2 JPH0517167B2 JP62057987A JP5798787A JPH0517167B2 JP H0517167 B2 JPH0517167 B2 JP H0517167B2 JP 62057987 A JP62057987 A JP 62057987A JP 5798787 A JP5798787 A JP 5798787A JP H0517167 B2 JPH0517167 B2 JP H0517167B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- cahpo
- apatite
- caco
- powder
- Prior art date
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- Materials For Medical Uses (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は炭酸アパタイト粉体の製造方法に関す
る。 炭酸アパタイト人工歯、骨用の修復材料として
注目されている水酸アパタイト(Ca10(PO4)6
(OH2)よりも生体歯、骨の化学組成に近い物質
であり、生体材料や、生体有害無機または有機物
の吸着材として有用なものである。 従来技術 従来炭酸アパタイトの製造方法としては、 (1) カルシウム塩、リン酸塩および炭酸塩の水溶
液を反応させて沈殿させる方法。 (2) CaHPO4またはCaHPO4・2H2Oの加水分解
法が知られている。 しかし、(1)の沈殿法では、温度とPHを制御しな
がら反応させる必要があり、操作が面倒であるば
かりでなく、得られる沈殿物はコロイド状である
ため、その過、洗浄、粉砕に手間がかかる等の
欠点があつた。 (2)の加水分解法としては、(a)刺激臭の強いアン
モニアを用いる方法(特開昭54−116400号公報)、
(b)有機溶媒−水系の反応媒体を用いる方法(特開
昭58−19807号、同59−107912号、同59−217610
号各公報)、(c)PH調整剤及び反応促進剤を逐次添
加する方法(特開昭60−5009号、同61−151011号
各公報)が知られているが、アンモニアや有機溶
媒の除去回収等取り扱いが煩雑であつたり、ま
た、反応進行に必要なPH範囲内に保つため加水分
解剤を徐々に添加しなければならないといつたPH
の調整等管理に熟練を要する等の欠点があつた。 発明の目的 本発明は従来法における欠点を解消すべくなさ
れたもので、極めて簡便にかつ安全に炭酸アパタ
イト粉体を製造する方法を提供するにある。 発明の構成 本発明社はCaHPO4またはCaHPO4・2H2Oを
加水分解するに際し、これにCaCO3を混在させ
て炭酸アパタイト粉体を得べく鋭意研究に結果、
CaCO3を一定量混在させてフツ素イオンの存在
下で加水分解するときは、何らのPH調整および管
理することなく収率よく容易に炭酸アパタイト粉
体が得られることを究明し得た。この知見に基づ
いて本発明を完成した。 本発明の要旨はCaHPO4またはCaHPO4・
2H2Oに、CaCO3をCa/Pモル比が1.50〜1.67に
なる量で混在させてフツ素イオンの存在下で加水
分解することを特徴とする炭酸アパタイト粉体の
製造方法にある。 CaCO3の混在割合は、Ca/Pモル比で1.50〜
1.67の割合であることが必要である。1.50未満で
は炭酸アパタイトへの転化が不完全であり、1.67
を超えると、その分が過剰となり、未反応物とし
て残留する。従つて1.50〜1.67の範囲であること
が必要である。 この範囲内で、1.50に近くなるほど、炭酸アパ
タイトの生成速度はおそくなるので、この場合に
は反応温度を高くして長時間反応させる必要があ
る。 反応温度は50〜100℃であることが好ましい。 この反応において反応促進剤である弗素イオン
(例えばNH4F、NaF)を添加すると反応が促進
され効果的である。 原料としてCaHPO4を使用した場合は炭酸アパ
タイトが直接生成するが、CaHPO4・2H2Oを使
用した場合は、中間にオクタカルシウムホスフエ
ートが生成し、これがさらに炭酸アパタイトに変
化する反応であるため、十分に反応時間をかける
ことが必要である。 試験例 1 CaHPO4(8.2g)にCaCO3(4.0g)を混合して
Ca/Pモル比が1.67とした。この混合物を300ml
の水中に撹拌分散させ、50℃で24時間反応させ、
生成物を別乾燥した。反応率は96%で、生成物
は殆どアパタイト相からなり、かつアパタイト構
造中の炭酸根に特有の860〜880cm-1、1415〜1542
cm-1、2345cm-1の各吸収を認め、炭酸アパタイト
であることが確認された。 試験例 2〜6 試験例1の操作手順で、第1表に示した原料お
よびその混合割合と反応条件を変えて試験例2〜
6の実験を行つた。その結果は第1表に示した通
りである。この結果が示すように、不純物が混入
しない炭酸アパタイト粉体が短時間に得られたの
は、本発明の条件を満たす試験例5だけである。
る。 炭酸アパタイト人工歯、骨用の修復材料として
注目されている水酸アパタイト(Ca10(PO4)6
(OH2)よりも生体歯、骨の化学組成に近い物質
であり、生体材料や、生体有害無機または有機物
の吸着材として有用なものである。 従来技術 従来炭酸アパタイトの製造方法としては、 (1) カルシウム塩、リン酸塩および炭酸塩の水溶
液を反応させて沈殿させる方法。 (2) CaHPO4またはCaHPO4・2H2Oの加水分解
法が知られている。 しかし、(1)の沈殿法では、温度とPHを制御しな
がら反応させる必要があり、操作が面倒であるば
かりでなく、得られる沈殿物はコロイド状である
ため、その過、洗浄、粉砕に手間がかかる等の
欠点があつた。 (2)の加水分解法としては、(a)刺激臭の強いアン
モニアを用いる方法(特開昭54−116400号公報)、
(b)有機溶媒−水系の反応媒体を用いる方法(特開
昭58−19807号、同59−107912号、同59−217610
号各公報)、(c)PH調整剤及び反応促進剤を逐次添
加する方法(特開昭60−5009号、同61−151011号
各公報)が知られているが、アンモニアや有機溶
媒の除去回収等取り扱いが煩雑であつたり、ま
た、反応進行に必要なPH範囲内に保つため加水分
解剤を徐々に添加しなければならないといつたPH
の調整等管理に熟練を要する等の欠点があつた。 発明の目的 本発明は従来法における欠点を解消すべくなさ
れたもので、極めて簡便にかつ安全に炭酸アパタ
イト粉体を製造する方法を提供するにある。 発明の構成 本発明社はCaHPO4またはCaHPO4・2H2Oを
加水分解するに際し、これにCaCO3を混在させ
て炭酸アパタイト粉体を得べく鋭意研究に結果、
CaCO3を一定量混在させてフツ素イオンの存在
下で加水分解するときは、何らのPH調整および管
理することなく収率よく容易に炭酸アパタイト粉
体が得られることを究明し得た。この知見に基づ
いて本発明を完成した。 本発明の要旨はCaHPO4またはCaHPO4・
2H2Oに、CaCO3をCa/Pモル比が1.50〜1.67に
なる量で混在させてフツ素イオンの存在下で加水
分解することを特徴とする炭酸アパタイト粉体の
製造方法にある。 CaCO3の混在割合は、Ca/Pモル比で1.50〜
1.67の割合であることが必要である。1.50未満で
は炭酸アパタイトへの転化が不完全であり、1.67
を超えると、その分が過剰となり、未反応物とし
て残留する。従つて1.50〜1.67の範囲であること
が必要である。 この範囲内で、1.50に近くなるほど、炭酸アパ
タイトの生成速度はおそくなるので、この場合に
は反応温度を高くして長時間反応させる必要があ
る。 反応温度は50〜100℃であることが好ましい。 この反応において反応促進剤である弗素イオン
(例えばNH4F、NaF)を添加すると反応が促進
され効果的である。 原料としてCaHPO4を使用した場合は炭酸アパ
タイトが直接生成するが、CaHPO4・2H2Oを使
用した場合は、中間にオクタカルシウムホスフエ
ートが生成し、これがさらに炭酸アパタイトに変
化する反応であるため、十分に反応時間をかける
ことが必要である。 試験例 1 CaHPO4(8.2g)にCaCO3(4.0g)を混合して
Ca/Pモル比が1.67とした。この混合物を300ml
の水中に撹拌分散させ、50℃で24時間反応させ、
生成物を別乾燥した。反応率は96%で、生成物
は殆どアパタイト相からなり、かつアパタイト構
造中の炭酸根に特有の860〜880cm-1、1415〜1542
cm-1、2345cm-1の各吸収を認め、炭酸アパタイト
であることが確認された。 試験例 2〜6 試験例1の操作手順で、第1表に示した原料お
よびその混合割合と反応条件を変えて試験例2〜
6の実験を行つた。その結果は第1表に示した通
りである。この結果が示すように、不純物が混入
しない炭酸アパタイト粉体が短時間に得られたの
は、本発明の条件を満たす試験例5だけである。
【表】
試験例 7〜11
試験例1の操作手順で、第2表に示した原料お
よびその混合割合と反応条件で試験例7〜11の実
験を行つた。その結果は第2表に示す通りであつ
た。その結果が示すように、Ca/Pモル比が1.50
未満の場合には未反応のCaHPO4、CaCO3が残留
し、1.70を超えても、CaCO3が残留するのみなら
ず、中間生成物OCH(オクタカルシウムホスフエ
ート)が生成する。
よびその混合割合と反応条件で試験例7〜11の実
験を行つた。その結果は第2表に示す通りであつ
た。その結果が示すように、Ca/Pモル比が1.50
未満の場合には未反応のCaHPO4、CaCO3が残留
し、1.70を超えても、CaCO3が残留するのみなら
ず、中間生成物OCH(オクタカルシウムホスフエ
ート)が生成する。
【表】
発明の効果
本発明の方法によると、従来法におけるような
反応PHを常時管理したり、あるいはアンモニア、
有機溶媒を使用することがないので操業も簡易で
純度のよい炭酸アパタイトを製造し得られる優れ
た効果を奏し得られる。
反応PHを常時管理したり、あるいはアンモニア、
有機溶媒を使用することがないので操業も簡易で
純度のよい炭酸アパタイトを製造し得られる優れ
た効果を奏し得られる。
Claims (1)
- 1 CaHPO4またはCaHPO4・2H2OにCaCO3を
Ca/Pモル比が1.50〜1.67になる量で混在させ
て、フツ素イオンの存在下で加水分解することを
特徴とする炭酸アパタイト粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5798787A JPS63225509A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 炭酸アパタイト粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5798787A JPS63225509A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 炭酸アパタイト粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63225509A JPS63225509A (ja) | 1988-09-20 |
| JPH0517167B2 true JPH0517167B2 (ja) | 1993-03-08 |
Family
ID=13071360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5798787A Granted JPS63225509A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 炭酸アパタイト粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63225509A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9310321D0 (en) * | 1993-05-19 | 1993-06-30 | Queen Mary & Westfield College | Method for the preparation of carbonated hydroxyapatite compositions |
| FR2869893B1 (fr) * | 2004-05-06 | 2006-07-28 | Rhodia Chimie Sa | Nouveaux granules de phosphates de calcium de type hydroxyapatite, leur procede de preparation et leurs applications |
| JP5791907B2 (ja) * | 2011-01-17 | 2015-10-07 | 御木本製薬株式会社 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
| JP7222924B2 (ja) * | 2017-06-02 | 2023-02-15 | マリーン バイオメディカル ピーティーワイ リミテッド | 石灰化組織代替物の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61151011A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Central Glass Co Ltd | 炭酸含有ヒドロキシアパタイトの製造法 |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP5798787A patent/JPS63225509A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63225509A (ja) | 1988-09-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |