JPH0341149A - 絹雲母含有ポリエステル組成物及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は雲母が良好な鱗片状粒子の分散状態で含有され
て偽る雲母含有ポリエステル組成物の製造法に関する。

〔従来の技術〕

ポリエステルは多くの優れた特性を有するがゆえに衣料
用及び産業用繊維をはじめフィルム、樹脂成形品、その
他の分野に広く使用されている。

雲母を含有したポリエステルは、繊維分野では遠赤外線
放射特性を有するポリエステルｔｉｎとして、樹脂分野
では弾性率等の力学特性を改良したポリエステル樹脂と
して、！たフィルム用ではガスバリヤ−性を改良した包
装用ポリエステルフィルムとして各Ａ用いることが提案
されている。

しかしながら雲母をポリエステルに含有させる場合、ポ
リエステル中での雲母粒子の分散性は一般にあ１＃）良
くなく、例えば績雅として使用する場合、製糸工程での
安定性が極めて低下し、紡糸圧力の上昇中断糸、毛羽等
の欠陥が多発するなどの欠点を有していた。

従来、雲母をポリエステルに含有させるには、適当な混
線機を用いて常圧でポリエステルの融転以上の温度で混
合するのが一般的であった。

このような方法が採られるのは、操作が簡便であるため
であり１得られるポリエステル組成物中での雲母の粒子
の分散状Ｂは混合方法の相違によってはほとんど影響さ
れないものと考えられていたからである。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、雲母がポリエステル中で粒子として良好な分
散状態にあり、横維やフィルム、樹脂成形品等への溶融
賦形工程での安定性に優れた′！ｘ母含有ポリエステル
組成物を提供することを目的とするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、雲母含有ポリエステルを製造するに際し、エ
ステル化反応またはエステル交換反応が終了する以前の
段階で雲母及び分散剤を反応系に添加することを特徴と
する雲母含有ポリニスデルの製造法にある。

本発明にかいては生成ポリエステル中ｏｘ母の含有量は
α５〜２５１ｉ量優、好！シ〈は１〜１５重量優である
。含有量が２５重ｔ４を超えると組成物の溶融賦形工程
にかける安定性が著しく低下する。！たｒｌ、５重ｉ−
４未満であると、溶融賦形によって得られた繊維、フィ
ルムあるｂは樹脂成形品が有する遠赤外線放射特性、ガ
スバリヤ−特性、力学特性の効果がない。

本発明にかいて使用する雲母は二酸化ケイ素及び酸化ア
ルミニウムを主成分とする絹雲母が好適である。また、
本発明にかいて使用する分散剤は、雲母の一次粒子の隙
間に浸透し粒子の表面に配向吸着することによって粒子
表面の性質を変える界面活性剤あるいは電気２重層の形
成によって保護コロイド作用を有する無機電解質や高分
子化合物である。具体的には非イオン界面活性剤のメタ
リン酸カリウム、アニオン界面活性剤のドデＶルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム、アルキルスルホン酸ナトリウ
ム、無機電解質のリン酸水素二カリウム、及び高分子化
合物の両末端封止分子ｊ１２００００ポリエチレングリ
コールを分散剤として使用するのが好１しｂ６分散剤の
含有量ばｃＬ５〜２重量優（対雲母）であり、２重量懺
を超えるとポリエステルポリマーの酸価が高くなう１重
縮合反応中に熱分解が起こりやすくなる。逆にＬＬ５重
量係未満であると分散性の効果が極めて低減してし１う
。

本発明に釦けるポリエステルは、テレフタル＃筐たけそ
のエステル形成性誘導体をジカルボン酸成分とし、エチ
レングリコール、１．４−ブタンジオールから選ばれた
少なくとも１種のグリコール咬たばそのエステル形成性
誘導体をグリコール成分とするポリエステルが代表的な
ものであるが、ジカルボン酸成分の一部を他のジカルボ
ン酸成分で置き換えてもよく、ｌたグリコール成分の一
部を他のグリコール成分で置き換えてもよい。

他のジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、ナフタ
レンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニ
ルスルホン酸カルボン酸、アジピン酸、セパシン酸％１
．４−５／クロヘキサンジカルボン酸等のジカルボン酸
類またはそのエステル及びｐ−オキシ安息香酸、ｐ−β
−オーｌｌ−ｓｙ　ｘ　）　キシ安息香酸等のオキシカ
ルボン酸類またはそのエステル等があげられる。

筐た、他のグリコール成分としては、炭素数２〜１０１
７）フルキレンクリコール、１．４−シクロヘキサンジ
メタツール、ネオペンチルグリコール、ｉ、４−ビス（
β−オキシエトキシ）ベンゼン、ビスフェノールＡのビ
スグリコールエーテルポリアルキレングリコール等があ
げられる。

更に、ポリエステルが実質的に線状である範囲で、トリ
メリット酸、ピロメリット酸等のポリカルボン酸、ペン
タエリスリトール、トリメチロールプロパン、グリセリ
ン等のポリオール、モノハイドリックポリアルキレンオ
キサイド、フェニル酢酸等の重合停止剤を用いても差支
えない。

かかるポリエステルは公知の任意の方法で合成できる。

例えばポリエチレンテレフタレートについて説明すれ、
テレフタル酸とエチレングリコールを直接エステル化反
応させるか、テレフタル酸ジメチルの如きテレフタル酸
の低級アルキルエステルとエチレングリコールトラエス
テル交換反応させるか、ｉたはテレフタル酸にエチレン
オキサイドを付加反応させるかしてテレフタル酸のグリ
コールエステル及び筐たばその低重合体を合成し、次め
で常法により重縮合させる方法が一般的である。

本発明に釦いてはポリエステルの合成過程での雲母及び
分散剤の添加は、ポリエステルのエステル化反応または
エステル交換反応が終了する以前の段階で行う必要があ
る。具体的な添加時期としては、ポリエステルの原料仕
込段階、エステル化またはエステル交換の反応中、ある
いは反応後期等をあげることができる。反応系への雲母
及び分散剤の添加をエステル化反応筐たはエステル交換
反応が終了した。

以後の段階で行うと得られたポリエステル中での雲母粒
子の分散状態は不良となる。その結果、ポリエステルの
溶融賦形時に訃ける安定性が極めて低下してしｌう。

本発明にかいては、雲母は粉体の１１で添加してもよく
、またエチレングリコール等に分散させてスラリー状で
添加してもよい。

更に本発明を実施するにあたっては、公知の触媒、酸化
防止剤、着色防止剤、紫外線安定剤、エーテル結合副生
防止剤、易滑剤、離型剤、分散助剤、難燃剤等を適宜使
用することができる。

！九本発明により得られる雲母含有ポリエステル組成物
は、このポリエステル組成物単独で溶融賦形に供しても
よいし、寸た適宜他のポリ・マーをブレンドするかまた
は併用して溶融賦形しても差し支えない。

〔発明の効果〕

本発明により製造される雲母含有ポリエステル組成物は
、雲母が最大長さ１０μＷＬ、厚さＣＬ０５〜山８μｍ
の良好な鱗片状粒子の分散状態でポリエステル中に含有
され、このポリエステルを繊維、フィルム、樹脂成形品
等に溶融賦形する際の安定性に極めて優れてかり、その
結果遠赤外線放射効果やガスバリヤ−性、力学特性の改
良効果等雲母が本来有している優れた効果をポリエステ
ルの物性を損うことなく発揮させることができる。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。

なか、実施例中の部及び優は各Ａ重量部及び重を係を意
味する。

ｉられたポリエステルの溶融賦形安定性は、ポリエステ
ルを常法によりチップ化、乾燥し、孔径ａ３■の円形紡
糸孔を２４個有する紡糸口金を通して、２８５℃にて溶
融紡糸テストを行うことにより判定し、良好を○、やや
良好をΔ、不良を×で表示する。

実施例１〜５ テレフタル酸１００部、エチレンジ１ノコールフ０部、
突角マイカＺ−２Ｏ（突角鉱業製雲母）６．１部、第１
表に示す分散剤１部（対雲母）、水酸化ナトリウム０．
０１２部をエステル化反応に仕込み４　ｋｇ／ｚ”の加
圧下、２６０℃にてエステル化反応を行った。引き続き
得られた反応生成物にトリメチルホスファイト及び二酸
化アンチモンを生成ポリエステルに対して実質上（ＬＯ
１係及び１１１０４％となるよう各々エチレングＩノコ
ール分散液として加え重合槽に移し、高真空下２８５℃
にて所定時間重合反応を行い、ボ１ノエステルポリマー
を得た。

得うしたポリエステル中での雲母の分散粒子の大きさ及
びポリエステルの溶融賦形安定性を第１表に示した。

なか、比較例１〜４として分散剤を使用せず、雲母の添
加時期を変えた以外は実施例と同様に実施シて得たポリ
エステルについても第１表に併記した。

／ 第 １ 表 ＊分子量２ ００のポリエチレングリコール

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 雲母含有ポリエステルを製造するに際し、エステル化反
   応またはエステル交換反応が終了する以前の段階で雲母
   及び分散剤を反応系に添加することを特徴とする雲母含
   有ポリエステル組成物の製造法。