JPH0352128B2

JPH0352128B2 -

Info

Publication number: JPH0352128B2
Application number: JP60206791A
Authority: JP
Inventors: Toshiaki Wada; Junichi Nakaoka; Takayuki Oono
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1985-09-18
Filing date: 1985-09-18
Publication date: 1991-08-09
Also published as: JPS6266419A

Description

【発明の詳細な説明】利用産業分野この発明は、セラミツクス材料からなる磁気デ
イスク用基板に係り、表面が無孔・無歪アルミナ
スパツタ層からなり、すぐれた表面粗度を有する
磁気デイスク用基板並びにその製造方法に関す
る。

背景技術一般に、磁気デイスク用基板としては、次のよ
うな特性が要求される。

(1) 0.3μｍ以下の低い磁気ヘツド浮上高さに伴な
い磁気ヘツドの安定な浮上と記録特性の安定性
を得るため、研摩後の基板表面粗度がすぐれて
いること、 (2) 基板表面に形成される磁性薄膜の欠陥の要因
となる突起や孔状のへこみがないこと、 (3) 機械加工、研摩あるいは使用時の高速・回転
に十分耐える機械的強度を有すること、 (4) 耐食性、耐候性、及び耐熱性にすぐれるこ
と。

従来、磁気デイスク用基板には、アルミニウム
合金が使用されているが、アルミニウム合金基板
では、材料の結晶異方性、材料欠陥及び材料中に
存在する非金属介在物等のため、機械加工や研摩
加工において、非金属介在物が基板表面に突起と
して残存したり、あるいは脱落して凹みを生じ、
十分研摩を施しても精々200Å程度の表面粗度し
か得られず、突起や凹み、うねりのある表面状態
では、高密度磁気記録用磁気デイスク用基板材と
しては十分でない。

すなわち、磁気デイスク基板表面の加工の良否
が、そのまま、磁気デイスクのランアウト、加速
度成分、媒体の信号エラー等に影響するのであ
る。

ところで、アルミニウム合金の基板の場合、金
属材料のため、ビツカース硬度も100Kg／mm²程度
（セラミツクの場合600Kg／mm²以上）であり、曲げ
強度も1000Kg／cm²（セラミツクの場合4000Kg／cm²
以上）であつて、高密度磁気記録となるに従つ
て、スクラツチ、疵、平坦度、うねりなどの形状
精度も厳しくなるため、加工は一層困難となつて
いる。

また、アルミニウム合金基板の場合、砥粒加工
の際に、砥粒が表面凹みに埋め込まれやすく、欠
陥となり、さらに、表面の耐食性、耐候性を高め
て汚染を防ぐ上で、旋削工程、ポリツシング工
程、保管の際、清浄度、防錆、汚れ等には十分な
配慮が必要となる。

アルミニウム合金基板の改善のため、その表面
に高硬度の膜を形成する方法が提案されており、
例えば、アルミニウム合金基板表面にアルマイト
層を形成して硬度を増加させ、研摩加工性を向上
させる方法が取られるが、アルマイト形成中にア
ルミニウム合金中の微量不純物（Fe、Mn、Si）
が金属間化合物として析出するため、アルマイト
処理後、上記化合物部分が凹みの発生要因となつ
ている。

また、アルミニウム合金母材の高純度化を計る
ことは、製造工程上至難に近く、さらに、耐食
性、清浄度の面でも取り扱いが問題となる。

また、アルミニウム合金表面へのスパツタリン
グやメツキによつて薄膜磁性媒体を形成する場
合、該合金と磁性膜との化学反応や拡散の問題を
生じ、更に、磁性膜被着時の熱処理により、基板
の変形と共に基板回転時の面振れ、加速度が増加
する問題がある。

一方、アルミニウム合金基板上に、SiO₂、
Al₂O₃等の酸化物をスパツタリングによつて形成
する方法も提案されているが、該合金基板とスパ
ツタ形成後の被膜との密着力が弱いという欠点が
あつた。

今日、アルミナ系セラミツク材料が、アルミニ
ウム合金材料に比べて、耐熱性、耐摩耗性、耐候
性、絶縁性、及び機械的強度のすぐれているた
め、各種分野の広範囲な用途に利用されている
が、磁気デイスク用基板としては、基板表面に薄
膜磁性媒体を形成する必要並びに、媒体の薄膜
化、高密度化に伴ない、アルミナ系セラミツク基
板表面の無孔化・無歪化を計ることが切望されて
いる。

一般に、セラミツク基板の製造方法として、単
結晶法、金型成形、ラバープレス、ドクターブレ
ード法等により成形後に焼結する方法、さらに高
密度化のため、ホツトプレス法、熱間静水圧プレ
ス法が知られているが、前者の単結晶化法では製
造コストが高い上に、大口径基板の製造が困難で
あり、また、後者のホツトプレスや熱間静水圧プ
レスにより高密度化された基板であつても、5μ
ｍ以下の微細孔が基板に存在するため、磁気デイ
スク用基板に要することは、表面微細欠陥による
ドロツプアウトの発生、ヘツドクラツシユ等の信
頼性とを損う等の問題があつた。

また、一般に、磁気デイスク基板等に適用し得
る表面研摩法として、メカノケミカル研摩法は、
シリコン基板、GGG結晶、フエライト等の表面
物性を劣化させることなく精密表面に仕上げる方
法として公知であるが、微細孔の存在するセラミ
ツク材料にこのメカノケミカル研摩法を適用する
場合は、微細孔がセラミツクス表面に露出した状
態となり、薄膜媒体を被着する該基板材としては
不十分であり、また、アルミナ系セラミツク材料
にメカノケミカル研摩法を適用すると、各材質あ
るいは結晶面での化学侵蝕速度が異なるため、微
細孔の露出と同時に結晶段差を生ずる問題があつ
た。

発明の目的この発明は、上述の問題点に鑑み、セラミツク
材料からなる磁気デイスク用基板の欠点を解決
し、すぐれた表面粗度を有し、かつ無孔で無歪み
の表面を有するセラミツクス系磁気デイスク用基
板を目的とし、さらに、かかる無孔・無歪表面の
セラミツクス系磁気デイスク用基板を容易にかつ
安価に得ることができる磁気デイスク用基板の製
造方法を目的としている。

発明の構成この発明は、磁気デイスク用基板として、要求
される無孔・無歪ですぐれた表面粗度を有するセ
ラミツクス系該基板を目的に種々検討した結果、
アルミナ系セラミツク材料表面に、アルミナをス
パツタし、被着後に特定の条件のメカノケミカル
研摩を施し、すぐれた表面粗度でかつ無孔・無歪
のアルミナスパツタ膜を設けることによつて、前
述した磁気デイスク用基板として要求される条件
を満足したアルミナ系セラミツク磁気デイスク基
板が得られることを知見したものである。

すなわち、この発明は、 5μｍ以下の微細孔を有し、相対理論密度が90
％以上のアルミナ系セラミツク材料からなる基板
表面に、該基板との熱膨張係数（20℃〜400℃）
差が２×10^-6／deg以下、表面粗度（Rz）が100
Å〜180Åでかつ無孔無歪表面を有する0.3μｍ〜
50μｍ膜厚みの純度90％以上、ヌープ硬度600
Kg／mm²〜1500Kg／mm²のアルミナスパツタ膜を有す
ることを特徴とする磁気デイスク用基板であり、また、 5μｍ以下の微細孔を有し、相対理論密度が90
％以上のアルミナ系セラミツク材料からなる基板
表面に、該基板との熱膨張係数（20℃〜400℃）
差が２×10^-6／deg以下の0.5μｍ〜55μｍ膜厚みの
純度90％以上、ヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／
mm²のアルミナスパツタ膜を形成した後、該スパツ
タ膜を、粒径1.0μｍ以下のFe₂O₃、SiO₂、MgO、
CeO₂またはAl₂O₃微粉のうち少なくとも１種を、
0.1wt％〜50wt％純水中に懸濁した懸濁液で、
0.05Kg／cm²〜２Kg／cm²の相対的ラツプ荷重で研摩
加工し、表面粗度（Rz）が100Å〜180Åでかつ
無孔無歪表面を有する0.3μｍ〜50μｍ膜厚みの純
度90％以上、ヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／mm²
のアルミナスパツタ膜を設けることを特徴とする
磁気デイスク用基板の製造方法である。

この発明による磁気デイスク用基板は、研摩後
の基板表面粗度がすぐれているため、0.3μｍ以下
の浮高さにおける磁気ヘツドの安定な浮上と記録
特性の安定性が得られ、また、基板表面に形成さ
れる磁性薄膜の欠陥の要因となる突起や孔状の凹
みがなく、さらに、機械加工、研摩あるいは使用
時の高速・回転に十分耐える機械的強度を有し、
耐食性、耐候性、及び耐熱性にすぐれており、該
基板に要求される条件をすべて満足する。

発明の限定条件この発明において、アルミナ系セラミツク材
は、Al₂O₃を主成分とし、その他に金属酸化物を
含有するもので、金型成形、押出成形、射出成
形、シート成形等により成型され、焼成処理され
て得られるものである。また、アルミナ系セラミ
ツク材料の微細孔大きさが5μｍを越えると、材
料表面にアルミナスパツタした際に、微細孔部に
気泡が発生して膜精度が劣化するため、微細孔は
5μｍ以下が望ましく、好ましくは3μｍ以下にす
る必要がある。

さらに、アルミナ系セラミツク材料の相対理論
密度を90％以上としたのは、上記した微細孔の大
きさが5μｍ以上となりやすいためである。

アルミナスパツタ膜は、アルミナ基板との熱膨
脹係数の相対差が２×10^-6／deg以下で、純度が
90％以上、かつヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／
mm²を有することを特徴とする。

アルミナスパツタ膜の純度を90％以上としたの
は、アルミナ純度が90％未満であると、スパツタ
時に異常放電現象が起りやすく、また製品品質の
安定性が悪くなるためである。

また、ヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／mm²とし
たのは、600Kg／mm²未満では強度が弱く、耐摩耗
性が悪くなり、磁気ヘツドのCSS特性が悪くなり
好ましくなく、また、1500Kg／mm²を越えると硬度
が高くなりすぎ、磁気ヘツドを傷つけるため好ま
しくないためである。

アルミナスパツタ膜と前記基板との熱膨張係数
（20℃〜400℃）の差は、大きくなると相互応力が
増し、そりや破壊等の問題が生じるため、両者の
熱膨張係数の相対差が２×10^-6／deg以下である
ことが必要であり、また、アルミナスパツタ膜表
面に圧縮応力が掛る方が好ましいため、スパツタ
膜材料の熱膨張係数が、該基板材料の熱膨張係数
より小さいほうが望ましい。また、アルミナスパ
ツタ膜と前記基板との熱膨張係数（20℃〜400℃）
は、同一傾向を有するものが最も好ましい。

アルミナスパツタ膜の厚みは、基板と表面に設
ける磁性薄膜との絶縁性を確保するのに必要でか
つ研摩精度を考慮すると0.3μｍ以上の膜厚みが必
要であるが、50μｍを越えると、基板との熱膨張
係数の差によつて生じる応力が、基板内に大きな
歪みをもたらす恐れがあるため、0.3μｍ〜50μｍ
とする。

また、アルミナスパツタ膜表面粗度を100Å〜
180Åに限定するが、100Å未満では、ヘツド摺動
時に基板のアルミナスパツタ膜との吸着現象によ
り、回転開始時にデイスク盤を傷つける恐れがあ
り、また、180Åを越えるとデイスクの機械的特
性や基板上に形成される薄膜磁性媒体の特性を劣
化させるため好ましくない。

また、アルミナスパツタ膜の研摩加工前の被着
膜厚みを、0.5μｍ〜55μｍとしたのは、スパツタ
法で、均一な膜厚みを得て表面の研摩加工を可能
ならしめるのに必要な膜厚みであり、さらに熱膨
張係数差に起因して基板内に歪が発生するのを防
止するためである。

アルミナスパツタ膜の研摩加工方法の条件は、
粒径1.0μｍ以下のFe₂O₃、SiO₂、MgO、CeO₂ま
たはAl₂O₃微粉のうち少なくとも１種を、0.1wt
％〜50wt％純水中に懸濁した懸濁液で、0.05Kg／
cm²〜２Kg／cm²の相対的ラツプ荷重で研摩加工する
が、粒径は1.0μｍを越えるとコーテイング膜表面
に疵が発生し、表面粗度が劣化するため好ましく
なく、また、懸濁液の該微粉末含有量が0.1wt％
未満であると研摩効果が少なく、50wt％を越え
ると微粉末による粘性の増加にともない、研摩抵
抗が増加するため、0.1wt％〜50wt％とする。

また、純水には、有機汚濁物や浮遊物を含まな
い水で、イオン交換水や蒸溜水がよく、ラツプ盤
には、Sn、はんだ合金、Pb等の軟質金属あるい
は硬質クロス等が適しており、ラツプ荷重は、
0.05Kg／cm²未満では所要の表面粗度が得られず、
かつ加工能率が悪く、また、２Kg／cm²を越える
と、加工能率の点では望ましいが、研摩精度が劣
化するため、0.05Kg／cm²〜２Kg／cm²の相対的ラツ
プ荷重とする。

好ましい実施態様この発明におけるアルミナ系セラミツク材料の
組成は、Al₂O₃、Al₂O₃−TiC系、Al₂O₃−TiO₂
系、Al₂O₃−Fe₂O₃−TiC系等、Al₂O₃を主成分と
し、そのほかに金属酸化物を含有するアルミナ系
セラミツクス材が好ましく、金型成形、ラバープ
レス、ドクターブレード法等により成形され、さ
らに熱間成形法（HP法）、熱間静水圧プレス法
（HIP）にて焼結処理して得られるものが好まし
い。また、該組成にMgO、NiO、Cr₂O₃等の公知
の粒成長抑制剤やその他の焼結助剤を含有させる
ことができる。

また、アルミナ系セラミツク基板材の平均結晶
粒径は、5μｍ以下が好ましく、理論密度90％以
上の一般市販規格品を用いることができる。

また、この発明によるアルミナスパツタ膜の厚
みは、用途や使用する材質等に応じて種々選定さ
れるが、膜厚みが0.5μｍ未満では、均一なコーテ
イング膜とすることが困難であり、基板表面の微
細孔を埋めることが困難であり、前述した条件の
メカノケミカル研摩によつて所要の表面粗度及び
無孔化無歪化が得られず、また、55μｍを越える
と、基板との熱膨張係数差により生じる応力によ
つて基板内に大きな歪を発生させる恐れがあるた
め、膜厚みは0.5μｍ〜55μｍとする必要があり、
さらに、膜形成速度の点から、好ましくは15μｍ
〜25μｍ厚みである。

また、アルミナスパツタ膜のメカノケミカル研
摩後の厚みは、研摩精度を考慮して、0.3μｍ〜
50μｍであり、さらに好ましくは10μｍ〜20μｍで
ある。

発明の効果この発明による磁気デイスク用基板は、研摩後
の基板表面粗度がすぐれているため、0.3μｍ以下
の浮上高さにおける磁気ヘツドの安定な浮上と記
録特性の安定性が得られ、また、基板表面に形成
される磁性薄膜の欠陥の要因となる突起や孔状の
凹みがなく、さらに、機械加工、研摩あるいは使
用時の高速・回転に十分耐える機械的強度を有
し、耐食性、耐候性、及び耐熱性にすぐれてお
り、該基板に要求される条件のすべてを満足す
る。

また、この発明によるアルミナ系セラミツク基
板を、両面記録用磁気デイスクに用いる場合は、
該基板両面にアルミナスパツタ膜を形成し、両面
を同時にメカノケミカル研摩加工することによ
り、両面の薄膜中の内部応力は相殺され、平坦度
がすぐれ、かつ表面粗度並びに無孔化無歪化のす
ぐれた基板が得られる。

所定のアルミナスパツタ膜を被着したアルミナ
系セラミツクからなるこの発明による磁気デイス
ク用基板は、研摩加工での形状精度の管理が従来
と比較して容易であり、さらに、基板自体の耐食
性、耐候性に特別配慮する必要がなく、表面の汚
染も、スパツタする際に、スパツタクリーニング
によつて静浄化することができる利点がある。

また、従来のアルミニウム合金のものは、合金
の旋削加工した際に、表面に加工変質層が残存す
るのに対して、この発明によるアルミナ系セラミ
ツク基板は、メカノケミカル研摩仕上げによつ
て、加工変質層が残存せず、表面にはバルクでの
応力歪が生じることがなく、基板に被着される磁
性薄膜への歪みの転写が生じない利点がある。

すなわち、基板表面にアルミナスパツタ膜を設
けるため、薄膜結晶がアルモフアスの均一構造と
なつており、従来の多結晶アルミナ系セラミツク
をメカノケミカル研摩した際の微細孔の露出ある
いは結晶段差が発生しない。

上述したように、この発明の磁気デイスク用基
板を用いることにより、信頼性が著しく向上した
高密度磁気デイスク記録媒体を製作することがで
き、また、出発アルミナ系セラミツク材料に理論
密度90％以上の規格品が使用でき、量産性にすぐ
れている。

実施例実施例１基板には、組成がAl₂O₃99.95％で、圧縮成形
後、焼結し、5μｍ以下の微細孔を有し、平均結
晶粒径が4.0μｍ有し、相対理論密度が97％で、熱
膨張係数が77×10^-7／deg、寸法95mmφ×１mm厚
みのアルミナ系セラミツク基板を用いた。

つぎに、上記アルミナ系セラミツク基板の表面
を精密ラツプ法により表面粗度（Rz）200Å以下
に精密研摩した。

基板と同一材質のアルミナからなる寸法直径
350mm×厚み６mmのターゲツト板を用い、高周波
スパツタ装置により、スパツタアルゴン圧１×
10^-5mmbarに到達排気後に、基板表面の線状の
ため、スパツタクリーニングより、表面層を500
Å程度除去し、スパツタリングした。

正スパツタの投入パワーは5kWであり、基板
側に負のバイアス（−100V）を印加した。バイ
アス効果により、セラミツクボア部のステツプカ
バレージが図られ、ボア部にもアルミナが付着し
た。また、スパツタ膜面の表面粗度は500Åであ
つた。

なお、従来の酸化物のスパツタ法では、スパツ
タ速度が遅く、被着に時間を要したが、電極間距
離を40mmとして投入パワーを大きくしたことによ
り、スパツタレートは500Å／minで、、20μｍ厚
み形成するのに400分を要した。

次に、該コーテイング膜を、粒径0.5μｍの
CeO₂微粉末を、純水中に20wt％懸濁した懸濁液
で、ラツプ盤にSn盤を用い、0.5Kg／cm²の相対的
ラツプ荷重で研摩加工し、表面粗度（Rz）を160
Åに仕げた。この際の研摩代は3μｍで平坦度は
1μｍであつた。

接触針径0.1μｍＲの薄膜段差測定器
（Talystep）により、上記の研摩後のコーテイン
グ膜の表面状況を測定し、その結果を第１図Ａに
示す。また、同様に、コーテイング前の基板の表
面状況を測定し、その結果を第１図Ｂに示す。

第１図より、アルミナ系セラミツク基板表面の
微細孔は、コーテイング膜の研摩により表面の無
孔化が得られており、表面粗度160Åに仕上げら
れたことが明らかである。

また、アルミナスパツタ膜と基板との付着力を
判定する方法として、硬度計を用い、打重を50ｇ
から1000ｇまで順次増大させて、コーテイング膜
の剥離の有無を判定基準として測定したところ、
1000ｇまで剥離はなく、強固な付着力を示した。

この発明によるアルミナセラミツク基板は、第
１図の如く、基板表面が無孔化、無歪化されたこ
とにより、従来の基板の微細孔に基因した素子の
歩留低下を防止し、無孔化された基板表面に形成
される被着磁性膜の特性及び信頼性の向上に寄与
することが明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図Ａ図とＢ図は、実施例において、薄膜段
差測定器（Talystep）により、基板表面に被着
して研摩後のコーテイング膜の表面状況と、コー
テイング前の基板の表面状況を示すグラフであ
る。

Claims

【特許請求の範囲】１ 5μｍ以下の微細孔を有し、相対理論密度が
90％以上のアルミナ系セラミツク材料からなる基
板表面に、該基板との熱膨張係数差が２×10^-6／
deg以下、表面粗度（Rz）が100Å〜180Åでかつ
無孔無歪表面を有する0.3μｍ〜50μｍ膜厚みの純
度90％以上、ヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／mm²
のアルミナスパツタ膜を有することを特徴とする
磁気デイスク用基板。２ 5μｍ以下の微細孔を有し、相対理論密度が
90％以上のアルミナ系セラミツク材料からなる基
板表面に、該基板との熱膨張係数差が２×10^-6／
deg以下の0.5μｍ〜55μｍ膜厚みの純度90％以上、
ヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／mm²のアルミナス
パツタ膜を形成した後、該スパツタ膜を、粒径
1.0μｍ以下のFe₂O₃、SiO₂、MgO、CeO₂または
Al₂O₃微粉のうち少なくとも１種を、0.1wt％〜
50wt％純水中に懸濁した懸濁液で、0.05Kg／cm²〜
２Kg／cm²の相対的ラツプ荷重で研摩加工し、表面
粗度（Rz）が100Å〜180Åでかつ無孔無歪表面
を有する0.3μｍ〜50μｍ膜厚みの純度90％以上、
ヌープ硬度600Kg／mm²〜1500Kg／mm²のアルミナス
パツタ膜を設けることを特徴とする磁気デイスク
用基板の製造方法。