JPH0362794B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0362794B2 JPH0362794B2 JP56155706A JP15570681A JPH0362794B2 JP H0362794 B2 JPH0362794 B2 JP H0362794B2 JP 56155706 A JP56155706 A JP 56155706A JP 15570681 A JP15570681 A JP 15570681A JP H0362794 B2 JPH0362794 B2 JP H0362794B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mol
- plating bath
- sulfate
- concentration
- cobalt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Chemically Coating (AREA)
Description
本発明は、磁気記録媒体の膜厚方向の磁化によ
つて記録を行う、いわゆる垂直記録に用いる磁気
記録媒体（磁性膜）を作製するめつき浴に関する
ものである。 従来、一般の磁気デイスク装置、磁気テープ装
置などの磁気記録装置においては、基板上に形成
された磁気記録媒体にリング型磁気ヘツドによつ
て水平方向に磁化することにより記録を行なつて
いる。 しかし、水平磁化による記録には記録信号が短
波長になるに従い、即ち記録密度の増加に従つ
て、媒体内の反磁界が増大して残留磁化の減衰と
回転を生じ、再生出力が著しく減少するという欠
点が存在する。そこで、この問題解決のため短波
長になる程反磁界が小さくなく性質をもつ垂直記
録方式が提案され、この垂直記録に適した磁気記
録媒体としては、膜厚に垂直な方向に磁化容易軸
をもつCo−Crスパツタ膜が提案されている。そ
して、この垂直磁化記録方式は従来の水平方向の
磁化による記録方式に比べて高密度記録に優れて
いることが報告されている（特開昭52−134706号
公報参照）。ところでCo−Cr膜をスパツタ法によ
り作製する場合、真空系内で行うため量産性に問
題がある。 このためこの様な製造上の問題点を改善して量
産性に優れた無電解めつき法により、膜面に垂直
な方向に磁化容易軸をもつ磁気記録媒体を製造す
る無電解めつき浴が見い出されている（特願昭56
−025833、“無電解めつき浴”）。ところが前記無
電解めつき浴においてはマンガン濃度が増加する
に従つてα−Co六方晶のＣ軸（磁化容易軸）が
基板に対して面内方向から垂直方向に変化させる
が、磁性膜の飽和磁化Msの低下が少なく2πM2 sで
表現される反磁界のエネルギーの減少が十分でな
いことが垂直磁化記録の障碍となりうるという欠
点があつた。 本発明の目的は、この問題を改善して飽和磁化
Msの低下がはかられ、かつ膜面に垂直な方向に
磁化容易軸をもつ磁気記録媒体を製造できる無電
解めつき浴を提供することにある。 本発明による無電解めつき浴は、コバルトイオ
ン、コバルトイオンの還元剤、PH緩衝剤、PH調節
剤、コバルトイオンの錯化剤としてマロン酸基お
よびリンゴ酸基またはマロン酸基およびグルコン
酸基を含み、添加剤として0.02〜0.2mol／のマ
ンガンイオンを含む水溶液に、ニツケルイオンを
加えたことを特徴としており、これにより膜面に
垂直な方向に磁化容易軸が配向した磁気記録媒体
の飽和磁化を低下するとができる。 本発明において金属イオンとして用いられるコ
バルトイオン、マンガンイオン、ニツケルイオン
としては、コバルト、マンガンあるいはニツケル
の硫酸塩、塩化塩、酢酸塩などの可溶性塩を無電
解めつき浴中に溶解することによつて供給され
る。コバルトイオンの濃度は、0.002〜1mol／
の範囲が用いられるが、好ましくは0.01〜
0.15mol／の範囲である。マンガンイオンの濃
度は0.003〜2mol／の範囲が用いられるが好ま
しくは0.02〜0.2mol／の範囲である。 ニツケルイオンの濃度は、０〜0.5mol／の
範囲が用いられるが、好ましくは0.002〜
0.08mol／の範囲である。還元剤としては次亜
リン酸塩が普通に用いられるが、ヒドラジン酸
類、ホウ水素化物なども用いることができる。 PH緩衝剤としては アンモニウム塩、炭酸塩、
有機酸塩などが使用され、0.01〜2mol／の範
囲の濃度が用いられる。 PH調節剤としては、PHと上昇にはアンモニア、
水酸化ナトリウムのどのアルカリが用いられ、PH
の降下には硫酸、塩酸などの酸が用いられる。 錯化剤としては、マロン酸またはマロン酸の可
溶性塩、グルコン酸またはグルコン酸の可溶性
塩、リンゴ酸またはリンゴ酸の可溶性塩などが用
いられる。 以下、本発明による無電解めつき浴の特長を比
較例および実施例により説明する。 比較例 エタノール脱脂後水洗を行つた鋼基板に下記条
件にて活性化処理を施した後、下記のめつき浴組
成及びめつき条件にてその上にCo−Mn−Ｐ膜
（膜厚1μｍ）を形成した。 活性化処理条件 HS101B（日立化成製）60c.c.／、塩酸320c.c.／
純水620c.c.／を組成とする活性液に３分間浸
漬する。 促進化処理条件 ADP201（日立化成製）200c.c.／、純粋800
c.c.／を組成とする促進液に３分間浸漬する。 めつき浴組成 硫酸コバルト 0.025mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.50mol／ マロン酸ナトリウム 0.50mol／ グルコン酸 0.50mol／ 硫酸マンガン ０〜0.07mol／ めつき条件 めつき浴のPH9.0（室温にてNH4OHでPH調
節） めつき浴の温度85℃ 硫酸マンガンの濃度を０から0.07mol／ま変
化させて得られたCo−Mn−Ｐ膜の結晶構造の変
化を明らかにするため、Ｘ線回析を行つた結果を
次表に示す。表中の数字は同一試料における最大
強度の回折線の強さを100とした相対強度を示す。
つて記録を行う、いわゆる垂直記録に用いる磁気
記録媒体（磁性膜）を作製するめつき浴に関する
ものである。 従来、一般の磁気デイスク装置、磁気テープ装
置などの磁気記録装置においては、基板上に形成
された磁気記録媒体にリング型磁気ヘツドによつ
て水平方向に磁化することにより記録を行なつて
いる。 しかし、水平磁化による記録には記録信号が短
波長になるに従い、即ち記録密度の増加に従つ
て、媒体内の反磁界が増大して残留磁化の減衰と
回転を生じ、再生出力が著しく減少するという欠
点が存在する。そこで、この問題解決のため短波
長になる程反磁界が小さくなく性質をもつ垂直記
録方式が提案され、この垂直記録に適した磁気記
録媒体としては、膜厚に垂直な方向に磁化容易軸
をもつCo−Crスパツタ膜が提案されている。そ
して、この垂直磁化記録方式は従来の水平方向の
磁化による記録方式に比べて高密度記録に優れて
いることが報告されている（特開昭52−134706号
公報参照）。ところでCo−Cr膜をスパツタ法によ
り作製する場合、真空系内で行うため量産性に問
題がある。 このためこの様な製造上の問題点を改善して量
産性に優れた無電解めつき法により、膜面に垂直
な方向に磁化容易軸をもつ磁気記録媒体を製造す
る無電解めつき浴が見い出されている（特願昭56
−025833、“無電解めつき浴”）。ところが前記無
電解めつき浴においてはマンガン濃度が増加する
に従つてα−Co六方晶のＣ軸（磁化容易軸）が
基板に対して面内方向から垂直方向に変化させる
が、磁性膜の飽和磁化Msの低下が少なく2πM2 sで
表現される反磁界のエネルギーの減少が十分でな
いことが垂直磁化記録の障碍となりうるという欠
点があつた。 本発明の目的は、この問題を改善して飽和磁化
Msの低下がはかられ、かつ膜面に垂直な方向に
磁化容易軸をもつ磁気記録媒体を製造できる無電
解めつき浴を提供することにある。 本発明による無電解めつき浴は、コバルトイオ
ン、コバルトイオンの還元剤、PH緩衝剤、PH調節
剤、コバルトイオンの錯化剤としてマロン酸基お
よびリンゴ酸基またはマロン酸基およびグルコン
酸基を含み、添加剤として0.02〜0.2mol／のマ
ンガンイオンを含む水溶液に、ニツケルイオンを
加えたことを特徴としており、これにより膜面に
垂直な方向に磁化容易軸が配向した磁気記録媒体
の飽和磁化を低下するとができる。 本発明において金属イオンとして用いられるコ
バルトイオン、マンガンイオン、ニツケルイオン
としては、コバルト、マンガンあるいはニツケル
の硫酸塩、塩化塩、酢酸塩などの可溶性塩を無電
解めつき浴中に溶解することによつて供給され
る。コバルトイオンの濃度は、0.002〜1mol／
の範囲が用いられるが、好ましくは0.01〜
0.15mol／の範囲である。マンガンイオンの濃
度は0.003〜2mol／の範囲が用いられるが好ま
しくは0.02〜0.2mol／の範囲である。 ニツケルイオンの濃度は、０〜0.5mol／の
範囲が用いられるが、好ましくは0.002〜
0.08mol／の範囲である。還元剤としては次亜
リン酸塩が普通に用いられるが、ヒドラジン酸
類、ホウ水素化物なども用いることができる。 PH緩衝剤としては アンモニウム塩、炭酸塩、
有機酸塩などが使用され、0.01〜2mol／の範
囲の濃度が用いられる。 PH調節剤としては、PHと上昇にはアンモニア、
水酸化ナトリウムのどのアルカリが用いられ、PH
の降下には硫酸、塩酸などの酸が用いられる。 錯化剤としては、マロン酸またはマロン酸の可
溶性塩、グルコン酸またはグルコン酸の可溶性
塩、リンゴ酸またはリンゴ酸の可溶性塩などが用
いられる。 以下、本発明による無電解めつき浴の特長を比
較例および実施例により説明する。 比較例 エタノール脱脂後水洗を行つた鋼基板に下記条
件にて活性化処理を施した後、下記のめつき浴組
成及びめつき条件にてその上にCo−Mn−Ｐ膜
（膜厚1μｍ）を形成した。 活性化処理条件 HS101B（日立化成製）60c.c.／、塩酸320c.c.／
純水620c.c.／を組成とする活性液に３分間浸
漬する。 促進化処理条件 ADP201（日立化成製）200c.c.／、純粋800
c.c.／を組成とする促進液に３分間浸漬する。 めつき浴組成 硫酸コバルト 0.025mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.50mol／ マロン酸ナトリウム 0.50mol／ グルコン酸 0.50mol／ 硫酸マンガン ０〜0.07mol／ めつき条件 めつき浴のPH9.0（室温にてNH4OHでPH調
節） めつき浴の温度85℃ 硫酸マンガンの濃度を０から0.07mol／ま変
化させて得られたCo−Mn−Ｐ膜の結晶構造の変
化を明らかにするため、Ｘ線回析を行つた結果を
次表に示す。表中の数字は同一試料における最大
強度の回折線の強さを100とした相対強度を示す。
【表】
硫酸マンガン濃度が0.02mol／以上に増加す
るに従つてα−Co六方晶のＣ軸（磁化容易軸）
が基板に対して面内方向から垂直方向に変化して
いく様子が窺われる。 硫酸マンガン濃度を０から0.07mol／まで変
化させた場合の磁性膜の飽和磁化Msの変化を第
１図に示す。硫酸マンガン0mol／でのMsは
132emu／ｇ程度であるが、硫酸マンガン0.01〜
0.03mol／で増加する。硫酸マンガン
0.04mol／以上でやや減少傾向を示すが、硫酸
マンガン0.07mol／でもMsは120emu／ｇ程度
までにしか低下しなかつた。 実施例 １ 比較例と同様の手順で、Co−Ni−Mn−Ｐ膜
（膜厚1μｍ）のめつきを行つたが、めつき浴と
して下記の組成を用いた。 めつき浴組成 硫酸コバルト 0.025mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.50mol／ マロン酸ナトリウム 0.50mol／ グルコン酸 0.50mol／ 硫酸マンガン 0.05mol／ 硫酸ニツケル ０〜0.015mol／ 硫酸ニツケルの濃度を０〜0.015mol／まで
変化させて得られたCo−Ni−Mn−Ｐ膜のＸ線回
折結果を次表に示す。
るに従つてα−Co六方晶のＣ軸（磁化容易軸）
が基板に対して面内方向から垂直方向に変化して
いく様子が窺われる。 硫酸マンガン濃度を０から0.07mol／まで変
化させた場合の磁性膜の飽和磁化Msの変化を第
１図に示す。硫酸マンガン0mol／でのMsは
132emu／ｇ程度であるが、硫酸マンガン0.01〜
0.03mol／で増加する。硫酸マンガン
0.04mol／以上でやや減少傾向を示すが、硫酸
マンガン0.07mol／でもMsは120emu／ｇ程度
までにしか低下しなかつた。 実施例 １ 比較例と同様の手順で、Co−Ni−Mn−Ｐ膜
（膜厚1μｍ）のめつきを行つたが、めつき浴と
して下記の組成を用いた。 めつき浴組成 硫酸コバルト 0.025mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.50mol／ マロン酸ナトリウム 0.50mol／ グルコン酸 0.50mol／ 硫酸マンガン 0.05mol／ 硫酸ニツケル ０〜0.015mol／ 硫酸ニツケルの濃度を０〜0.015mol／まで
変化させて得られたCo−Ni−Mn−Ｐ膜のＸ線回
折結果を次表に示す。
【表】
硫酸ニツケル濃度を０〜0.015mol／まで増
加しても（100）及び（101）の相対強度が０とな
りα−Co六方晶のＣ軸が基板に対して垂直方向
に十分配向した状態を保持していた。 硫酸ニツケル濃度を０〜0.015mol／まで変
化させた時の飽和磁化Msの変化を第２図に示す。
硫酸ニツケル0mol／でのMsは124emu／ｇ程
度であるが、硫酸ニツケル濃度増加とともに減少
し硫酸ニツケル0.015mol／ではMsは99emu／
ｇ程度に減少した。 実施例 ２ 比較例と同様の手順で、Co−Ni−Mn−Ｐ膜
（膜厚1μｍ）のめつきを行つたが、めつき浴と
しては下記のものを用いた。 めつき浴組成 硫酸コバルト 0.025mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.50mol／ マロン酸ナトリウム 0.50mol／ グルコン酸 0.50mol／ 硫酸マンガン 0.04mol／ 硫酸ニツケル ０〜0.020mol／ めつき条件 めつき浴のPH9.6（室温にてNH4OHでPH調
節） めつき浴の温度85℃ 硫酸ニツケルを濃度を０〜0.020mol／まで
変化させて得られたCo−Ni−Mn−Ｐ膜のＸ線回
折結果を次表に示す。
加しても（100）及び（101）の相対強度が０とな
りα−Co六方晶のＣ軸が基板に対して垂直方向
に十分配向した状態を保持していた。 硫酸ニツケル濃度を０〜0.015mol／まで変
化させた時の飽和磁化Msの変化を第２図に示す。
硫酸ニツケル0mol／でのMsは124emu／ｇ程
度であるが、硫酸ニツケル濃度増加とともに減少
し硫酸ニツケル0.015mol／ではMsは99emu／
ｇ程度に減少した。 実施例 ２ 比較例と同様の手順で、Co−Ni−Mn−Ｐ膜
（膜厚1μｍ）のめつきを行つたが、めつき浴と
しては下記のものを用いた。 めつき浴組成 硫酸コバルト 0.025mol／ 次亜リン酸ナトリウム 0.20mol／ 硫酸アンモニウム 0.50mol／ マロン酸ナトリウム 0.50mol／ グルコン酸 0.50mol／ 硫酸マンガン 0.04mol／ 硫酸ニツケル ０〜0.020mol／ めつき条件 めつき浴のPH9.6（室温にてNH4OHでPH調
節） めつき浴の温度85℃ 硫酸ニツケルを濃度を０〜0.020mol／まで
変化させて得られたCo−Ni−Mn−Ｐ膜のＸ線回
折結果を次表に示す。
【表】
硫酸ニツケルを０〜0.020mol／まで増加し
ても（100）及び（101）の相対強度が０となりα
−Co六方晶のＣ軸が基板に対して垂直方向に十
分配向した状態を保持していた。 硫酸ニツケル濃度を０〜0.020mol／まで変
化させた時の飽和磁化Msの変化を第３図に示す。
硫酸ニツケル0mol／までのMsは126emu／ｇ
程度であるが、硫酸ニツケル濃度増加とともに減
少し硫酸ニツケル0.020mol／ではMsは
84emu／ｇ程度に減少した。 以上のように実施例１及び２において硫酸ニツ
ケル濃度を増加させためつき浴より得られる磁性
膜はニツケルの共析により飽和磁化の低下がはが
れ、かつＣ軸が基板に対して垂直方向を向いてい
るので、垂直磁化記録の磁気記録媒体に用いるこ
とができる。 なお、実施例では金属基板の場合について述べ
たが、有機樹脂基板例えばポリイミド板を用いる
場合、活性化処理前にエタノール脱脂のかわりに
コンデイシヨナー（シプレイ・フアーイースト社
製）に３〜５分間浸漬して脱脂を行ない、実施例
と同様の手順でめつきすることによりα−Co六
方晶のＣ軸が垂直配向したCo−Ni−Mn−Ｐ膜が
得られ、飽和磁化の低下がはかれた。他のポリエ
ステル、ABS樹脂等の有機樹脂基板を用いる場
合も、適当な脱脂処理を行うことにより同様の
Co−Ni−Mn−Ｐ膜が得られ目的が達せられる。 以上、実施例で示された様に本発明によれば、
磁性膜を作製するためのめつき浴においてコバル
トイオン、コバルトイオンの還元剤、PH緩衝剤、
PH調節剤、コバルトイオンの錯化剤としてマロン
酸基およびリンゴ酸基またはマロン酸基およびグ
リコン酸基を含み、添加剤として0.02〜0.2mol／
のマンガンイオンを含む水溶液に、ニツケルイ
オンを加えることにより、膜面に垂直な方向に磁
化容易軸が配向した磁気記録媒体の飽和磁化を低
下させることができる。
ても（100）及び（101）の相対強度が０となりα
−Co六方晶のＣ軸が基板に対して垂直方向に十
分配向した状態を保持していた。 硫酸ニツケル濃度を０〜0.020mol／まで変
化させた時の飽和磁化Msの変化を第３図に示す。
硫酸ニツケル0mol／までのMsは126emu／ｇ
程度であるが、硫酸ニツケル濃度増加とともに減
少し硫酸ニツケル0.020mol／ではMsは
84emu／ｇ程度に減少した。 以上のように実施例１及び２において硫酸ニツ
ケル濃度を増加させためつき浴より得られる磁性
膜はニツケルの共析により飽和磁化の低下がはが
れ、かつＣ軸が基板に対して垂直方向を向いてい
るので、垂直磁化記録の磁気記録媒体に用いるこ
とができる。 なお、実施例では金属基板の場合について述べ
たが、有機樹脂基板例えばポリイミド板を用いる
場合、活性化処理前にエタノール脱脂のかわりに
コンデイシヨナー（シプレイ・フアーイースト社
製）に３〜５分間浸漬して脱脂を行ない、実施例
と同様の手順でめつきすることによりα−Co六
方晶のＣ軸が垂直配向したCo−Ni−Mn−Ｐ膜が
得られ、飽和磁化の低下がはかれた。他のポリエ
ステル、ABS樹脂等の有機樹脂基板を用いる場
合も、適当な脱脂処理を行うことにより同様の
Co−Ni−Mn−Ｐ膜が得られ目的が達せられる。 以上、実施例で示された様に本発明によれば、
磁性膜を作製するためのめつき浴においてコバル
トイオン、コバルトイオンの還元剤、PH緩衝剤、
PH調節剤、コバルトイオンの錯化剤としてマロン
酸基およびリンゴ酸基またはマロン酸基およびグ
リコン酸基を含み、添加剤として0.02〜0.2mol／
のマンガンイオンを含む水溶液に、ニツケルイ
オンを加えることにより、膜面に垂直な方向に磁
化容易軸が配向した磁気記録媒体の飽和磁化を低
下させることができる。
第１図は比較例のめつき浴における硫酸マンガ
ン濃度とMsの関係を示す図である。第２図は実
施例１のめつき浴における硫酸ニツケル濃度と
Msの関係を示す図、第３図は実施例２のめつき
浴における同様の関係を示す図である。
ン濃度とMsの関係を示す図である。第２図は実
施例１のめつき浴における硫酸ニツケル濃度と
Msの関係を示す図、第３図は実施例２のめつき
浴における同様の関係を示す図である。
Claims (1)
- １ コバルトイオン、コバルトイオンの還元剤、
PH緩衝剤、PH調節剤、コバルトイオンの錯化剤と
してマロン酸基およびリンゴ酸基またはマロン酸
基およびグリコン酸基を含み、添加剤として0.02
〜0.2mol／のマンガンイオンを含む水溶液に、
ニツケルイオンを加えたことを特徴とする垂直記
録に用いる磁気記録媒体（磁性膜）を作製するた
めの無電解めつき浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15570681A JPS5858267A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 無電解めつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15570681A JPS5858267A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 無電解めつき浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5858267A JPS5858267A (ja) | 1983-04-06 |
| JPH0362794B2 true JPH0362794B2 (ja) | 1991-09-27 |
Family
ID=15611728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15570681A Granted JPS5858267A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 無電解めつき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5858267A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4563235B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2010-10-13 | トクセン工業株式会社 | 耐食性に優れたゴム補強用線条体、および該ゴム補強用線条体とゴムとの複合体 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5317975B2 (ja) * | 1972-05-10 | 1978-06-12 | ||
| JPS56155705A (en) * | 1980-05-02 | 1981-12-02 | Matsushita Electric Works Ltd | Manufacture of aggregate wood |
-
1981
- 1981-09-30 JP JP15570681A patent/JPS5858267A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5858267A (ja) | 1983-04-06 |
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