JPH0364450B2 - - Google Patents
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- JPH0364450B2 JPH0364450B2 JP1055763A JP5576389A JPH0364450B2 JP H0364450 B2 JPH0364450 B2 JP H0364450B2 JP 1055763 A JP1055763 A JP 1055763A JP 5576389 A JP5576389 A JP 5576389A JP H0364450 B2 JPH0364450 B2 JP H0364450B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
- C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、小粒径で均一な粒度分布をもつベー
マイトの製造方法に関するものであり、詳しく
は、例えば、易焼結性アルミナの製造原料として
好適なベーマイトの製造方法に関する。
マイトの製造方法に関するものであり、詳しく
は、例えば、易焼結性アルミナの製造原料として
好適なベーマイトの製造方法に関する。
近年、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓碍子
等の原料あるいは触媒担体の原料として、高アル
ミナ質材料が多量に使用されているが、その原料
であるアルミナは、成形後高密度（緻密）に焼結
（以下「易焼結性」と呼ぶ）させる為に、粒子は
1μm以下の微粒子で出来るだけ粒度の揃つたもの
が要求され、且つアルミナに含有されるNa2Oは
電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担体と
しての強度を低下させる為、出来る限りその含有
量を少なくすることが要求されている。
等の原料あるいは触媒担体の原料として、高アル
ミナ質材料が多量に使用されているが、その原料
であるアルミナは、成形後高密度（緻密）に焼結
（以下「易焼結性」と呼ぶ）させる為に、粒子は
1μm以下の微粒子で出来るだけ粒度の揃つたもの
が要求され、且つアルミナに含有されるNa2Oは
電気絶縁性や耐熱性を低下させたり、触媒担体と
しての強度を低下させる為、出来る限りその含有
量を少なくすることが要求されている。
現在、工業的に安価、多量に生産されているア
ルミナは、バイヤー法によつて製造された水酸化
アルミニウムを焼成することによつて製造されて
いる為、工程上、通常0.2〜0.4重量％のNa2Oが
含有され、そのままでは上記目的に使用すること
は出来ない。
ルミナは、バイヤー法によつて製造された水酸化
アルミニウムを焼成することによつて製造されて
いる為、工程上、通常0.2〜0.4重量％のNa2Oが
含有され、そのままでは上記目的に使用すること
は出来ない。
Na2Oの含有量を低減する方法として、水酸化
アルミニウムの水性スラリーをオートクレーブ中
で117℃以上で処理してベーマイト化し、脱水後
水洗する方法（USP2774744、USP3628914）が
提案されている。この方法は、水酸化アルミニウ
ムがベーマイトに転移する際に、水酸化アルミニ
ウムの結晶中あるいは結晶粒界中に存在するソー
ダが放出される為、水洗のみで容易にNa2Oの含
有量を低減することが可能である。しかし、ベー
マイトが結晶性の良い大粒子に成長する為、生成
したベーマイトを焼成して製造したアルミナも５
〜50μm程度の大粒径となり、目的とする易焼結
性のアルミナが得られず、このアルミナを成形
後、焼結を行なつても高密度化しない為、高強
度、高耐摩耗性の絶縁材料等の成形材料を得るこ
とが出来なかつた。
アルミニウムの水性スラリーをオートクレーブ中
で117℃以上で処理してベーマイト化し、脱水後
水洗する方法（USP2774744、USP3628914）が
提案されている。この方法は、水酸化アルミニウ
ムがベーマイトに転移する際に、水酸化アルミニ
ウムの結晶中あるいは結晶粒界中に存在するソー
ダが放出される為、水洗のみで容易にNa2Oの含
有量を低減することが可能である。しかし、ベー
マイトが結晶性の良い大粒子に成長する為、生成
したベーマイトを焼成して製造したアルミナも５
〜50μm程度の大粒径となり、目的とする易焼結
性のアルミナが得られず、このアルミナを成形
後、焼結を行なつても高密度化しない為、高強
度、高耐摩耗性の絶縁材料等の成形材料を得るこ
とが出来なかつた。
かかる事情に鑑み、本発明者らは、小粒径で均
一な粒度分布をもち、易焼結性アルミナの製造原
料としても好適に使用し得るベーマイトの製造方
法について鋭意検討した結果、水中に分散させた
水酸化アルミニウムを加熱加圧下処理しベーマイ
トを得る際に、２個以上のカルボキシル基を有す
る水溶性カルボン酸を添加することにより、小粒
径で均一な粒度分布をもち、且つ、低ソーダ含量
のベーマイトが得られることを見い出し、本発明
を完成するに至つた。
一な粒度分布をもち、易焼結性アルミナの製造原
料としても好適に使用し得るベーマイトの製造方
法について鋭意検討した結果、水中に分散させた
水酸化アルミニウムを加熱加圧下処理しベーマイ
トを得る際に、２個以上のカルボキシル基を有す
る水溶性カルボン酸を添加することにより、小粒
径で均一な粒度分布をもち、且つ、低ソーダ含量
のベーマイトが得られることを見い出し、本発明
を完成するに至つた。
すなわち本発明の要旨は、水中に分散させた水
酸化アルミニウムを２個以上のカルボキシル基を
有する水溶性カルボン酸の存在下に加熱加圧下処
理することを特徴とするベーマイトの製造方法に
存する。
酸化アルミニウムを２個以上のカルボキシル基を
有する水溶性カルボン酸の存在下に加熱加圧下処
理することを特徴とするベーマイトの製造方法に
存する。
以下、本発明を説明する。
本発明で使用する水酸化アルミニウムは特に限
定されるものではなく、例えば、バイヤー法工程
より得られた水酸化アルミニウム等が使用でき
る。その粒径はあまり大きすぎるとベーマイト化
に高温、長時間の処理が必要となり、又小さすぎ
ると取扱いが困難となる為、通常0.1アルミナ以
上、好ましくは0.5〜50μmの水酸化アルミニウム
が好ましい。
定されるものではなく、例えば、バイヤー法工程
より得られた水酸化アルミニウム等が使用でき
る。その粒径はあまり大きすぎるとベーマイト化
に高温、長時間の処理が必要となり、又小さすぎ
ると取扱いが困難となる為、通常0.1アルミナ以
上、好ましくは0.5〜50μmの水酸化アルミニウム
が好ましい。
２個以上のカルボキシル基を有する水溶性カル
ボン酸としては、例えば、シユウ酸、コハク酸、
酒石酸、マロン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル
酸等の芳香族ジカルボン酸、クエン酸、ベンゼン
トリカルボン酸等のトリカルボン酸、ベンゼンテ
トラカルボン酸等のテルラカルボン酸等が挙げら
れる。
ボン酸としては、例えば、シユウ酸、コハク酸、
酒石酸、マロン酸等の鎖式ジカルボン酸、フタル
酸等の芳香族ジカルボン酸、クエン酸、ベンゼン
トリカルボン酸等のトリカルボン酸、ベンゼンテ
トラカルボン酸等のテルラカルボン酸等が挙げら
れる。
添加量は、水酸化アルミニウムに対し0.5〜30
重量％、好ましくは２〜20重量％である。
重量％、好ましくは２〜20重量％である。
上記水酸化アルミニウムと２個以上のカルボキ
シル基を有する水酸化カルボン酸を水に分散さ
せ、加熱加圧下水熱処理しベーマイトを得る。
シル基を有する水酸化カルボン酸を水に分散さ
せ、加熱加圧下水熱処理しベーマイトを得る。
水量は、固形分に対して１〜50重量倍、好まし
くは２〜30重量倍である。
くは２〜30重量倍である。
水熱反応の条件は、使用する水酸化アルミニウ
ムの粒径によつて異なるが、通常、150〜280℃、
５〜65Kg／cm2Ｇで0.1〜20時間、好ましくは170〜
250℃、８〜40Kg／cm2Ｇで0.5〜10時間の範囲で行
なえばよい。
ムの粒径によつて異なるが、通常、150〜280℃、
５〜65Kg／cm2Ｇで0.1〜20時間、好ましくは170〜
250℃、８〜40Kg／cm2Ｇで0.5〜10時間の範囲で行
なえばよい。
この様にして得られたベーマイト懸濁液を常法
通り水洗、乾燥することにより0.05重量％以下の
低ソーダ含量で、粒径1μm以下、特に0.1〜0.8μm
のベーマイトが回収される。
通り水洗、乾燥することにより0.05重量％以下の
低ソーダ含量で、粒径1μm以下、特に0.1〜0.8μm
のベーマイトが回収される。
易焼結性アルミナへの変換は、上記ベーマイト
を500℃以上、好ましくは1100〜1500℃の温度で
焼成すればよく、更に成形後、アルミナ製造時の
焼成温度以上に焼結すれば高密度なアルミナ成形
体が得られ、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓
碍子、切削工具、医療部品等に適用できる。
を500℃以上、好ましくは1100〜1500℃の温度で
焼成すればよく、更に成形後、アルミナ製造時の
焼成温度以上に焼結すれば高密度なアルミナ成形
体が得られ、電子部品用磁器、内燃機関の点火栓
碍子、切削工具、医療部品等に適用できる。
２個以上のカルボキシル基を有する水酸化カル
ボン酸の添加が効果を発現する理由は必ずしも明
確ではないが、その理由の一つとして、PHを低下
させることにより水酸化アルミニウムの溶解度を
上昇させ、核生成速度を速くする事、並びに水酸
化アルミニウムあるいはベーマイトのある特定の
結晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の役割を演
じることにより、粒子を微細にしていることが考
えられる。
ボン酸の添加が効果を発現する理由は必ずしも明
確ではないが、その理由の一つとして、PHを低下
させることにより水酸化アルミニウムの溶解度を
上昇させ、核生成速度を速くする事、並びに水酸
化アルミニウムあるいはベーマイトのある特定の
結晶面に吸着して、いわゆる媒晶効果の役割を演
じることにより、粒子を微細にしていることが考
えられる。
以上説明した方法により得られるベーマイトは
平均粒径1μm以下の微細で粒径の揃つた低ソーダ
含量品であり、例えば易焼結性アルミナの製造原
料として有用であり、また、通常の乾燥、焼成条
件で凝集することがない為、アルミナの製造に際
しても粉砕工程が不要となり、エネルギーの消費
量が少なく且つ、粉砕工程中の不純物の汚染を防
止出来るといつた利点を有するもので、その工業
的価値は大なるものである。
平均粒径1μm以下の微細で粒径の揃つた低ソーダ
含量品であり、例えば易焼結性アルミナの製造原
料として有用であり、また、通常の乾燥、焼成条
件で凝集することがない為、アルミナの製造に際
しても粉砕工程が不要となり、エネルギーの消費
量が少なく且つ、粉砕工程中の不純物の汚染を防
止出来るといつた利点を有するもので、その工業
的価値は大なるものである。
以下に実施例を挙げて、更に本発明を具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、
下記実施例によつて限定されるものではない。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、
下記実施例によつて限定されるものではない。
実施例 １
水酸化アルミニウム〔Al（OH）3、平均粒径
3.3μm、Na2O0.3g重量％含量〕100部とクエン酸
１水和物〔C3H4（OH）（COOH）3・H2O〕６部に
水1000部を加えて懸濁液を得た。
3.3μm、Na2O0.3g重量％含量〕100部とクエン酸
１水和物〔C3H4（OH）（COOH）3・H2O〕６部に
水1000部を加えて懸濁液を得た。
この懸濁液をオートクレープ中で220℃、24
Kg／cm2Ｇの条件下に６時間撹拌反応させてベーマ
イト懸濁液を得た後、水洗ろ過し100℃で１時間
乾燥を行なつた。こうして得られたベーマイトは
Na2O量が0.01重量％以下で、平均粒径が0.66μm
の粉体であつた。
Kg／cm2Ｇの条件下に６時間撹拌反応させてベーマ
イト懸濁液を得た後、水洗ろ過し100℃で１時間
乾燥を行なつた。こうして得られたベーマイトは
Na2O量が0.01重量％以下で、平均粒径が0.66μm
の粉体であつた。
上記ベーマイトの粉体を1300℃で１時間焼成し
てα−Al2O3に変換した後、この粉体を1ton／cm2
で嵩密度1.57g／cm3に加圧成形した後、1550℃で
２時間焼成したところ、嵩密度3.83g／cm3の成形
体が得られた。即ち、Al2O3の理論密度3.99g／cm3
の96.0％まで焼結が進行した緻密な成形体が得ら
れた。
てα−Al2O3に変換した後、この粉体を1ton／cm2
で嵩密度1.57g／cm3に加圧成形した後、1550℃で
２時間焼成したところ、嵩密度3.83g／cm3の成形
体が得られた。即ち、Al2O3の理論密度3.99g／cm3
の96.0％まで焼結が進行した緻密な成形体が得ら
れた。
比較例 １
実施例１のクエン酸１水和物を添加しない以外
は全く同じ処理をしたところ、得られたベーマイ
ト粉体の平均粒径は1.9μmであつた。
は全く同じ処理をしたところ、得られたベーマイ
ト粉体の平均粒径は1.9μmであつた。
このベーマイト粉体を実施例１と同様にしてα
−Al2O3の粉体に変換し、次いでこの粉体を
1ton／cm2で嵩密度1.50g／cm3に加圧成形した後、
1550℃で２時間焼結したところ、嵩密度2.99g／
cm3の成形体が得られた。この成形体はAl2O3の理
論密度の74.9までしか焼結は進行していなかつ
た。
−Al2O3の粉体に変換し、次いでこの粉体を
1ton／cm2で嵩密度1.50g／cm3に加圧成形した後、
1550℃で２時間焼結したところ、嵩密度2.99g／
cm3の成形体が得られた。この成形体はAl2O3の理
論密度の74.9までしか焼結は進行していなかつ
た。
比較例 ２
実施例１のクエン酸１水和物の代りにクエン酸
ナトリウムをクエン酸１水和物６部相当添加し、
他は同一条件で処理したところ、平均粒径1.6μm
のベーマイトの粉体を得た。この粉体を実施例１
と同様にしてα−Al2O3に変換し、次いで1ton／
cm2で嵩密度1.56g／cm3に加圧成形した後、155℃で
２時間焼成した。得られた成形体の嵩密度は
3.01g／cm3（理論密度の75.4％）であつた。
ナトリウムをクエン酸１水和物６部相当添加し、
他は同一条件で処理したところ、平均粒径1.6μm
のベーマイトの粉体を得た。この粉体を実施例１
と同様にしてα−Al2O3に変換し、次いで1ton／
cm2で嵩密度1.56g／cm3に加圧成形した後、155℃で
２時間焼成した。得られた成形体の嵩密度は
3.01g／cm3（理論密度の75.4％）であつた。
実施例 ２
実施例１において、クエン酸１水和物の代りに
コハク酸〔（CH2）2（COOH）2〕を６部添加し、同
様にしてNa2O量が0.01重量％以下で、平均粒径
が0.74μmのベーマイトの粉体を得た。この粉体
を実施例１と同様にしてα−Al2O3に変換し、次
いで1ton／cm2で嵩密度1.32g／cm3に加圧成形した
後、1550℃で２時間焼成したところ嵩密度
3.23g／cm3（理論密度の81.0％）の成形体が得ら
れた。
コハク酸〔（CH2）2（COOH）2〕を６部添加し、同
様にしてNa2O量が0.01重量％以下で、平均粒径
が0.74μmのベーマイトの粉体を得た。この粉体
を実施例１と同様にしてα−Al2O3に変換し、次
いで1ton／cm2で嵩密度1.32g／cm3に加圧成形した
後、1550℃で２時間焼成したところ嵩密度
3.23g／cm3（理論密度の81.0％）の成形体が得ら
れた。
比較例 ３
実施例１において、クエン酸１水和物の代りに
パルミチン酸〔CH3（CH2）14COOH〕を６部添加
し、同様にして平均粒径2.3μmのベーマイトの粉
体を得た。この粉体を実施例１と同様にしてα−
Al2O3に変換し、次いで、1ton／cm2で嵩密度
1.41g／cm3に加圧成形した後、1550℃で２時間焼
成した。得られた成形体の嵩密度は2.33g／cm3
（理論密度の58.4％）であつた。
パルミチン酸〔CH3（CH2）14COOH〕を６部添加
し、同様にして平均粒径2.3μmのベーマイトの粉
体を得た。この粉体を実施例１と同様にしてα−
Al2O3に変換し、次いで、1ton／cm2で嵩密度
1.41g／cm3に加圧成形した後、1550℃で２時間焼
成した。得られた成形体の嵩密度は2.33g／cm3
（理論密度の58.4％）であつた。
実施例 ３
実施例１において、クエン酸１水和物６部の代
りに、クエン酸１水和物10部を添加し、他は全く
同一処理をしたところ、平均粒径0.52μmのベー
マイトの粉体が得られた。この粉体を実施例１と
同様にしてα−Al2O3に変換し、次いで、1ton／
cm2で嵩密度1.53g／cm3に加圧成形した後、真空中
で1700℃で２時間焼結した。得られた成形体の嵩
密度は3.91g／cm3（理論密度の98.0％）であつた。
りに、クエン酸１水和物10部を添加し、他は全く
同一処理をしたところ、平均粒径0.52μmのベー
マイトの粉体が得られた。この粉体を実施例１と
同様にしてα−Al2O3に変換し、次いで、1ton／
cm2で嵩密度1.53g／cm3に加圧成形した後、真空中
で1700℃で２時間焼結した。得られた成形体の嵩
密度は3.91g／cm3（理論密度の98.0％）であつた。
（発明の効果）
本発明により、易焼結性アルミナ等の製造原料
として有用な、微細で粒径の揃つた、不純物の汚
染のないベーマイトを低エネルギーで製造するこ
とができる。
として有用な、微細で粒径の揃つた、不純物の汚
染のないベーマイトを低エネルギーで製造するこ
とができる。
Claims (1)
- １ 水中に分散させた水酸化アルミニウムを２個
以上のカルボキシル基を有する水溶性カルボン酸
の存在下に加熱加圧下処理することを特徴とする
ベーマイトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1055763A JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1055763A JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57190073A Division JPS5978926A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | 易焼結性アルミナの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275421A JPH01275421A (ja) | 1989-11-06 |
| JPH0364450B2 true JPH0364450B2 (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=13007889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1055763A Granted JPH01275421A (ja) | 1989-03-08 | 1989-03-08 | ベーマイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275421A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109065810A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-12-21 | 寿光众新晶体材料有限公司 | 一种羟基氧化铝浆料的制备方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1017321A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-20 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | アルミナ小球体およびその製造方法 |
| JP4556284B2 (ja) * | 2000-04-25 | 2010-10-06 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粒子およびその製造方法 |
| JP4524847B2 (ja) * | 2000-04-25 | 2010-08-18 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粒子の製造方法 |
| CN102092749A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-06-15 | 中国铝业股份有限公司 | 一种薄水铝石的制备方法 |
| CN103496724B (zh) * | 2013-08-30 | 2016-03-30 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种纳米氧化铝溶胶和凝胶的制备方法 |
-
1989
- 1989-03-08 JP JP1055763A patent/JPH01275421A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109065810A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-12-21 | 寿光众新晶体材料有限公司 | 一种羟基氧化铝浆料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01275421A (ja) | 1989-11-06 |
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