JPH0331386A - 赤外線散乱剤の製造方法 - Google Patents
赤外線散乱剤の製造方法Info
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- JPH0331386A JPH0331386A JP1163800A JP16380089A JPH0331386A JP H0331386 A JPH0331386 A JP H0331386A JP 1163800 A JP1163800 A JP 1163800A JP 16380089 A JP16380089 A JP 16380089A JP H0331386 A JPH0331386 A JP H0331386A
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- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は例えば赤外吸収スペクトルを測定する際にピッ
チ等の高散乱試料についても良質なスペクトルを得るこ
とができる赤外線散乱剤の製造方法に関するものである
。
チ等の高散乱試料についても良質なスペクトルを得るこ
とができる赤外線散乱剤の製造方法に関するものである
。
従来、石炭粉末などの不均一系試料の赤外線吸収スペク
トルを測定する場合には、得られたスペクトルから直線
とか曲線を用いてベースラインを差し引くことによりバ
ックグラウンドを消去していた(大沢祥拡、村松秀彦、
藤井修治、燃協誌、48、703 (1969)、 P
eter R,5olo*on and Robert
M、 Carangelo、 Fuel、 61.66
3 (1982))がこの方法では真のバックグラウン
ドは不明確であり、バックグラウンドとしての曲線や曲
線の決定を人間の勘に顛らざるをえないところから分析
精度に問題があった。
トルを測定する場合には、得られたスペクトルから直線
とか曲線を用いてベースラインを差し引くことによりバ
ックグラウンドを消去していた(大沢祥拡、村松秀彦、
藤井修治、燃協誌、48、703 (1969)、 P
eter R,5olo*on and Robert
M、 Carangelo、 Fuel、 61.66
3 (1982))がこの方法では真のバックグラウン
ドは不明確であり、バックグラウンドとしての曲線や曲
線の決定を人間の勘に顛らざるをえないところから分析
精度に問題があった。
一方、本発明者らは、少なくとも一のものの屈折率が他
の無機物の屈折率と0.1以上界なり、表面反射損失が
1/3以下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる
2種以上の無機物よりなる固溶体あるいは均一分散体に
よって形成された赤外線散乱剤を窓材として用いること
によって、高散乱試料における赤外吸収スペクトルのバ
ックグラウンドを軽減して良質なスペクトルが得られる
ことを見出した(特開昭63−118637号公報)。
の無機物の屈折率と0.1以上界なり、表面反射損失が
1/3以下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる
2種以上の無機物よりなる固溶体あるいは均一分散体に
よって形成された赤外線散乱剤を窓材として用いること
によって、高散乱試料における赤外吸収スペクトルのバ
ックグラウンドを軽減して良質なスペクトルが得られる
ことを見出した(特開昭63−118637号公報)。
そして、この赤外線散乱剤は試料を混合希釈するKBr
粉末等の希釈剤の代わりに用い(特開平1−98947
号公報)、あるいは反射鏡、プリズム等のアクセサリ−
に用いても(特願昭62−271704号)、高散乱試
料の赤外吸収スペクトルを測定する際のバックグラウン
ドを軽減しうることを見出した。
粉末等の希釈剤の代わりに用い(特開平1−98947
号公報)、あるいは反射鏡、プリズム等のアクセサリ−
に用いても(特願昭62−271704号)、高散乱試
料の赤外吸収スペクトルを測定する際のバックグラウン
ドを軽減しうることを見出した。
従来、上記の2種以上の無機物の固溶体及び均一分散体
用の混合粉末は各無機物を粉砕後篩分してから均一に混
合して作製していた。
用の混合粉末は各無機物を粉砕後篩分してから均一に混
合して作製していた。
しかしながら、上記の方法は粉砕、篩分、混合のいずれ
にも手間がかかり煩瑣であった。
にも手間がかかり煩瑣であった。
本発明は上記の課題を解決するべくなされたものであり
、少なくとも一のものの屈折率が他の無機物の屈折率と
0.1以上異なり、表面反射損失がへ以下でかつ赤外光
を透過しうる、屈折率の異なる2種以上の水溶性無機物
の水性溶液より、咳2種以上の水溶性無機物をいずれも
析出せしめ、固液分離し又は、固液分離せずに乾燥する
ことによって赤外線散乱剤を容易に高品質で得られるこ
とを見出してなされたものである。
、少なくとも一のものの屈折率が他の無機物の屈折率と
0.1以上異なり、表面反射損失がへ以下でかつ赤外光
を透過しうる、屈折率の異なる2種以上の水溶性無機物
の水性溶液より、咳2種以上の水溶性無機物をいずれも
析出せしめ、固液分離し又は、固液分離せずに乾燥する
ことによって赤外線散乱剤を容易に高品質で得られるこ
とを見出してなされたものである。
二の赤外!a散乱剤は屈折率の異なる2種以上の無機物
から形成され、少なくともその一のものの屈折率は他の
無機物の屈折率と0.1以上異ならなくてはならない。
から形成され、少なくともその一のものの屈折率は他の
無機物の屈折率と0.1以上異ならなくてはならない。
次に、この赤外線散乱剤を形成する無機物はいずれも表
面反射損失が少なくかつ赤外光を透過しうるものでなけ
ればならない。表面反射損失は少なければ少ない程好ま
しく、冨へ以下、なるべく1/3以下であることが好ま
しい。
面反射損失が少なくかつ赤外光を透過しうるものでなけ
ればならない。表面反射損失は少なければ少ない程好ま
しく、冨へ以下、なるべく1/3以下であることが好ま
しい。
波長としては用途にもよるが一般に600〜4000c
m−’程度の範囲で透過性を有することが好ましい。透
過性はなるべく高いほうがよく、例えば厚さ5鵬で透過
率60%以上あるものが好ましい。本発明の方法に供す
るためこれらの無機物は水溶性でなければならない。溶
解度は高低いずれであってもよい。
m−’程度の範囲で透過性を有することが好ましい。透
過性はなるべく高いほうがよく、例えば厚さ5鵬で透過
率60%以上あるものが好ましい。本発明の方法に供す
るためこれらの無機物は水溶性でなければならない。溶
解度は高低いずれであってもよい。
このような赤外線散乱剤用無機物に通するものの例とし
てはNaC1(屈折率1.519)、KBr(屈折率1
.526)、KH15(屈折率2.371)、KH2−
6(屈折率2.177)、Cs1(屈折率1.738)
、CsBr (屈折率1.662)、などを挙げること
ができる。−の無機物にK Brを用いた場合には他の
無機物としてはKH2−5、KH2−6、Csl、Cs
Br等が適当であり、NaClは屈折率の差が小さすき
゛るため適当でない。これらのなかではCsl及びCs
Brが特に好ましい。KH2−5及びKH2−6は表面
反射損失が24〜28%と大きい点で問題が残る。これ
らと組合わせる他の無機物としては例えばKBr、Na
Clなどが適当である。
てはNaC1(屈折率1.519)、KBr(屈折率1
.526)、KH15(屈折率2.371)、KH2−
6(屈折率2.177)、Cs1(屈折率1.738)
、CsBr (屈折率1.662)、などを挙げること
ができる。−の無機物にK Brを用いた場合には他の
無機物としてはKH2−5、KH2−6、Csl、Cs
Br等が適当であり、NaClは屈折率の差が小さすき
゛るため適当でない。これらのなかではCsl及びCs
Brが特に好ましい。KH2−5及びKH2−6は表面
反射損失が24〜28%と大きい点で問題が残る。これ
らと組合わせる他の無機物としては例えばKBr、Na
Clなどが適当である。
−の無機物にKCI、NaCl、K Iなどを用いた場
合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に選択され
る。
合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に選択され
る。
赤外線散乱剤用無機物は2種に限定されるものではなく
、3種以上を混合して用いることもできる。
、3種以上を混合して用いることもできる。
赤外線散乱剤用無機物の混合比は例えば、石炭等の不均
一系試料の赤外線吸収スペクトルをKRrR1法で測定
する際に窓剤としてCsl −KBrを用いた場合には
Cs150〜60%程度か適当である。他の場合には適
当な混合比を実験によって求めればよい。
一系試料の赤外線吸収スペクトルをKRrR1法で測定
する際に窓剤としてCsl −KBrを用いた場合には
Cs150〜60%程度か適当である。他の場合には適
当な混合比を実験によって求めればよい。
これらの2種以上の無機物の水性溶液を作製する。溶媒
の水は他の無機物を含まないものがよく、イオン交換、
蒸溜あるいは逆浸透等で精製したものが好ましい。一方
、この水性溶液にはアルコール、アセトン等の親水性有
機溶媒などを含むことができる。
の水は他の無機物を含まないものがよく、イオン交換、
蒸溜あるいは逆浸透等で精製したものが好ましい。一方
、この水性溶液にはアルコール、アセトン等の親水性有
機溶媒などを含むことができる。
水性溶液からこれらを析出する手段は非蒸発性物質の添
加以外は如何なる手段であってもよく、濃縮、冷却、親
水性有機溶媒の添加などを利用することができる。一方
析出物は粒径が100−以下、特に20〜2n程度の微
細物であることが好ましく、そのために、濃縮、冷却、
親水性有機溶媒の添加等の速度は速くし、その間撹拌す
ることが好ましい。析出率は各無機物が所定の混合比で
存在するように行えばよいが、この混合比を容易に得ら
れる点で:a縮乾個することが好ましい。
加以外は如何なる手段であってもよく、濃縮、冷却、親
水性有機溶媒の添加などを利用することができる。一方
析出物は粒径が100−以下、特に20〜2n程度の微
細物であることが好ましく、そのために、濃縮、冷却、
親水性有機溶媒の添加等の速度は速くし、その間撹拌す
ることが好ましい。析出率は各無機物が所定の混合比で
存在するように行えばよいが、この混合比を容易に得ら
れる点で:a縮乾個することが好ましい。
乾固以外の手段で、析出を行った場合には濾過、遠心分
離等の手段で固液分離を行う。
離等の手段で固液分離を行う。
乾燥は加熱、減圧等通常の手段によって行えばよい。
得られた乾燥物を赤外吸収スペクトル測定用の試料希釈
剤に用いるときはそのまま使用することができる。赤外
吸収スペクトルを測定する際の窓材として使用するとき
は、打錠された試料と同径あるいは異径のディスク状、
あるいは打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状に
真空プレス成型等で成形し、これを試料の後方に密着さ
せて使用する。窓材の厚さは0.5〜5IIIl程度が
適当である。測定は常法によって行えばよい。
剤に用いるときはそのまま使用することができる。赤外
吸収スペクトルを測定する際の窓材として使用するとき
は、打錠された試料と同径あるいは異径のディスク状、
あるいは打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状に
真空プレス成型等で成形し、これを試料の後方に密着さ
せて使用する。窓材の厚さは0.5〜5IIIl程度が
適当である。測定は常法によって行えばよい。
〔作用]
2種以上の水溶性無機物と水性溶液から析出させること
によって各無機物の微粒子が均一に混合した状態を形成
させている。
によって各無機物の微粒子が均一に混合した状態を形成
させている。
KBrとCslを重量比で2:8.4:6及び6:4と
なるようにビーカーに入れた。各ビーカーにイオン交換
水をKBr及びCslの全量が溶解するまで撹拌しなが
ら加えた。各溶液を減圧濃縮して乾個した。乾個物を1
07℃の乾燥器に入れて一夜乾燥した。
なるようにビーカーに入れた。各ビーカーにイオン交換
水をKBr及びCslの全量が溶解するまで撹拌しなが
ら加えた。各溶液を減圧濃縮して乾個した。乾個物を1
07℃の乾燥器に入れて一夜乾燥した。
こうして得られた乾燥品のうちKBrとCslの混合比
が4=6のものを粉砕し、ピッチ粉末と均一に混合して
直径10mmのディスク状に真空プレス成型した。
が4=6のものを粉砕し、ピッチ粉末と均一に混合して
直径10mmのディスク状に真空プレス成型した。
一方、比較のために、KBrの微粉末(125uアンダ
ー)とCslの微粉末(125Qアンダー)重量比で4
:6に均一に混合したもの及びKBrとCslを重量比
で4=6に混合し、加熱溶融後放冷して固化したものを
作製した。これらを粉砕して同じピッチ粉末と均一に混
合し、直径10[111のディスク状に真空プレス成型
した。
ー)とCslの微粉末(125Qアンダー)重量比で4
:6に均一に混合したもの及びKBrとCslを重量比
で4=6に混合し、加熱溶融後放冷して固化したものを
作製した。これらを粉砕して同じピッチ粉末と均一に混
合し、直径10[111のディスク状に真空プレス成型
した。
尚、対照としてKBrを粉砕して同じピッチ粉末と均一
に混合し、やはり直径10mのディスク状に真空プレス
成型した。
に混合し、やはり直径10mのディスク状に真空プレス
成型した。
これら4種の打錠化試料の赤外吸収スペクトルを測定し
た結果を第1〜3図に示す。図中、Aは本発明の赤外線
散乱剤を試料の希釈剤に用いた場合を、Bは微粉末の混
合物を希釈剤に用いた場合を、Cは溶融固化物を希釈剤
に用いた場合を、そしてDはKBr単品を希釈剤に用い
た場合をそれぞれ示している。
た結果を第1〜3図に示す。図中、Aは本発明の赤外線
散乱剤を試料の希釈剤に用いた場合を、Bは微粉末の混
合物を希釈剤に用いた場合を、Cは溶融固化物を希釈剤
に用いた場合を、そしてDはKBr単品を希釈剤に用い
た場合をそれぞれ示している。
[発明の効果〕
本発明の方法によって大量の赤外線散乱剤を高品質で容
易に製造しうるようになった。また、より微細化を容易
に行なえるようになった。
易に製造しうるようになった。また、より微細化を容易
に行なえるようになった。
【図面の簡単な説明】
第1〜3図はいずれもピッチの赤外吸収スペクトルを示
す図である。 第1図
す図である。 第1図
Claims (1)
- 少なくとも一のものの屈折率が他の無機物の屈折率と0
.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下でかつ赤外
光を透過しうる、屈折率の異なる2種以上の水溶性無機
物の水性溶液より、該2種以上の水溶性無機物をいずれ
も析出せしめ、固液分離し又は、固液分離せずに乾燥す
ることを特徴とする赤外線散乱剤の製造方法
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16380089A JPH064841B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
| US07/460,463 US5057691A (en) | 1989-06-28 | 1990-01-03 | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16380089A JPH064841B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0331386A true JPH0331386A (ja) | 1991-02-12 |
| JPH064841B2 JPH064841B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=15780942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16380089A Expired - Lifetime JPH064841B2 (ja) | 1989-06-28 | 1989-06-28 | 赤外線散乱剤の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5057691A (ja) |
| JP (1) | JPH064841B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007252894A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-10-04 | Furukawa Co Ltd | トレーニングマシン |
| JP2008541167A (ja) * | 2005-05-10 | 2008-11-20 | ダブリューティーピー オプティクス, インコーポレイテッド | レンズおよびレンズ部品を作るソリッドステートの方法および装置 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5272345A (en) * | 1989-09-22 | 1993-12-21 | Ada Technologies, Inc. | Calibration method and apparatus for measuring the concentration of components in a fluid |
| EP0624785B1 (en) * | 1992-10-07 | 1998-11-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Infrared optical part and measuring instrument |
| US5463223A (en) * | 1994-01-24 | 1995-10-31 | Patwong Technologies, Inc. | Disposable all purpose micro sample holder |
| DE10023639A1 (de) * | 2000-05-13 | 2001-11-15 | Arnold Gerd H | Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung der Gemischzusammensetzung beliebiger Medien bzw. zur Stoffmengenmessung |
| JP4977902B2 (ja) * | 2007-10-10 | 2012-07-18 | 国立大学法人電気通信大学 | アンテナ制御回路基板の構造およびアンテナ装置 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2104528B (en) * | 1981-08-11 | 1985-03-27 | British Aerospace | Infra-red transmissive plastics |
| JPS60125801A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 赤外透過材用反射防止膜 |
| US4661706A (en) * | 1985-02-25 | 1987-04-28 | Spectra-Tech Inc. | Blocker device for eliminating specular reflectance from a diffuse reflection spectrum |
| JPH01169341A (ja) * | 1986-12-24 | 1989-07-04 | Nkk Corp | 赤外線吸収スペクトルのバックグラウンド軽減アクセサリー |
| JPS63261142A (ja) * | 1987-04-17 | 1988-10-27 | Nkk Corp | 赤外吸収スペクトルのバツクグラウンド軽減フイルタ−成型器 |
| US4853542A (en) * | 1987-06-08 | 1989-08-01 | Nicolas J. Harrick | Collecting hemispherical attachment for spectrophotometry |
| JPH0198947A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-17 | Nkk Corp | 赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤 |
| JPH0198948A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-17 | Nkk Corp | 赤外線分析方法 |
| JPH0228540A (ja) * | 1988-07-19 | 1990-01-30 | Nkk Corp | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
-
1989
- 1989-06-28 JP JP16380089A patent/JPH064841B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-01-03 US US07/460,463 patent/US5057691A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008541167A (ja) * | 2005-05-10 | 2008-11-20 | ダブリューティーピー オプティクス, インコーポレイテッド | レンズおよびレンズ部品を作るソリッドステートの方法および装置 |
| JP2007252894A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-10-04 | Furukawa Co Ltd | トレーニングマシン |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5057691A (en) | 1991-10-15 |
| JPH064841B2 (ja) | 1994-01-19 |
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