JPH035745B2 - - Google Patents
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- JPH035745B2 JPH035745B2 JP58040798A JP4079883A JPH035745B2 JP H035745 B2 JPH035745 B2 JP H035745B2 JP 58040798 A JP58040798 A JP 58040798A JP 4079883 A JP4079883 A JP 4079883A JP H035745 B2 JPH035745 B2 JP H035745B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- charge generation
- generation layer
- pctio
- photoreceptor
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording-members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat or to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/06—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being organic
- G03G5/0664—Dyes
- G03G5/0696—Phthalocyanines
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、近赤外領域特に750nm以上の波長領
域に高い光感度を有する積層型電子写真感光体に
関する。
域に高い光感度を有する積層型電子写真感光体に
関する。
従来電子写真感光体としては感光層が１層であ
り、無定形セレン、酸化亜鉛、硫化カドミウム等
の無機化合物又はポリビニルカルバゾール−トリ
ニトロフルオレノン、ピリリウム塩−トリフエニ
ルメタン等の有機化合物よりなる単層型感光体並
びに電荷発生層と電荷移動層に機能的に分離さ
れ、電荷発生層にセレン、ジスアゾ化合物、イン
ジゴ化合物、スクアリツク酸誘導体、フタロシア
ニン化合物を用いた積層型感光体が知られてい
る。
り、無定形セレン、酸化亜鉛、硫化カドミウム等
の無機化合物又はポリビニルカルバゾール−トリ
ニトロフルオレノン、ピリリウム塩−トリフエニ
ルメタン等の有機化合物よりなる単層型感光体並
びに電荷発生層と電荷移動層に機能的に分離さ
れ、電荷発生層にセレン、ジスアゾ化合物、イン
ジゴ化合物、スクアリツク酸誘導体、フタロシア
ニン化合物を用いた積層型感光体が知られてい
る。
これらの感光体の感光波長領域は金属フタロシ
アニン化合物を除き、いずれも紫外〜可視領域に
あり、700nm以上の近赤外領域では感度は大きく
低下する。そこで近赤外領域に感度をもたせるた
め種類の増感方法が試みられ、その例として硫化
カドミウム、酸化亜鉛における色素増感及びセレ
ンにおけるテルルによる増感が知られている。こ
れらの増感方法においても現在のところ750nm以
上の長波長領域では感度が著しく低下する。更に
色素増感では色素の安定性、テルルによるセレン
の増感では感光体の物理的・電気的安定性が問題
となる。
アニン化合物を除き、いずれも紫外〜可視領域に
あり、700nm以上の近赤外領域では感度は大きく
低下する。そこで近赤外領域に感度をもたせるた
め種類の増感方法が試みられ、その例として硫化
カドミウム、酸化亜鉛における色素増感及びセレ
ンにおけるテルルによる増感が知られている。こ
れらの増感方法においても現在のところ750nm以
上の長波長領域では感度が著しく低下する。更に
色素増感では色素の安定性、テルルによるセレン
の増感では感光体の物理的・電気的安定性が問題
となる。
一方、金属フタロシアニン化合物を用いた感光
体は米国特許第3357989号明細書、特開昭49−
11136号公報、米国特許第4214907号明細書、英国
特許第1268422号明細書等に見られるように、感
度ピークはその中心金属により変動するが、いず
れも700〜750nmにあり750nm以上では漸次感度
は低下し実用的な感度ではない。
体は米国特許第3357989号明細書、特開昭49−
11136号公報、米国特許第4214907号明細書、英国
特許第1268422号明細書等に見られるように、感
度ピークはその中心金属により変動するが、いず
れも700〜750nmにあり750nm以上では漸次感度
は低下し実用的な感度ではない。
以上述べたように、今までのところ750nm以上
に高感度を有する感光体は実用化していないのが
現状である。
に高感度を有する感光体は実用化していないのが
現状である。
本発明は、これらの問題点を解決するためにな
されたものであり、その目的は、750nm以上の光
波長域において、優れた光感度を有し、耐刷性に
優れた積層型電子写真感光体を提供することにあ
る。
されたものであり、その目的は、750nm以上の光
波長域において、優れた光感度を有し、耐刷性に
優れた積層型電子写真感光体を提供することにあ
る。
すなわち、本発明を概説すれば、本発明は積層
型電子写真感光体に関する発明であつて、導電性
基板上に電荷発生層及び電荷移動層を積層した積
層型電子写真感光体において、基板上にチタニル
フタロシアニンを蒸着し、次いで可溶性溶剤の蒸
気に接触させることにより形成される電荷発生層
であつて、且つ (A) 赤外吸収スペクトルにおいて、727cm-1、752
cm-1、892cm-1、1052cm-1、1072cm-1、1118cm
-1、1332cm-1に強い吸収をもち、773cm-1、779
cm-1、879cm-1、966cm-1、972cm-1、1160cm-1に
弱い吸収をもつこと、及び (B) Ｘ線回折スペクトルにおいて、ブラツグ角
（2θ）7.5゜、12.6゜、13.0゜、25.4゜、26.2゜、28.6
゜に
強い回折ピークを有すること により示される分光特性を示す結晶構造を有する
電荷発生層を設けたことを特徴とする。
型電子写真感光体に関する発明であつて、導電性
基板上に電荷発生層及び電荷移動層を積層した積
層型電子写真感光体において、基板上にチタニル
フタロシアニンを蒸着し、次いで可溶性溶剤の蒸
気に接触させることにより形成される電荷発生層
であつて、且つ (A) 赤外吸収スペクトルにおいて、727cm-1、752
cm-1、892cm-1、1052cm-1、1072cm-1、1118cm
-1、1332cm-1に強い吸収をもち、773cm-1、779
cm-1、879cm-1、966cm-1、972cm-1、1160cm-1に
弱い吸収をもつこと、及び (B) Ｘ線回折スペクトルにおいて、ブラツグ角
（2θ）7.5゜、12.6゜、13.0゜、25.4゜、26.2゜、28.6
゜に
強い回折ピークを有すること により示される分光特性を示す結晶構造を有する
電荷発生層を設けたことを特徴とする。
既に本発明者らは特開昭58−158649号におい
て、750nm以上の光波長域において優れた光感度
を有する電荷発生層用材料として、クロロアルミ
ニウムフタロシアニン（以下AlPcClと略記す
る）、クロロアルミニウムクロロフタロシアニン
（AlClPcCl）が優れていることを示したが、その
後金属フタロシアニンについて鋭意検討した結果
第１図に示すチタニルフタロシアニン（以下
PcTiOと略記する）が750nm以上の光波長域で
優れた光感度を示すことを見出した。すなわち第
１図はPcTiOの構断式を示す。
て、750nm以上の光波長域において優れた光感度
を有する電荷発生層用材料として、クロロアルミ
ニウムフタロシアニン（以下AlPcClと略記す
る）、クロロアルミニウムクロロフタロシアニン
（AlClPcCl）が優れていることを示したが、その
後金属フタロシアニンについて鋭意検討した結果
第１図に示すチタニルフタロシアニン（以下
PcTiOと略記する）が750nm以上の光波長域で
優れた光感度を示すことを見出した。すなわち第
１図はPcTiOの構断式を示す。
第２図は本発明による積層型電子写真感光体の
構成の一例を示す断面概略図である。第２図にお
いて、符号１は金属基板、２はブロツキング層、
３は電荷発生層、４は電荷移動層を意味する。
構成の一例を示す断面概略図である。第２図にお
いて、符号１は金属基板、２はブロツキング層、
３は電荷発生層、４は電荷移動層を意味する。
金属基板１の例にはアルミニウム、銅、鉄、ス
テンレス等の導電性材料がある。ブロツキング層
２は薄い絶縁性膜で、金属基板としてアルミニウ
ムを使用した場合は、その酸化物であるAl2O3
（数10オングストローム）がその役割を果す。本
発明による電荷発生層３は真空蒸着とその後の溶
剤処理によつて形成される。使用可能な可溶性溶
剤の例にはテトラヒドロフラン、メタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、α−クロロナフタ
レン、ピリジン等がある。電荷移動層４は、３で
発生した電荷を感光体表面へ移動させる層であつ
て、電荷発生層の感光波長領域の光に対して透過
性であることが必要であり、電荷移動剤単体、又
は、これを結合剤である樹脂に溶解、分散させた
形で電荷移動層が形成される。
テンレス等の導電性材料がある。ブロツキング層
２は薄い絶縁性膜で、金属基板としてアルミニウ
ムを使用した場合は、その酸化物であるAl2O3
（数10オングストローム）がその役割を果す。本
発明による電荷発生層３は真空蒸着とその後の溶
剤処理によつて形成される。使用可能な可溶性溶
剤の例にはテトラヒドロフラン、メタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、α−クロロナフタ
レン、ピリジン等がある。電荷移動層４は、３で
発生した電荷を感光体表面へ移動させる層であつ
て、電荷発生層の感光波長領域の光に対して透過
性であることが必要であり、電荷移動剤単体、又
は、これを結合剤である樹脂に溶解、分散させた
形で電荷移動層が形成される。
単独の移動剤としてはポリビニルカルバゾー
ル、セレン等が使用できる。分散形に用いる移動
剤としては、Ｎ−ビニルカルゾール、２，５−ビ
ス（４−ジエチルアミノフエニル）−１，３，５
−オキサジアゾール、１−フエニル−３−（ｐ−
ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルア
ミノフエニル）−ピラゾリン、１−フエニル−３
−メチル−５−ピラゾリン、アセトベンゾチアゾ
リル−２−ヒドラゾン、ｐ−ジエチルアミノアル
デヒドジフエニルヒドラゾン等を挙げることがで
きる。また、移動剤を分散させる樹脂としては、
ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート
Ａ、ポリカーボネートＺ、ポリ塩化ビニル、シリ
コーン樹脂等が挙げられる。樹脂に対する移動剤
の比は0.1〜0.6が好ましい。電荷移動層の厚さは
特に限定されないが、受容電位との関係より10〜
20μmとするのが適当である。
ル、セレン等が使用できる。分散形に用いる移動
剤としては、Ｎ−ビニルカルゾール、２，５−ビ
ス（４−ジエチルアミノフエニル）−１，３，５
−オキサジアゾール、１−フエニル−３−（ｐ−
ジエチルアミノスチリル）−５−（ｐ−ジエチルア
ミノフエニル）−ピラゾリン、１−フエニル−３
−メチル−５−ピラゾリン、アセトベンゾチアゾ
リル−２−ヒドラゾン、ｐ−ジエチルアミノアル
デヒドジフエニルヒドラゾン等を挙げることがで
きる。また、移動剤を分散させる樹脂としては、
ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート
Ａ、ポリカーボネートＺ、ポリ塩化ビニル、シリ
コーン樹脂等が挙げられる。樹脂に対する移動剤
の比は0.1〜0.6が好ましい。電荷移動層の厚さは
特に限定されないが、受容電位との関係より10〜
20μmとするのが適当である。
以下、本発明で使用するPcTiOの合成方法と、
電荷発生層の作製方法について述べる。
電荷発生層の作製方法について述べる。
(1) PcTiOの合成法
PcTiOは下記に示す反応方程式に基づいて合
成した。
成した。
(2) 電荷発生層の作製方法
上記合成法で得られたPcTiOを10-5〜10-6トル
の真空下で、アルミニウム基板上に0.05〜0.5μm、
好ましくは0.08〜0.1μmの厚さで蒸着した。この
蒸着膜をテトラヒドロフランの飽和蒸気中に１〜
24時間放置する。
の真空下で、アルミニウム基板上に0.05〜0.5μm、
好ましくは0.08〜0.1μmの厚さで蒸着した。この
蒸着膜をテトラヒドロフランの飽和蒸気中に１〜
24時間放置する。
この溶媒処理により赤外吸収スペクトル及びＸ
線回折スペクトルは、それぞれ第３図、第４図の
ような変化を示すと共に、電子スペクトルは、第
５図に示すように極大吸収波長域が長波長側にシ
フトする。
線回折スペクトルは、それぞれ第３図、第４図の
ような変化を示すと共に、電子スペクトルは、第
５図に示すように極大吸収波長域が長波長側にシ
フトする。
第３図は、PcTiOの溶剤処理による赤外吸収
スペクトルの変化を示したグラフであり、横軸は
波数（cm-1）、縦軸は透過度を示す。第４図は同
じく溶剤処理によるＸ線回折スペクトルの変化を
示したグラフであり、横軸はブラツク角（2θ）、
縦軸は強度を示す。第５図は同じく溶剤処理によ
る電子スペクトルの変化を示したグラフであり、
横軸は波長（nm）、縦軸は吸光度を示す。
スペクトルの変化を示したグラフであり、横軸は
波数（cm-1）、縦軸は透過度を示す。第４図は同
じく溶剤処理によるＸ線回折スペクトルの変化を
示したグラフであり、横軸はブラツク角（2θ）、
縦軸は強度を示す。第５図は同じく溶剤処理によ
る電子スペクトルの変化を示したグラフであり、
横軸は波長（nm）、縦軸は吸光度を示す。
以下、それぞれ具体的に説明する。溶剤処理さ
れたPcTiO蒸着膜は、第３図に示したように、
赤外吸収スペクトルにおいて、727cm-1、752cm
-1、892cm-1、1052cm-1、1072cm-1、1118cm-1、
1332cm-1に強い吸収をもち、773cm-1、779cm-1、
879cm-1、966cm-1、972cm-1、1160cm-1に弱い吸
収をもち、また第４図に示したように、Ｘ線回折
スペクトルにおいて、ブラツグ角（2θ）7.5゜、
12.6゜、13.0゜、25.4゜、26.2゜、28.6゜に強い回折ピ
ー
クを示し、更に第５図に示したように、電子スペ
クトルにおいて、720nmから830nmと長波長側へ
のシフトを示す。
れたPcTiO蒸着膜は、第３図に示したように、
赤外吸収スペクトルにおいて、727cm-1、752cm
-1、892cm-1、1052cm-1、1072cm-1、1118cm-1、
1332cm-1に強い吸収をもち、773cm-1、779cm-1、
879cm-1、966cm-1、972cm-1、1160cm-1に弱い吸
収をもち、また第４図に示したように、Ｘ線回折
スペクトルにおいて、ブラツグ角（2θ）7.5゜、
12.6゜、13.0゜、25.4゜、26.2゜、28.6゜に強い回折ピ
ー
クを示し、更に第５図に示したように、電子スペ
クトルにおいて、720nmから830nmと長波長側へ
のシフトを示す。
この長波長側に吸収ピークがシフトした
PcTiOの蒸着膜を本発明における電荷発生層と
した。
PcTiOの蒸着膜を本発明における電荷発生層と
した。
次に、本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例 １
前記製造法によつて作成した0.06〜0.08μmの膜
厚を持つPcTiOの電荷発生層の上に、ポリカー
ボネートZ10.7％、ｐ−ジエチルアミノアルデヒ
ド−ジフエニルヒドラゾン10.7％、クロロホルム
78.6％からなる溶液をスピンコートし、窒素気流
中、40℃で２時間乾燥させ、ついで、40℃の真空
乾燥器で10時間以上乾燥させる。この時の電荷移
動層の膜厚は15μmであつた。
厚を持つPcTiOの電荷発生層の上に、ポリカー
ボネートZ10.7％、ｐ−ジエチルアミノアルデヒ
ド−ジフエニルヒドラゾン10.7％、クロロホルム
78.6％からなる溶液をスピンコートし、窒素気流
中、40℃で２時間乾燥させ、ついで、40℃の真空
乾燥器で10時間以上乾燥させる。この時の電荷移
動層の膜厚は15μmであつた。
この積層感光体を5kVの放電で負に帯電させ、
その表面電位の光減衰を測定し、表面電位を半減
するに必要な光量（μJ／cm2）を感度として評価
した。
その表面電位の光減衰を測定し、表面電位を半減
するに必要な光量（μJ／cm2）を感度として評価
した。
その結果、850nmにおいて0.5μJ／cm2の半減露
光量、受容電位600Vの良好な結果を得た。
光量、受容電位600Vの良好な結果を得た。
比較のために、溶剤処理を行わなかつた以外は
実施例１と同様にして積層型感光体を作製した。
実施例１と同様にして積層型感光体を作製した。
比較例(A)と実施例１(B)のそれぞれの感光体の分
光感度を第６図に示す。すなわち、第６図は
PcTiOを電荷発生層とした感光体の分光感度を、
波長（nm）（横軸）と半減露光量（μJ／cm2）（縦
軸）の関係で示したグラフである。第６図から明
らかなように、本発明による感光体は800nm以上
の長波長領域に感度ピークを有すると共に、比較
例に比べ全波長領域において感度の向上が見られ
た。
光感度を第６図に示す。すなわち、第６図は
PcTiOを電荷発生層とした感光体の分光感度を、
波長（nm）（横軸）と半減露光量（μJ／cm2）（縦
軸）の関係で示したグラフである。第６図から明
らかなように、本発明による感光体は800nm以上
の長波長領域に感度ピークを有すると共に、比較
例に比べ全波長領域において感度の向上が見られ
た。
また、耐刷性の比較のために、上記PcTiOと
同じ条件でAlPcClを蒸着し、溶剤処理して得た
層を電荷発生層とする以外、実施例１と同様にし
て積層型感光体〔比較例(C)〕を作製した。
同じ条件でAlPcClを蒸着し、溶剤処理して得た
層を電荷発生層とする以外、実施例１と同様にし
て積層型感光体〔比較例(C)〕を作製した。
評価の方法は、市販のプリンタに感光体を装着
し、A4版普通紙に繰返し印字したとき、その印
字濃度の変化を測定することにより行つた。その
結果を第７図に示す。すなわち、第７図は本発明
の実施例１(B)と比較例(C)の各感光体の耐刷性を、
A4印字数（×103）（横軸）と、光学濃度〔log
（Io／Ｉ）〕（縦軸）との関係で示したグラフであ
る。
し、A4版普通紙に繰返し印字したとき、その印
字濃度の変化を測定することにより行つた。その
結果を第７図に示す。すなわち、第７図は本発明
の実施例１(B)と比較例(C)の各感光体の耐刷性を、
A4印字数（×103）（横軸）と、光学濃度〔log
（Io／Ｉ）〕（縦軸）との関係で示したグラフであ
る。
第７図に示したように、本発明のPcTiO感光
体では、１万枚以上の印字で、その濃度の低下は
10％以下であることが判つた。これはTi＝Ｏ結
合がAl−Cl結合に比して化学的に安定であるた
めと推定される。
体では、１万枚以上の印字で、その濃度の低下は
10％以下であることが判つた。これはTi＝Ｏ結
合がAl−Cl結合に比して化学的に安定であるた
めと推定される。
以上説明したように、本発明による、PcTiO
蒸着膜をその可溶性溶剤の蒸気により処理して得
られる薄膜を電荷発生層とする積層型電子写真感
光体は、750nm以上の長波長域に高感度を有し、
且つ耐刷性に優れているので、半導体レーザを光
源とするレーザプリンタ用感光体として利用でき
るという顕著な効果が奏せられる。
蒸着膜をその可溶性溶剤の蒸気により処理して得
られる薄膜を電荷発生層とする積層型電子写真感
光体は、750nm以上の長波長域に高感度を有し、
且つ耐刷性に優れているので、半導体レーザを光
源とするレーザプリンタ用感光体として利用でき
るという顕著な効果が奏せられる。
第１図は、本発明で使用する電荷発生層用
PcTiO化合物の構造式を示し、第２図は本発明
による積層型電子写真感光体の構成の一例を示す
断面概略図、第３図、第４図及び第５図は
PcTiOの溶剤処理による、それぞれ赤外吸収ス
ペクトル、Ｘ線回折スペクトル及び電子スペクト
ルの変化を示したグラフ、第６図はPcTiOを電
荷発生層とした本発明の１実施例(B)と比較例(A)の
各感光体の分光感度を示したグラフ、第７図は本
発明の１実施例(B)と比較例(C)の各感光体の耐刷性
を示したグラフである。 １：金属基板、２：ブロツキング層、３：電荷
発生層、４：電荷移動層。
PcTiO化合物の構造式を示し、第２図は本発明
による積層型電子写真感光体の構成の一例を示す
断面概略図、第３図、第４図及び第５図は
PcTiOの溶剤処理による、それぞれ赤外吸収ス
ペクトル、Ｘ線回折スペクトル及び電子スペクト
ルの変化を示したグラフ、第６図はPcTiOを電
荷発生層とした本発明の１実施例(B)と比較例(A)の
各感光体の分光感度を示したグラフ、第７図は本
発明の１実施例(B)と比較例(C)の各感光体の耐刷性
を示したグラフである。 １：金属基板、２：ブロツキング層、３：電荷
発生層、４：電荷移動層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 導電性基板上に電荷発生層及び電荷移動層を
積層した積層型電子写真感光体において、基板上
にチタニルフタロシアニンを蒸着し、次いで可溶
性溶剤の蒸気に接触させることにより形成される
電荷発生層であつて、且つ (A) 赤外吸収スペクトルにおいて、727cm-1、752
cm-1、892cm-1、1052cm-1、1072cm-1、1118cm
-1、1332cm-1に強い吸収をもち、773cm-1、779
cm-1、879cm-1、966cm-1、972cm-1、1160cm-1に
弱い吸収をもつこと、及び (B) Ｘ線回折スペクトルにおいて、ブラツグ角
（2θ）7.5゜、12.6゜、13.0゜、25.4゜、26.2゜、28.6
゜に
強い回折ピークを有すること により示される分光特性を示す結晶構造を有する
電荷発生層を設けたことを特徴とする積層型電子
写真感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4079883A JPS59166959A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 積層型電子写真感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4079883A JPS59166959A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 積層型電子写真感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59166959A JPS59166959A (ja) | 1984-09-20 |
| JPH035745B2 true JPH035745B2 (ja) | 1991-01-28 |
Family
ID=12590639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4079883A Granted JPS59166959A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 積層型電子写真感光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59166959A (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6145249A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-05 | Dainippon Ink & Chem Inc | 積層型電子写真感光体及びその製造方法 |
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1983
- 1983-03-14 JP JP4079883A patent/JPS59166959A/ja active Granted
Also Published As
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