JPH0336796B2 - - Google Patents
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- JPH0336796B2 JPH0336796B2 JP60053892A JP5389285A JPH0336796B2 JP H0336796 B2 JPH0336796 B2 JP H0336796B2 JP 60053892 A JP60053892 A JP 60053892A JP 5389285 A JP5389285 A JP 5389285A JP H0336796 B2 JPH0336796 B2 JP H0336796B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/901—Levitation, reduced gravity, microgravity, space
- Y10S117/902—Specified orientation, shape, crystallography, or size of seed or substrate
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10S117/918—Single-crystal waveguide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は光学用の偏光子用などの材料として広
く用いられる炭酸カルシユウム単結晶、Calcite
の製造方法に関するものである。 光学用としての炭酸カルシユウム、CaCO3の
単結晶は方解石（Calcite）として知られている。
方解石は光が入射すると、一つの入射光線に対し
て二つの屈折光線ができる複屈折の特性をもち、
特に複屈折率が大きいことにより偏光プリズムと
して光学機器に利用される。近年のレーザー光
学、光通信など光を利用した機器の発達、市場性
の増大に伴い優れた光学的特性をもつ材料が求め
られており、この点で方解石は理想的な材料であ
り今後ますます需要が増大することが予想され
る。 方解石は現在、天然に産出するものしか入手で
きず人工で工業的に合成されていない。上記の用
途に使用する天然の方解石は、無色透明であるこ
と、内部に気泡や割れのないこと、双晶のないこ
と、内部に歪のないことおよびある程度以上の大
きさをもつことなどが要求されるが、この要求に
適した方解石は南アフリカ共和国、メキシコなど
限られた地域にしか産出せず、しかも近年資源が
枯渇しつつあり非常に入手し難くなつている状況
である。 〔発明の概要〕 本発明は光学素子として有用な炭酸カルシユウ
ム単結晶を人工的合成できる製造方法において、
NaClあるいはKClあるいはLiCl水溶液を溶媒と
して用い所定の温度、圧力を与え種結晶上に結晶
を育成する水熱合成法により、光学的に使用でき
かつ工業化できる炭酸カルシユウム単結晶を育成
するものである。 〔従来の技術〕 従来、炭酸カルシユウム単結晶を人間の手で合
成しようという試みは様々な方法により行われて
きた。すなわち溶液よりの晶出、ゲルよりの合
成、フラツクスまたは融液よりの晶出、水熱合成
法などである。また最近は高圧下でのFZ法など
によつても試みられている。しかしいずれの方法
においても、不純物、インクルージヨンの混入あ
るいは転位などの欠陥の存在また結晶内部の歪の
存在により透明度などの光学的特性を十分満足で
きず、その工業化を実現できなかつた。 上記の様々な方法のなかでは水熱合成法が、熱
水鉱床中で育成された天然の方解石と最もその育
成雰囲気が類似しており、最も天然方解石に近い
特性のものが合成できる可能性がある。 水熱合成法はオートクレーブ中で水溶液を用い
所定の温度、圧力により材料を合成する方法であ
り、人工水晶の量産に使用されている、一般に水
溶液はNaOHなどアルカリ水溶液あるいは
Na2-CO3、K2CO3などの炭酸塩水溶液を使用し
ている。 炭酸カルシユウム単結晶の水熱合成法による育
成としては、上記の人工水晶の育成技術の延長と
して炭酸塩水溶液での育成が試みられている。 以下にその代表的育成条件を示す。 溶媒……６モルK2CO3水溶液 温度……410℃〜445℃ 圧力……1720気圧 成長速度……50μｍ／日 上記の条件で約３mmの成長層が得られている。 上記の従来の水熱合成法については以下のよう
な文献に開示されている。 デー アール キンロツク、アール エフ ベ
ルト、アール シー プツトバツチ、ジヤーナル
オブ クリスタル グロウス 24／25（1974）
610−613（D.R.KINLO−CH、R.F.BELT、R.C.
PUTTBACH、Journal of Crystal
Growth24／25（1974）610−613） 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来の炭酸塩水溶液での炭酸カルシユウムの結
晶成長においては結晶は育成できるものの以下の
ような問題があつた。 まず第一に使用する溶媒が高濃度であるため結
晶中のインクルージヨンが多数発生するというこ
とである。これは材料の光学特性を阻害する要因
となる。次に同様に溶媒が高濃度であるため、一
般の人工水晶の量産時のように溶媒の充填率を調
整して求める圧力を得ることができない。すなわ
ち溶媒の濃度が大きくなればなるほど同じ充填率
でも得られる圧力が小さくなる。445℃において
も６モルの濃度のK2CO3水溶液を使用した場合、
充填率を100％に近づけても求める1720気圧の圧
力を得ることは不可能である。このためオートク
レーブの外部に専用の圧力付加装置が必要となり
装置、圧力系などが複雑になるという欠点になつ
ていた。また炭酸塩水溶液を使用した場合、成長
速度が50μｍ／日と大変遅く、光学素子として使
用できるのに十分な大きさにまで成長させるため
には１年間程度の時間が必要になる。 〔問題点を解決するための手段〕 従来の水熱合成法による炭酸カルシユウム単結
晶の育成についての材料の光学的品質、装置の複
雑化、育成期間の長期化といつた問題点について
は高濃度の溶媒を高い圧力で使用するといつた溶
媒の選択と育成条件に起因している。 溶媒についてはアルカリ水溶液、炭酸塩水溶液
酸系水溶液など様々な種類があるが、上記問題点
を除去するための最適な溶媒としてアルカリ金属
の塩化物水溶液を見い出した。 〔作用〕 水熱合成法においては、適当な温度と圧力のも
とで出発原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ、
除冷するまたは温度差を利用して養分を輸送する
ことにより結晶を晶出あるいは適当な基板上に育
成する。溶媒に求められる条件として十分原料を
溶解すること、オートクレーブへの腐食性があま
りないことなどが求められる。このような要求に
対してアルカリ金属の塩化物水溶液は理想的な溶
媒である。 以下、実施例に従い詳しく説明する。 実施例 １ 出発原料として市販の高純度試薬CaCO3を用
いる。水熱処理はステライト２５の材質のテスト
チユーブを用いた。第１図にテストチユーブの構
造を表わす断面図を示す。圧力容器本体１はシー
ルリング２を介してカバー３により圧力シールが
されている。 圧力容器の内部温度の測定は温度測定孔４を介
して行う。 以上の構成のテストチユーブにおいて直径３mm
あるいは直径５mmの金カプセルを用い、金カプセ
ル中に上記原料、溶媒を入れ水熱合成を行つた。 この場合、圧力容器の内部には蒸留水を充填し
金カプセルの内部と外部の圧力をバランスするよ
うにする。 各溶媒で水熱処理を行つた結果を下表に示す。
く用いられる炭酸カルシユウム単結晶、Calcite
の製造方法に関するものである。 光学用としての炭酸カルシユウム、CaCO3の
単結晶は方解石（Calcite）として知られている。
方解石は光が入射すると、一つの入射光線に対し
て二つの屈折光線ができる複屈折の特性をもち、
特に複屈折率が大きいことにより偏光プリズムと
して光学機器に利用される。近年のレーザー光
学、光通信など光を利用した機器の発達、市場性
の増大に伴い優れた光学的特性をもつ材料が求め
られており、この点で方解石は理想的な材料であ
り今後ますます需要が増大することが予想され
る。 方解石は現在、天然に産出するものしか入手で
きず人工で工業的に合成されていない。上記の用
途に使用する天然の方解石は、無色透明であるこ
と、内部に気泡や割れのないこと、双晶のないこ
と、内部に歪のないことおよびある程度以上の大
きさをもつことなどが要求されるが、この要求に
適した方解石は南アフリカ共和国、メキシコなど
限られた地域にしか産出せず、しかも近年資源が
枯渇しつつあり非常に入手し難くなつている状況
である。 〔発明の概要〕 本発明は光学素子として有用な炭酸カルシユウ
ム単結晶を人工的合成できる製造方法において、
NaClあるいはKClあるいはLiCl水溶液を溶媒と
して用い所定の温度、圧力を与え種結晶上に結晶
を育成する水熱合成法により、光学的に使用でき
かつ工業化できる炭酸カルシユウム単結晶を育成
するものである。 〔従来の技術〕 従来、炭酸カルシユウム単結晶を人間の手で合
成しようという試みは様々な方法により行われて
きた。すなわち溶液よりの晶出、ゲルよりの合
成、フラツクスまたは融液よりの晶出、水熱合成
法などである。また最近は高圧下でのFZ法など
によつても試みられている。しかしいずれの方法
においても、不純物、インクルージヨンの混入あ
るいは転位などの欠陥の存在また結晶内部の歪の
存在により透明度などの光学的特性を十分満足で
きず、その工業化を実現できなかつた。 上記の様々な方法のなかでは水熱合成法が、熱
水鉱床中で育成された天然の方解石と最もその育
成雰囲気が類似しており、最も天然方解石に近い
特性のものが合成できる可能性がある。 水熱合成法はオートクレーブ中で水溶液を用い
所定の温度、圧力により材料を合成する方法であ
り、人工水晶の量産に使用されている、一般に水
溶液はNaOHなどアルカリ水溶液あるいは
Na2-CO3、K2CO3などの炭酸塩水溶液を使用し
ている。 炭酸カルシユウム単結晶の水熱合成法による育
成としては、上記の人工水晶の育成技術の延長と
して炭酸塩水溶液での育成が試みられている。 以下にその代表的育成条件を示す。 溶媒……６モルK2CO3水溶液 温度……410℃〜445℃ 圧力……1720気圧 成長速度……50μｍ／日 上記の条件で約３mmの成長層が得られている。 上記の従来の水熱合成法については以下のよう
な文献に開示されている。 デー アール キンロツク、アール エフ ベ
ルト、アール シー プツトバツチ、ジヤーナル
オブ クリスタル グロウス 24／25（1974）
610−613（D.R.KINLO−CH、R.F.BELT、R.C.
PUTTBACH、Journal of Crystal
Growth24／25（1974）610−613） 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来の炭酸塩水溶液での炭酸カルシユウムの結
晶成長においては結晶は育成できるものの以下の
ような問題があつた。 まず第一に使用する溶媒が高濃度であるため結
晶中のインクルージヨンが多数発生するというこ
とである。これは材料の光学特性を阻害する要因
となる。次に同様に溶媒が高濃度であるため、一
般の人工水晶の量産時のように溶媒の充填率を調
整して求める圧力を得ることができない。すなわ
ち溶媒の濃度が大きくなればなるほど同じ充填率
でも得られる圧力が小さくなる。445℃において
も６モルの濃度のK2CO3水溶液を使用した場合、
充填率を100％に近づけても求める1720気圧の圧
力を得ることは不可能である。このためオートク
レーブの外部に専用の圧力付加装置が必要となり
装置、圧力系などが複雑になるという欠点になつ
ていた。また炭酸塩水溶液を使用した場合、成長
速度が50μｍ／日と大変遅く、光学素子として使
用できるのに十分な大きさにまで成長させるため
には１年間程度の時間が必要になる。 〔問題点を解決するための手段〕 従来の水熱合成法による炭酸カルシユウム単結
晶の育成についての材料の光学的品質、装置の複
雑化、育成期間の長期化といつた問題点について
は高濃度の溶媒を高い圧力で使用するといつた溶
媒の選択と育成条件に起因している。 溶媒についてはアルカリ水溶液、炭酸塩水溶液
酸系水溶液など様々な種類があるが、上記問題点
を除去するための最適な溶媒としてアルカリ金属
の塩化物水溶液を見い出した。 〔作用〕 水熱合成法においては、適当な温度と圧力のも
とで出発原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ、
除冷するまたは温度差を利用して養分を輸送する
ことにより結晶を晶出あるいは適当な基板上に育
成する。溶媒に求められる条件として十分原料を
溶解すること、オートクレーブへの腐食性があま
りないことなどが求められる。このような要求に
対してアルカリ金属の塩化物水溶液は理想的な溶
媒である。 以下、実施例に従い詳しく説明する。 実施例 １ 出発原料として市販の高純度試薬CaCO3を用
いる。水熱処理はステライト２５の材質のテスト
チユーブを用いた。第１図にテストチユーブの構
造を表わす断面図を示す。圧力容器本体１はシー
ルリング２を介してカバー３により圧力シールが
されている。 圧力容器の内部温度の測定は温度測定孔４を介
して行う。 以上の構成のテストチユーブにおいて直径３mm
あるいは直径５mmの金カプセルを用い、金カプセ
ル中に上記原料、溶媒を入れ水熱合成を行つた。 この場合、圧力容器の内部には蒸留水を充填し
金カプセルの内部と外部の圧力をバランスするよ
うにする。 各溶媒で水熱処理を行つた結果を下表に示す。
以上詳述したように本発明によれば従来の炭酸
塩水溶液を使用したCaCO3単結晶の育成方法と
比較して、1000Kg／cm2以下の低い圧力での育成で
あるので工業化がより容易であるのと同時に、育
成される結晶内部の欠陥の軽減される効果をも
つ。また結晶の成長速度が従来の方法の２倍以上
あり工業化の場合極めて好ましい特性である。 いずれにしても本発明によれば、天然の方解石
と同時の光学グレードのCaCO3結晶を現在の人
工水晶の技術と同様の技術で工業化でき、その効
果は極めて大きい。また天然の光学グレードの方
解石と同等のものが工業的に生産できること自体
も、従来、天然の方解石に依存し品質が常に一定
のものを入手できる保証がなく工業製品として品
質に不安があつた方解石という材料を常に一定の
品質で市場に供給できることを意味し光学素子、
部品に与える影響は極めて大きく、光学素子、部
品など全般にわたつての特性向上に有効である。
塩水溶液を使用したCaCO3単結晶の育成方法と
比較して、1000Kg／cm2以下の低い圧力での育成で
あるので工業化がより容易であるのと同時に、育
成される結晶内部の欠陥の軽減される効果をも
つ。また結晶の成長速度が従来の方法の２倍以上
あり工業化の場合極めて好ましい特性である。 いずれにしても本発明によれば、天然の方解石
と同時の光学グレードのCaCO3結晶を現在の人
工水晶の技術と同様の技術で工業化でき、その効
果は極めて大きい。また天然の光学グレードの方
解石と同等のものが工業的に生産できること自体
も、従来、天然の方解石に依存し品質が常に一定
のものを入手できる保証がなく工業製品として品
質に不安があつた方解石という材料を常に一定の
品質で市場に供給できることを意味し光学素子、
部品に与える影響は極めて大きく、光学素子、部
品など全般にわたつての特性向上に有効である。
第１図はテストチユーブの構造を表す断面図、
第２図は圧力容器の構成を表す断面図である。 １，５……圧力容器本体、２，６……シールリ
ング、３，７……カバー、４……温度測定孔、８
……育成用原料、９……種結晶支持枠、１０……
種結晶、１１……バツフル板。
第２図は圧力容器の構成を表す断面図である。 １，５……圧力容器本体、２，６……シールリ
ング、３，７……カバー、４……温度測定孔、８
……育成用原料、９……種結晶支持枠、１０……
種結晶、１１……バツフル板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属の塩化物水溶液中で所定の温
度、圧力を与える水熱合成法によつて炭酸カルシ
ユウム単結晶を育成したことを特徴とする炭酸カ
ルシユウムの製造方法。 ２ 塩化物がNaClである特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。 ３ 塩化物がKClである特許請求第１項記載の製
造方法。 ４ 塩化物がLiClである特許請求第１項記載の製
造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60053892A JPS61215295A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 炭酸カルシユウム単結晶の製造方法 |
| EP86301937A EP0209209B1 (en) | 1985-03-18 | 1986-03-17 | Process for manufacturing calcium carbonate single crystals |
| DE8686301937T DE3686612T2 (de) | 1985-03-18 | 1986-03-17 | Verfahren zur herstellung von einkristallen aus kalziumkarbonat. |
| US06/840,670 US4685995A (en) | 1985-03-18 | 1986-03-18 | Process for manufacturing calcium carbonate single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60053892A JPS61215295A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 炭酸カルシユウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215295A JPS61215295A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0336796B2 true JPH0336796B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=12955372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60053892A Granted JPS61215295A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 炭酸カルシユウム単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4685995A (ja) |
| EP (1) | EP0209209B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61215295A (ja) |
| DE (1) | DE3686612T2 (ja) |
Families Citing this family (10)
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