JPH0367867B2 - - Google Patents
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Landscapes
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
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Description
〈産業上の利用分野〉
本発明は二軸延伸積層ポリエステルフイルムに
関し、更に詳しくは遮光性でかつ表面平坦性にす
ぐれ、殊に優れた電磁変換特性、Ｄ／Ｏ特性を与
え、走行性及び耐摩耗性に加え、光線透過率の低
い磁気記録媒体のベースフイルムとして有用な、
二軸延伸積層ポリエステルフイルムに関する。 〈従来技術〉 ポリエステルフイルムは、磁気テープをはじめ
として種々の用途に用いられている。磁気テープ
就中ビデオテープにおいては、近年、高密度記録
に向い、電磁変換特性を向上させるために平坦な
フイルム表面が要求されると共に、デツキにおけ
るテープの走行性、耐摩耗性及び耐久性の向上の
ために摩擦係数の低いことが要求されている。こ
れと同時に、これら磁気テープに用いる強磁性粉
末はますます微粉末化している。磁性粉が微粉末
化されると、波長の長い光は磁性粉によつて散乱
されにくくなり光透過率が高くなる。このため、
非磁性支持体と磁気記録層の光透過率の差を利用
して終端検出を行なう磁気記録媒体では、光透過
率を下げる工夫が必要となる。 従来、磁気記録層中に帯電防止剤、研磨剤等の
有色の無機微粉末を含有させて、光透過率を下げ
ていたが、この方法は他方で電磁変換特性、ヘツ
ド摩耗等の面で限界があつた。そこで、ベースフ
イルムの光透過率を下げる必要が生じてきてお
り、遮光性フイルムの検討がなされている。 遮光性フイルムを得る方法として、従来から、
カーボンブラツク等の遮光剤を含有させた単層フ
イルムが検討されている。しかし、この方法では
遮光性を満足するに充分なだけカーボンブラツク
等をフイルム中に含有させると、フイルムの表面
にカーボンブラツク等の凝集粗大粒子による凹凸
が生じて粗面となり、このため、この上に塗布さ
れた磁性剤の表面も粗となり、磁気出力の低下な
どを生じ、電磁変換特性が悪化する欠点があつ
た。 この問題を改善する方法として遮光材を含む層
と遮光材を含まない層との積層フイルムが検討さ
れており、例えば特開昭56−83841号公報には、
カーボンブラツクを混入したポリエチレンテレフ
タレートの層と、カーボンブラツクを混入しない
ポリエチレンテレフタレートの層とを積層し、延
伸した二軸延伸積層フイルムが開示され、その具
体例では厚み構成比はカーボンブラツク混入層の
方を厚くした二軸延伸積層フイルムが示されてい
る。 しかしながら、この場合も凝集粗大に起因する
フイルム表面の粗れを十分に低減するまでには至
つていない。すなわち、カーボンブラツクを含有
させた層と含有させない層との積層フイルムで
は、単層フイルムと同じ厚みでかつ単層フイルム
と同様の遮光性を得ようとすると、芯層フイルム
中のカーボンブラツク含有量（wt％）を多くす
る必要がある。一方カーボンブラツクは非常に凝
集を起し易い性質を持つており、かつこの凝集は
カーボンブラツク含有量が多くなればなる程顕著
となり、仮に種々の分散剤、凝集防止剤等を併用
しても凝集を防止するのが難しい。このため、内
層フイルム中には多くの凝集カーボンブラツク粒
子が含まれることになるが、この凝集粒子による
大きな凹凸は外層フイルム層によつては完全には
防止することができず、積層フイルム表面に影響
を与え、該表面を粗すことになる。 従つて、この積層フイルムを使用して磁気テー
プを作成すると、電磁変換特性はそこそこ良好で
あつても、カーボンブラツク凝集に起因した大き
な凹凸により、Ｄ／Ｏが多くなるという問題点が
ある。 〈発明の目的〉 本発明者等は、かかる問題点のないフイルムを
開発すべく鋭意検討の結果、カーボンブラツクを
より多く含有するポリエステルフイルム層とカー
ボンブラツクをより少なく含有するポリエステル
フイルム層とを、特定の組み合せで積層すること
により、電磁変換特性が良好でドロツプアウト
（Ｄ／Ｏ）が少ない磁気記録媒体を与える、二軸
延伸積層フイルムの得られることを見い出し、本
発明に到達した。 本発明の目的は、上記二軸延伸積層ポリエステ
ルフイルムを提供することにある。 〈発明の構成・効果〉 本発明の目的は、本発明によれば、芳香族ジカ
ルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコール
を主たるグリコール成分とするフイルム形成性芳
香族ポリエステルからなり、平均粒径0.02〜
1.0μmのカーボンブラツク２〜20重量％を分散含
有したポリエステルフイルム層（芯層）の両面に
前記カーボンブラツク含有量より少ないカーボン
ブラツク量を含有するポリエステルフイルム層
（表層）を積層した波長900nmにおける光線透過
率が30％以下である二軸延伸積層ポリエステルフ
イルムであつて該フイルムの露出する面は表面粗
さRaが0.025μm以下0.004μm以上であることを特
徴とする二軸延伸積層ポリエステルフイルムによ
つて達成される。 本発明における芳香族ポリエステルとは芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコ
ールを主たるグリコール成分とするポリエステル
である。かかるポリエステルは実質的に線状であ
り、そしてフイルム形成性特に溶融成形によるフ
イルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸とし
ては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボ
ン酸、イソフタル酸、ジフエノキシエタンジカル
ボン酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエニルエ
ーテルジカルボン酸、ジフエニルスルホンジカル
ボン酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、アンス
ラセンジカルボン酸等をあげることができる。脂
肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレン
グリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサ
メチレングリコール、デカメチレングリコールの
如き炭素数２〜10のポリメチレングリコールある
いはシクロヘキサンジメタノールの如き脂肪族ジ
オール等をあげることができる。 本発明において、ポリエステルとしては例えば
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレン
ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ま
しく用いられる。 かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート
はもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル％以上がテレフタル酸及び／又はナフタレ
ンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が
特に好ましい。その際全酸成の20モル％以下の他
のジカルボン酸は上記芳香族ジカルボン酸である
ことができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸
の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン−
１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸
等であることができる。また、全グリコール成分
の20モル％以下は、エチレングリコール以外の上
記グリコールであることができ、あるいは例えば
ハイドロキノン、レゾルシン、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフエニル）プロパンの如き芳香族ジ
オール；１，４−ジヒドロキシメチルベンゼンの
如き芳香環を含む脂肪族ジオール；ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコールの如きポリアルキレング
リコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。 また、本発明で用いられる芳香族ポリエステル
には、例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オ
キシ酸；ω−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族
オキシ酸等のオキシカルボン酸に由来する成分
を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボン酸成
分の総量に対し20モル％以下で含有するものも包
含される。さらに本発明における芳香族ポリエス
テルには実質的に線状である範囲の量、例えば全
酸成分に対し２モル％以下の量で、３官能以上の
ポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化合物、例え
ばトリメリツト酸、ペンタエリスリトールを共重
合したものをも包含される。 上記芳香族ポリエステルとしては、Ｏ−クロロ
フエノール中の溶液として35℃で測定して求めた
固有粘度が0.4〜0.8のものが好ましい。 本発明において芳香族ポリエステルに含有させ
るカーボンブラツクとしては、例えばケツチエン
ブラツク、サーマルブラツク、チヤンネルブラツ
ク、フアーネスブラツク、アセチレンブラツク等
が好ましくあげられる。かかるカーボンブラツク
は平均粒径が0.02〜1.0μmである必要があり、好
ましくは平均粒径は0.04〜0.6μmであり、更に好
ましい平均粒径は0.06〜0.2μmである。カーボン
ブラツクの平均粒径が1.0μmを越えると、カーボ
ンブラツクによる凹凸の影響が積層フイルム表面
にまで出てきて粗れるようになるので、好ましく
ない。またカーボンブラツクの平均粒径が
0.02μmより小さくなると、分散剤を使用しても
凝集が起き易くなり、これによる凹凸が発生して
好ましくない。 カーボンブラツクは、通常、溶媒に分散させた
状態で用いるが、該カーボンブラツクは凝集が起
り易いので分散剤を使用してボールミル、サンド
ミル等により分散させるのが好ましい。溶媒とし
てはグリコール、特にエチレングリコールが好ま
しく用いられる。また分散剤としてはポリビニル
ピロリドンなどが好ましく用いられる。また遮光
性を補なうために酸化チタン等を同時に添加して
もよい。 本発明においてカーボンブラツクの含有は、従
来から微粒子の含有法として知られている方法に
よつて行なうことができる。例えばカーボンブラ
ツクを、ポリエステル製造の反応系例えば反応
前、反応中または反応後に添加することができ
る。 カーボンブラツクをより多く含有させるポリエ
ステルフイルム層（芯層）中に含有させるカーボ
ンブラツク含有量（DB：wt％）は２〜20wt％が
好ましい。このカーボンブラツクの添加量が2wt
％より小さくなると、遮光性が不充分となり、好
ましくない。また、20wt％を越えると、大凝集
が発生するようになり、更に製膜延伸時に不均一
な延伸を起すようになり易いので、好ましくな
い。これらの点から、カーボンブラツクの添加量
は２〜10wt％が好ましく、３〜9wt％が特に好ま
しい。 一方、カーボンブラツクをより少なく含有させ
るポリエステルフイルム層（表層）中に含有させ
るカーボンブラツク含有量（DA，DC：wt％）は
2wt％より少なく、更に下記式(1)、(2)を満足する
のが好ましい。 0.01≦DA（wt％）／DB（wt％）≦0.4 …(1) 0.01≦DC（wt％）／DB（wt％）≦0.4 …(2) DA（wt％）、DC（wt％）が高くなると、Ａ面層、
Ｃ面層の露出する表面の表面粗さ（RaA，RaC）
が粗くなり、磁気記録媒体としたときの電磁変換
特性が悪くなるので好ましくなく、一方これらが
低くなりすぎると、RaA，RaCは低く平坦にな
るが、遮光性が不足となり、好ましくない。これ
らの点から、DA（wt％）、DC（wt％）はそれぞれ
0.1〜1.8wt％が好ましく、0.3〜1.3wt％が特に好
やしい。 DA（wt％）／DB（wt％），DC（wt％）／DB（wt％）の
値が大きくなること は、カーボンブラツク含有量のＡ面層、Ｃ面層と
Ｂ層との差が小さくなり、均一に含有する単層フ
イルムに近づくことになり、（1.0が均一に含有す
ることを意味する）、充分な遮光性を得ようとす
ると、露出する表面の表面粗さが粗くなり、電磁
変換特性が悪くなるので、好ましくない。また
DA（wt％）／DB（wt％），DC（wt％）／DB（wt％）の値
が小さくなる場合に は、充分な遮光性を得ようとすると芯層のDB（wt
％）を高くせねばならないが、DB（wt％）を高く
するとカーボンブラツクの大凝集が発生するよう
になり、磁気テープにおけるＤ／Ｏが増加するの
で好ましくない。 これらの点から、DA（wt％）／DB（wt％），DC（wt％
）／DB（wt％）の値 は0.04〜0.30の範囲が好ましく、0.07〜0.20の範
囲がさらに好ましい。 また、カーボンブラツクをより少なく含有させ
るポリエステルフイルム層（表層）中に含有させ
るカーボンブラツクの平均粒径（RA，RC）は、
カーボンブラツクをより多く含有させるポリエス
テルフイルム層（芯層）中に含有させるカーボン
ブラツクの平均粒径（RB）より、小さいことが
好ましく、下記式(3)、(4)を満足するのがより好ま
しい。 1.5≦RB／RA≦5.0 …(3) 1.5≦RB／RC≦5.0 …(4) 更に、RB／RA，RB／RCの比は、それぞれ1.7〜
4.0の範囲、特に2.0〜3.0の範囲が好ましい。 本発明の積層フイルムは、波長900nmにおける
光線透過率が30％以下、好ましくは20％以下、好
ましくは20％以下、更に好ましくは10％以下であ
る。この光線透過率が30％を起えると、磁気記録
媒体のベースフイルム用途で要求されている特性
を満足し得なくなる。この光線透過率の点から
も、芯層を形成するポリエステル中のカーボンブ
ラツク含有量、表層を形成するポリエステル中の
カーボンブラツク含有量、これらの量比等は選択
される。 本発明においては、露出する面（Ａ面、Ｃ面）
を形成するポリエステル層中には、カーボンブラ
ツクの他に平均粒径0.1〜1.2μmの１種以上の不活
性粒子を0.03〜１重量％含有させることが好まし
い。この不活性粒子の含有により、積層フイルム
の表面粗さの調整が容易となる。 ここで言う“不活性粒子”はカーボンブラツク
以外の常温で固体のもの、例えば有機酸の金属
塩、無機物等を意味する。好ましい不活性粒子と
しては、二酸化ケイ素（水和物、ケイ藻土、ケ
イ砂、石英等を含む）、アルミナ、SiO2分を
30重量％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質或
は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケート化合物
（焼成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコン、フ
ライアツシユ等）、Mg，Zn，Zr及びTiの酸化
物、Ca及びBaの硫酸塩、Li，Na及びCaの
リン酸塩（１水素塩や２水素塩を含む）、Li，
Na及びＫの安息香酸塩、Ca，Ba，Zn及びMn
のテレフタル酸塩、Mg，Ca，Ba，Zn，Cd，
Pb，Mn，Fe，Co及びNiのチタン酸塩、Ba及
びPbのクロム酸塩、Ca及びMgの炭酸塩、
ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）、
ホタル石、及びZnSが例示される。特に好まし
く用いられるものとして、無水ケイ酸、含水ケイ
酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム（焼
成物、水和物等を含む）、燐酸１リチウム、燐酸
３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、
硫酸バリウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、安
息香酸リチウム、これらの化合物の複塩（水和物
を含む）、ガラス粉、粘土（カオリン、ベントナ
イト、白土等を含む）、タルク、ケイ藻土等が例
示される。 本発明の二軸延伸積層フイルムは、その露出す
る面（Ａ面およびＣ面）の表面粗さRaA，RaC
が0.025μm以下0.004μm以下である。この表面粗
さが0.025μmを越えると、磁気テープとした際の
電磁変換特性が悪化するので好ましくなく、また
0.004μmより小さくなると、平坦になり過ぎて滑
り性が悪く、ベースフイルムの巻取時および加工
時にシワが発生したりして、好ましくない。これ
らの点から、表面粗さは0.020μm以下0.004μm以
上が好ましく、0.015μm以下0.006μm以上がより
好ましく、0.010μm以下0.0006μm以上が特に好ま
しい。また、Ａ面の表面粗さとＣ面の表面粗さと
は同じであつてもよいし、異なつてもよい。Ａ面
とＣ面とで、表面粗さが異なる場合には、より平
坦な面に磁性層を形成する方が、良好な電磁変換
特性が得られるので、好ましい。 本発明の二軸延伸積層フイルムは、通常約７〜
23μmの厚みからなり、この厚み構成はカーボン
ブラツクをより多く分散含有した芯層（Ｂ層）の
厚みが約１〜7μmであり、該積層フイルム総厚み
に対するカーボンブラツクをより多く分散含有す
るフイルム層（Ｂ層）の厚み比率が５〜45％であ
るものが好ましい。芯層（Ｂ層）の厚み比率が小
さく、芯層の厚みが薄すぎる場合には、カーボン
ブラツク含有量を高くしても光透過率が不足とな
り、好ましくなく、またカーボンブラツク含有量
が高くなり過ぎると大凝集が発生するので、好ま
しくない。一方、芯層（Ｂ層）の厚み比率が大き
く、芯層の厚みが厚すぎる場合には、相対的にＡ
面層、Ｃ面層が薄くなり、カーボンブラツクの影
響で積層フイルムの表面の平坦性が悪くなり、好
ましくない。これらの点から、カーボンブラツク
を分散含有するフイルム層（Ｂ層）の厚み比率は
５〜35％が好ましく、15〜30％がさらに好まし
く、20〜30％が特に好ましい。 本発明の二軸延伸積層ポリエステルフイルムの
製造は、従来から蓄積された積層フイルムの製造
することができる。例えば表面Ａを形成するポリ
エステル層と、芯層（Ｂ層）を形成するポリエス
テル層と、表面Ｃを形成するポリエステル層と
を、溶融状態又は冷却固化された状態で積層する
ことができる。更に具性的には、例えば共押出・
エクストル−ジヨンコーテイング等の方法で製造
できる。上述の方法で積層されたフイルムは従来
から蓄積された二軸延伸フイルムの製造法に順じ
た方法で逐次二軸延伸または同時二軸延伸され、
更に熱処理される。その際、フイルム表面特性
は、固体微粒子の形状、粒径、量等によつて、ま
た延伸条件によつて変化するので従来の延伸条件
から適宜選択する。例えば、延伸温度は１段目延
伸温度（例えば縦方向延伸温度：T1）が（Tg−
10）〜（Tg＋45）℃の範囲（但し、Tg：ポリエ
ステルのガラス転移温度）から、２段目延伸温度
（例えば横方向延伸温度：T2）が（T1＋15）〜
（T1＋40）℃の範囲から選択するとよい。また、
延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が2.5以上、特に
３倍以上でかつ面積倍率が８倍以上、特に10倍以
上となる範囲から選択するとよい。更にまた、熱
固定温度は180〜250℃、更には200〜230℃の範囲
から選択するとよい。 本発明の二軸延伸積層ポリエステルフイルム
は、遮光性にすぐれ、かつ凝集カーボンブラツク
粒子に起因する表面粗れを著しく改善し、特定の
表面粗さを有するものであり、磁気記録媒体用、
特に高級磁気テープ用として優秀な特性を有す
る。 〈実施例〉 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。 なお、本発明における種々の物性値および特性
は以下の如くして測定されたものであり且つ定義
される。 (1) 不活性固体粒子の平均粒径 島津製作所CP−50型セントリフユグル、パ
ーテイクル サイズ アナライザー
（Centrifugal Particle Size Analyser）を用
いて測定した。得られた遠心沈降曲線を算出し
た各粒径の粒子とその存在量との累積曲線か
ら、50マスパーセント（mass percent）に相
当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径
とした（「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、
1975年、頁242〜247参照）。 (2) 光透過率 島津マルチパーパス自記分光光度計（MPS
−5000）を用い、ベースフイルムの波長900nm
における光透過率を測定した。 (3) フイルム表面粗さ（Ra） 中心線平均粗さ：Ra（単位：μm）としてJIS
−B0601で定義される値である。 本発明では(株)小坂研究所の触針式表面粗さ計
（SURFCORDER SE−30C）を用いて、触針
半径：2μm、測定圧：0.03ｇ、カツトオフ値：
0.25mmの条件下にフイルム表面粗さ曲線をかか
せ、該フイルム表面粗さ曲線からその中心線の
方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（ｘ）で表わし
たとき、次の式で与えられる値（Ra：μm）を
フイルム表面粗さとして定義する。 Ra＝１／L∫L O｜ｆ（ｘ）｜dx 本発明では、基準長を2.5mmとして５個測定
し、値の大きい方から１個除いた４個の平均値
としてRaを表わした。 (4) 磁気コーテイングフイルムの電磁変換特性
（クロマＳ／Ｎ） フイルム上に、下記組成 Co含有酸化鉄粉末 100重量部 エスレツクＡ（積水化学製塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体） 10〃 ニツポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレ
タンエラストマー） 10重量部 コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシ
アネート） ５〃 レシチン １〃 カーボンブラツク（平均粒径40mμ）
下記の所定量 メチルエチルケトン 75重量部 メチルイソブチルケトン 75〃 トルエン 75〃 添加剤（潤滑剤、シリコン樹脂） 0.15重量部 を持つ磁性粉末塗料をグラビアロールにより塗
布し、ドクターナイフにより磁性塗料層をスム
ージングし、磁性塗料の未だ乾かぬ間に常法に
より磁気配向させ、しかる後オーブンに導びい
て乾燥キユアリングする。更にカレンダー加工
して塗布表面を均一にし、スリツトして約5μ
の磁性層を形成し1/2インチ巾の磁気コーテイ
ングテプを作成する。 なお、上記のカーボンブラツク量はバツクコ
ート層を設ける場合は0.1重量部、設けない場
合は５重量部とする。この磁気コーテイングテ
ープの電磁変換特性（クロマＳ／Ｎ）を下記の
方法にて測定する。 市販の家庭用VTRを用いて50％白レベル信
号（100％白レベル信号はピーク；ツー；ピー
クの電圧が0.714ボルトである）に、100％クロ
マレベル信号を重ねた信号を記録し、その再生
信号をシバソクノイズメーター；タイプ925 Ｒ
を用いて測定を行う。 クロマＳ／Ｎの定義はシバソクの定義に従い
次の通りである。 クロマＳ／Ｎ（dB）＝20logES（ｐ−ｐ）／EN（rms） ここでES（ｐ−ｐ）は白レベル信号の再生信
号のピーク ツー ピークの電圧差（ｐ−ｐ）
である。 ES（ｐ−ｐ）＝0.714V（ｐ−ｐ） また、EN（rms）はクロマレベル信号の再生
信号のピークの電圧の平方根値である。 EN（rms）＝AMノイズ実効値電圧（Ｖ） (5) ドロツプアウト 上記(4)にて磁性粉末塗料を塗布処理したテー
プ（1/2インチ巾）を市販のドロツプアウトカ
ウンター（例えばシバソクVH01BZ型）にて
5μsec×10dBのドロツプアウトをカウントし１
分間のカウント数を算出する。 (6) 信号トラブル 積層ポリエステルフイルムをベースとし、常
法により磁気テープ化し、市販のVHSビデオ
レコーダにより信号、検知トラブル発生の有
（〇）、無（×）で評価した。 (7) カーボンブラツクの平均粒径 カーボンブラツク粉体にクロロホルムを加え
超音波洗浄機で振動して分散させた後、メツシ
ユにのせて透過型電子顕微鏡で８万倍にて観察
して粒径を読みとる。 実施例 １ エチレングリコール（以下EGと略称する）85
重量部に平均粒径0.58μmの炭酸カルシウム15重
量部を添加した後、混合撹拌を行ないスラリーを
得た。 次にジメチルテレフタレート100重量部とEG70
重量部を、酢酸マンガン４水和物0.035重量部を
触媒として常法通りエステル交換反応を行つた。
その際、上記で得られた炭酸カルシウムのスラリ
ーを撹拌下添加した。エステル交換反応終了後、
反応生成物にエチレングリコール共存下加熱還流
されたトリメチルホスフエートをジメチルテレフ
タレートに対し0.015モル％添加し、さらに三酸
化アンチモンをジメチルテレフタレートに対し
0.030モル％添加し、1Torr以下の高真空下で重
縮合反応を行つた。重縮合反応終了後ポリマーを
水冷切断して、炭酸カルシウム粒子が分散含有さ
れたポリエチレンテレフタレートペレツトを得た
〔以下、ポリエステルという〕。 また、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコー
ルスラリーの代りに前以つて調製しておいた二酸
化チタン粒子のエチレングリコールスラリーを添
加する以外は上記と同様にエステル交換反応及び
重縮合反応を行い、二酸化チタン粒子が分散され
たポリエチレンテレフタレートペレツトを得た
〔以下、ポリエステルという〕。 更にまた、ポリエステルの製法において不活
性粒子を添加せずにエステル交換反応及び重縮合
反応を行い、外部不活性粒子の添加されていない
ポリエチレンテレフタレートペレツトを得た〔以
下、ポリエステル〕という。 更にまた、ポリエステルの製法において炭酸
カルシウムの代りに平均粒径0.1μmのカーボンブ
ラツクのエチレングリコールスラリーを添加する
以外は上記と同様にエステル交換反応および重縮
合反応を行ない、カーボンブラツク粒子が分散さ
れたポリエチレンテレフタレートペレツトを得た
〔以下、ポリエステルという〕。 ポリエステル、ポリエステル、ポリエステ
ルおよびポリエステルを、炭酸カルシウム粒
子含量が0.20重量％に、二酸化チタン粒子含量が
0.10重量％に、かつカーボンブラツク粒子含有量
が0.8重量％になるように混合してブレンド物Ａ
を得た。 また、ポリエステル、ポリエステルおよび
ポリエステルを、二酸化チタン粒子の含量が
0.25重量％かつカーボンブラツク粒子含有量が
0.8重量％となるように混合してブレンド物Ｃを
得た。 さらにまた、ポリエステルとポリエステル
をカーボンブラツク粒子含量が６重量％となるよ
うに混合してブレンド物Ｂを得た。 上記ブレンド物Ａが積層フイルムのＡ面を形成
する層となるように、ブレンド物ＣがＣ面を形成
する層となるように、さらにブレンド物ＢがＡと
Ｃとの中間を形成する層（芯層）となるように製
膜機の別々の押出機に供給し、各層の厚みがＡ：
Ｂ：Ｃ＝５：４：５となるように、ダイから押出
して積層された未延伸フイルムを得た。 この未延伸フイルムを縦延伸温度100℃、縦延
伸倍率3.5倍、横延伸温度110℃、横延伸倍率3.7
倍で逐次二軸延伸を行ない、さらに210℃で熱処
理を施した。 このようにして得られた厚み14μmの積層ポリ
エステルフイルムの特性を表−１に示す。なお、
記号ＡはＡ面を、記号ＣはＣ面を意味する。 このフイルムは表裏差フイルムであり、易滑面
（Ａ面）の削れ性も良好であり、スリ傷も少なく、
平坦面（Ｃ面）に磁性層塗布後のテープの電磁変
換特性、ドロツプアウト特性も良好であつた。ま
た、ベースフイルムの900nmでの光透過率が低
く、テープ化後の信号検知トラブルも発生しなか
つた。 実施例 ２ 実施例１において、ブレンド物ＣでＡ面を形成
する層とＣ面を形成する層との両方の層を形成す
るようにし、さらにブレンド物ＢがＡ面層とＣ面
層との間の芯層を形成する層となるように製膜機
の別々の押出機に供給し、各層の厚み比がＡ：
Ｂ：Ｃ＝５：４：５となるようにダイから押出す
以外は、実施例１と同様にして厚み14μmの二軸
延伸積層ポリエステルフイルムを得た。 さらにこのフイルムのＣ面に実施例１と同様の
磁性層を塗布し、またＡ面には走行性を改善する
ために常法に従つて下記塗布液を塗布して厚み
0.8μmバツクコート層を設け、磁気記録テープを
得た。 バツクコート層の塗布液： カーボンブラツク（平均粒径60μm） 25重量部 ニトロセルロース 40重量部 ポリウレタン樹脂 30 〃 ポリイソシアネート（商品名：コロネートＬ）
30 〃 メチルエチルケトン 600 〃 この積層ポリエステルフイルムの特性を表−１
に示す。ベースフイルムの900nmでの光透過率が
８％と低く、またその表面も平坦であつた。さら
にテープとしての電磁変換特性は良好であり、信
号トラブルもなく良好であつた。 比較例 １ 実施例２において芯層を形成するＢ層にもブレ
ンド物Ｃを供給し、その他は実施例２と同様の方
法で、厚み14μmの実質的には単層である二軸延
伸ポリエステルフイルムを得た。さらにこのフイ
ルムを用いて、実施例２と同様の方法で磁気テー
プを得た。 この特性を表−１に示すが、二軸延伸ポリエス
テルフイルムはその表面は平坦であるが、光透過
率が高かつた。このため、磁気テープとしては電
磁変換特性は良好であつたが、信号検知トラブル
が発生し、実用に供しえなかつた。 比較例 ２ 実施例２において、ポリエステル、ポリエス
テルおよびポリエステルを、二酸化チタン粒
子含有量が0.25重量％、カーボンブラツク含有量
が1.2重量％になるように混合してブレンド物Ｄ
を得、またポリエステルとポリエステルをカ
ーボンブラツク粒子の含有量が2.4重量％となる
ように混合してブレンド物Ｅを得てた。 ブレンド物ＤがＡ面、Ｃ面を形成する層となる
ように、かつブレンド物Ｅが芯層（Ｂ層）を形成
する層となるように各ブレンド物を製膜機の別々
の押出機に供給し、実施例２と同様な方法で厚み
14μmの二軸延伸積層ポリエステルフイルムを得
た。さらに実施例２と同様な方法で磁気テープを
得た。これらの特性を表−１に示す。 このフイルムの900nmでの光透過率は低いが、
DA／DB，DC／DBが高いため、Ａ面およびＢ面の
表面粗さが高く、粗れたフイルムであつた。この
ため、テープとしては信号トラブルは少く、ドロ
ツプアウトも少なく良好であるが、電磁変換特性
が悪く、使用に耐えなかつた。 比較例 ３ 実施例２においてポリエステル、ポリエステ
ルおよびポリエステルを二酸化チタン含有量
が0.25重量％、カーボンブラツク含有量が0.1重
量％になるように混合して、ブレンド物Ｆを得、
またポリエステル及びポリエステルをカーボ
ンブラツク粒子の含有量が12重量％となるように
混合してブレンド物Ｃを得てた。 ブレンド物ＦがＡ面、Ｃ面を形成する層となる
ように、ブレンド物Ｇが芯層（Ｂ層）を形成する
層となるように、各ブレンド物を製膜機の別々の
押出機に供給し、実施例２と同様な方法で厚み
14μmの二軸延伸積層ポリエステルフイルムを得
た。さらに実施例２と同様な方法で磁気テープを
得た。これらの特性を表−１に示す。このフイル
ムの900nmでの光透過率は低く、またＡ面、Ｃ面
の表面粗さも低いが、芯層（Ｂ層）でのカーボン
ブラツクの大凝集が見られた。このため、テープ
としては電磁変換特性は良好であり、信号トラブ
ルもなく良好であるが、ドロツプアウトが多く、
使用に耐えなかつた。
関し、更に詳しくは遮光性でかつ表面平坦性にす
ぐれ、殊に優れた電磁変換特性、Ｄ／Ｏ特性を与
え、走行性及び耐摩耗性に加え、光線透過率の低
い磁気記録媒体のベースフイルムとして有用な、
二軸延伸積層ポリエステルフイルムに関する。 〈従来技術〉 ポリエステルフイルムは、磁気テープをはじめ
として種々の用途に用いられている。磁気テープ
就中ビデオテープにおいては、近年、高密度記録
に向い、電磁変換特性を向上させるために平坦な
フイルム表面が要求されると共に、デツキにおけ
るテープの走行性、耐摩耗性及び耐久性の向上の
ために摩擦係数の低いことが要求されている。こ
れと同時に、これら磁気テープに用いる強磁性粉
末はますます微粉末化している。磁性粉が微粉末
化されると、波長の長い光は磁性粉によつて散乱
されにくくなり光透過率が高くなる。このため、
非磁性支持体と磁気記録層の光透過率の差を利用
して終端検出を行なう磁気記録媒体では、光透過
率を下げる工夫が必要となる。 従来、磁気記録層中に帯電防止剤、研磨剤等の
有色の無機微粉末を含有させて、光透過率を下げ
ていたが、この方法は他方で電磁変換特性、ヘツ
ド摩耗等の面で限界があつた。そこで、ベースフ
イルムの光透過率を下げる必要が生じてきてお
り、遮光性フイルムの検討がなされている。 遮光性フイルムを得る方法として、従来から、
カーボンブラツク等の遮光剤を含有させた単層フ
イルムが検討されている。しかし、この方法では
遮光性を満足するに充分なだけカーボンブラツク
等をフイルム中に含有させると、フイルムの表面
にカーボンブラツク等の凝集粗大粒子による凹凸
が生じて粗面となり、このため、この上に塗布さ
れた磁性剤の表面も粗となり、磁気出力の低下な
どを生じ、電磁変換特性が悪化する欠点があつ
た。 この問題を改善する方法として遮光材を含む層
と遮光材を含まない層との積層フイルムが検討さ
れており、例えば特開昭56−83841号公報には、
カーボンブラツクを混入したポリエチレンテレフ
タレートの層と、カーボンブラツクを混入しない
ポリエチレンテレフタレートの層とを積層し、延
伸した二軸延伸積層フイルムが開示され、その具
体例では厚み構成比はカーボンブラツク混入層の
方を厚くした二軸延伸積層フイルムが示されてい
る。 しかしながら、この場合も凝集粗大に起因する
フイルム表面の粗れを十分に低減するまでには至
つていない。すなわち、カーボンブラツクを含有
させた層と含有させない層との積層フイルムで
は、単層フイルムと同じ厚みでかつ単層フイルム
と同様の遮光性を得ようとすると、芯層フイルム
中のカーボンブラツク含有量（wt％）を多くす
る必要がある。一方カーボンブラツクは非常に凝
集を起し易い性質を持つており、かつこの凝集は
カーボンブラツク含有量が多くなればなる程顕著
となり、仮に種々の分散剤、凝集防止剤等を併用
しても凝集を防止するのが難しい。このため、内
層フイルム中には多くの凝集カーボンブラツク粒
子が含まれることになるが、この凝集粒子による
大きな凹凸は外層フイルム層によつては完全には
防止することができず、積層フイルム表面に影響
を与え、該表面を粗すことになる。 従つて、この積層フイルムを使用して磁気テー
プを作成すると、電磁変換特性はそこそこ良好で
あつても、カーボンブラツク凝集に起因した大き
な凹凸により、Ｄ／Ｏが多くなるという問題点が
ある。 〈発明の目的〉 本発明者等は、かかる問題点のないフイルムを
開発すべく鋭意検討の結果、カーボンブラツクを
より多く含有するポリエステルフイルム層とカー
ボンブラツクをより少なく含有するポリエステル
フイルム層とを、特定の組み合せで積層すること
により、電磁変換特性が良好でドロツプアウト
（Ｄ／Ｏ）が少ない磁気記録媒体を与える、二軸
延伸積層フイルムの得られることを見い出し、本
発明に到達した。 本発明の目的は、上記二軸延伸積層ポリエステ
ルフイルムを提供することにある。 〈発明の構成・効果〉 本発明の目的は、本発明によれば、芳香族ジカ
ルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコール
を主たるグリコール成分とするフイルム形成性芳
香族ポリエステルからなり、平均粒径0.02〜
1.0μmのカーボンブラツク２〜20重量％を分散含
有したポリエステルフイルム層（芯層）の両面に
前記カーボンブラツク含有量より少ないカーボン
ブラツク量を含有するポリエステルフイルム層
（表層）を積層した波長900nmにおける光線透過
率が30％以下である二軸延伸積層ポリエステルフ
イルムであつて該フイルムの露出する面は表面粗
さRaが0.025μm以下0.004μm以上であることを特
徴とする二軸延伸積層ポリエステルフイルムによ
つて達成される。 本発明における芳香族ポリエステルとは芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコ
ールを主たるグリコール成分とするポリエステル
である。かかるポリエステルは実質的に線状であ
り、そしてフイルム形成性特に溶融成形によるフ
イルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸とし
ては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボ
ン酸、イソフタル酸、ジフエノキシエタンジカル
ボン酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエニルエ
ーテルジカルボン酸、ジフエニルスルホンジカル
ボン酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、アンス
ラセンジカルボン酸等をあげることができる。脂
肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレン
グリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサ
メチレングリコール、デカメチレングリコールの
如き炭素数２〜10のポリメチレングリコールある
いはシクロヘキサンジメタノールの如き脂肪族ジ
オール等をあげることができる。 本発明において、ポリエステルとしては例えば
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレン
ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ま
しく用いられる。 かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート
はもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル％以上がテレフタル酸及び／又はナフタレ
ンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が
特に好ましい。その際全酸成の20モル％以下の他
のジカルボン酸は上記芳香族ジカルボン酸である
ことができ、また例えばアジピン酸、セバチン酸
の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン−
１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸
等であることができる。また、全グリコール成分
の20モル％以下は、エチレングリコール以外の上
記グリコールであることができ、あるいは例えば
ハイドロキノン、レゾルシン、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフエニル）プロパンの如き芳香族ジ
オール；１，４−ジヒドロキシメチルベンゼンの
如き芳香環を含む脂肪族ジオール；ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコールの如きポリアルキレング
リコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。 また、本発明で用いられる芳香族ポリエステル
には、例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オ
キシ酸；ω−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族
オキシ酸等のオキシカルボン酸に由来する成分
を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボン酸成
分の総量に対し20モル％以下で含有するものも包
含される。さらに本発明における芳香族ポリエス
テルには実質的に線状である範囲の量、例えば全
酸成分に対し２モル％以下の量で、３官能以上の
ポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化合物、例え
ばトリメリツト酸、ペンタエリスリトールを共重
合したものをも包含される。 上記芳香族ポリエステルとしては、Ｏ−クロロ
フエノール中の溶液として35℃で測定して求めた
固有粘度が0.4〜0.8のものが好ましい。 本発明において芳香族ポリエステルに含有させ
るカーボンブラツクとしては、例えばケツチエン
ブラツク、サーマルブラツク、チヤンネルブラツ
ク、フアーネスブラツク、アセチレンブラツク等
が好ましくあげられる。かかるカーボンブラツク
は平均粒径が0.02〜1.0μmである必要があり、好
ましくは平均粒径は0.04〜0.6μmであり、更に好
ましい平均粒径は0.06〜0.2μmである。カーボン
ブラツクの平均粒径が1.0μmを越えると、カーボ
ンブラツクによる凹凸の影響が積層フイルム表面
にまで出てきて粗れるようになるので、好ましく
ない。またカーボンブラツクの平均粒径が
0.02μmより小さくなると、分散剤を使用しても
凝集が起き易くなり、これによる凹凸が発生して
好ましくない。 カーボンブラツクは、通常、溶媒に分散させた
状態で用いるが、該カーボンブラツクは凝集が起
り易いので分散剤を使用してボールミル、サンド
ミル等により分散させるのが好ましい。溶媒とし
てはグリコール、特にエチレングリコールが好ま
しく用いられる。また分散剤としてはポリビニル
ピロリドンなどが好ましく用いられる。また遮光
性を補なうために酸化チタン等を同時に添加して
もよい。 本発明においてカーボンブラツクの含有は、従
来から微粒子の含有法として知られている方法に
よつて行なうことができる。例えばカーボンブラ
ツクを、ポリエステル製造の反応系例えば反応
前、反応中または反応後に添加することができ
る。 カーボンブラツクをより多く含有させるポリエ
ステルフイルム層（芯層）中に含有させるカーボ
ンブラツク含有量（DB：wt％）は２〜20wt％が
好ましい。このカーボンブラツクの添加量が2wt
％より小さくなると、遮光性が不充分となり、好
ましくない。また、20wt％を越えると、大凝集
が発生するようになり、更に製膜延伸時に不均一
な延伸を起すようになり易いので、好ましくな
い。これらの点から、カーボンブラツクの添加量
は２〜10wt％が好ましく、３〜9wt％が特に好ま
しい。 一方、カーボンブラツクをより少なく含有させ
るポリエステルフイルム層（表層）中に含有させ
るカーボンブラツク含有量（DA，DC：wt％）は
2wt％より少なく、更に下記式(1)、(2)を満足する
のが好ましい。 0.01≦DA（wt％）／DB（wt％）≦0.4 …(1) 0.01≦DC（wt％）／DB（wt％）≦0.4 …(2) DA（wt％）、DC（wt％）が高くなると、Ａ面層、
Ｃ面層の露出する表面の表面粗さ（RaA，RaC）
が粗くなり、磁気記録媒体としたときの電磁変換
特性が悪くなるので好ましくなく、一方これらが
低くなりすぎると、RaA，RaCは低く平坦にな
るが、遮光性が不足となり、好ましくない。これ
らの点から、DA（wt％）、DC（wt％）はそれぞれ
0.1〜1.8wt％が好ましく、0.3〜1.3wt％が特に好
やしい。 DA（wt％）／DB（wt％），DC（wt％）／DB（wt％）の
値が大きくなること は、カーボンブラツク含有量のＡ面層、Ｃ面層と
Ｂ層との差が小さくなり、均一に含有する単層フ
イルムに近づくことになり、（1.0が均一に含有す
ることを意味する）、充分な遮光性を得ようとす
ると、露出する表面の表面粗さが粗くなり、電磁
変換特性が悪くなるので、好ましくない。また
DA（wt％）／DB（wt％），DC（wt％）／DB（wt％）の値
が小さくなる場合に は、充分な遮光性を得ようとすると芯層のDB（wt
％）を高くせねばならないが、DB（wt％）を高く
するとカーボンブラツクの大凝集が発生するよう
になり、磁気テープにおけるＤ／Ｏが増加するの
で好ましくない。 これらの点から、DA（wt％）／DB（wt％），DC（wt％
）／DB（wt％）の値 は0.04〜0.30の範囲が好ましく、0.07〜0.20の範
囲がさらに好ましい。 また、カーボンブラツクをより少なく含有させ
るポリエステルフイルム層（表層）中に含有させ
るカーボンブラツクの平均粒径（RA，RC）は、
カーボンブラツクをより多く含有させるポリエス
テルフイルム層（芯層）中に含有させるカーボン
ブラツクの平均粒径（RB）より、小さいことが
好ましく、下記式(3)、(4)を満足するのがより好ま
しい。 1.5≦RB／RA≦5.0 …(3) 1.5≦RB／RC≦5.0 …(4) 更に、RB／RA，RB／RCの比は、それぞれ1.7〜
4.0の範囲、特に2.0〜3.0の範囲が好ましい。 本発明の積層フイルムは、波長900nmにおける
光線透過率が30％以下、好ましくは20％以下、好
ましくは20％以下、更に好ましくは10％以下であ
る。この光線透過率が30％を起えると、磁気記録
媒体のベースフイルム用途で要求されている特性
を満足し得なくなる。この光線透過率の点から
も、芯層を形成するポリエステル中のカーボンブ
ラツク含有量、表層を形成するポリエステル中の
カーボンブラツク含有量、これらの量比等は選択
される。 本発明においては、露出する面（Ａ面、Ｃ面）
を形成するポリエステル層中には、カーボンブラ
ツクの他に平均粒径0.1〜1.2μmの１種以上の不活
性粒子を0.03〜１重量％含有させることが好まし
い。この不活性粒子の含有により、積層フイルム
の表面粗さの調整が容易となる。 ここで言う“不活性粒子”はカーボンブラツク
以外の常温で固体のもの、例えば有機酸の金属
塩、無機物等を意味する。好ましい不活性粒子と
しては、二酸化ケイ素（水和物、ケイ藻土、ケ
イ砂、石英等を含む）、アルミナ、SiO2分を
30重量％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質或
は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケート化合物
（焼成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコン、フ
ライアツシユ等）、Mg，Zn，Zr及びTiの酸化
物、Ca及びBaの硫酸塩、Li，Na及びCaの
リン酸塩（１水素塩や２水素塩を含む）、Li，
Na及びＫの安息香酸塩、Ca，Ba，Zn及びMn
のテレフタル酸塩、Mg，Ca，Ba，Zn，Cd，
Pb，Mn，Fe，Co及びNiのチタン酸塩、Ba及
びPbのクロム酸塩、Ca及びMgの炭酸塩、
ガラス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）、
ホタル石、及びZnSが例示される。特に好まし
く用いられるものとして、無水ケイ酸、含水ケイ
酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム（焼
成物、水和物等を含む）、燐酸１リチウム、燐酸
３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸カルシウム、
硫酸バリウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、安
息香酸リチウム、これらの化合物の複塩（水和物
を含む）、ガラス粉、粘土（カオリン、ベントナ
イト、白土等を含む）、タルク、ケイ藻土等が例
示される。 本発明の二軸延伸積層フイルムは、その露出す
る面（Ａ面およびＣ面）の表面粗さRaA，RaC
が0.025μm以下0.004μm以下である。この表面粗
さが0.025μmを越えると、磁気テープとした際の
電磁変換特性が悪化するので好ましくなく、また
0.004μmより小さくなると、平坦になり過ぎて滑
り性が悪く、ベースフイルムの巻取時および加工
時にシワが発生したりして、好ましくない。これ
らの点から、表面粗さは0.020μm以下0.004μm以
上が好ましく、0.015μm以下0.006μm以上がより
好ましく、0.010μm以下0.0006μm以上が特に好ま
しい。また、Ａ面の表面粗さとＣ面の表面粗さと
は同じであつてもよいし、異なつてもよい。Ａ面
とＣ面とで、表面粗さが異なる場合には、より平
坦な面に磁性層を形成する方が、良好な電磁変換
特性が得られるので、好ましい。 本発明の二軸延伸積層フイルムは、通常約７〜
23μmの厚みからなり、この厚み構成はカーボン
ブラツクをより多く分散含有した芯層（Ｂ層）の
厚みが約１〜7μmであり、該積層フイルム総厚み
に対するカーボンブラツクをより多く分散含有す
るフイルム層（Ｂ層）の厚み比率が５〜45％であ
るものが好ましい。芯層（Ｂ層）の厚み比率が小
さく、芯層の厚みが薄すぎる場合には、カーボン
ブラツク含有量を高くしても光透過率が不足とな
り、好ましくなく、またカーボンブラツク含有量
が高くなり過ぎると大凝集が発生するので、好ま
しくない。一方、芯層（Ｂ層）の厚み比率が大き
く、芯層の厚みが厚すぎる場合には、相対的にＡ
面層、Ｃ面層が薄くなり、カーボンブラツクの影
響で積層フイルムの表面の平坦性が悪くなり、好
ましくない。これらの点から、カーボンブラツク
を分散含有するフイルム層（Ｂ層）の厚み比率は
５〜35％が好ましく、15〜30％がさらに好まし
く、20〜30％が特に好ましい。 本発明の二軸延伸積層ポリエステルフイルムの
製造は、従来から蓄積された積層フイルムの製造
することができる。例えば表面Ａを形成するポリ
エステル層と、芯層（Ｂ層）を形成するポリエス
テル層と、表面Ｃを形成するポリエステル層と
を、溶融状態又は冷却固化された状態で積層する
ことができる。更に具性的には、例えば共押出・
エクストル−ジヨンコーテイング等の方法で製造
できる。上述の方法で積層されたフイルムは従来
から蓄積された二軸延伸フイルムの製造法に順じ
た方法で逐次二軸延伸または同時二軸延伸され、
更に熱処理される。その際、フイルム表面特性
は、固体微粒子の形状、粒径、量等によつて、ま
た延伸条件によつて変化するので従来の延伸条件
から適宜選択する。例えば、延伸温度は１段目延
伸温度（例えば縦方向延伸温度：T1）が（Tg−
10）〜（Tg＋45）℃の範囲（但し、Tg：ポリエ
ステルのガラス転移温度）から、２段目延伸温度
（例えば横方向延伸温度：T2）が（T1＋15）〜
（T1＋40）℃の範囲から選択するとよい。また、
延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が2.5以上、特に
３倍以上でかつ面積倍率が８倍以上、特に10倍以
上となる範囲から選択するとよい。更にまた、熱
固定温度は180〜250℃、更には200〜230℃の範囲
から選択するとよい。 本発明の二軸延伸積層ポリエステルフイルム
は、遮光性にすぐれ、かつ凝集カーボンブラツク
粒子に起因する表面粗れを著しく改善し、特定の
表面粗さを有するものであり、磁気記録媒体用、
特に高級磁気テープ用として優秀な特性を有す
る。 〈実施例〉 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。 なお、本発明における種々の物性値および特性
は以下の如くして測定されたものであり且つ定義
される。 (1) 不活性固体粒子の平均粒径 島津製作所CP−50型セントリフユグル、パ
ーテイクル サイズ アナライザー
（Centrifugal Particle Size Analyser）を用
いて測定した。得られた遠心沈降曲線を算出し
た各粒径の粒子とその存在量との累積曲線か
ら、50マスパーセント（mass percent）に相
当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径
とした（「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、
1975年、頁242〜247参照）。 (2) 光透過率 島津マルチパーパス自記分光光度計（MPS
−5000）を用い、ベースフイルムの波長900nm
における光透過率を測定した。 (3) フイルム表面粗さ（Ra） 中心線平均粗さ：Ra（単位：μm）としてJIS
−B0601で定義される値である。 本発明では(株)小坂研究所の触針式表面粗さ計
（SURFCORDER SE−30C）を用いて、触針
半径：2μm、測定圧：0.03ｇ、カツトオフ値：
0.25mmの条件下にフイルム表面粗さ曲線をかか
せ、該フイルム表面粗さ曲線からその中心線の
方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（ｘ）で表わし
たとき、次の式で与えられる値（Ra：μm）を
フイルム表面粗さとして定義する。 Ra＝１／L∫L O｜ｆ（ｘ）｜dx 本発明では、基準長を2.5mmとして５個測定
し、値の大きい方から１個除いた４個の平均値
としてRaを表わした。 (4) 磁気コーテイングフイルムの電磁変換特性
（クロマＳ／Ｎ） フイルム上に、下記組成 Co含有酸化鉄粉末 100重量部 エスレツクＡ（積水化学製塩化ビニル−酢酸ビ
ニル共重合体） 10〃 ニツポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレ
タンエラストマー） 10重量部 コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシ
アネート） ５〃 レシチン １〃 カーボンブラツク（平均粒径40mμ）
下記の所定量 メチルエチルケトン 75重量部 メチルイソブチルケトン 75〃 トルエン 75〃 添加剤（潤滑剤、シリコン樹脂） 0.15重量部 を持つ磁性粉末塗料をグラビアロールにより塗
布し、ドクターナイフにより磁性塗料層をスム
ージングし、磁性塗料の未だ乾かぬ間に常法に
より磁気配向させ、しかる後オーブンに導びい
て乾燥キユアリングする。更にカレンダー加工
して塗布表面を均一にし、スリツトして約5μ
の磁性層を形成し1/2インチ巾の磁気コーテイ
ングテプを作成する。 なお、上記のカーボンブラツク量はバツクコ
ート層を設ける場合は0.1重量部、設けない場
合は５重量部とする。この磁気コーテイングテ
ープの電磁変換特性（クロマＳ／Ｎ）を下記の
方法にて測定する。 市販の家庭用VTRを用いて50％白レベル信
号（100％白レベル信号はピーク；ツー；ピー
クの電圧が0.714ボルトである）に、100％クロ
マレベル信号を重ねた信号を記録し、その再生
信号をシバソクノイズメーター；タイプ925 Ｒ
を用いて測定を行う。 クロマＳ／Ｎの定義はシバソクの定義に従い
次の通りである。 クロマＳ／Ｎ（dB）＝20logES（ｐ−ｐ）／EN（rms） ここでES（ｐ−ｐ）は白レベル信号の再生信
号のピーク ツー ピークの電圧差（ｐ−ｐ）
である。 ES（ｐ−ｐ）＝0.714V（ｐ−ｐ） また、EN（rms）はクロマレベル信号の再生
信号のピークの電圧の平方根値である。 EN（rms）＝AMノイズ実効値電圧（Ｖ） (5) ドロツプアウト 上記(4)にて磁性粉末塗料を塗布処理したテー
プ（1/2インチ巾）を市販のドロツプアウトカ
ウンター（例えばシバソクVH01BZ型）にて
5μsec×10dBのドロツプアウトをカウントし１
分間のカウント数を算出する。 (6) 信号トラブル 積層ポリエステルフイルムをベースとし、常
法により磁気テープ化し、市販のVHSビデオ
レコーダにより信号、検知トラブル発生の有
（〇）、無（×）で評価した。 (7) カーボンブラツクの平均粒径 カーボンブラツク粉体にクロロホルムを加え
超音波洗浄機で振動して分散させた後、メツシ
ユにのせて透過型電子顕微鏡で８万倍にて観察
して粒径を読みとる。 実施例 １ エチレングリコール（以下EGと略称する）85
重量部に平均粒径0.58μmの炭酸カルシウム15重
量部を添加した後、混合撹拌を行ないスラリーを
得た。 次にジメチルテレフタレート100重量部とEG70
重量部を、酢酸マンガン４水和物0.035重量部を
触媒として常法通りエステル交換反応を行つた。
その際、上記で得られた炭酸カルシウムのスラリ
ーを撹拌下添加した。エステル交換反応終了後、
反応生成物にエチレングリコール共存下加熱還流
されたトリメチルホスフエートをジメチルテレフ
タレートに対し0.015モル％添加し、さらに三酸
化アンチモンをジメチルテレフタレートに対し
0.030モル％添加し、1Torr以下の高真空下で重
縮合反応を行つた。重縮合反応終了後ポリマーを
水冷切断して、炭酸カルシウム粒子が分散含有さ
れたポリエチレンテレフタレートペレツトを得た
〔以下、ポリエステルという〕。 また、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコー
ルスラリーの代りに前以つて調製しておいた二酸
化チタン粒子のエチレングリコールスラリーを添
加する以外は上記と同様にエステル交換反応及び
重縮合反応を行い、二酸化チタン粒子が分散され
たポリエチレンテレフタレートペレツトを得た
〔以下、ポリエステルという〕。 更にまた、ポリエステルの製法において不活
性粒子を添加せずにエステル交換反応及び重縮合
反応を行い、外部不活性粒子の添加されていない
ポリエチレンテレフタレートペレツトを得た〔以
下、ポリエステル〕という。 更にまた、ポリエステルの製法において炭酸
カルシウムの代りに平均粒径0.1μmのカーボンブ
ラツクのエチレングリコールスラリーを添加する
以外は上記と同様にエステル交換反応および重縮
合反応を行ない、カーボンブラツク粒子が分散さ
れたポリエチレンテレフタレートペレツトを得た
〔以下、ポリエステルという〕。 ポリエステル、ポリエステル、ポリエステ
ルおよびポリエステルを、炭酸カルシウム粒
子含量が0.20重量％に、二酸化チタン粒子含量が
0.10重量％に、かつカーボンブラツク粒子含有量
が0.8重量％になるように混合してブレンド物Ａ
を得た。 また、ポリエステル、ポリエステルおよび
ポリエステルを、二酸化チタン粒子の含量が
0.25重量％かつカーボンブラツク粒子含有量が
0.8重量％となるように混合してブレンド物Ｃを
得た。 さらにまた、ポリエステルとポリエステル
をカーボンブラツク粒子含量が６重量％となるよ
うに混合してブレンド物Ｂを得た。 上記ブレンド物Ａが積層フイルムのＡ面を形成
する層となるように、ブレンド物ＣがＣ面を形成
する層となるように、さらにブレンド物ＢがＡと
Ｃとの中間を形成する層（芯層）となるように製
膜機の別々の押出機に供給し、各層の厚みがＡ：
Ｂ：Ｃ＝５：４：５となるように、ダイから押出
して積層された未延伸フイルムを得た。 この未延伸フイルムを縦延伸温度100℃、縦延
伸倍率3.5倍、横延伸温度110℃、横延伸倍率3.7
倍で逐次二軸延伸を行ない、さらに210℃で熱処
理を施した。 このようにして得られた厚み14μmの積層ポリ
エステルフイルムの特性を表−１に示す。なお、
記号ＡはＡ面を、記号ＣはＣ面を意味する。 このフイルムは表裏差フイルムであり、易滑面
（Ａ面）の削れ性も良好であり、スリ傷も少なく、
平坦面（Ｃ面）に磁性層塗布後のテープの電磁変
換特性、ドロツプアウト特性も良好であつた。ま
た、ベースフイルムの900nmでの光透過率が低
く、テープ化後の信号検知トラブルも発生しなか
つた。 実施例 ２ 実施例１において、ブレンド物ＣでＡ面を形成
する層とＣ面を形成する層との両方の層を形成す
るようにし、さらにブレンド物ＢがＡ面層とＣ面
層との間の芯層を形成する層となるように製膜機
の別々の押出機に供給し、各層の厚み比がＡ：
Ｂ：Ｃ＝５：４：５となるようにダイから押出す
以外は、実施例１と同様にして厚み14μmの二軸
延伸積層ポリエステルフイルムを得た。 さらにこのフイルムのＣ面に実施例１と同様の
磁性層を塗布し、またＡ面には走行性を改善する
ために常法に従つて下記塗布液を塗布して厚み
0.8μmバツクコート層を設け、磁気記録テープを
得た。 バツクコート層の塗布液： カーボンブラツク（平均粒径60μm） 25重量部 ニトロセルロース 40重量部 ポリウレタン樹脂 30 〃 ポリイソシアネート（商品名：コロネートＬ）
30 〃 メチルエチルケトン 600 〃 この積層ポリエステルフイルムの特性を表−１
に示す。ベースフイルムの900nmでの光透過率が
８％と低く、またその表面も平坦であつた。さら
にテープとしての電磁変換特性は良好であり、信
号トラブルもなく良好であつた。 比較例 １ 実施例２において芯層を形成するＢ層にもブレ
ンド物Ｃを供給し、その他は実施例２と同様の方
法で、厚み14μmの実質的には単層である二軸延
伸ポリエステルフイルムを得た。さらにこのフイ
ルムを用いて、実施例２と同様の方法で磁気テー
プを得た。 この特性を表−１に示すが、二軸延伸ポリエス
テルフイルムはその表面は平坦であるが、光透過
率が高かつた。このため、磁気テープとしては電
磁変換特性は良好であつたが、信号検知トラブル
が発生し、実用に供しえなかつた。 比較例 ２ 実施例２において、ポリエステル、ポリエス
テルおよびポリエステルを、二酸化チタン粒
子含有量が0.25重量％、カーボンブラツク含有量
が1.2重量％になるように混合してブレンド物Ｄ
を得、またポリエステルとポリエステルをカ
ーボンブラツク粒子の含有量が2.4重量％となる
ように混合してブレンド物Ｅを得てた。 ブレンド物ＤがＡ面、Ｃ面を形成する層となる
ように、かつブレンド物Ｅが芯層（Ｂ層）を形成
する層となるように各ブレンド物を製膜機の別々
の押出機に供給し、実施例２と同様な方法で厚み
14μmの二軸延伸積層ポリエステルフイルムを得
た。さらに実施例２と同様な方法で磁気テープを
得た。これらの特性を表−１に示す。 このフイルムの900nmでの光透過率は低いが、
DA／DB，DC／DBが高いため、Ａ面およびＢ面の
表面粗さが高く、粗れたフイルムであつた。この
ため、テープとしては信号トラブルは少く、ドロ
ツプアウトも少なく良好であるが、電磁変換特性
が悪く、使用に耐えなかつた。 比較例 ３ 実施例２においてポリエステル、ポリエステ
ルおよびポリエステルを二酸化チタン含有量
が0.25重量％、カーボンブラツク含有量が0.1重
量％になるように混合して、ブレンド物Ｆを得、
またポリエステル及びポリエステルをカーボ
ンブラツク粒子の含有量が12重量％となるように
混合してブレンド物Ｃを得てた。 ブレンド物ＦがＡ面、Ｃ面を形成する層となる
ように、ブレンド物Ｇが芯層（Ｂ層）を形成する
層となるように、各ブレンド物を製膜機の別々の
押出機に供給し、実施例２と同様な方法で厚み
14μmの二軸延伸積層ポリエステルフイルムを得
た。さらに実施例２と同様な方法で磁気テープを
得た。これらの特性を表−１に示す。このフイル
ムの900nmでの光透過率は低く、またＡ面、Ｃ面
の表面粗さも低いが、芯層（Ｂ層）でのカーボン
ブラツクの大凝集が見られた。このため、テープ
としては電磁変換特性は良好であり、信号トラブ
ルもなく良好であるが、ドロツプアウトが多く、
使用に耐えなかつた。
【表】
【表】
実施例 ３
EG85重量部に平均粒径0.58μmの炭酸カルシウ
ム15重量部を添加した後、混合撹拌を行ないスラ
リーを得た。 次にジメチルテレフタレート100重量部とEG70
重量部を酢酸マンガン４水和物0.035重量部を触
媒として常法通りエステル交換反応を行つた。そ
の際、上記で得られた炭酸カルシウムのスラリー
を撹拌下添加した。エステル交換反応終了後、エ
チレングリコール共存下加熱還流されたトリメチ
ルホスフエートをジメチルテレフタレートに対し
0.015モル％添加した。さらに、三酸化アンチモ
ンをジメチルテレフタレートに対し、0.030モル
％添加し、1Torr以下の高真空下で重縮合反応を
行つた。 重縮合反応終了後ポリマーを水冷、切断して、
炭酸カルシウム粒子が分散含有されたポリエチレ
ンテレフタレートペレツトを得た〔以下、ポリエ
ステル′という〕。 炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラ
リーの代りに前以つて調製しておいた二酸化チタ
ン粒子のエチレングリコールスラリーを添加する
以外は上記と同様にエステル交換反応及び重縮合
反応を行い、二酸化チタン粒子が分散されたポリ
エチレンテレフタレートペレツトを得た〔以下、
ポリエステル′という〕。 次に、ポリエステル′の製法において不活性
粒子を添加せずにエステル交換反応及び重縮合反
応を行い、外部不活性粒子の添加されていないポ
リエチレンテレフタレートペレツトを得た〔以
下、ポリエステル′〕という。 次に、ポリエステル′の製法において、炭酸
カルシウムの代りに、表−２に示す各種の平均粒
径のカーボンブラツクのエチレングリコールスラ
リーを添加する以外は上記と同様にエステル交換
反応および重縮合反応を行ない、カーボンブラツ
ク粒子が分散されたポリエチレンテレフタレート
ペレツトを得た〔以下、ポリエステル′とい
う〕。 ポリエステル′、ポリエステル′、ポリエス
テル′およびポリエステル′を炭酸カルシウム
粒子含量が0.20重量％に、二酸化チタン粒子含量
が0.10重量％に、かつカーボンブラツク粒子含有
量が0.5重量％になるように、混合してブレンド
物A′を得、また、ポリエステル′、ポリエステ
ル′、およびポリエステル′を二酸化チタン粒
子の含量が0.25重量％かつカーボンブラツク粒子
含有量が0.5重量％となるように混合してブレン
ド物C′を得た。 さらにポリエステル′及びポリエステル′を
カーボンブラツク粒子含量が５重量％となるよう
に混合してブレンド物B′を得た。 そして、ブレンド物A′がＡ面を形成する層と
なるように、ブレンド物C′がＢ面を形成する層と
なるように、さらにブレンド物B′がＡ層とＢ層
との中間を形成する芯層となるように製膜機の
別々の押出機に供給し、各層の厚み比がＡ：Ｂ：
Ｃ＝５：４：５となるように、ダイから押出して
積層された未延伸フイルムを得た。 この未延伸フイルムを縦延伸温度100℃、縦延
伸倍率3.5倍、横延伸温度110℃、横延伸倍率3.7
倍で逐次二軸延伸を行ない、さらに210℃で熱処
理を施した。 このようにして得られた厚み14μmの積層ポリ
エステルフイルムの特性を表−２に示す。なお記
号ＡはＡ面を、記号ＣはＣ面を意味する。このフ
イルムは表裏差フイルムであり、易滑面（Ａ面）
の削れ性も良好でありスリ傷も少なく、平坦面
（Ｃ面）に磁性層塗布後のテープの電磁変換特性、
ドロツプアウト特性も良好であつた。またベース
フイルムの900nmでの光透過率が低く、テープ化
後の光透過率は0.08％であり信号検知トラブルも
発生しなかつた。 実施例 ４ 実施例１において、Ａ面層、Ｃ面層及びＢ層の
各層の粒子種、平均粒径及び添加量が表−２に示
すように変更した以外は実施例１と同様にして厚
み14μmの二軸延伸積層ポリエステルフイルムを
得た。 このフイルムはベースフイルムの900nmでの光
透過率が低く、テープ化後の光透過率は0.10であ
り、信号検知トラブルも発生しなかつた。 又、テープの電磁変換特性、ドロツプアムト特
性も良好であつた。
ム15重量部を添加した後、混合撹拌を行ないスラ
リーを得た。 次にジメチルテレフタレート100重量部とEG70
重量部を酢酸マンガン４水和物0.035重量部を触
媒として常法通りエステル交換反応を行つた。そ
の際、上記で得られた炭酸カルシウムのスラリー
を撹拌下添加した。エステル交換反応終了後、エ
チレングリコール共存下加熱還流されたトリメチ
ルホスフエートをジメチルテレフタレートに対し
0.015モル％添加した。さらに、三酸化アンチモ
ンをジメチルテレフタレートに対し、0.030モル
％添加し、1Torr以下の高真空下で重縮合反応を
行つた。 重縮合反応終了後ポリマーを水冷、切断して、
炭酸カルシウム粒子が分散含有されたポリエチレ
ンテレフタレートペレツトを得た〔以下、ポリエ
ステル′という〕。 炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラ
リーの代りに前以つて調製しておいた二酸化チタ
ン粒子のエチレングリコールスラリーを添加する
以外は上記と同様にエステル交換反応及び重縮合
反応を行い、二酸化チタン粒子が分散されたポリ
エチレンテレフタレートペレツトを得た〔以下、
ポリエステル′という〕。 次に、ポリエステル′の製法において不活性
粒子を添加せずにエステル交換反応及び重縮合反
応を行い、外部不活性粒子の添加されていないポ
リエチレンテレフタレートペレツトを得た〔以
下、ポリエステル′〕という。 次に、ポリエステル′の製法において、炭酸
カルシウムの代りに、表−２に示す各種の平均粒
径のカーボンブラツクのエチレングリコールスラ
リーを添加する以外は上記と同様にエステル交換
反応および重縮合反応を行ない、カーボンブラツ
ク粒子が分散されたポリエチレンテレフタレート
ペレツトを得た〔以下、ポリエステル′とい
う〕。 ポリエステル′、ポリエステル′、ポリエス
テル′およびポリエステル′を炭酸カルシウム
粒子含量が0.20重量％に、二酸化チタン粒子含量
が0.10重量％に、かつカーボンブラツク粒子含有
量が0.5重量％になるように、混合してブレンド
物A′を得、また、ポリエステル′、ポリエステ
ル′、およびポリエステル′を二酸化チタン粒
子の含量が0.25重量％かつカーボンブラツク粒子
含有量が0.5重量％となるように混合してブレン
ド物C′を得た。 さらにポリエステル′及びポリエステル′を
カーボンブラツク粒子含量が５重量％となるよう
に混合してブレンド物B′を得た。 そして、ブレンド物A′がＡ面を形成する層と
なるように、ブレンド物C′がＢ面を形成する層と
なるように、さらにブレンド物B′がＡ層とＢ層
との中間を形成する芯層となるように製膜機の
別々の押出機に供給し、各層の厚み比がＡ：Ｂ：
Ｃ＝５：４：５となるように、ダイから押出して
積層された未延伸フイルムを得た。 この未延伸フイルムを縦延伸温度100℃、縦延
伸倍率3.5倍、横延伸温度110℃、横延伸倍率3.7
倍で逐次二軸延伸を行ない、さらに210℃で熱処
理を施した。 このようにして得られた厚み14μmの積層ポリ
エステルフイルムの特性を表−２に示す。なお記
号ＡはＡ面を、記号ＣはＣ面を意味する。このフ
イルムは表裏差フイルムであり、易滑面（Ａ面）
の削れ性も良好でありスリ傷も少なく、平坦面
（Ｃ面）に磁性層塗布後のテープの電磁変換特性、
ドロツプアウト特性も良好であつた。またベース
フイルムの900nmでの光透過率が低く、テープ化
後の光透過率は0.08％であり信号検知トラブルも
発生しなかつた。 実施例 ４ 実施例１において、Ａ面層、Ｃ面層及びＢ層の
各層の粒子種、平均粒径及び添加量が表−２に示
すように変更した以外は実施例１と同様にして厚
み14μmの二軸延伸積層ポリエステルフイルムを
得た。 このフイルムはベースフイルムの900nmでの光
透過率が低く、テープ化後の光透過率は0.10であ
り、信号検知トラブルも発生しなかつた。 又、テープの電磁変換特性、ドロツプアムト特
性も良好であつた。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂
肪族グリコールを主たるグリコール成分とするフ
イルム形成性芳香族ポリエステルからなり、平均
粒径0.02〜1.0μmのカーボンブラツク２〜20重量
％を分散含有したポリエステルフイルム層（芯
層）の両面に、前記カーボンブラツク含有量より
少ないカーボンブラツク量を含有するポリエステ
ルフイルム層（表層）を積層した波長900nmにお
ける光線透過率が30％以下である二軸延伸積層ポ
リエステルフイルムであつて、該フイルムの露出
する面は表面粗さRaが0.025μm以下0.004μm以上
であることを特徴とする二軸延伸積層ポリエステ
ルフイルム。 ２ 芯層のポリエステルフイルムに含有されるカ
ーボンブラツクの量（DB：wt％）と両表層のポ
リエステルフイルムに含有されるカーボンブラツ
クの量（DA，DC：wt％）との量比が、下記式
(1)、(2) 0.01≦DA（wt％）／DB（wt％）≦0.4 …(1) 0.01≦DC（wt％）／DB（wt％）≦0.4 …(2) を満足する特許請求の範囲第１項記載の二軸延伸
積層ポリエステルフイルム。 ３ 芯層のポリエステルフイルムに含有されるカ
ーボンブラツクの平均粒径（RB）と両表層のポ
リエステルフイルムに含有されるカーボンブラツ
クの平均粒径（RA，RC）とが、下記式(3)、(4) 1.5≦RB／RA≦5.0 …(3) 1.5≦RB／RC≦5.0 …(4) を満足する特許請求の範囲第１項または第２項記
載の二軸延伸積層ポリエステルフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25077786A JPS63104838A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 二軸延伸積層ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25077786A JPS63104838A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 二軸延伸積層ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63104838A JPS63104838A (ja) | 1988-05-10 |
| JPH0367867B2 true JPH0367867B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=17212888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25077786A Granted JPS63104838A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 二軸延伸積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63104838A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2570444B2 (ja) * | 1989-12-18 | 1997-01-08 | 東レ株式会社 | 二軸配向熱可塑性樹脂フィルム |
-
1986
- 1986-10-23 JP JP25077786A patent/JPS63104838A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63104838A (ja) | 1988-05-10 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |