JPH0336061B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔発明の技術分野〕 本発明は、微細な粒子を含有する、表面の平坦
性と滑性と接着性とが優れた配向ポリエステルフ
イルムに関する。更に詳しくは、ポリエステル合
成時に使用する触媒、着色防止剤などの一部また
は全部を合成反応過程で析出せしめる、いわゆる
内部粒子、および／または不活性粒子、および特
定の高級脂肪酸の金属塩および／または高級脂肪
酸のアミド化合物の各特定量を含有し、粒子が微
分散された、表面の平坦性および滑性がそれぞれ
表面粗さ（Ra）と静摩擦係数（μs）の特定の範
囲を同時に満たし、かつ、接着性に優れた配向ポ
リエステルフイルムに関するものである。 〔従来技術〕 近年、配向ポリエステルフイルムは、磁気テー
プや磁気デイスクなどの磁気記録媒体用、コンデ
ンサー用、写真用、マイクロフイルム用、包装用
などの分野への進展が著しい。 これら配向ポリエステルフイルムの各用途に於
いては、表面の厳しい制御が要望されている。す
なわち、磁気テープや磁気デイスクなどの磁気記
録媒体用には記録の乱れを防ぐために、また、コ
ンデンサー用には絶縁欠陥を防ぐために、また、
写真・マイクロフイルム用には画質の乱れを防ぐ
ために、また、包装用には透明性や美観を損わな
いため、配向ポリエステルフイルムの表面は平坦
である必要がある。また、これらの全ての用途に
共通して、その用途へ製品化する場合の巻出・加
工・巻取・スリツト時と、製品化後の使用時のい
ずれの際にも、作業性と品質の両面から、ポリエ
ステルフイルムの表面は滑性である必要がある。
また、滑性は、配向ポリエステルフイルムを製膜
する際にも、破れを少なく安定して経済的に生産
する視点からも重要な特性である。ところが、上
に待望される平坦性と滑性は、本来、相反する表
面の性質である。すなわち、両性質を同時に満た
すことは極めて難しく、平坦性を優先すれば滑性
をある程度犠牲にせざるを得ず、一方、滑性を優
先すれば平坦性をある程度犠牲にせざるを得な
い。 従来、平坦性と滑性を両立せしめる目的で、大
別すると、次のような技術が提案されている。 ポリエステル合成時に使用する触媒、着色防
止剤の一部または全部を反応の過程で析出せし
め、微粒子としてフイルム表面に存在させる方
法（以下、内部粒子生成方式という）。 二酸化チタン、タルク、カオリナイト、炭酸
カルシウム、酸化ケイ素などのポリエステル合
成反応系に不活性粒子を添加する方法（以下、
外部粒子添加方式という）。 との併用 中性または一部中和したモンタンワツクス塩
もしくはモンタンワツクスエステル塩を添加す
る方法（特開昭56−139551号公報）やエステル
生成物を添加する方法（特開昭57−195143号公
報）。（以下、有機滑剤添加方式という）。 しかし、このような従来提案されている技術に
よる配向ポリエステルフイルムは、 内部粒子生成方式は、粒子間の凝集力が強い
ためか、粗大粒子が多く混在するゆえ、該粗大
粒子がフイルム表面の平坦性を悪化させ、さら
に滑性が不十分という欠点があり、 外部粒子添加方式は、粒子の二次凝集や平均
粒度の粗さや粗大粒子の混入が不可避であるた
め、平坦性と滑性を両立させることができない
という欠点があり、 内部粒子生成方式と外部粒子添加方式を併用
したところでそれぞれの欠点は克服しきれず、 有機滑剤添加方式のうち、特開昭56−139551
号公報の技術では、有機溶剤がフイルム表面に
ブリードアウトしてくるため、滑性に欠けると
いう欠点があり、特開昭57−195143号公報の技
術では、有機滑剤を重合時添加した場合はゲル
化してしまうため、また、ねり込み添加（重合
した後の原料に後で添加するやり方）した場合
には、溶融押出時に粘度が急激に低下してしま
うため、いずれも満足な表面特性（平坦・滑
性）が得られない欠点があり、 これらのいずれのフイルムを用いて磁気テープ
としても、磁気テープの走行性と電磁変換特性を
両立し得ない欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、上記欠点のないもの、すなわ
ち、表面の平坦性、滑性、接着性の３特性が共に
優れた配向ポリエステルフイルムを提供せんとす
るものである。 〔発明の構成〕 本発明は、ポリエステル100重量部に、 Ａ 内部粒子または平均粒径が0.1〜3μｍの不活
性粒子0.001〜１重量部と、 Ｂ 主成分が炭素原子数19〜33の高級脂肪酸モノ
カルボン酸からなる化合物の金属塩または部分
金属塩化合物の少なくとも一種、もしくは主成
分が炭素原子数18〜33の高級脂肪酸アミドを
0.005〜２重量部とを 含有してなり、かつ、表面粗さRaが0.003〜
0.025μｍ、静摩擦係数μsが0.10〜0.70である配向
ポリエステルフイルムを特徴とするものである。 本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカ
ルボン酸を主たる酸成分とし、アルキレングリコ
ールを主たるグリコール成分とするポリエステル
である。 芳香族ジカルボン酸の具体例としては、テレフ
タル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、ジフエノキシエタンジカルボン酸、ジフエニ
ルジカルボン酸、ジフエニルエーテルジカルボン
酸、ジフエニルスルホンジカルボン酸、ジフエニ
ルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン
酸、α，β−ビス（２−クロルフエノキシ）エタ
ン−４，4′−ジカルボン酸などが挙げられる。こ
れらのうち、特にテレフタル酸が望ましい。 アルキレングリコールの具体例としては、エチ
レ−グリコール、トリメチレングリコール、テト
ラメチレングリコール、ペンタメチレングリコー
ル、ヘキサメチレングリコール、ヘキシレングリ
コール等が挙げられる。これらのうち、特にエチ
レングリコールが望ましい。 もちろん、これらのポリエステルは、ホモポリ
エステルであつてもコポリエステル（共重合ポリ
エステル）であつてもよく、共重合する成分とし
ては、たとえば、ジエチレングリコール、プロピ
レングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリ
アルキレングリコール、ｐ−キシリレングリコー
ル、１，４−シクロヘキサンジメタノール、５−
ナトリウムスルホレゾルシンなどのジオール成
分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフ
タル酸、２，６−ナフタリンジカルボン酸、５−
ナトリウムイソフタル酸などのジカルボン酸成
分、トリメリツト酸、ピロメリツト酸などの多官
能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香
酸などのオキシカルボン酸成分などが挙げられ
る。 なお、上記ポリエステル中には、勿論、公知の
添加剤、たとえば、帯電防止剤、熱安定剤、紫外
線吸収剤など、本発明の効果を損わない量で添加
されていてもよい。 本発明における内部粒子とは、ポリエステルの
合成時に添加したカルシウム化合物、マグネシウ
ム化合物およびリチウム化合物の少なくとも一種
の化合物とポリエステルを構成する成分とが結合
して生成する粒子である。 なお、本発明の内部粒子中には、本発明の効果
を妨げない範囲でリン元素および微量の他の金属
成分、たとえば、亜鉛、コバルト、あるいはアン
チモン、ゲルマニウム、チタンなどが含まれてい
てもよい。 この内部粒子の含有量測定法の一例について説
明する。 ポリエチレンテレフタレートをメタノールで十
分洗浄し表面付着物を取り除き水洗して乾燥した
300ｇのサンプルにＯ−クロルフエノール2.7Kgを
加えて撹拌しつつ100℃まで昇温させ、昇温後さ
らに１時間そのまま放置してポリエチレンテレフ
タレート部分を溶解させる。ただし、高度に結晶
化している場合などでポリエチレンテレフタレー
ト部分が溶解しない場合には、一度溶融させて急
冷した後に前記の溶解操作を行なう。 次いでポリエチレンテレフタレート中に含有さ
れているゴミなどの粗大不溶物をＧ−１ガラスフ
イルターで別し、除去し、この上物の重量は
試料重量から差し引く。 日立製作所製分離用超遠心機40p型にローター
RP30を装備し、セル１個当りに前記ガラスフイ
ルター別後の溶液30c.c.を注入後、ローターを
4500rpmにて回転させ、回転異常のないことを確
認後、ローター中を真空にし、30000rpmに回転
数を上げ、この回転数にて粒子の遠心分離を行な
う。 分離の完了はほぼ40分後であるが、この確認が
必要あれば分離後の液の37ｍμにおける光線透過
率が分離前のそれに比し、高い値の一定値になる
ことで行なう。分離後、上澄液を傾斜法で除去し
分離粒子を得る。 分離粒子には分離が不十分なことに起因するポ
リエステル分の混入があり得るので、採取した該
粒子に常温のｏ−クロルフエノールを加えほぼ均
一懸濁後、再び超遠心分離機処理を行なう。 この操作は後述の粒子を乾燥後該粒子を走査型
差動熱量分析を行なつて、ポリマに相当する融解
ピークが検出できなくなるまで繰り返す必要があ
る。最後に、このようにして得た分離粒子を120
℃、16時間真空乾燥して秤量する。 なお、前記操作で得られた分離粒子は内部粒子
と外部粒子の両者を含んでいる。このため内部粒
子量と外部粒子量を個別に求める必要があり、ま
ず前記分離粒子について金属分の定量分析を行な
いCa、Liの含有量およびCa、Li以外の金属含有
量を求めておく。次いで該分離粒子を３倍モルの
エチレングリコール中で６時間以上還流加熱した
のち、200℃以上になるようにエチレングリコー
ルを留去して解重合すると内部粒子だけが溶解す
る。残つた粒子を遠心分離して得られた分離粒子
を乾燥秤量し外部粒子量とし、最初の合計分離粒
子量との差を内部粒子量とする。 なお、前記解重合が完全に行なわれたかを確認
するため解重合後の分離粒子について金属分の定
量分析を行ない、これらの操作を繰返すことによ
り粒子量測定精度を高めることができる。 本発明における不活性粒子とは、種類としては
元素周期律表第、、族の元素の酸化物もし
くは無機塩から選ばれる化学的に不活性なもの
で、たとえば合成または天然品として得られる炭
酸カルシウム、湿式シリカ（二酸化ケイ素）、乾
式シリカ（二酸化ケイ素）、ケイ酸アルミニウム
（カオリナイト）、硫酸バリウム、リン酸カルシウ
ム、タルク、二酸化チタン、酸化アルミニウム、
水酸化アルミニウム、テレフタル酸カルシウム、
ケイ酸カルシウムなどが挙げられる。この不活性
粒子の平均粒径は、0.1〜3μｍである必要があり、
好ましくは0.1〜2μｍである。0.1μｍ未満の場合、
フイルムの滑性が不十分となり、3μｍを越すと
フイルムの平坦性が悪くなる。 なお、不活性粒子の粗大粒子の除去および粒度
調整は、種々の方法、例えば風ヒ分級、エチレン
グリコールスラリーまたは水スラリーとして自然
沈降分離、遠心沈降分離、サンドミル粉砕などの
粉砕および／または分級処理方法によつて行なう
ことができる。 本発明においては、上記内部粒子または上記不
活性粒子の少なくとも一方を含有していなければ
ならない。含有量は、内部粒子または不活性粒子
のいずれか一方のみの場合は、ポリエステル100
重量部に対して、0.001〜１重量部である必要が
あり、好ましくは0.01〜0.5重量部である。また、
内部粒子と不活性粒子の両者を含有する場合は、
両者の合計の含有量がポリエステル100重量部に
対し、0.001〜２重量部、好ましくは0.002〜１重
量部であるのが望ましい。含有量が上記した範囲
の下限未満であると、フイルム−フイルム間もし
くは、フイルム−金属間の摩擦係数が大きくな
り、滑性が悪くなり、一方、含有量が上記した範
囲の上限を越えると、粗大粒子の発生が多くな
り、表面粗さが大きくなつて、平坦性が悪くな
る。以上のような、含有量の適正範囲をはずれた
フイルムを用いて磁気テープとなした場合、走行
性と電磁変換特性が両立しなくなる。 本発明における主成分として炭素原子数19〜33
の高級脂肪族モノカルボン酸からなる化合物の金
属塩化合物または部分金属塩化合物（以下、高級
脂肪酸金属塩化合物という）とは、具体例として
ノナデカン酸、アラキン酸、カルナウバ酸、リグ
ノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、ペトロセ
リン酸、オレイン酸、エルカ酸、リノール酸およ
びこれらを含む酸混合物などが挙げられ、金属種
としてはアルカリおよび／またはアルカリ土類金
属例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、バ
リウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチ
ウムが挙げられ、特に好ましい化合物としてはモ
ンタン酸カルシウム、モンタン酸ナトリウム、エ
ルカ酸ナトリウムなどが挙げられる。 ここで主成分とは、その化合物が80重量％以上
含有されたものをいう。 なお、該高級脂肪酸金属塩化合物の脂肪酸の炭
素原子数が19未満の場合はフイルム表面へのブリ
ードアウトが激しく、接着性が著しく劣り、炭素
原子数が33を越える場合は滑性が得られない。該
高級脂肪酸金属塩化合物の含有量は、ポリエステ
ル100重量部に対して、0.005〜２重量部である必
要があり、好ましくは0.01〜１重量部、さらに好
ましくは0.05〜0.5重量部である。上記含有量が
0.005重量部未満の場合はフイルムの平坦性・滑
性がほとんど得られなくなり、また２重量部を越
える場合はフイルム表面へのブリードアウトが激
しくなつて接着性が著しく劣つてしまう。 本発明における、高級脂肪酸アミドとは、主成
分が炭素原子数18〜33の高級脂肪酸アミドのこと
である、具体例としては、ステアリン酸アミド、
オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸ア
ミドが挙げられ、特に、エルカ酸アミドが望まし
い。ここで主成分とは、炭素原子数18〜33の高級
脂肪酸を80重量％以上含有されたものをいう。ま
た、上記具体例の他の、置換された脂肪酸アミド
として、一般式 〔式中、R₁はアルキルまたはアルケニルまたは
シクロアルケニル基、R₂はＨまたはアルキル基、
R₃はアルキル基、R₁ならびにR₃はオキシ基また
はアルコキシ基を含有していてもよい。但し、炭
素原子数の合計が18〜33である〕で示された化合
物を用いてもよい。具体例としては、酢酸−Ｎ−
ステアリルアミド、プロピオン酸−Ｎ−メチル−
Ｎ−ステアリルアミド等が挙げられる。 ここで脂肪酸の炭素原子数が18未満の場合はフ
イルム表面へのブリードアウトが激しく、接着性
が著しく劣り、炭素原子数が33を越える場合は滑
性が得られない。 該高級脂肪酸アミドの含有量は、ポリエステル
100重量部に対して、0.005〜２重量部である必要
があり、好ましくは、0.01〜１重量部、さらに好
ましくは、0.05〜0.5重量部である。上記含有量
が0.005重量部未満の場合は、フイルムの平坦
性・滑性が劣り、また、２重量部を越える場合
は、フイルム表面へのブリードアウトが激しくな
つて接着性が劣る。 本発明においては、上記高級脂肪酸金属塩化合
物と上記高級脂肪酸アミドの少なくともどちらか
を規定量含有していなければ、本発明の効果が発
現しなくなり、磁気テープとなした時の走行性と
電磁変換特性が両立しなくなる。なお、高級脂肪
酸金属塩化合物と高級脂肪酸アミドの両者を含有
する場合は、両者の合計の含有量がポリエステル
100重量部に対し、0.005〜2.5重量部、好ましく
は、0.002〜１重量部であることが望ましい。 以上述べてきたように、本発明配向ポリエステ
ルフイルムは、 (A) 内部粒子（以下、単にと略称する）または
不活性粒子（以下、単にと略称する）と (B) 高級脂肪酸金属塩化合物（以下、単にと略
称する）または高級脂肪酸アミド（以下、単に
と略称する） とを含有するものであり、上記Ａ項の粒子（以
下、単に粒子源(A)という）と、Ｂ項の含有物（以
下、単に高級脂肪酸化合物(B)という）とが必ず両
方とも含有していることが必要である。粒子源(A)
のみあるいは高級脂肪酸化合物(B)のみを含有して
いる場合は本発明の効果は発現しない。つまり、
粒子源(A)、高級脂肪酸化合物(B)とを特定量含有
し、かつ特定の表面粗さと静摩擦係数を有する配
向ポリエステルフイルムである。好ましい粒子源
(A)と、高級脂肪酸化合物(B)の組合せは、＋＋
、＋＋＋、＋、＋、＋で
ある（ここで、“＋”とは、併用する意味であ
る）。なお、粒子源(A)と高級脂肪酸化合物(B)とが
必ず双方とも含有している必要がある理由は、高
級脂肪酸化合物(B)がポリエステル中において、粒
子源(A)を超微分散化せしめる相剰作用があるから
である。 本発明における表面粗さ（Ra）とは、後述す
る方法によつて測定されるものであるが、その範
囲は本発明においては0.003〜0.025μｍである必
要があり、好ましくは0.005〜0.023μｍ、更に好
ましくは0.005〜0.018μｍ、最も好ましくは0.005
〜0.014μｍである。該表面粗さ（Ra）が0.003μｍ
未満だと平坦すぎてスリキズが発生しやすくな
る。一方、Raが0.025μを越えると平坦性が悪い。
そして、このようにRaが好適範囲をはずれると、
そのフイルムを用いた磁気テープは、電磁変換特
性と走行性が両立しない。 本発明における静摩擦係数（μs）とは、後述す
る方法によつて測定されるものであるが、その範
囲は、0.10〜0.70である必要があり、好ましくは
0.20〜0.60、更に好ましくは0.30〜0.55である。 該静摩擦係数（μs）が0.10未満であると作業時
の迷い巻きが出る。一方、0.70を越えると、これ
は滑性が不足し、加工時の高速走行性が悪化す
る。 本発明においては、フイルムは配向している必
要がある。配向フイルムでないと前記表面粗さと
静摩擦係数をともに前記範囲にすることが難しい
し、また厚みムラ、剛性、寸法安定性が致命的に
悪い。配向の形式は、一軸配向、二軸配向など、
公知の配向形式から選べるが、二軸軸配向形式が
望ましい。配向の程度は、一軸配向の場合、面内
複屈折Δnが0.02〜0.25、好ましくは0.06〜0.2が望
ましく、二軸配向の場合、面内複屈折Δnが０〜
0.15、好ましくは０〜0.10、面内屈折率の和が3.2
〜3.42、厚さ方向屈折率比が0.935〜0.980が望ま
しい。ここで言う面内複屈折率Δnとは、ナトリ
ウムＤ線を用いたアツベ屈折計で25℃、65％RH
で測定したフイルムのタテ方向とヨコ方向と厚さ
方向の各屈折率のうち、タテ方向とヨコ方向の屈
折率の差の絶対値であり、また、面内屈折率の和
とは、タテ方向屈折率とヨコ方向屈折率の和であ
り、また、厚さ方向屈折率とは、フイルムの厚さ
方向の屈折率（Ｐ）と、そのフイルムを溶融プレ
ス後10℃水中で急冷した非晶フイルムの厚さ方向
の屈折率（Ｑ）の比、すななち（Ｐ）／（Ｑ）で
ある。配向の程度が上記した好適範囲をはずれる
とフイルムの平坦性と滑性が両立しにくくなり、
そのフイルムを用いた磁気テープの走行性と電磁
変換特性が両立しにくくなるので望ましくない。 本発明フイルムの厚みは、３〜125μｍ、好ま
しくは４〜80μｍ、更に好ましくは４〜70μｍが
望ましい。 本発明フイルムにおいては、表面張力（γc）
が、50〜60dyne／cmの範囲が、滑性と接着性を
良くする点で望ましい範囲である。 本発明フイルムの少なくとも片面に磁性層を設
け、磁気記録媒体とするのが望ましい。この磁性
層とは、周知の磁性層で、γ−Fe₂O₃、Coをドー
プしたγ−Fe₂O₃、CrO₂、あるいは強磁性合金等
の粉末状磁性材料を有機バインダー中に分散さ
せ、0.3〜5μｍ厚で塗布する方法によつて形成さ
れる磁性層、またはFe、Co、Niその他強磁性金
属あるいはそれらを含む磁性合金を、たとえば真
空蒸着、スパツタリング、イオンプレーテイン
グ、電気メツキ等の方法によつて10〜1000nｍ厚
で形成される磁性層のいずれであつてもよいが本
発明の効果を有利に発揮せしめて、磁気記録媒体
の精度向上を図る点では後者の磁性層を設けるの
が望ましい。 次に、本発明の配向フイルムおよび磁気記録媒
体の製造方法の大要を述べる。ただし、これに限
定されるものではない。 簡単のためポリエステルとしてポリエチレンテ
レフタレートを例に説明する。 (1) 配向フイルムの製造方法： 先ず、内部粒子の生成方法について述べる。
内部粒子は、テレフタル酸とエチレングリコ
ールとの直接エステル化を経て重縮合する過程
あるいは、テレフタル酸のジメチルテレフタ
レートとエチレングリコールとのエステル交換
反応を経て重縮合を行なう過程において、グリ
コールに可溶性のカルシウム化合物、マグネシ
ウム化合物、マンガン化合物、リチウム化合物
の少なくとも一種と、好ましくは、リンの酸お
おび／またはエステル化合物を適当な方法で添
加することによつて生成される。内部粒子を生
成させるための化合物の添加は、エステル化反
応またはエステル交換反応が実質的に終了した
時点から重縮合反応のあまり進んでいない初期
の段階までの任意の時期に、カルシウム化合
物、リチウム化合物の少なくとも一種をグリコ
ール溶液として反応系に添加するのがよい。 ここで使用しうるカルシウム、マグネシウ
ム、マンガン、リチウムの化合物としては、ハ
ロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩などの無機酸塩、
酢酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩などの有機酸
塩、水素化物および酸化物などのグリコール可
溶性の化合物が最も好適に使用されるが、二種
以上併用してもかまわない。 また、リン化合物としてはリン酸、亜リン
酸、ホスホン酸、およびこれらのエステル類、
部分エステル類の一種以上が用いられる。 次に、不活性粒子および高級脂肪酸化合物の
添加方法について述べる。これらの添加時期
は、ポリエチレンテレフタレートの重合反応
前、重合反応中、重合反応終了後または溶融押
出成形する際の何れでもよいが、不活性粒子の
場合は特に不活性粒子を水および／またはエチ
レングリコールに分散させたスラリーを重合反
応前または反応中に添加するのが好ましい。 なお、高級脂肪酸化合物は、分散性を良くす
るためには、上に述べたうちでも、特に、重合
反応中に添加する方法が望ましい。 なお、本発明においては、内部粒子または不
活性粒子をそれぞれ別に含有するポリエチレン
テレフタレートを別々に製造し、高級脂肪酸化
合物と溶融工程で混練する方法、あるいは内部
粒子および／または不活性粒子と高級脂肪酸化
合物を多量に含有する高濃度マスタをポリエチ
レンテレフタレートで稀釈する方法も好ましく
採用される。 こうして特定の粒子源(A)および高級脂肪酸化
合物(B)を特定量含有するポリエチレンテレフタ
レートを、押出機中で溶融押出し、シート状に
キヤストし、周知の方法で延伸して配向せしめ
る。延伸方法は特に限定されるものではない
が、一軸配向形式を得るための一軸延伸方法と
しては、ロールによるタテ一方向延伸、クリツ
プ把持によるヨコ一方向延伸があり、一方、よ
り望ましい配向形式である二軸配向形式を得る
ための二軸延伸方法としては、たとえば、同時
二軸、タテ→ヨコ、タテ→ヨコ→タテ、ヨコ→
タテ、２段タテ→ヨコ、２段タテ→ヨコ→タ
テ、２段タテ→ヨコ→同時２軸などが挙げられ
る。 次いで必要に応じ、適当な弛緩を与えつつ、
熱処理をする。 次いで必要に応じて少なくとも片面に周知の
コロナ放電処理、プラズマ処理などを処して巻
取る。 (2) 磁気記録媒体の製造方法： 上記のようにして得た配向フイルムの片面に
既に述べた磁性層を形成せしめて、たとえば、
磁気テープを作る。 〔発明の効果・用途〕 本発明の配向ポリエステルフイルムは、内部粒
子および／または特定の平均粒径を有する不活性
粒子と、特定の高級脂肪酸金属塩および／または
特定の高級脂肪酸アミドとを、それぞれ、特定量
含有し、かつ、表面粗さと静摩擦係数が特定範囲
内にあることを特徴としているが故に、先ず、平
坦性と滑性が両立して優れているという効果があ
る。また、同時にアルミニウムなどの金属や印刷
インキなどの接着性が優れているという効果があ
る。また、滑性の耐久性や、耐摩耗性に優れると
いう効果がある。さらに、表面粗さが小さいの
で、透明性がよい（フイルムヘイズが小さい）と
いう効果もある。さらに良好な摩擦係数を有する
ので、製膜・スリツトの巻取・巻出工程や製品後
の加工工程で走行性が良く取扱い易いという効果
や、巻乱れ・スリキズ・突起転写がないという効
果がある。 上記の効果ゆえに、本発明ポリエステルフイル
ムは、磁気テープやフロツピーデイスクなどの磁
気記録媒体のベースフイルム、光学用ベースフイ
ルム、コンデンサー用ベースフイルム、グラフイ
ツク途ベースフイルム、包装用ベースフイルム用
に適しており、特に、最近小型軽量化が要請され
ているビデオテープレコーダー、磁気記録デイス
ク等の磁気記録媒体ベースや、蒸着タイプ箔巻き
コンデンサーベース用としての用途に好適であ
る。 さらに、特に磁気記録媒体のうちでも、高密度
化が要請されているメタルテープ用や、蒸着また
はスパツタリングによるテープ用やデイスク用に
適しており、さらに最も適しているのは、磁性層
が薄くて走行性が重視される蒸着テープ用途であ
る。 なお、磁気記録媒体とした場合は、本発明フイ
ルムが平坦性と滑性を両立しているので、従来公
知の磁気記録媒体に比べて、電磁交換特性と走行
性が共に優れているという効果を得ることができ
る。 そして、効果を有する本発明のフイルム使用の
磁気記録媒体は磁気テープ、磁気カード、磁気デ
イスクとして、電算機、オーデイオ、ビデオ、計
測用の各用途に用いることができ、特にビデオ用
として用いるのが好ましい。 〔特性の測定方法・評価基準〕 本発明における特性の測定方法および評価基準
は次の通りである。 (1) 不活性粒子の粒径φ（μｍ）： 不活性粒子をエチレングリコールまたは水ス
ラリーとして遠心沈降式粒度分布測定装置を用
いて測定し平均粒径で示した。 (2) 表面粗さRa（μｍ）： 触針式表面粗さ計による測定値を示す（カツ
トオフ0.25mm、測定値４mmでの値。但し、JIS
−Ｂ−0601による）。 (3) 静摩擦係数、μs： ASTM−Ｄ−1894B−63に従い、スリツプ
テスターを用いて測定した。 (4) 臨界表面張力、γc（dyne／cm）： ASTM−Ｄ−2578−67T法によつて、20℃、
65％雰囲気下にて測定した。 (5) 接着性 (5)−Ａ アルミニウム蒸着力 ベルジヤ型高真空蒸着装置（日本真空技術
(株)製EBH−６型）を用いて約１×10^-5mmHg
の真空度でAlを約100nｍの厚さに蒸着し、
Al蒸着面にニチバン株式会社製市販セロフ
アン粘着テープを貼合せて90°剥離したあと
のAl残存付着面積で評価した。 評価判定の基準は次の通り。

〔なお、摩擦部材には５mmφのSUSを用いフイルムの巻き付け角度は180°にして連続層側面が接触するようにして実施した。〕

磁気テープ用として、μkは0.35以下が好まし
く、さらには0.30以下がより好ましく、更に好
ましいのは0.26以下である。 (7) 滑性の耐久性： テープ状にしたフイルムの表面を金属
（SUS）固定ガイド（５mmφ）に500回繰返し
接触走行させた後、上記(3)のμsを測定した。走
行開始のμsよりも0.1以内の差であれば耐久性
は良く（○）、差が0.1を越えれば耐久性は悪い
（×）と評価する。 (8) 耐摩耗性： テープ状にしたフイルムの表面を金属
（SUS）固定ガイド（５mmφ）に500回繰返し
接触走行させた後、フイルム上に付着したスク
ラツチ量を観察し、その数の多少で次のごとく
評価した。

〔実施例〕

以下、実施例に基づいて本発明の一実施態様を
説明する。 実施例１〜９、比較例１〜18 テレフタル酸ジメチル10.0重量部、エチレング
リコール62重量部に酢酸カルシウム0.06重量部を
触媒として常法によりエステル交換反応を行な
い、その生成物に三酸化アンチモン0.04重量部、
酢酸リチウム0.07重量部および酢酸カルシウム
0.04重量部を添加し、続いて亜リン酸0.02重量
部、リン酸トリメチル0.10重量部とを添加した
後、重縮合を行ない、固有粘度0.618、内部粒子
量0.35重量部（対ポリエステル100重量部）を含
むポリマーを得た。内部粒子中にはカルシウム元
素1.2重量％、リチウム元素1.9重量％、リン元素
4.9重量％含有されていた（ポリエステル：Ａ）。 テレフタル酸100重量部とエチレングリコール
43重量部を混練しスラリーを調整した。反応器に
245℃で貯留したテレフタル酸50重量部とエチレ
ングリコール21.5重量部の反応物中に該スラリー
を一定速度で連続的に添加し常圧下245℃でエス
テル化反応を行ない生成する水を精留塔から連続
的に系外に留出させた。該スラリーの供給時間は
３時間30分で終了しエステル化反応は４時間で終
了した。得られた反応物からテレフタル酸100重
量部に相当するエステル化反応物を重合装置に移
しリン酸0.045重量部、三酸化アンチモン0.023重
量部、および平均粒径1.8μを有する炭酸カルシウ
ム2.3重量部をエチレングリコールスラリーとし
て添加し、常法に従つて重縮合反応した。得られ
たポリマーは固有粘度0.615を有し、本発明で規
定する内部粒子は存在せず炭酸カルシウム２重量
部を含有していた（ポリエステル：Ｂ）。 ポリエステル：Ｂと同様の方法で不活性粒子を
添加しない固有粘度0.62のポリマーを得た（ポリ
エステル：Ｃ）。 ポリエステルＢと同様の方法で炭酸カルシウム
の代りにポリエチレンテレフタレート100重量部
に対し平均粒径0.7μの乾式シリカ（SiO₂）（日本
アエロジル(株)製“アエロジル”TT−600）を1.0
重量部含有するポリエステルを得た（ポリエステ
ル：Ｄ）。 一方、平均粒径1.8μを有するカオリナイトを３
重量部含有するポリエステル：Ｅ）。 かくして得られたポリエステルＡ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ、Ｅを適当量ずつ選んで組合せブレンドし、減
圧乾燥（170℃、２時間）後、さらに高級脂肪酸
化合物として、モンタン酸ナトリウム、モンタン
酸カルシウム、ベヘン酸ナトリウムをそれぞれ添
加し、およびエルカ酸アミド、メリシン酸アミ
ド、酢酸−Ｎ−ステアリルアミドをそれぞれ添加
し、第１表に示した組成のものを実施例１から実
施例９まで９種類作つた。なお、比較実施例とし
て、第１表に示した組成のものを、比較例１から
比較例18まで18種類作つた。これらの比較例の組
成物を調製する際には、上記したポリエステル
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの他に、ポリエステルＢ、
Ｄ、Ｅと同様手法で平均粒径4.0μｍの炭酸カルシ
ウムを３重量部含有するポリエステルや、平均粒
径2.0μｍのカオリナイトを３重量部含有するポリ
エステルを用い、また、高級脂肪酸化合物とし
て、実施例に用いたものの他に、パルチミン酸ナ
トリウム、パルチミン酸アミドを用いた。 該組成物を、285℃で溶融押出し、60℃の冷却
ドラム上にキヤストして無延伸シート状とした
後、常法の逐次二軸延伸法によつて、まず、周速
差をもたせた一対のロール間で90℃でタテ（長
手）方向に3.3倍延伸した。屈折率はタテ方向、
ヨコ方向それぞれ1.64、1.54であり、面内複屈折
Δnは0.10であつた。次いで、テンターに送り込
み、両端をクリツプで把持しつつ、95℃でヨコ
（幅）方向に3.5倍延伸し、同じくテンター内で幅
方向に５％弛緩させつつ、218℃で５秒間熱処理
した。テンターから出てきた該２軸配向フイルム
を、次いで50W・min／m²のエネルギーで両面を
コロナ放電処理し、次いで、巻取り、厚みが15μ
ｍのポリエチレンテレフタレート２軸配向フイル
ムを得た。これらフイルムの巻取性は非常によか
つた。このフイルムのタテ方向、ヨコ方向、厚さ
方向の屈折率はそれぞれ1.63、1.66、1.50（Ｐ）で
あつた。また屈折率（Ｑ）は1.57であつた。故
に、面内複屈折Δnは0.03、面内屈折率の和は
3.29、厚さ方向屈折率比は0.95であつた。 これらフイルムの特性を測定・評価した結果を
第１表に示した。フイルム特性は両面とも同じ数
値・結果となつた。 第１表の結果から、実施例１〜実施例９の各フ
イルムは、平坦性（Ra）、滑性（μs）、透明性
（ヘイズ）、接着性（Al蒸着力、印刷インキ接着
力）、走行性（μk）、滑性の耐久性、耐摩耗性の
いずれにも優れていることがわかる。一方、比較
例１は、内部粒子および不活性粒子および高級脂
肪酸金属塩化合物を含有せず、高級脂肪酸アミド
のみしか含有していないので、滑性が悪く、走行
性が悪い。また、比較例２〜比較例18の各フイル
ムは、本発明の特許請求の範囲のいずれかの要件
に合致しないため、フイルム特性の項目のいずれ
かが悪くなつている。 次いで、各実施例および各比較例のフイルムに
ついて、その片面に、次の方法で磁性塗料を塗布
し、そして磁気テープとした。すなわち、 強磁性合金粉末（Fe−Co） 300重量部 亜鉛粉末（平均粒径2μｍ） 25 〃 セルロースアセテートブチレート 30 〃 エポキシ樹脂 25 〃 シリコーン油 ４ 〃 レシチン ５ 〃 トルエン（溶剤） 200 〃 メチルエチルケトン（溶剤） 200 〃 酢酸エチル（溶剤） 100 〃 からなる組成物をボールミルに入れて充分に混練
したのち、ポリイソシアネート化合物（デスモデ
ユールＬ−75）を180重量部加え、30分撹拌混合
した後、上記のポリエチレンテレフタレートフイ
ルムの片面に、磁場を印加しつつ乾燥厚み4μｍ
になるように塗布し、乾燥した。しかる後、硬化
処理・鏡面処理をした後、1/2インチ幅にスリツ
トし、ビデオテープとした。 こうして得たフイルムの磁気テープ特性を評価
した結果を第１表に併せて示す。 第１表の磁気テープ特性の測定評価結果から、
実施例１〜９の各フイルムを用いたテープは、磁
性膜付着力、磁気テープ走行性、電磁変換特性の
いずれもが良好であることがわかる。 一方、比較例１は磁性膜付着強さと電磁変換特
性は良好だが磁気テープ走行性が悪い。また、比
較例２〜比較例18の各フイルムは、本発明の特許
請求範囲のいずれかの要件に合致しないため、磁
気テープ特性の項目のいずれかが悪くなつてい
る。 以上、単層フイルムを主体に説明したが、その
単層フイルムを、他の組成からなる配向ベースフ
イルムの両面または片面に、被覆層として被覆し
配向複合フイルムとしてもよい。 なお、被覆層は厚さが0.1〜5μの範囲にあるの
が好ましい。また、被覆層が片面被覆の場合、ベ
ースの露出面（被覆層が設けられない側の面）の
粗さRaは0.003〜0.01μであるのが好ましく、磁性
層はその露出面側に設けるのが好ましい。

【表】

【表】

【表】 (注) 上記組成表に於いて〓−〓の印は、〓無〓を意
味する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ポリエステル100重量部に、 Ａ 内部粒子または平均粒径が0.1〜3μｍの不活
   性粒子0.001〜１重量部と、 Ｂ 主成分が炭素原子数19〜33の高級脂肪酸モノ
   カルボン酸からなる化合物の金属塩または部分
   金属塩化合物の少なくとも一種、もしくは、主
   成分が炭素原子数18〜33の高級脂肪酸アミドを
   0.005〜２重量部とを 含有してなり、かつ表面粗さRaが0.003〜
   0.025μｍ、静摩擦係数μsが0.10〜0.70である配向
   ポリエステルフイルム。